CN101486137A - 新型不溶性无腐蚀铝钎剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
新型不溶性无腐蚀铝钎剂及其制备方法，属于不溶性无腐蚀铝钎剂及制备技术，特别涉及含钾、铝、铯、硅、氟成分的不溶性无腐蚀铝钎剂及制备。它解决了由于铝较活泼，其表面易形成致密稳定的氧化物，使钎焊过程中钎料的润湿性差、增加焊接难度，影响钎焊质量的问题。其技术方案是将铝成分与氢氟酸反应，再依次加入钾成分、铯成分，待反应完成后再加入氟硅酸反应，最后经脱水、烘干、粉碎、过20μm筛工序制得。该产品为铝钎剂增添了新品种。它具有使用方便、并保护钎焊金属和钎料在加热过程中不继续被氧化、改善钎料对基体金属表面润湿性、促进钎料流动并填充接头间隙，形成表面光洁致密的钎焊缝等优点。本发明可广泛应用于铝及铝合金工件的钎焊。
Description
技术领域
新型不溶性无腐蚀铝钎剂应用于铝工件的钎接，属于新型一种不溶性无腐蚀铝钎剂及其制备技术，特别涉及含钾、铝、铯、硅、氟成分的不溶性无腐蚀铝钎剂及制备。
背景技术
铝及铝合金钎焊时，最初使用的钎剂具有腐蚀性，影响钎焊质量。20世纪60年代研发了无腐蚀不溶性钎剂(non-corrosive insoluble flux，简称Nocolok钎剂)。由于它的广泛使用，使近年在材料的应用中，很多工件有以铝代铜的趋势。Nocolok钎剂是含钾、铝、氟的熔盐的钎剂。
但是由于铝比较活泼，其表面容易形成一层致密化学性质稳定的氧化物，使钎焊过程中钎料的润湿性差、增加焊接难度，影响钎焊质量。所以这是当前铝及铝合金钎焊时的主要障碍之一。为此，克服上述问题、研究具有良好钎焊性能的新型铝钎剂、去除钎焊金属和液态钎料表面上氧化膜、保护钎焊金属和钎料在加热过程中不继续被氧化，改善钎料对基体金属(也称母材)表面的润湿性，促进钎料流动，并填充接头间隙，形成表面光洁致密的钎焊缝，是当务之急。当前，尚未见钾、铝、铯、硅、氟新型不溶性无腐蚀铝钎剂的铝钎剂的报道。
发明内容
要解决的问题：
针对以上问题，经过多年的研究和开发，本发明提供了一种含钾、铝、铯、硅、氟成分的新型不溶性无腐蚀铝钎剂。它具有去除钎焊金属和液态钎料表面上的氧化膜，保护钎焊金属和钎料在加热过程中不继续被氧化性能，解决了钎焊过程中钎料的润湿性差、增加焊接难度，影响钎焊质量的问题。
技术方案：
新型不溶性无腐蚀铝钎剂含有钾、铝、铯、硅、氟成分，按重量百分比为：
钾 28～31％
铝 16～18％；
铯 0.5～1.0％；
硅 0.5～1.0％；
氟 49～52％；
H2O 1.0～2.0％；
新型不溶性无腐蚀铝钎剂中各种组分含量之和为100％。
新型不溶性无腐蚀铝钎剂的制备方法是，先将铝成分与氢氟酸反应，然后加入钾成分反应，再加入铯成分继续反应，待反应完成后再加入氟硅酸，制得新型不溶性无腐蚀铝钎剂
需要说明的是：铝钎剂中，粒径为1-20μm的颗粒占50％；
新型不溶性无腐蚀铝钎剂的制备方法的具体步骤如下：
(1)原料选择
钾成分选自氧化钾、氢氧化钾或氟化钾；
铝成分选自氧化铝、氢氧化铝或氟化铝；
铯成分选自氧化铯、氢氧化铯或氟化铯；
氟硅酸与氢氟酸；或氟硅酸与95％无水氟化氢，若选择95％无水氟化氢气体，则需将95％氟化氢气体通入水中至达到40％的氢氟酸；
(2)产物的合成
按以下重量百分比，称取上述原料
钾 28～31％；
铝 16～18％；
铯 0.5～1.0％；
硅 0.5～1.0％；
氟 49～52％；
具体做法是：
先称取氧化铝、氢氧化铝或氟化铝，加入19-21倍重量的水中搅拌，之后缓慢加入氢氟酸，与氢氟酸反应2小时，然后加入氧化钾、氢氧化钾或氟化钾，与上述已得的反应物进行反应2小时；再加入氧化铯、氢氧化铯或氟化铯进行反应2小时，最后加入氟硅酸进行反应2小时；静置24小时后，即得到含新型不溶性无腐蚀铝钎剂的产物；
(3)产物的后处理
将上述合成的含新型不溶性无腐蚀铝钎剂的产物脱水后、再经烘干、粉碎、过筛20μm序，即制得新型不溶性无腐蚀铝钎剂。
有益效果：
本发明提供了一种含钾、铝、铯、硅、氟成分的新型不溶性无腐蚀铝钎剂及其制备方法。该产品为铝钎剂增添了新品种。它不仅具有不溶性、无腐蚀的特点，而且，在铝及铝合金的钎焊中，它还能有效地去除母材及钎料表面的氧化膜、保护钎焊金属和钎料在加热过程中不继续被氧化性能，解决了钎焊过程中钎料的润湿性差、增加焊接难度，影响钎焊质量的问题。使铝钎剂具有良好的润湿性、提高了钎焊性能、可广泛地应用于铝工件的钎焊，如可在保护气氛下对铝蒸发器，冷凝器，加热器，冷却器进行焊接，也可在高频加热下对不锈钢锅覆底、铝波导管进行钎焊。本发明的不溶性无腐蚀铝钎剂可广泛地应用于航天，汽车，火车，化工，家用电器等行业。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。其具体实施方案应该理解为仅为举例说明，而非任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
(1)原料的选择
原料；98％氟化钾、99％氟化铝、99％氟化铯、40％氟硅酸和40％氢氟酸。
(2)铝钎剂的合成
称取50.5克99％氟化铝，加1公斤水搅拌0.5小时后，之后缓慢加入40％的氢氟酸58毫升，搅拌反应2小时，然后加入44.8克98％氟化钾，搅拌反应2小时，再加入99％氟化铯1克，搅拌反应2小时，最后加入40％的2.5克氟硅酸，搅拌反应2小时后，静置24小时，即合成含新型不溶性无腐蚀铝钎剂的产物。
(3)产物的后处理
将上述合成的含新型不溶性无腐蚀铝钎剂的产物，经离心脱水、烘干至铝钎剂产物中含水量为2％，再经粉碎、过20μm筛。
通过上述三个工序，即制得50％粒径为1-20μm的新型不溶性无腐蚀铝钎剂100克。
实施例2：
(1)原料的选择
原料；98％氢氧化钾、99％氢氧化铝、99％氢氧化铯、40％氟硅酸和40％氢氟酸。
(2)铝钎剂的合成
称取54.5克99％氢氧化铝，加1公斤水搅拌0.5小时后，之后缓慢加入40％的氢氟酸138毫升，搅拌反应2小时，然后加入46.8克98％氢氧化钾搅拌反应2小时，再加入99％氢氧化铯0.5克，搅拌反应2小时，最后加入40％的1.25克氟硅酸，搅拌反应2小时后，静置24小时，即合成含新型不溶性无腐蚀铝钎剂的产物。
(3)产物的后处理
将上述合成的含新型不溶性无腐蚀铝钎剂的产物，经离心脱水、烘干至铝钎剂产物中含水量为2％，再经粉碎、过20μm筛。
通过上述三个工序，即制得50％粒径为1-20μm的新型不溶性无腐蚀铝钎剂100克。
实施例3：
(1)原料的选择
原料；98％氧化钾、99％氧化铝、99％氧化铯、40％氟硅酸和95％氟化氢气体。因原料选择95％无水氟化氢气体，所以需将95％氟化氢气体通入水中至达到40％的氢氟酸。
(2)铝钎剂的合成
称取52.5克99％氧化铝，加1公斤水搅拌0.5小时后，加入40％的氢氟酸138毫升，搅拌反应2小时，然后加入45.8克98％氧化钾，搅拌反应2小时，再加入99％氢氧化铯0.5克，搅拌反应2小时，最后加入40％的1.25克氟硅酸，搅拌反应2小时后，静置24小时，即合成含新型不溶性无腐蚀铝钎剂的产物。
(3)产物的后处理
将上述合成的含新型不溶性无腐蚀铝钎剂的产物，经离心脱水、烘干至铝钎剂产物中含水量为2％，再经粉碎、过20μm筛。
通过上述三个工序，即制得50％粒径为1-20μm的新型不溶性无腐蚀铝钎剂100克。
对比试验：
将现有的氟铝酸钾钎剂与本发明实施例1、实施例2、实施例3三种铝钎剂进行润湿铺展性对比实验，经过对铝(母材)、铝硅合金(母材)的润湿铺展面积测定，结果见附表1。
不溶性无腐蚀铝钎剂润湿铺展性表 附表1
注：从附表1中，我们可以看到本发明的不溶性无腐蚀铝钎剂的润湿铺展面积远远大于现有的氟铝酸钾钎剂。
Claims (3)
1.新型不溶性无腐蚀铝钎剂，其特征在于含有钾、铝、铯、硅、氟成分，按重量百分比为：
钾 28～31％；
铝 16～18％；
铯 0.5～1.0％；
硅 0.5～1.0％；
氟 49～52％；
H2O 1.0～2.0％；
新型不溶性无腐蚀铝钎剂的制备方法是，先将铝成分与氢氟酸反应，然后加入钾成分反应，再加入铯成分继续反应，待反应完成后再加入氟硅酸，制得新型不溶性无腐蚀铝钎剂。
2.按照权利要求1所述的新型不溶性无腐蚀铝钎剂，其特征在于铝钎剂中，粒径为1-20μm的颗粒占50％。
3.权利要求1所述的新型不溶性无腐蚀铝钎剂的制备方法，其特征在于制备的具体步骤如下：
(1)原料选择
钾成分选自氧化钾、氢氧化钾或氟化钾；
铝成分选自氧化铝、氢氧化铝或氟化铝；
铯成分选自氧化铯、氢氧化铯或氟化铯；
氟硅酸与氢氟酸或氟硅酸与95％无水氟化氢，若选择95％无水氟化氢气体，则需将95％氟化氢气体通入水中至达到40％的氢氟酸；
(2)产物的合成
按以下重量百分比，称取上述原料
钾 28～31％；
铝 16～18％；
铯 0.5～1.0％；
硅 0.5～1.0％；
氟 49～52％；
具体做法是：
称取氧化铝、氢氧化铝或氟化铝，加入19-21倍重量的水中搅拌，之后缓慢加入氢氟酸，反应2小时，然后加入氧化钾、氢氧化钾或氟化钾，与上述已得的反应物进行反应2小时；再加入氧化铯、氢氧化铯或氟化铯反应2小时，最后加入氟硅酸反应2小时；静置24小时后，即得到含新型不溶性无腐蚀铝钎剂的产物；
(3)产物的后处理
将上述合成的钾、铝、铯、硅、氟新型不溶性无腐蚀铝钎剂产物脱水后、烘干、粉碎、过20μm筛工序，即制得新型不溶性无腐蚀铝钎剂。
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