CN107032378A - 一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法 - Google Patents

Abstract

一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，步骤为：（1）将含氟矿渣在研磨机中进行研磨，得到含氟矿渣粉末；（2）将含氟矿渣粉末与氢氧化铝粉末按质量比4：1‑6：1加水配制成一定体积的混合溶液，向混合溶液中加入酸溶液，调节混合溶液的PH值为1.5‑2.5；（3）将步骤（2）得到的最终溶液转移到反应釜中进行反应，反应温度控制在130‑200℃，反应时间为3‑6小时；（4）反应得到的产物用滤布进行过滤，得到母液，母液在一定温度下结晶得到氟化铝水合物，干燥后得到氟化铝粉末。本发明利用化工废物含氟矿渣来生产纯度较高的氟化铝，不仅可以减少化工废物的排放，利于保护环境，还具有较低的生产成本，所得氟化铝的粒径较小且均匀，利于其在应用中充分发挥活性。

Description

一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法

技术领域

本发明涉及一种氟化铝的制备方法，特别是一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法。

背景技术

氟化铝的用途主要有：在铝的生产中作电解浴组分，用以降低熔点和提高电解质的电导率；用于生产酒精时作发酵的抑制剂；用作陶瓷外层釉彩和搪瓷釉的助熔剂、非铁金属的熔剂以及在金属焊接中用于焊接液等。目前。氟化铝的生产工艺主要有湿法生产工艺和干法生产工艺，其中湿法生产工艺是常见的生产工艺，文献报道中有采用硫酸和萤石反应然后再与氢氧化铝作用得到氟化铝，也有采用氟化氢铵溶液和氢氧化铝为原料在反应釜中反应得到氟化铝水合物的等等，现有技术中大都采用现有的化工原料来制备氟化铝，不仅成本较高，而且得到的氟化铝粒径、杂质含量等很难满足要求。

随着化工技术的发展，化工废渣越来越多，如果这些废渣得不到很好的处理，不仅会严重污染环境，还会造成资源的浪费，有一类含氟矿渣，其中含有较丰富的氟、硅等，如果利用其来制备氟化铝，不仅可以解决环保的问题，还可以大大减少生产成本，具有较高的研究价值。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的上述不足而提供一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，它可以利用化工废物含氟矿渣来生产纯度较高的氟化铝，不仅可以减少化工废物的排放，利于保护环境，还具有较低的生产成本，所得氟化铝的粒径较小，利于其在应用中充分发挥活性。

本发明的技术方案是：一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将含氟矿渣在研磨机中进行研磨，得到含氟矿渣粉末；

（2）将含氟矿渣粉末与氢氧化铝粉末按质量比4：1-6：1加水配制成一定体积的混合溶液，向混合溶液中加入酸溶液，调节混合溶液的PH值为1.5-2.5；

（3）将步骤（2）得到的最终溶液转移到反应釜中进行反应，反应温度控制在130-200℃，反应时间为3-6小时；

（4）反应得到的产物用滤布进行过滤，得到母液，母液在一定温度下结晶得到氟化铝水合物，氟化铝水合物干燥后得到氟化铝粉末。

本发明进一步的技术方案是：步骤（1）中最后得到含氟矿渣粉末的粒径为50-100目，保证含氟矿渣能充分与氢氧化铝混合反应，从而保证反应较为彻底。

本发明再进一步的技术方案是：步骤（2）中所加的酸溶液为浓硫酸，浓硫酸稳定性较好，既能提供良好的酸性环境，又不影响反应的正常进行。

本发明更进一步的技术方案是：步骤（3）中的反应釜放置在带有旋转架的高温炉中，反应釜放置在旋转架上，既可使反应釜受热均匀，又能使反应釜中的反应液有一定在流动效果，能促进反应的均匀进行。

更进一步，步骤（4）中的结晶温度为60-80℃， 干燥过程中在干燥箱中进行，干燥箱中的温度为50-70℃，干燥箱中设有抽真空装置，通过抽真空装置将干燥箱中的水蒸气及时的抽出，可有效避免水蒸气对氟化铝的分解作用。

更进一步，步骤（4）中的滤布采用三层滤布，三层滤布从上到下孔隙依次降低，保证过滤效果较好，过滤完成后的母液呈澄清状态。

更进一步，步骤（2）中含氟矿渣粉末与氢氧化铝粉末的质量比为5：1，此配比下得到的氟化铝粒径均匀性最高，含氟量也最高。

更进一步，步骤（1）中含氟矿渣粉末中氟元素的含量不小于10%，保证反应后得到的产物较多。

本发明与现有技术相比具有如下特点：本发明主要采用化工废物含氟矿渣和氢氧化铝水溶液在酸性条件下反应制备氟化铝，既能使废物得到了有效的利用，减少了环境污染，又具有较低的生产成本，得到的氟化铝中的含氟量在68%以上，同时所得氟化铝中杂质含量较少，所含硅量低于0.01%，而且所得氟化铝的粒径均匀，均不大于500nm，具有较高的表面活性，使其在应用时能充分发挥其活性，具有较高的应用价值。

具体实施方式

实施例1：

一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，包括以下步骤：

（1）将氟元素含量不小于10%的含氟矿渣在研磨机中进行研磨，得到含氟矿渣粉末，得到含氟矿渣粉末的粒径为50目；

（2）将含氟矿渣粉末与氢氧化铝粉末按质量比4：1加水配制成一定体积的混合溶液，向混合溶液中加入浓硫酸，调节混合溶液的PH值为1.5；

（3）将步骤（2）得到的最终溶液转移到反应釜中进行反应，反应釜放置在带有旋转架的高温炉中，反应釜放置在旋转架上，反应温度控制在130℃，反应时间为3小时；

（4）反应得到的产物用滤布进行过滤，滤布采用三层滤布，三层滤布从上到下孔隙依次降低；得到母液，母液在一定温度下结晶得到氟化铝水合物，结晶温度为60℃；氟化铝水合物干燥后得到氟化铝粉末，干燥过程中在干燥箱中进行，干燥箱中的温度为50℃，干燥箱中设有抽真空装置。

反应得到的氟化铝粒径均匀，最大粒径小于500nm，氟化铝中的硅含量小于0.01%，氟化铝中的含氟量为68%。

实施例2：

一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，包括以下步骤：

（1）将氟元素含量不小于10%的含氟矿渣在研磨机中进行研磨，得到含氟矿渣粉末，得到含氟矿渣粉末的粒径为100目；

（2）将含氟矿渣粉末与氢氧化铝粉末按质量比6：1加水配制成一定体积的混合溶液，向混合溶液中加入浓硫酸，调节混合溶液的PH值为2.5；

（3）将步骤（2）得到的最终溶液转移到反应釜中进行反应，反应釜放置在带有旋转架的高温炉中，反应釜放置在旋转架上，反应温度控制在200℃，反应时间为6小时；

（4）反应得到的产物用滤布进行过滤，滤布采用三层滤布，三层滤布从上到下孔隙依次降低；得到母液，母液在一定温度下结晶得到氟化铝水合物，结晶温度为80℃；氟化铝水合物干燥后得到氟化铝粉末，干燥过程中在干燥箱中进行，干燥箱中的温度为70℃，干燥箱中设有抽真空装置。

反应得到的氟化铝粒径均匀，最大粒径小于500nm，氟化铝中的硅含量小于0.01%，氟化铝中的含氟量为70%。

实施例3：

一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，包括以下步骤：

（1）将氟元素含量不小于10%的含氟矿渣在研磨机中进行研磨，得到含氟矿渣粉末，得到含氟矿渣粉末的粒径为80目；

（2）将含氟矿渣粉末与氢氧化铝粉末按质量比5：1加水配制成一定体积的混合溶液，向混合溶液中加入浓硫酸，调节混合溶液的PH值为2.0；

（3）将步骤（2）得到的最终溶液转移到反应釜中进行反应，反应釜放置在带有旋转架的高温炉中，反应釜放置在旋转架上，反应温度控制在160℃，反应时间为3小时；

（4）反应得到的产物用滤布进行过滤，滤布采用三层滤布，三层滤布从上到下孔隙依次降低；得到母液，母液在一定温度下结晶得到氟化铝水合物，结晶温度为70℃；氟化铝水合物干燥后得到氟化铝粉末，干燥过程中在干燥箱中进行，干燥箱中的温度为60℃，干燥箱中设有抽真空装置。

反应得到的氟化铝粒径均匀，最大粒径小于500nm，氟化铝中的硅含量小于0.01%，氟化铝中的含氟量为72%。

Claims (8)

1.一种利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将含氟矿渣在研磨机中进行研磨，得到含氟矿渣粉末；

（2）将含氟矿渣粉末与氢氧化铝粉末按质量比4：1-6：1加水配制成一定体积的混合溶液，向混合溶液中加入酸溶液，调节混合溶液的PH值为1.5-2.5；

（3）将步骤（2）得到的最终溶液转移到反应釜中进行反应，反应温度控制在130-200℃，反应时间为3-6小时；

（4）反应得到的产物用滤布进行过滤，得到母液，母液在一定温度下结晶得到氟化铝水合物，氟化铝水合物干燥后得到氟化铝粉末。

2.根据权利要求1所述的利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，其特征在于：步骤（1）中最后得到含氟矿渣粉末的粒径为50-100目。

3.根据权利要求1所述的利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，其特征在于：步骤（2）中所加的酸溶液为浓硫酸。

4.根据权利要求1所述的利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，其特征在于：步骤（3）中的反应釜放置在带有旋转架的高温炉中，反应釜放置在旋转架上。

5.根据权利要求1所述的利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，其特征在于：步骤（4）中的结晶温度为60-80℃， 干燥过程中在干燥箱中进行，干燥箱中的温度为50-70℃，干燥箱中设有抽真空装置。

6.根据权利要求5所述的利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，其特征在于：步骤（4）中的滤布采用三层滤布，三层滤布从上到下孔隙依次降低。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，其特征在于：步骤（2）中含氟矿渣粉末与氢氧化铝粉末的质量比为5：1。

8.根据权利要求1-6中任一项所述的利用含氟矿渣制备氟化铝的方法，其特征在于：步骤（1）中含氟矿渣粉末中氟元素的含量不小于10%。