CN114394613A - 一种氟铝酸铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟铝酸铵的制备方法，括如下步骤：S1.将羟基氟化铝与水混合成浆料；S2.配制酸性含氟溶液；S3.将步骤S1得到的浆料与步骤S2配制的溶液混合，加热并搅拌，控制反应温度15～95℃，反应时间10～150分钟；S4.将S3步骤反应后得到的悬浊液过滤得到滤渣和滤液，滤渣经过洗涤烘干得到氟铝酸铵。本发明所述方法具有实施简单、生产周期短，减少氟化氢铵或氟化铵消耗，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域，具体为一种氟铝酸铵的制备方法。
背景技术
随着社会的不断发展，铝在人类生活中起到越来越重要的作用，铝的需求量也日益增大，随之而来也会产生很多问题，其中废旧电解质的回收再利用是急需解决优化的问题之一。我国电解铝产能严重过剩，国内大大小小铝厂废旧电解质堆积如山，占据空间资源的同时，还会严重污染环境资源，为响应国家号召，废旧电解质的回收再利用技术的研发优化再次被提上议程。专利CN108677020A公开了废旧电解质可以通过处理得到羟基氟化铝(AlFx(OH)3-x)，羟基氟化铝焙烧可以得到氟化铝和氧化铝的混合物。
氟铝酸铵在工业上常作助熔剂，也是制备氟化铝的前驱体材料，目前已知的氟铝酸铵制备方法，如用铝盐与氟化氢铵溶液反应，将最终的反应溶液过滤烘干获得氟铝酸铵。又如专利CN109052440A以氟化氢铵和氯化铝为原料，经混合球磨反应及热处理后制备得到四氟铝酸铵。现有这些制备氟铝酸铵的工艺，都是以可溶性的不含氟的铝盐为铝源，在制备氟铝酸铵的过程中，会消耗大量的氟化氢铵或者氟化铵，实际也就是需要消耗大量的氟化氢，成本较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种氟铝酸铵的制备方法，羟基氟化铝本身就带有一定量的氟，本发明提出以羟基氟化铝为铝源制备氟铝酸铵，可以大大节约氟化氢的消耗，降低生产成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种氟铝酸铵的制备方法,包括如下步骤：
S1.将羟基氟化铝与水混合成浆料；
S2.配制酸性含氟溶液；
S3.将步骤S1得到的浆料与步骤S2配制的溶液混合，搅拌均匀，控制反应温度15～95℃，反应时间10～150分钟；
S4.将S3步骤反应后得到的悬浊液过滤得到滤渣和滤液，滤渣经过洗涤烘干得到氟铝酸铵。
进一步地，步骤S1中所述羟基氟化铝主要原料为铝盐处理废电解质所产生的羟基氟化铝或其它方法制备的羟基氟化铝。
进一步地，步骤S1中所述羟基氟化铝的粒度为200目以下。
进一步地，步骤S1中所述羟基氟化铝与水混合的质量比为1:(1～10)。
进一步地，步骤S2中所述酸性含氟溶液为氟化铵溶液、氟化氢铵溶液中的至少一种。
进一步地，步骤S2中所述酸性含氟溶液中氟离子浓度为0.5～10mol/L。
进一步地，所述步骤S2中酸性含氟溶液中的氟与步骤S1中羟基氟化铝中铝的摩尔比大于0.5。
进一步地，所述步骤S3中，控制反应液起始pH值＜7，优选为2～5。
进一步地，所述步骤S3中，加入顺序为，将羟基氟化铝浆料加入到酸性含氟液体中；混合后反应液pH值通过加氨水溶液和氢氟酸溶液控制。
进一步地，所述步骤S4中，得到的氟铝酸铵为六氟铝酸铵、五氟铝酸铵和四氟铝酸铵中的至少一种。
进一步地，所述步骤S4中滤液经处理作为步骤S2的酸性含氟溶液。
本发明羟基氟化铝和氟化铵反应生成氟铝酸铵的反应方程如下：
2AlFx(OH)3-x·yH2O+(12-2x)NH4F＝2(NH4)3AlF6↓+(6-2x)NH4OH+2yH2O
2AlFx(OH)3-x·yH2O+(10-2x)NH4F＝2(NH4)2AlF5↓+(6-2x)NH4OH+2yH2O
2AlFx(OH)3-x·yH2O+(8-2x)NH4F＝2NH4AlF4↓+(6-2x)NH4OH+2yH2O
本发明羟基氟化铝和氟化氢铵反应生成氟铝酸铵的反应方程如下：
2AlFx(OH)3-x·yH2O+(6-x)NH4HF2+xNH4OH＝2(NH4)3AlF6↓+(6-x+2y)H2O
2AlFx(OH)3-x·yH2O+(5-x)NH4HF2+(x-1)NH4OH＝2(NH4)2AlF5↓+(5-x+2y)H2O
2AlFx(OH)3-x·yH2O+(4-x)NH4HF2＝2NH4AlF4↓+(4-x+2y)H2O+(2-x)NH4OH
上述反应方程中x，y取值范围分别为1.4～1.7和0.2～0.5。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明公开的氟铝酸铵的制备方法，以废旧电解质回收过程中产生的或者其他材料制备的羟基氟化铝作为铝源和氟化氢铵或氟化铵反应，操作简单，生产周期短，所需原料羟基氟化铝廉价易得，生产过程中降低氟化氢铵和氟化铵的用量，降低生产成本，适合工业化生产。
附图说明
图1是实施例中原料的XRD图谱；
图2是实施例1制备的氟铝酸铵的XRD图谱；
图3是实施例2制备的氟铝酸铵的XRD图谱；
图4是实施例3制备的氟铝酸铵的XRD图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取10g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和10g水配成料浆；
(2)配制30mL氟离子浓度为4mol/L的氟化氢铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，再加入1mol/L的氨水将反应液起始pH调节为3.54，在25℃条件下搅拌反应120min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到8.43g氟铝酸铵(产物有四氟铝酸铵、五氟铝酸铵和六氟铝酸铵)。
本实施例步骤(1)采用的AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375XRD图谱如图1所示，步骤(4)制备的氟铝酸铵XRD图谱如图2所示。
实施例2
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取5.86g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和10g水配成料浆；
(2)配制30mL氟离子浓度为6mol/L的氟化氢铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，再加入1mol/L的氨水将反应液起始pH调节为3.09，在50℃条件下搅拌反应120min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到7.33g氟铝酸铵(产物有五氟铝酸铵和六氟铝酸铵)。
本实施例步骤(1)采用的AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375XRD图谱如图1所示，步骤(4)制备的氟铝酸铵XRD图谱如图3所示。
实施例3
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取2.92g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和3g水配成料浆；
(2)配制20mL氟离子浓度为3mol/L的氟化铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，反应液起始pH为2.53，在15℃条件下搅拌反应60min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到3.65g氟铝酸铵(五氟铝酸铵)。
本实施例步骤(1)采用的AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375XRD图谱如图1所示，步骤(4)制备的氟铝酸铵XRD图谱如图4所示。
实施例4
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取4.93g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和5g水配成料浆；
(2)配制100mL氟离子浓度为6mol/L的氟化铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，反应液起始pH为2.10，在15℃条件下搅拌反应150min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到6.94g氟铝酸铵(五氟铝酸铵和六氟铝酸铵)。
实施例5
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取4.93g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和5g水配成料浆；
(2)配制100mL氟离子浓度为6mol/L的氟化铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，反应液起始pH为2.10，在35℃条件下搅拌反应120min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到6.75g氟铝酸铵(五氟铝酸铵和六氟铝酸铵)。
实施例6
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取8.88g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和9g水配成料浆；
(2)配制100mL氟离子浓度为6mol/L的氟化铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，反应液起始pH为3.45，在55℃条件下搅拌反应150min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到12.97g氟铝酸铵(五氟铝酸铵)。
实施例7
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取8.88g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和9g水配成料浆；
(2)配制100mL氟离子浓度为6mol/L的氟化铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，反应液起始pH为3.45，在75℃条件下搅拌反应120min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到13.26g氟铝酸铵(五氟铝酸铵)。
实施例8
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取8.88g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和88g水配成料浆；
(2)配制60mL氟离子浓度为10mol/L的氟化铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，反应液起始pH为4.12，在75℃条件下搅拌反应90min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到16.38g氟铝酸铵(五氟铝酸铵和六氟铝酸铵)。
实施例9
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取8.88g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和45g水配成料浆；
(2)配制100mL氟离子浓度为1mol/L的氟化铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，反应液起始pH为4.93，在55℃条件下搅拌反应120min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到10.85g氟铝酸铵(五氟铝酸铵和六氟铝酸铵)。
实施例10
一种氟铝酸铵的制备方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)取14.8g羟基氟化铝AlF1.5(OH)1.5(H2O)0.375和70g水配成料浆；
(2)配制100mL氟离子浓度为9mol/L的氟化铵溶液；
(3)将步骤S1得到的浆料加入步骤S2配制的溶液中，反应液起始pH为4.56，在35℃条件下搅拌反应90min；
(4)反应结束后过滤，将过滤产物90℃条件下烘干12h，得到26.68g氟铝酸铵(五氟铝酸铵和六氟铝酸铵)。
上述实施例阐明的内容应当理解为这些实施例仅用于更清楚地说明本发明，而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落入本申请所附权利要求所限定的范围。
Claims (10)
1.一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，包括如下步骤：
S1.将羟基氟化铝与水混合成浆料；
S2.配制酸性含氟溶液；
S3.将步骤S1得到的浆料与步骤S2配制的溶液混合，搅拌均匀，控制反应温度15℃～95℃，反应时间10～150分钟；
S4.将S3步骤反应后得到的悬浊液过滤得到滤渣和滤液，滤渣经过洗涤烘干得到氟铝酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，步骤S1中所述羟基氟化铝主要原料为铝盐处理废电解质所产生的羟基氟化铝。
3.根据权利要求1所述的一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，步骤S1中所述羟基氟化铝的粒度为200目以下。
4.根据权利要求1所述的一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，步骤S1中所述羟基氟化铝与水混合的质量比为1:(1～10)。
5.根据权利要求1所述的一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，步骤S2中所述酸性含氟溶液为氟化铵溶液、氟化氢铵溶液中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，步骤S2中所述酸性含氟溶液中氟离子浓度为0.5～10mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，所述步骤S2中酸性含氟溶液中的氟与步骤S1中羟基氟化铝中铝的摩尔比大于0.5。
8.根据权利要求1所述的一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，所述步骤S3中，控制反应液起始pH值＜7。
9.根据权利要求1所述的一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，所述步骤S3中，加入顺序为，将羟基氟化铝浆料加入到酸性含氟液体中；混合后反应液pH值通过加氨水溶液和氢氟酸溶液控制。
10.根据权利要求1所述的一种氟铝酸铵的制备方法,其特征在于，所述步骤S4中，得到的氟铝酸铵为六氟铝酸铵、五氟铝酸铵和四氟铝酸铵中的至少一种。
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