CN104625483B - 一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏及其制备方法。该铝软钎焊锡膏由锡基钎料合金粉末和助焊剂两部分组成。以重量百分比计算，其中锡基钎料合金粉末占75.0～90.0％；助焊剂中四羟丙基乙二胺氢氟酸盐占6.0～21.0％，金属盐成膜剂占0.5～5.0％，有机增粘剂占0.2～4.0％，触变剂占0.2～2.0％，缓蚀剂占0.01～0.25％。本发明的锡膏具有铺展性好、焊后残留少及腐蚀性低等优点，适用于电子电器及家电行业铝质结构和部件的钎焊，特别是LED照明中板级封装芯片组件与铝散热基座的直接表面贴装焊接，以及铝制散热器或热交换设备的钎焊，易于实现焊接工艺自动化及获得焊件高散热效率和高可靠性。

Description

一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于铝低温软钎焊的材料，特别是涉及一种用于铝的低温软钎焊且焊后低残留、低腐蚀的锡膏及其制备方法，该锡膏适用于LED照明行业板级封装中芯片组件与铝制散热基座的直接表面贴装钎焊连接，也可以用于电子电器与家电行业中铝制品和结构及铝制散热器或热交换设备的低温软钎焊。
技术背景
由于铜的成本较高且铜价受市场波动影响较大，铝在电子制造行业中的应用越来越受到关注。铝不仅具有良好的导电和导热性能，并且具有合适的强度、较好的耐蚀性及较低的成本。但铝表面有一层致密而牢固的氧化膜，使低温软钎焊难以顺利进行。目前电子电器和照明灯具等行业中相当大部分的铝器件或结构采用挤压或螺纹连接，不仅效率低，而且连接可靠性不高，对产品性能和使用寿命有显著影响。如果采用钎焊这种低温焊接方式实现电子电器和照明灯具等产品中铝制构件或部件的牢固而持久可靠的连接，则可显著提高产品的性能并延长其使用寿命。因此解决铝的低温软钎焊问题具有重要的工程应用意义。
采用锡膏实现铝制精密器件或结构的高效率软钎焊是一种具有很好生产应用价值的方法。该方法中锡膏作为一种极为关键的连接材料，其性能的好坏直接决定产品焊接质量和使用性能的优劣。锡膏是由助焊剂和钎料合金粉末组合而成的膏状混合物。采用锡膏进行铝软钎焊工艺中的第一步是利用锡膏助焊剂中的强活性物质有效地去除铝表面致密而牢固的氧化膜，然后锡膏中的锡钎料合金粉末熔化并润湿待焊表面同时与之发生冶金反应而实现连接。然而锡膏助焊剂中的强活性物质在与钎料合金粉末长期混合接触时易腐蚀金属颗粒表面，不仅降低了助焊剂的活性，而且引起锡膏发干等问题而影响其印刷性能；此外，锡膏助焊剂中的强活性物质若在焊后残留于焊点内及其周围，容易造成焊点的强烈腐蚀，可显著降低焊点服役寿命。
锡膏设计和制备时并不是简单地将钎料合金粉末与助焊剂进行混合。锡膏质量的好坏与成分配比和制备工艺密切相关，而且助焊剂和钎料合金粉末之间的相互作用和匹配性也会影响锡膏的印刷和储存性能。目前关于铝软钎焊的研究主要集中于助焊剂和钎料合金粉末，而对于铝软钎焊用锡膏的研究却很少。
公开号为CN101462208，名称为“铝钎焊用焊膏组成物”的中国发明专利申请公开了由质量百分比如下的物质组成：金属粉末45～60％、氟化物类焊剂5～35％、甲基丙烯酸脂类聚合物1～10％和有机溶剂10～40％。公开号为CN102764938A，名称为“一种铝钎焊膏”的中国发明专利申请公开了由质量百分比如下的物质组成：铝基钎料合金粉末50～65％、氟铝酸盐钎剂10～25％、增粘剂3～10％、2～10增稠剂2～10％、有机溶剂10～30％、稳定剂0.05～0.50％。但上述两种现有技术的焊料膏均是适用于温度高于450℃的硬钎焊，不适用于软钎焊，尤其是不能用于温度低于300℃时的钎焊(即低温钎焊)。
公开号为CN103317260A，名称为“一种用于铝及铝合金软钎焊用的焊膏及其制备方法”的中国发明专利申请公开了由质量百分比如下的物质组成：钎料合金粉末80～90％和助焊剂10～20％；其中助焊剂质量百分比组成为：重金属氟化物活性剂5～15％、多羟基胺的氢氟酸盐65～75％、乙二醇10～25％。该焊锡膏具有较强活性，能够获得具有较强结合力的焊点。但是该焊锡膏焊接时产生大量气泡和刺激性气体，焊后残留物多，容易对焊点造成腐蚀而影响服役寿命。并且该焊锡膏比较容易发干而影响印刷性能。
公开号为CN102922162A，名称为“一种焊铝锡膏及其制备方法”的中国发明专利申请公开了由质量百分比如下的物质组成：助焊剂5～30％和锡粉70～95％；其中助焊剂质量百分比组成为：氟化羟胺80％、金属活性盐15％、活性剂2％、缓蚀剂3％。但其专利文献的实施例中所提的“锡粉”过于笼统，未说明“锡粉”是“纯锡粉”还是“锡合金粉”，在实施方面存在明显的不确定性；而且这种锡膏亦存在焊后残留量较多、焊点腐蚀较严重的问题。
发明内容
本发明旨在提出一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏及其制备方法，制得的锡膏具有铺展性好、焊后残留少和腐蚀性低的特点，铝软钎焊锡膏于265℃温度焊接时在铝基板上铺展后的残留率均低于48％，焊点耐腐蚀寿命大于20天。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，以重量百分比计算，原料组成为：
所述锡基钎料合金粉末为SnAgCu合金、SnBi合金和SnPb合金中的一种；
所述金属盐成膜剂为锡化合物和锌化合物中的一种或者多种；
所述有机增粘剂为聚异丁烯、聚乙二醇200-4000、松香酸甘油酯和硬脂酸甘油酯中的一种或多种；
所述触变剂为氢化蓖麻油、ST改性氢化蓖麻油、改性聚酰胺和聚乙烯蜡中的一种或多种；
所述缓蚀剂为苯并三氮唑、咪唑啉和吡嗪类中的一种或多种；
所述四羟丙基乙二胺氢氟酸盐通过如下方法制备：将四羟丙基乙二胺和氢氟酸分别用无水乙醇稀释至质量浓度为40-60％和15-30％；将稀释后的氢氟酸逐渐滴入已稀释的四羟丙基乙二胺中，直至PH为5.5～7.0；将滴定好的溶液在100～120℃下蒸发2～5小时，冷却后得到四羟丙基乙二胺氢氟酸盐。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述锡化合物为氧化亚锡、氟化亚锡、氟硼酸亚锡、氯化亚锡和溴化亚锡中的一种或多种。所述锌化合物为氧化锌、氟化锌、氟硼酸锌、氯化锌和溴化锌中的一种或多种。
所述蒸发的时间优选为2～5小时。
所述低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏于265℃温度焊接时在铝基板上铺展后的残留率均低于48％。
所述低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏的焊点耐腐蚀寿命大于20天。
所述的低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏的制备方法，包括以下步骤：
1)将四羟丙基乙二胺氢氟酸盐投入反应釜中，加热至120～150℃，使其全部熔融；
2)加入金属盐成膜剂、有机增粘剂、触变剂和缓蚀剂，加热温度维持在120～150℃直至添加剂全部溶解，随后冷却至室温并静置48-96小时后获得助焊剂膏体；
3)将锡基钎料合金粉末与助焊剂膏体混合均匀，得低残留低腐蚀的铝软钎焊用锡膏。
所述混合均匀优选使用真空搅拌机混合。
本发明铝软钎焊锡膏在钎焊加热过程中，四羟丙基乙二胺氢氟酸盐分解为碱性和酸性两部分，酸性部分物质为氢氟酸，能与铝表面氧化物发生作用起到去膜作用，且大部分反应产物能在焊接过程中挥发。在焊接过程，由于Al的电极电位高，能和锡、锌金属盐发生置换反应，形成锡锌金属层，该置换反应金属层能与Al形成良好的冶金结合，促进钎料的润湿和冶金反应。从而钎料能够顺利铺展，获得强度高而低残留的焊点。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1)本发明采用的四羟丙基乙二胺氢氟酸盐不仅具有较强活性，能够有效去除铝表面氧化膜，而且在焊接过程中形成的产物能大量挥发，因而焊后残留少、腐蚀性小。
2)本发明锡膏在焊接过程中无明显气泡产生，不挥发出刺激性烟雾。
3)本发明由于选取了四羟丙基乙二胺和氢氟酸滴定，形成的物质在常温下对钎料合金腐蚀小，制备的锡膏不易发干、不结皮，易于锡膏印刷。
4)本发明助焊剂储存性好，活性稳定，规模化生产时适用性好。
5)本发明铝软钎焊锡膏，可在250℃以下温度对铝进行焊接，并获得较好的焊接效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限制。以下实施例中的组分含量均以重量百分比计。
实施例1
一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，钎料合金粉末为Sn3.0Ag0.5Cu，锡膏中各成分按重量百分比如下：
制备方法：将四羟丙基乙二胺和氢氟酸分别用无水乙醇稀释至质量分数为60％和30％左右；将稀释后的氢氟酸逐渐滴入已稀释的四羟丙基乙二胺溶液中，直至PH为5.5；然后将滴定好的溶液在120℃下蒸发2小时，冷却后得到四羟丙基乙二胺氢氟酸盐。
称取99.0克羟丙基乙二胺氢氟酸盐投入反应釜中，加热至150℃，使其全部熔融并保持温度不变；然后在熔融酸铵盐中加入氧化锌21.0克、氟化亚锡9.0克、聚异丁烯5.5克、氢化蓖麻油5.0克、苯并三氮唑0.5克，搅拌均匀，冷却至室温即获得助焊剂膏体并静置48小时；最后将Sn3.0Ag0.5Cu钎料合金粉末860.0克混入制备的助焊剂膏体中，使用真空搅拌机进行均匀混合，获得铝软钎焊用低残留低腐蚀性锡膏1千克。
实施例2
一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，钎料合金粉末为Sn-58Bi，锡膏中各成分按重量百分比如下：
制备方法：将四羟丙基乙二胺和氢氟酸分别用无水乙醇稀释至质量浓度为40％和15％；将稀释后的氢氟酸逐渐滴入已稀释的四羟丙基乙二胺溶液中，直至PH为7.0；然后将滴定好的溶液在100℃下蒸发5小时，冷却后得到四羟丙基乙二胺氢氟酸盐。
称取210.0克羟丙基乙二胺氢氟酸盐投入反应釜中，加热至135℃，使其全部熔融并保持温度不变，然后在熔融酸铵盐中加入氟化锌15.0克、氟硼化亚锡15.0克、聚乙二醇200共5.0克、ST改性氢化蓖麻油2.5克、吡嗪类2.5克，搅拌均匀，冷却至室温获得助焊剂膏体并静置96小时；最后将Sn-58Bi钎料合金粉末750.0克混入制备的助焊剂膏体中，使用真空搅拌机进行均匀混合，获得铝软钎焊用低残留低腐蚀性锡膏1千克。
实施例3
一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，钎料合金粉末为Sn-37Pb，锡膏中各成分按重量百分比如下：
制备方法：将四羟丙基乙二胺和氢氟酸分别用无水乙醇稀释至质量浓度为50％和22％；将稀释后的氢氟酸逐渐滴入已稀释的四羟丙基乙二胺溶液中，直至PH为6.5；然后将滴定好的溶液在110℃下蒸发3.5小时，冷却后得到四羟丙基乙二胺氢氟酸盐。称取65.0克羟丙基乙二胺氢氟酸盐投入反应釜中，加热至120℃，使其全部熔融并保持温度不变，然后在熔融酸铵盐中加入氟硼酸锌10.0克、氯化锌5.0克、溴化亚锡9.0克、聚乙二醇1000共5.0克、聚乙烯蜡5.0克、咪唑啉1.0克，搅拌均匀，冷却至室温获得助焊剂膏体并静置72小时；最后将Sn-37Pb钎料合金粉末900.0克混入制备的助焊剂膏体中，使用真空搅拌机进行均匀混合，获得铝软钎焊用低残留低腐蚀性锡膏1千克。
实施例4
一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，钎料合金粉末为Sn-0.3Ag-0.7Cu，锡膏中各成分按重量百分比如下：
制备方法：将四羟丙基乙二胺和氢氟酸分别用无水乙醇稀释至质量浓度为45％和25％；将稀释后的氢氟酸逐渐滴入已稀释的四羟丙基乙二胺溶液中，直至PH为6.0；然后将滴定好的溶液在105℃下蒸发4小时，冷却后得到四羟丙基乙二胺氢氟酸盐。
称取110.0克羟丙基乙二胺氢氟酸盐投入反应釜中，加热至140℃，使其全部熔融并保持温度不变，然后在熔融酸铵盐中加入氟化锌20.0克、溴化锌5.0克、氧化亚锡20.0克、氯化亚锡5.0克、硬脂酸甘油酯7.5克、聚乙二醇4000共10.0克、改性聚酰胺2.0克、苯并三氮唑0.5克，搅拌均匀，冷却至室温获得助焊剂膏体并静置60小时；最后将Sn-0.3Ag-0.7Cu钎料合金粉末820.0克混入制备的助焊剂膏体中，使用真空搅拌机进行均匀混合，获得铝软钎焊用低残留低腐蚀性锡膏1千克。
效果说明：
分别将实施例1～4的锡膏在1010铝基板上进行熔化铺展焊接，测定焊点的铺展润湿角、焊后残留量、焊后残留物腐蚀特性。
本发明实施例焊后铺展润湿角测定方法：分别将0.5g实施例1～4锡膏涂布在厚度为1mm，长度和宽度均为30mm的1010铝基板上，组成试焊片；然后，先将试焊片放置在恒温120℃的电磁炉上预热15S，然后将其放于温度恒定为265℃的无铅锡炉的锡液表面，待铝片上锡膏熔化铺展后保持60s取下试焊片。将获得的铺展焊点放于水中用超声波清洗，然后采用光学接触角测量仪(OCA20LHT)测量润湿角。
本发明实施例焊后助焊剂残留率测定方法：称取质量为m1的锡膏，具体实施例锡膏中助焊剂比例为ρ，将锡膏分别涂布在质量为m2厚度为1mm长度和宽度均为40mm的1010铝基板上，然后将试焊片放置在恒温120℃的电磁炉上预热15S，再将其放于温度恒定为265℃的无铅锡炉上，钎料铺展并形成焊点，保持60s后取下试焊片，随后对试焊片直接称重得其质量m3，焊后残留率f按下式计算：f＝[m3-m2-(1-ρ)m1)]/(ρm1)。
本发明实施例中锡膏焊后残留物腐蚀试验评定如下：将已制作好的铺展焊点不进行残留物清洗直接置于40℃、90％RH的恒温恒湿箱中，记录该焊点从开始试验到焊点脱落所经历的时间，通过时间长短评价焊后残留物腐蚀性的强弱。
检测结果如表1所示。
表1实施例1～4的测试结果
实施例编号 1 2 3 4
润湿角 <10° <15° <8° <8°
焊后残留量率 45％ 47％ 40％ 41％
残留物腐蚀试验(天) >20天 >20天 >20天 >20天
表1可见，本发明的一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏在265℃下能在铝基板上获得很好的铺展，实施例中获得焊点的润湿角均小于15°，远优于市场上成熟的铜软钎焊用无铅锡膏的铺展效果。由于铝表面存在一层致密氧化膜，锡膏不可避免地需要添加强活性物质，强活性物质在有效去除表面氧化膜的同时，也带来了焊接过程的较多刺激性烟雾和残留物；目前使用的铝软钎焊用助焊剂大部分存在残留物多、焊后腐蚀性强等问题，不仅危害焊接作业人员身体健康而且显著降低焊点服役寿命。本发明的铝软钎焊锡膏于265℃温度焊接时在铝基板上铺展后的残留率均低于48％，且焊点耐腐蚀试验寿命均大于20天，适用于电子电器及家电行业铝质结构和部件的钎焊，特别是LED照明中板级封装芯片组件与铝散热基座的直接表面贴装焊接，以及铝制散热器或热交换设备的钎焊，易于实现焊接工艺自动化及获得焊件高散热效率和高可靠性。

Claims (7)

1.一种低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，其特征在于，以重量百分比计算，原料组成为：
所述锡基钎料合金粉末为SnAgCu合金、SnBi合金和SnPb合金中的一种；
所述金属盐成膜剂为锡化合物和锌化合物中的一种或者多种；
所述有机增粘剂为聚异丁烯、聚乙二醇200-4000、松香酸甘油酯和硬脂酸甘油酯中的一种或多种；
所述触变剂为氢化蓖麻油、ST改性氢化蓖麻油、改性聚酰胺和聚乙烯蜡中的一种或多种；
所述缓蚀剂为苯并三氮唑、咪唑啉和吡嗪类中的一种或多种；
所述四羟丙基乙二胺氢氟酸盐通过如下方法制备：将四羟丙基乙二胺和氢氟酸分别用无水乙醇稀释至质量浓度为40-60％和15-30％；将稀释后的氢氟酸逐渐滴入已稀释的四羟丙基乙二胺中，直至PH为5.5～7.0；将滴定好的溶液在100～120℃下蒸发2～5小时，冷却后得到四羟丙基乙二胺氢氟酸盐。
2.根据权利要求1所述的低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，其特征在于，所述锡化合物为氧化亚锡、氟化亚锡、氟硼酸亚锡、氯化亚锡和溴化亚锡中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，其特征在于，所述锌化合物为氧化锌、氟化锌、氟硼酸锌、氯化锌和溴化锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，其特征在于，所述的铝软钎焊锡膏于265℃温度焊接时在铝基板上铺展后的残留率均低于48％。
5.根据权利要求1所述的低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏，其特征在于，所述的铝软钎焊锡膏的焊点耐腐蚀寿命大于20天。
6.根据权利要求1～5任一项所述的低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将四羟丙基乙二胺氢氟酸盐投入反应釜中，加热至120～150℃，使其全部熔融；
2)加入金属盐成膜剂、有机增粘剂、触变剂和缓蚀剂，加热温度维持在120～150℃直至添加剂全部溶解，随后冷却至室温并静置48-96小时后获得助焊剂膏体；
3)将锡基钎料合金粉末与助焊剂膏体混合均匀，得低残留低腐蚀的铝软钎焊用锡膏。
7.根据权利要求6所述的低残留低腐蚀的铝软钎焊锡膏的制备方法，其特征在于，所述混合均匀是使用真空搅拌机混合。
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