CN111039314A - 一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法 - Google Patents

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梁亚娟
陈文强
王刚
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Abstract

本发明提供了一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法，包括：A)氢氟酸和氢氧化铝混合反应，得到氟铝酸溶液；B)氟铝酸溶液与铯盐混合反应，得到氟铝酸铯悬浊液；C)氟铝酸铯悬浊液沉降过滤，底料干燥得到产品。本发明采用氟铝酸溶液与铯盐进行液‑液复分解反应，反应无需额外加热，氢氟酸与氢氧化铝的反应热就能提供整个过程所需热量；同时该反应无废渣产生；还可实现连续均匀加料；本发明方法所得产品粒度均匀，质量优良，实现了工艺产物的资源化利用。

Description

一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法。
背景技术
铝及其合金由于密度小，热导和电导率高，在近代工业材料中占有独特的地位，其关键在于铝及铝合金的焊接，而难处在于合金表面有一层极为致密的氧化膜，这层氧化膜的性质非常稳定，能够充分抵抗大气的侵蚀，又能在旧膜破坏的随时生成新膜。铝的化学性质非常活泼，正是这层随时生成的氧化膜的保护，才使得铝及其合金有可能成为今日的重要材料。铝合金钎焊用钎剂和钎料的研究近年发展迅速，而钎剂的研究主要集中在降低钎剂熔点。铝及铝合金的无腐蚀钎剂中应用最多的是中温氟铝酸铯钎剂以及其组成的产品，具有无腐蚀，焊后残渣不需清洗等特点。
目前氟铝酸铯钎剂的制备方法一般有：研磨法、水调法、水煮法、化学沉淀法等。研磨法、水调法、水煮法等制得的钎剂润湿铺展性和填缝性无明显差别，钎焊性能良好。梁振华等，利用化学沉淀法制备的钎剂，在铺展面积和填缝长度最好，熔点也低，但是颗粒的均匀性太差；张韵慧等采用微乳液法制备的钎剂，微粒尺寸均一，熔点相对较低。此外，现有技术大多制备的纯度和收率低。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法，本发明提供的中温钎焊材料氟铝酸铯的制备纯度和收率高。
本发明提供了一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法，包括：
A)氢氟酸和氢氧化铝混合反应，得到氟铝酸溶液；
B)氟铝酸溶液与铯盐混合反应，得到氟铝酸铯悬浊液；
C)氟铝酸铯悬浊液沉降过滤，底料干燥得到产品。
优选的，所述铯盐为CsX：X＝Cl—、Br—、NO3—、SO4 2—。
优选的，所述氢氟酸质量分数为30％～40％，氢氧化铝为粉末。
优选的，所述氢氟酸与氢氧化铝的质量比为2.8～3.0：1。
优选的，所述铯盐与氢氟酸的摩尔比为：0.31～0.32：1。
优选的，步骤A)所述反应无需外加热源，所述反应时间为30～40min。
优选的，步骤B)所述反应时间为20～30min。
优选的，步骤C)所述沉降的时间为10～15min。
优选的，步骤C)所述干燥具体为喷雾干燥。
与现有技术相比，本发明提供了一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法，包括：A)氢氟酸和氢氧化铝混合反应，得到氟铝酸溶液；B)氟铝酸溶液与铯盐混合反应，得到氟铝酸铯悬浊液；C)氟铝酸铯悬浊液沉降过滤，底料干燥得到产品。本发明采用氟铝酸溶液与铯盐进行液-液复分解反应，反应无需额外加热，氢氟酸与氢氧化铝的反应热就能提供整个过程所需热量；同时该反应无废渣产生；还可实现连续均匀加料；本发明方法所得产品粒度均匀，质量优良，实现了工艺产物的资源化利用。
具体实施方式
本发明提供了一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法，包括：
A)氢氟酸和氢氧化铝混合反应，得到氟铝酸溶液；
B)氟铝酸溶液与铯盐混合反应，得到氟铝酸铯悬浊液；
C)氟铝酸铯悬浊液沉降过滤，底料干燥得到产品。
本发明提供的一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法首先氢氟酸和氢氧化铝混合反应，得到氟铝酸溶液。
本发明对于所述氢氟酸和氢氧化铝的来源不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。所述反应优选在反应釜中进行，本发明对所述反应釜的具体型号和规格不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
优选具体为：在反应釜中加入一定量的氢氟酸，再加入氢氧化铝，利用自身反应热，反应生成氟铝酸溶液。上述反应无需外加热源即可反应。上述反应优选在搅拌的条件下进行，本发明对于所述搅拌不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。所述反应时间优选为30～40min；更优选为35～40min。反应后体系完全澄清。
反应无需额外加热，氢氟酸与氢氧化铝的反应热就能提供整个过程所需热量。
按照本发明，所述氢氟酸质量分数优选为30％～40％，更优选为35％～40％，氢氧化铝为高纯粉末。所述氢氟酸与氢氧化铝的质量比优选为2.8～3.0：1；可以为2.8:1、2.9:1、3.0:1。还可以是上述比例之间的比值，只要满足上述范围即可。
氟铝酸溶液与铯盐混合反应，得到氟铝酸铯悬浊液。
按照本发明，所述铯盐优选为CsX：X＝Cl—、Br—、NO3—、SO4 2—。
即为可以为氯化铯、硝酸铯、溴化铯、硫酸铯。
上述铯盐为水溶液，与氟铝酸溶液发生复分解反应，无二氧化碳气体和其余副产物的生成，使得最终制备的纯度和收率高。
其中，所述铯盐与氢氟酸的摩尔比优选为0.31～0.32：1。所述反应时间优选为20～30min；更优选为25～30min。
将氟铝酸铯悬浊液沉降过滤，底料干燥得到产品。上清液可用于公司其他业务生产，可实现资源化利用。本发明上清液可以利用，更加环保。
本发明所述沉降的时间优选为10～15min。所述干燥具体为喷雾干燥。
本发明对于沉降和干燥的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法，包括：A)氢氟酸和氢氧化铝混合反应，得到氟铝酸溶液；B)氟铝酸溶液与铯盐混合反应，得到氟铝酸铯悬浊液；C)氟铝酸铯悬浊液沉降过滤，底料干燥得到产品。本发明采用氟铝酸溶液与铯盐进行液-液复分解反应，反应无需额外加热，氢氟酸与氢氧化铝的反应热就能提供整个过程所需热量；同时该反应无废渣产生；还可实现连续均匀加料；本发明方法所得产品粒度均匀，质量优良，实现了工艺产物的资源化利用。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法料进行详细描述。
本发明实施例所使用的氢氟酸纯度为99.9％，株洲英东实业有限公司；氢氧化铝纯度99.9％，郑州轻金属研究院；氯化铯纯度99％，山东鹏望化工有限公司。
实施例1
本实施例中，制备氟铝酸铯时，将25kg氢氟酸加入反应釜中，在搅拌中加入8.66kg氢氧化铝，体系40min后完全澄清，加入28.1kg的氯化铯，反应30min后，卸料，沉降10min，将上清液转移到酸储罐备用其他工序，固体料经水调浆、喷雾干燥后获得氟铝酸铯产品，纯度为99.5％，收率98.3％。
实施例2
本实施例中，制备氟铝酸铯时，将25kg氢氟酸加入反应釜中，在搅拌中加入8.66kg氢氧化铝，体系40min后完全澄清，加入35.6kg的溴化铯，反应30min后，卸料，沉降10min，将上清液转移到酸储罐备用其他工序，固体料经水调浆、喷雾干燥后获得氟铝酸铯产品，纯度为99.3％，收率97.5％。
实施例3
本实施例中，制备氟铝酸铯时，将25kg氢氟酸加入反应釜中，在搅拌中加入8.66kg氢氧化铝，体系40min后完全澄清，加入32.6kg的硝酸铯，反应30min后，卸料，沉降10min，将上清液转移到酸储罐备用其他工序，固体料经水调浆、喷雾干燥后获得氟铝酸铯产品，纯度为99.8％，收率98.5％。
实施例4
本实施例中，制备氟铝酸铯时，将25kg氢氟酸加入反应釜中，在搅拌中加入8.66kg氢氧化铝，体系40min后完全澄清，加入30.3kg的硫酸铯，反应30min后，卸料，沉降10min，将上清液转移到酸储罐备用其他工序，固体料经水调浆、喷雾干燥后获得氟铝酸铯产品，纯度为99.7％，收率98.8％。
对比例1
本对比例中，制备氟铝酸铯时，将25kg氢氟酸加入反应釜中，在搅拌中加入8.66kg氢氧化铝，体系40min后完全澄清，加入25.01kg的氢氧化铯，反应30min后，卸料，沉降10min，将上清液转移到储罐备用其他工序，固体料经水调浆、喷雾干燥后获得氟铝酸铯产品，纯度为92.9％，收率90.5％。
对比例2
本对比例中，制备氟铝酸铯时，将25kg氢氟酸加入反应釜中，在搅拌中加入8.66kg氢氧化铝，体系40min后完全澄清，加入27.2kg的碳酸铯，反应30min后，卸料，沉降10min，将上清液转移到储罐备用其他工序，固体料经水调浆、喷雾干燥后获得氟铝酸铯产品，纯度为94.3％，收率93.6％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法，其特征在于，包括：
A)氢氟酸和氢氧化铝混合反应，得到氟铝酸溶液；
B)氟铝酸溶液与铯盐混合反应，得到氟铝酸铯悬浊液；
C)氟铝酸铯悬浊液沉降过滤，底料干燥得到产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铯盐为CsX：X＝Cl—、Br—、NO3—、SO4 2-。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸质量分数为30％～40％，氢氧化铝为粉末。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸与氢氧化铝的质量比为2.8～3.0：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铯盐与氢氟酸的摩尔比为：0.31～0.32：1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述反应无需外加热源，所述反应时间为30～40min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述反应时间为20～30min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述沉降的时间为10～15min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)所述干燥具体为喷雾干燥。
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