CN104014803B - 一种微细Mo-Ru-B钎料粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微细Mo-Ru-B钎料粉末及其制备方法,并公开了用化学共沉淀法制备Mo-Ru-B钎料粉末,将三氯化钌、钼酸铵和硼酸铵制成混和溶液，混和溶液进行低温干燥后，加热去除氯化铵，再用氢气还原处理，研磨、过筛制成所需成分Mo-Ru-B钎料粉末。制备后的钎料粉末90％粒度≤6微米，最大粒度≤10微米。本发明提出制备Mo-Ru-B钎料粉末的特点是:钎料粉末微细(90％颗粒≤6微米)、成分均匀，从而可满足大功率高效微波管阴极组件微细构件涂覆钎焊。
Description
技术领域
本发明涉及Mo-Ru-B粉末成分及其制造方法，特别是涉及化学反应共沉淀法制造微细Mo-Ru-B钎料粉末的制备工艺。
背景技术
在某些大功率高效微波管阴极组件的钎焊中，需在1700～1750℃温度范围钎焊，但熔化温度在此范围内的阴极组件专用高温钎料，在国内外未见相关报道。本发明首次提出一种高温钎料Mo-Ru-B合金钎料，钎料的成分为质量分数Mo：30％±1％，Ru：64％±1％，B：6％±1％,钎料钎焊温度1700～1750℃，能满足上述大功率高效微波管阴极组件的钎焊要求。
因为该成分合金熔点很高，采用传统的将合金熔化后气雾化方法制备钎料粉末很难实现，因此在现有的技术中，可采用纯Mo粉、纯Ru粉和纯B粉按合金所需重量比例进行机械混合、制成设计要求成分的Mo-Ru-B钎料粉末或用Mo-Ru-B合金锭采用机械破碎-研磨法制备Mo-Ru-B钎料粉末，由于钎料成分位于共晶成分，在钎焊温度作用下，混合的钎料粉末通过共晶反应熔化、完成对母材的钎焊连接。
采用现有技术制备Mo-Ru-B钎料粉末的方法不足在于：机械混合法制备的钎料成分不均匀，导致钎料熔化特性不佳；机械破碎-研磨法制备的粉末粒度较大(≥30微米)，还有容易带入研磨罐及研磨球中其它杂质金属成分，不能满足微细构件涂覆的使用工艺要求。
发明内容
本发明首次提出一种高温钎料Mo-Ru-B合金钎料，并可解决采用现有技术制备Mo-Ru-B钎料使用中存在的成分不均匀、使用工艺性欠佳等不足。本发明Mo-Ru-B钎料粉末是采用化学反应共沉淀法制备，钎料是由以钼钌硼化合物颗粒为主体和少量纯Mo、Ru、B颗粒组成的混合物。
本发明方法制备的Mo-Ru-B钎料粉末，不仅微细(90％粒度≤6微米)，且钎料粉末中90％左右颗粒是Mo-Ru-B化合物，从而赋予了混合物中Mo、Ru及B分布的高均匀性，有利三种元素在钎焊温度下共晶反应的进行，有利钎料熔化和提高钎焊特性，90％颗粒≤6微米微细钎料粉末，还有利于钎料在精细构件上涂覆，提高了钎料的使用工艺性能。
本发明Mo-Ru-B粉末钎料制备方法主要步骤如下：
按Mo-Ru-B钎料设计的成分，称量出三氯化钌、钼酸铵及硼酸铵，装入瓷坩埚中，倒入PH＝1的盐酸溶液，充分搅拌，待完全溶解后，在100～150℃温度下把混合溶液干燥，并通过以下络合反应：RuCl3+(NH4)6Mo7O24+NH4HB4O7→(Ru)·(Mo7O24)·(HB4O7)+NH4Cl，生成钼酸硼酸钌的络合物和氯化铵，然后再于400～450℃加热，通过以下化学反应：NH4Cl→NH3↑+HCl↑，去除混合物中的氯化铵，剩下钼酸硼酸钌的络合物；最后钼酸硼酸钌的络合物用氢气在900～950℃进行还原处理，通过下述化学反应生成Mo-Ru-B化合物和Mo、Ru、B单质：
化学反应1：(Ru)·(Mo7O24)·(HB4O7)+H2→(Mo-Ru-B)+H2O
化学反应2：RuCl3+H2→Ru+HCl↑
化学反应3：(NH4)6Mo7O24+H2→Mo+H2O+NH3↑
化学反应4:NH4HB4O7+H2→B+H2O+NH3↑
混合物冷却后，再将块状的混合物研磨、过筛，制成设计成分的Mo-Ru-B微细粉末钎料。
本发明提出的制备方法制备的Mo-Ru-B钎料粉末的特点是:钎料粉末微细(90％颗粒≤6微米)、成分均匀，从而可解决现有技术中Mo-Ru-B钎料使用中的存在的成分不均匀、使用工艺性欠佳等不足。本发明方法制备Mo-Ru-B钎料粉末的主体是Mo-Ru-B化合物颗粒和少量纯Mo、纯Ru和纯B颗粒组成。因此，本发明制备的Mo-Ru-B钎料粉末比采用纯Mo、纯Ru和纯B粉末机械混合制备的钎料成分均匀得多，制备的钎料粒度比采用机械破碎-研磨法制备的粉末钎料粒度小的多。
具体实施方式
实施例1一种钎料成分(质量分数)：30％Mo-64％Ru-6％B钎料粉末制备方法
按钎料设计质量分数为30％Mo-64％Ru-6％B的成分，计算出三氯化钌、钼酸铵和硼酸铵所需重量，装入瓷坩埚中，倒入PH＝1的盐酸溶液，充分搅拌、混和并在100℃条件下烘干。然后，对烘干的混合物进行加热，去除氯化铵，加热在400℃进行；最后，在高温条件下用氢气对混合物进行还原处理，处理温度为950℃，时间：2h，混合物冷却后，经研磨、过筛，制成所需成分和规格Mo-Ru-B钎料粉末。
采用上述方法制备的Mo-Ru-B钎料粉末的粒度：90％粉末粒度≤6微米，最大粒度≤10微米，其中88％粉末颗粒是由Mo-Ru-B化合物构成。
钎料粉末的成分(质量分数)检测结果为：63.1％Ru，6.3％B，余量为Mo，钎料的熔化温度：1720～1750℃。
实施例2：
一种钎料成分(质量分数)：30％Mo-65％Ru-5％B钎料粉末制备方法
按钎料设计质量分数为30％Mo-65％Ru-5％B的成分，计算出三氯化钌、钼酸铵和硼酸铵所需重量，装入瓷坩埚中，倒入PH＝1的盐酸溶液，充分搅拌、混和并在150℃条件下烘干。然后，对烘干的混合物在450℃加热，去除氯化铵；最后，在高温条件下用氢气对混合物进行还原处理，处理温度为940℃，时间：2h，混合物冷却后，经研磨、过筛，制成所需成分和规格Mo-Ru-B钎料粉末。
采用上述方法制备的Mo-Ru-B采用上述方法制备的Mo-Ru-B钎料粉末的粒度；90％粉末粒度≤6微米，最大粒度≤10微米，其中90％粉末颗粒是由Mo-Ru-B化合物构成。
钎料粉末的成分(质量分数)检测结果为：64.1％Ru，5.2％B，余量为Mo，钎料的熔化温度：1700～1730℃。
Claims (1)
1.一种微细Mo-Ru-B钎料粉末制备方法，其特征在于：成分为质量分数Mo：30％±1％，Ru：64％±1％，B：6％±1％，具体制备步骤如下：
(1)按照Mo-Ru-B粉末钎料设计成分的要求，配制三氯化钌、钼酸铵和硼酸铵的混合溶液；
(2)将三氯化钌、钼酸铵和硼酸铵的混合溶液低温烘干；
(3)加热去除混合物中的氯化铵；
(4)在高温下将混合物用氢气进行还原，得到纯净的块状Mo-Ru-B粉末钎料；
(5)冷却后，将块状Mo-Ru-B钎料研磨、过筛，制得所需的Mo-Ru-B微细钎料粉末，
所述微细钎料粉末的粒度：其中：90％为1～6微米，最大粒度不超过10微米。
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