CN109019649B - 一种高分子比氟铝酸钾的制备方法 - Google Patents

一种高分子比氟铝酸钾的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，包括以下步骤：(1)氟铝酸溶液制备：将氢氧化铝与氢氟酸反应，得到氟铝酸溶液；(2)制备氟铝酸铵：在搅拌下往步骤(1)所得氟铝酸溶液中加入氯化铵溶液，加料结束后再搅拌反应，得悬浊液；(3)将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸铵滤饼；(4)在反应器中加入氯化钾溶液，搅拌下加入步骤(3)所得的氟铝酸铵滤饼，加料结束后再升温搅拌反应，得悬浊液；(5)将步骤(4)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸钾滤饼；(6)将步骤(5)所得氟铝酸钾滤饼烘干，粉碎，得高分子比氟铝酸钾粉末。本发明具有操作加单，易于控制，生成成本低，经济效益高等优点。

Description

一种高分子比氟铝酸钾的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氟铝酸钾的制备方法，具体涉及一种高分子比氟铝酸钾的制备方法。
背景技术
氟铝酸钾主要用于铝和铝合金的钎焊剂，玻璃陶瓷工业的熔剂和砂轮磨擦剂的活性填料。
氟铝酸钾是氟和铝的络盐，通式为nKF·AlF3。式中n为产品中氟化钾与氟化铝的摩尔比，称为产品的分子比。根据产品的性能和用途，氟铝酸钾产品可分为低分子比(n＜1.5)、中分子比(n＝1.5-2.5)和高分子比(n＞2.5)三种类型。在三类产品中，高分子比氟铝酸钾由于分子结构中氟和铝的配位数接近理论值，因而产品中羟基和结晶水的含量低，产品纯度更高。在一些对产品纯度要求高的应用领域，需要使用高分子比氟铝酸钾。
当前氟铝酸钾最常用的制备方法是用氢氟酸和氢氧化铝反应制得氟铝酸，再将氟铝酸与钾盐反应得到氟铝酸钾产品。然而用这种方法只能制得分子比小于2.5的低分子比和中分子比氟铝酸钾，不能制得分子比大于2.5的高分子比氟铝酸钾产品。
采用高质量的氟化钾和氟化铝混合、熔融、破碎、磨细，可方便地制得不同分子比的氟铝酸钾产品。但这种方法存在很多缺点，首先，由于氟化钾吸水性极强，而氟化铝在高温下容易水解，要获得高质量的氟化钾和氟化铝原料并不容易；另外，高温熔融氟化物的腐蚀性强，设备防腐难度大；还有，采用高温熔融法制备氟铝酸钾由于所需温度高，因而制备过程能耗高、设备产能小，产品成本高，不适合批量生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题，在于提供一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，其能够克服现有技术存在的上述缺陷，具有操作加单，易于控制，生成成本低，经济效益高等优点。
本发明是这样实现的：
一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，包括以下步骤：
(1)氟铝酸溶液制备：将氢氧化铝与质量浓度为25～35wt％的氢氟酸反应，得到氟铝酸溶液，氟化氢与氢氧化铝的摩尔比为6.1～6.5∶1；
(2)制备氟铝酸铵：在搅拌下往步骤(1)所得氟铝酸溶液中加入氯化铵溶液，加料结束后再搅拌反应，得悬浊液；其中，氯化铵与氟铝酸的摩尔比为3.1～3.5∶1，所述氯化铵溶液质量浓度为20～35wt％；
(3)过滤、洗涤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸铵滤饼；
(4)氟铝酸钾制备：在反应器中加入氯化钾溶液，搅拌下加入步骤(3)所得的氟铝酸铵滤饼，加料结束后再升温搅拌反应，得悬浊液；其中，氯化钾与氟铝酸铵的摩尔比为3.1～3.5∶1，所述氯化钾溶液质量浓度为20～25wt％；
(5)过滤、洗涤：将步骤(4)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸钾滤饼；
(6)烘干：将步骤(5)所得氟铝酸钾滤饼烘干，粉碎，得高分子比氟铝酸钾粉末。
进一步地，步骤(2)中，所述氯化铵溶液的加料时间为0.5～1.0h，加料结束后再搅拌反应10～20min。
进一步地，步骤(2)中，所述搅拌的速度为200～300r/min。
进一步地，步骤(4)中，所述氯化钾溶液的加料时间为0.5～1.0h，加料结束后再搅拌反应1～2h。
进一步地，步骤(4)中，所述氯化钾与氟铝酸铵的反应温度为75～95℃。
进一步地，步骤(4)中，所述搅拌的速度为200～300r/min。
进一步地，步骤(6)中，所述烘干的温度为90～110℃，烘干的时间为3～4h。
本发明具有如下优点：
本发明方法是以氢氟酸、氢氧化铝、氯化铵、氯化钾为原料，通过先制备氟铝酸铵中间体，再将氟铝酸铵与氯化钾反应，制得高分子比氟铝酸钾产品。采用本发明方法制备高分子比氟铝酸钾，解决了传统制备方法中合成法不能制得高分子比氟铝酸钾；而熔融法又存在设备防腐难、能耗高、生产成本高的难题。制得的高分子比氟铝酸钾分子比达到了2.9以上。且降低了生产成本，具有很高的经济效益。
具体实施方式
本发明涉及一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，包括以下步骤：
(1)氟铝酸溶液制备：将氢氧化铝与质量浓度为25～35wt％的氢氟酸反应，得到氟铝酸溶液，氟化氢与氢氧化铝的摩尔比为6.1～6.5∶1；
(2)制备氟铝酸铵：在搅拌下往步骤(1)所得氟铝酸溶液中加入氯化铵溶液，加料结束后再搅拌反应，得悬浊液；其中，氯化铵与氟铝酸的摩尔比为3.1～3.5∶1，所述氯化铵溶液质量浓度为20～35wt％；
(3)过滤、洗涤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸铵滤饼；
(4)氟铝酸钾制备：在反应器中加入氯化钾溶液，搅拌下加入步骤(3)所得的氟铝酸铵滤饼，加料结束后再升温搅拌反应，得悬浊液；其中，氯化钾与氟铝酸铵的摩尔比为3.1～3.5∶1，所述氯化钾溶液质量浓度为20～25wt％；
(5)过滤、洗涤：将步骤(4)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸钾滤饼；
(6)烘干：将步骤(5)所得氟铝酸钾滤饼烘干，粉碎，得高分子比氟铝酸钾粉末。
步骤(2)中，所述氯化铵溶液的加料时间为0.5～1.0h，加料结束后再搅拌反应10～20min。
步骤(2)中，所述搅拌的速度为200～300r/min。
步骤(4)中，所述氯化钾溶液的加料时间为0.5～1.0h，加料结束后再搅拌反应1～2h。
步骤(4)中，所述氯化钾与氟铝酸铵的反应温度为75～95℃。
步骤(4)中，所述搅拌的速度为200～300r/min。
步骤(6)中，所述烘干的温度为90～110℃，烘干的时间为3～4h。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)氟铝酸溶液制备：称取39.0g(0.5mol)氢氧化铝，在搅拌下加入装有260g浓度为25wt％的氢氟酸溶液的聚四氟乙烯烧杯中，加料约1/2后应注意观察烧杯内反应情况，缓慢加料，防止因反应过于激烈而造成物料溅出。加料完毕继续搅拌10min，得到氟铝酸溶液，氟化氢与氢氧化铝的摩尔比为6.5∶1，反应器的搅拌的速度为200r/min；
(2)制备氟铝酸铵：在搅拌下向步骤(1)所得氟铝酸溶液中加入267.4g浓度为35wt％的氯化铵溶液，加料时间为1h，加料结束后继续搅拌反应20min，得悬浊液；其中，氯化铵与氟铝酸的摩尔比为3.5∶1，反应器的搅拌的速度为250r/min；
(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，得氟铝酸铵滤饼；
(4)氟铝酸钾制备：在反应器中加入522.2g浓度为25wt％的氯化钾溶液，搅拌下加入步骤(3)所得的氟铝酸铵滤饼，加料结束后再升温至95℃，在此温度下搅拌反应1h，得悬浊液；其中，氯化钾与氟铝酸铵的摩尔比为3.5∶1，反应器的搅拌的速度为300r/min；
(5)过滤、洗涤：将步骤(4)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸钾滤饼；
(6)烘干：将步骤(5)所得氟铝酸钾滤饼在110℃烘干3h，粉碎，得高分子比氟铝酸钾粉末124.9g，收率为96.8％。
经分析，制得的氟铝酸钾产品分子比为2.91。
实施例2
(1)氟铝酸溶液制备：称取39.0g(0.5mol)氢氧化铝，在搅拌下加入装有210g浓度为30wt％的氢氟酸溶液的聚四氟乙烯烧杯中，加料约1/2后应注意观察烧杯内反应情况，缓慢加料，防止因反应过于激烈而造成物料溅出。加料完毕继续搅拌15min，得到氟铝酸溶液，氟化氢与氢氧化铝的摩尔比为6.3∶1，反应器的搅拌的速度为250r/min；
(2)制备氟铝酸铵：在搅拌下向步骤(1)所得氟铝酸溶液中加入294.3g浓度为30wt％的氯化铵溶液，加料时间为45min，加料结束后继续搅拌反应15min，得悬浊液；其中，氯化铵与氟铝酸的摩尔比为3.3∶1，反应器的搅拌的速度为300r/min；
(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，得氟铝酸铵滤饼；
(4)氟铝酸钾制备：在反应器中加入535.2g浓度为23wt％的氯化钾溶液，搅拌下加入步骤(3)所得的氟铝酸铵滤饼，加料结束后再升温至85℃，在此温度下搅拌反应1.5h，得悬浊液；其中，氯化钾与氟铝酸铵的摩尔比为3.3∶1，反应器的搅拌的速度为200r/min；
(5)过滤、洗涤：将步骤(4)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸钾滤饼；
(6)烘干：将步骤(5)所得氟铝酸钾滤饼在100℃烘干3.5h，粉碎，得高分子比氟铝酸钾粉末123.6g，收率为95.8％。
经分析，制得的氟铝酸钾产品分子比为2.96。
实施例3
(1)氟铝酸溶液制备：称取39.0g(0.5mol)氢氧化铝，在搅拌下加入装有174.3g浓度为35wt％的氢氟酸溶液的聚四氟乙烯烧杯中，加料约1/2后应注意观察烧杯内反应情况，缓慢加料，防止因反应过于激烈而造成物料溅出。加料完毕继续搅拌20min，得到氟铝酸溶液；氟化氢与氢氧化铝的摩尔比为6.1∶1，反应器的搅拌的速度为300r/min；
(2)制备氟铝酸铵：在搅拌下向步骤(1)所得氟铝酸溶液中加入331.7g浓度为25wt％的氯化铵溶液，加料时间为0.5h，加料结束后继续搅拌反应10min，得悬浊液；其中，氯化铵与氟铝酸的摩尔比为3.1∶1，反应器的搅拌的速度为200r/min；
(3)过滤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，得氟铝酸铵滤饼；
(4)氟铝酸钾制备：在反应器中加入578.2g浓度为20wt％的氯化钾溶液，搅拌下加入步骤(3)所得的氟铝酸铵滤饼，加料结束后再升温至75℃，在此温度下搅拌反应2h，得悬浊液；其中，氯化钾与氟铝酸铵的摩尔比为3.1∶1，反应器的搅拌的速度为250r/min；
(5)过滤、洗涤：将步骤(4)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸钾滤饼；
(6)烘干：将步骤(5)所得氟铝酸钾滤饼在90℃烘干4h，粉碎，得高分子比氟铝酸钾粉末121.6g，收率为94.3％。
经分析，制得的氟铝酸钾产品分子比为2.93。
从以上实例可见，制得的氟铝酸钾产品分子比达到了2.9以上，完全能满足高分子比氟铝酸钾产品分子比大于2.5的要求。采用本发明方法制备高分子比氟铝酸钾，解决了传统制备方法中合成法不能制得高分子比氟铝酸钾；而熔融法又存在设备防腐难、能耗高、生产成本高的难题。总之，本发明操作简单，易于控制，生产成本低，具有很高的经济效益。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (7)

1.一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)氟铝酸溶液制备：将氢氧化铝与质量浓度为25～35wt％的氢氟酸反应，得到氟铝酸溶液，氟化氢与氢氧化铝的摩尔比为6.1～6.5∶1；
(2)制备氟铝酸铵：在搅拌下往步骤(1)所得氟铝酸溶液中加入氯化铵溶液，加料结束后再搅拌反应，得悬浊液；其中，氯化铵与氟铝酸的摩尔比为3.1～3.5∶1，所述氯化铵溶液质量浓度为20～35wt％；
(3)过滤、洗涤：将步骤(2)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸铵滤饼；
(4)氟铝酸钾制备：在反应器中加入氯化钾溶液，搅拌下加入步骤(3)所得的氟铝酸铵滤饼，加料结束后再升温搅拌反应，得悬浊液；其中，氯化钾与氟铝酸铵的摩尔比为3.1～3.5∶1，所述氯化钾溶液质量浓度为20～25wt％；
(5)过滤、洗涤：将步骤(4)所得悬浊液进行过滤，再用水洗涤，得氟铝酸钾滤饼；
(6)烘干：将步骤(5)所得氟铝酸钾滤饼烘干，粉碎，得高分子比氟铝酸钾粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述氯化铵溶液的加料时间为0.5～1.0h，加料结束后再搅拌反应10～20min。
3.根据权利要求1或2所述的一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述搅拌的速度为200～300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氯化钾溶液的加料时间为0.5～1.0h，加料结束后再搅拌反应1～2h。
5.根据权利要求1所述的一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氯化钾与氟铝酸铵的反应温度为75～95℃。
6.根据权利要求1所述的一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述搅拌的速度为200～300r/min。
7.根据权利要求1所述的一种高分子比氟铝酸钾的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，所述烘干的温度为90～110℃，烘干的时间为3～4h。
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