CN107096927A - 一种降低银粉烧损率的银粉制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种降低银粉烧损率的银粉制备方法，包括以下步骤：在25℃~50℃下分别配制硝酸银溶液和以抗坏血酸为还原剂、以马来酸为分散剂、以硝酸调节酸度的还原剂溶液，将硝酸银溶液加入还原剂溶液中反应，静置2min~5min，生成微米级银粉，待反应结束，向溶液中加入生成银粉质量2%~10%的浓度为28%的氨水或同等溶质的氨水，向溶液中加入生成银粉质量0.1%~1%的氯化铵，搅拌均匀后，在20℃~40℃下静置陈化4h~16h，将银粉分离、水洗、乙醇洗，然后在35~60℃干燥8h~15h。该方法制得的银粉分散性好，粒度分布在1微米~3微米，银粉颗粒基本为类球形，烧损率低于0.5%，杂质含量少，适于在电子浆料领域使用。

Description

一种降低银粉烧损率的银粉制备方法

技术领域

本发明属于金属粉末制备技术领域，具体是一种降低银粉烧损率的银粉制备方法。

背景技术

银粉在电子工业中应用广泛。在电子银浆领域，银粉作为核心组分，其品质对银浆性能有十分重要的影响。高品质银粉除了对粒度、形状、分散性等有较为严格的要求外，对纯度通常也有很高的要求。特别是采用化学还原法制备的微细银粉，其表面难免会携带反应溶液中的某些有机、无机组分，虽然经过多次水洗能够去除掉这些杂质中的大部分，但受制于粉体的高表面能及微观结构等因素，杂质的吸附-脱除过程随着其浓度的降低接近一种平衡状态。残留的杂质难免会对银粉的品质造成不利的影响，进而影响到以其为功能相的电子材料的性能。在工业应用中，通常采用热烧损率（Loss on ignition,LoI）指标来反映银粉中杂质残留情况，即在高温下将一定量的银粉灼烧至恒重，烧损量越大，表明携带的杂质越多。大多数情况下，在满足粒度、分散性、结晶度、比表面等指标的情况下，烧损越小，银粉的品质越好、越可靠。因此，探索降低银粉热烧损的方法成为银粉工业中的一项重要内容。

在中国专利《一种低烧损片状银粉的制备方法》（专利号2011101988289）中，提出将球磨后的片状银粉先真空干燥再经过120℃保温2~5小时以脱除杂质、降低烧损的方法，处理后的银粉烧损率降低到0.2%。美国专利《Sivelr powder and method for producingsame》（专利号US8282702 B2）中也采用了将化学还原制备的银粉在100℃~400℃之间长时间热处理降低烧损的方法，可使烧损率降低至1%以内。可见，采用较高的温度对银粉进行热处理可以较为有效地降低其所含的杂质成分，但对于微米级的球形银粉来说，这种高温长时间热处理会增加粉末的团聚，致使分散性下降，严重的甚至结成很硬的块状，使银粉失去使用价值。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提供一种降低银粉烧损率的银粉制备方法，该方法制得的银粉分散性好，粒度分布在1微米~3微米，银粉颗粒基本为类球形，烧损率低于0.5%，杂质含量少，适于在电子浆料领域使用。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种降低银粉烧损率的银粉制备方法，包括以下步骤：在25℃~50℃下分别配制硝酸银溶液和以抗坏血酸为还原剂、以马来酸为分散剂、以硝酸调节酸度的还原剂溶液，将硝酸银溶液加入还原剂溶液中反应，静置2min~5min，生成微米级银粉，待反应结束，向溶液中加入生成银粉质量2%~10%的浓度为28%的氨水或同等溶质的氨水，向溶液中加入生成银粉质量0.1%~1%的氯化铵，搅拌均匀后，在20℃~40℃下静置陈化4h~16h，将银粉分离、水洗、乙醇洗，然后在35~60℃干燥8h~15h。

上述技术方案中，优选的，所述抗坏血酸用量为硝酸银质量50%-100%，所述马来酸用量为硝酸银质量的3%~6%，所述还原剂溶液酸度以浓度为65%的硝酸调节，用量为硝酸银质量的20%~60%。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：采用该方法在反应溶液中不使用高分子分散剂，避免在银粉生成阶段引入过多难清洗的杂质，反应结束后通过在溶液中添加少量的氨类催化剂及静置陈化等步骤，达到促进银粉再结晶、降低银粉中杂质吸附量，从而降低热烧损率的效果，由于这一过程在20℃~40℃下完成，大大减轻了可能形成的硬团聚，较好地保持了分散效果，采用本发明的方法制备的银粉，分散性好，粒度分布在1微米~3微米，银粉颗粒基本为类球形，烧损率低于0.5%，杂质含量少，适于在电子浆料领域使用。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：一种降低银粉烧损率的银粉制备方法，包括以下步骤：在25℃~50℃下分别配制硝酸银溶液和以抗坏血酸为还原剂、以马来酸为分散剂、以硝酸调节酸度的还原剂溶液，将硝酸银溶液加入还原剂溶液中反应，静置2min~5min，生成微米级银粉，待反应结束，向溶液中加入生成银粉质量2%~10%的浓度为28%的氨水或同等溶质的氨水，向溶液中加入生成银粉质量0.1%~1%的氯化铵，搅拌均匀后，在20℃~40℃下静置陈化4h~16h，将银粉分离、水洗、乙醇洗，然后在35~60℃干燥8h~15h，所述抗坏血酸用量为硝酸银质量50%-100%，所述马来酸用量为硝酸银质量的3%~6%，所述还原剂溶液酸度以浓度为65%的硝酸调节，用量为硝酸银质量的20%~60%。采用该方法在反应溶液中不使用高分子分散剂，避免在银粉生成阶段引入过多难清洗的杂质，反应结束后通过在溶液中添加少量的氨类催化剂及静置陈化等步骤，达到促进银粉再结晶、降低银粉中杂质吸附量，从而降低热烧损率的效果，由于这一过程在20℃~40℃下完成，大大减轻了可能形成的硬团聚，较好地保持了分散效果，采用本发明的方法制备的银粉，分散性好，粒度分布在1微米~3微米，银粉颗粒基本为类球形，烧损率低于0.5%，杂质含量少，适于在电子浆料领域使用。

实施例1，在25℃下，在一个1升的容器中加入40g硝酸银，以去离子水溶解，使硝酸银溶液的浓度达到80g/L。在另一个2升的容器中加入25g抗坏血酸，1.2g马来酸，以去离子水溶解，之后加入8g硝酸质量分数为65%调节酸度，最终加水配成0.5L的混合溶液。

把硝酸银溶液快速倒入还原剂溶液中混合，不搅拌，静置2min，向其中添加浓度为28%的氨水0.8g，0.04g氯化铵，搅拌5min，在30℃下静置4h。将银粉与溶液分离，以去离子水清洗5次，再以乙醇清洗2次，然后在35℃干燥15h，得到银粉。该银粉经550℃灼烧0.5h，其烧损率为0.32%。

实施例2，在50℃下，在一个1升的容器中加入40g硝酸银，以去离子水溶解，使硝酸银溶液的浓度达到80g/L。在另一个2升的容器中加入40g抗坏血酸，2.4g马来酸，以去离子水溶解，之后加入24g硝酸质量分数为65%调节酸度，最终加水配成0.5L的混合溶液。

把硝酸银溶液快速倒入还原剂溶液中混合，不搅拌，静置2min，向其中添加浓度为28%的氨水4g，0.4g氯化铵，搅拌5min，之后在20℃下静置16h。将银粉与溶液分离，以去离子水清洗5次，再以乙醇清洗2次，然后在60℃干燥8h，得到银粉。该银粉经550℃灼烧0.5h，其烧损率为0.28%。

实施例3，在35℃下，在一个1升的容器中加入80g硝酸银，以去离子水溶解，使硝酸银溶液的浓度达到100g/L。在另一个2升的容器中加入50g抗坏血酸，4g马来酸，以去离子水溶解。之后加入质量分数为65%的硝酸40g调节酸度，最终加水配成1升的混合溶液。

把硝酸银溶液快速倒入还原剂溶液中混合反应，不搅拌，静置3min，向其中添加浓度28%的氨水2g，0.08g氯化铵，搅拌5min，之后在40℃下静置10h。将银粉与溶液分离，以去离子水清洗5次，再以乙醇清洗2次，然后45℃干燥12h，得到银粉。该银粉经550℃灼烧0.5h，其烧损率为0.35%。

以上实施例1~3制备的银粉分散性好，粒度分布在1微米~3微米，银粉颗粒基本为类球形，烧损率低于0.5%，杂质含量少，适于在电子浆料领域使用。

对比例，在35℃下，在一个1升的容器中加入40g硝酸银，以去离子水溶解，使硝酸银溶液的浓度达到80g/L。在另一个2升的容器中加入25g抗坏血酸，1.6g马来酸，以去离子水溶解。之后加入质量分数为65%的硝酸20g调节酸度，最终加水配成0.5升的混合溶液。

把硝酸银溶液快速倒入还原剂溶液中混合，不搅拌，静置5min。将银粉与溶液分离，以去离子水清洗5次，再以乙醇清洗2次，然后45℃干燥12h，得到银粉。该银粉经550℃灼烧0.5h，其烧损率为0.55%。

本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种降低银粉烧损率的银粉制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在25℃~50℃下分别配制硝酸银溶液和以抗坏血酸为还原剂、以马来酸为分散剂、以硝酸调节酸度的还原剂溶液，将硝酸银溶液加入还原剂溶液中反应，静置2min~5min，生成微米级银粉，待反应结束，向溶液中加入生成银粉质量2%~10%的浓度为28%的氨水或同等溶质的氨水，向溶液中加入生成银粉质量0.1%~1%的氯化铵，搅拌均匀后，在20℃~40℃下静置陈化4h~16h，将银粉分离、水洗、乙醇洗，然后在35~60℃干燥8h~15h。

2.如权利要求1所述的一种降低银粉烧损率的银粉制备方法，其特征在于：所述抗坏血酸用量为硝酸银质量50%-100%，所述马来酸用量为硝酸银质量的3%~6%，所述还原剂溶液酸度以浓度为65%的硝酸调节，用量为硝酸银质量的20%~60%。