CN101346209A - 无定形铯铝氟化物复合物及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明的主题在于无定形的铯铝氟化物复合物，用于制备其的方法以及该复合物作为特别是软焊铝的焊剂的用途。
Description
本发明的主题在于无定形铯铝氟化物复合物及其制备方法，以及该复合物作为特别用于软焊铝的焊剂的应用。
氟铝酸铯用作焊接铝材料的焊剂的应用是已知的。较低的熔点和因此用于焊接甚至含镁的铝合金的能力开辟了很多应用和研发。在汽车工业中，例如，近年来有朝向在越来越高压力下操作的越来越小的冷却器的发展趋势。这导致对冷却器强度要求的提高，这已经反映为铝合金中更高的镁含量。这种发展也产生了对焊剂的更高要求。为了满足这些需求，必须能够使焊剂特别适用于特定应用。此处的关键需求是在宽范围内调节焊剂的熔点的能力，以及最重要的是低熔点或熔化开始温度低于440℃的能力。该焊剂应当稳定，例如耐氧化，而且能够处理成糊剂和焊料棒。
现有技术提供了由铯/铝/氟(Cs/Al/F)的晶体复合物(其称作氟铝酸铯)制备的焊剂。这些晶体物质用作焊剂的缺点在于其是具有窄熔化范围或甚至精确熔点的具体化合物。而且，其它物质(例如使用其可以调节碱度或酸度和对焊接行为具有积极影响的添加剂)不能和该晶体复合物相结合。
US-A-4689092描述了由具有适当氟化铯(CsF)∶氟化铝(AlF3)比的氟铝酸铯复合物构成的焊剂在440℃开始熔化。该材料在X射线衍射中表现出很强的结晶性，是不吸湿的。该材料通过由氟化铯和氟化铝的水热方法技术简单地制备。然而，不能实现低于440℃的熔点；熔点仅调节在440～460℃范围内。此外，该焊剂没有表现出焊接其镁含量大于1％的材料的良好性能。而且，由于容易氧化及其快速降解，该焊剂不适用于火焰焊接(US-A-5171377)。
US-A-4923530描述了氟铝酸铯的含氧悬浮液的制备，其具有良好的稳定性和414℃的较低熔点。然而，在其制备中使用了温度高至90℃的氢氟酸。在这些条件下高毒性的氢氟酸的操作需要对材料和职业安全的特别需求。在反应中碳酸铯(Cs2CO3)的使用会产生CO2，其会形成包含氢氟酸和氟化物的气溶胶。然而，这种方法不适用于制备焊料棒或无水糊剂。为此目的需要干粉末。
US-A-5171377描述了由氟化铯、氟化铝和晶体氢氧化铝或氧化铝制备焊剂。形成的复合物具有较宽的熔化范围，适用于焊接含镁的铝合金。然而，不能达到低于440℃的熔化开始温度。氢氧化铝或氧化铝作为添加剂的使用意味着不能在焊剂中达到酸度。焊剂的酸度能抵消该焊剂的氧化。
EP-A-0785045描述了由具有不同比例的CsF/AlF3的氟铝酸铯反应产物构成的焊剂。根据CsF/AlF3比，用该焊剂可以实现低于440℃直至427℃的熔点。然而，该焊剂具有清楚限定的熔点，这显示其是晶体物质。
因此，现有技术中已知的焊剂都不能满足前面部分中所述的要求。特别地，现有技术没有描述使用无定形氟铝酸铯作为焊剂。
因此本发明的目的在于提供基于氟铝酸铯的焊剂，其能够作为干粉末得到，其中可以调节低于440℃的熔化开始温度，可以改变熔化范围的位置以及尤其是熔化范围的宽度。熔化开始温度在此理解为熔化范围的下限。熔化范围理解为从物质的熔化最初开始直到完全液化延伸的温度范围。
令人惊奇的是，根据本发明，可以根据权利要求1～25中的一项或多项制备的无定形铯铝氟化物复合物解决了这一问题。在从属权利要求中可以发现优选的实施方式。根据本发明，提供了铯铝氟化物复合物，简写为CsAlF复合物，其在较大的温度范围内熔化，即其具有宽的熔化范围。因为根据本发明的复合物是无定形，即不是晶体的，因此这是可能的。在无定形固体中，分子结构元素不是排列在晶格中而是无规则排列的。这意味着无定形固体不具有尖锐的熔点，而是具有或多或少较宽的熔化范围。
无定形CsAlF复合物的元素分析基本给出了以下组成(重量％)：
Cs：45-65
Al：5-15
F：20-40
已知氟化铝与金属氟化物(例如氟化铯)可以形成复盐。这种复盐构成AlF6八面体。根据存在的金属离子的尺寸和数量，这些八面体集合在一起构成了不同的堆积。这样形成了化合物CsAlF4、Cs2AlF5、Cs3AlF6的晶体。然后这些显示出晶体化合物的典型性质。
通过巧妙的反应控制，根据本发明防止了这种聚集和化合物的形成，使得形成了无定形铯铝氟化物复合物。
已经证实本身已知的真空混合干燥器是适用于此目的的反应器。其可以连续进行多个方法步骤；该制备方法的所有方法步骤有利地都在一个真空混合干燥器中进行。使用氟化铯溶液和氟化铝作为原料。下面通过实例的方式描述了该方法步骤的实施，但并不用于限定本发明：
方法步骤1：
将溶解在水中的氟化铯粘结到固态的氟化铝上。在该反应过程中可以通过添加剂的添加控制产物性质。如已经证明的，碱性或酸性化合物的添加剂可以用于：
1.控制反应时间
2.调节产物的无定形性
3.将产物的颜色从棕红色改变为亮白色
4.预先确定产物在糊剂制备时的性质
5.实现对于各种焊接方法的适用性。
该温度为95～175℃，优选105～150℃。压力为0.4～2.5巴绝对压力，优选0.9～2.0巴绝对压力。反应时间为15分钟～6小时，优选30分钟～5小时。
进料物CsF和AlF3以0.9∶1～3.0∶1的CsF/AlF3摩尔比使用，优选摩尔比为1∶1～1.5∶1。可以使用添加剂(例如CsHCO3、Cs2CO3、CsOH、稀氢氟酸或二氟化铯，优选稀氢氟酸或CsOH)来调整反应。这些物质可以单独或作为混合物使用。所用的添加剂的量是以所用的AlF3为基础的。添加剂/AlF3的摩尔比为0.001∶1～0.2∶1，优选0.008∶1～0.1∶1。
方法步骤2：
在方法步骤1的反应时间结束时，可以通过酸性或碱性化合物的添加调节最终产物中的所需碱度或酸度。前述添加剂CsHCO3、Cs2CO3、CsOH、稀氢氟酸或二氟化铯，优选稀氢氟酸或CsOH可用于此目的。所用的添加剂的量是以所用的AlF3为基础的。添加剂/AlF3的摩尔比为0.0001∶1～0.3∶1，优选0.01∶1～0.11∶1。温度和压力范围与方法步骤1中相同。
方法步骤3：
一旦方法步骤2中的反应完成，通过施加强真空以使反应器中存在的水非常快速蒸发，首先用于尽可能地保持该产物的无定形性，其次用于防止生成不适宜的副产物。在该过程中反应悬浮液转变为固体。压力降低到10～100毫巴，优选20～40毫巴绝对压力。水蒸发以得到固体的时间为5分钟～1小时，优选15～30分钟。
方法步骤4：
一旦存在固体，就在升高的温度和降低的真空下使产物脱水到所需的程度。这样可以达到小于0.1％的残余水分含量。为此目的的温度为80～300℃，优选100～180℃。为此目的的压力为10～900毫巴，优选20～100毫巴。这样再次破坏了可能形成的会降低产物无定形性的晶体水合物。也可以使用例如携带气体来代替真空，用于去除水分。
该制备方法也可以在反应器中而不是在真空混合干燥器中进行。对于方法步骤1和2，也可以例如使用搅拌釜反应器、捏和机或类似的装置。对于方法步骤3，可以使用所有的允许快速干燥的干燥装置，例如喷雾干燥器、带式干燥器、流化床干燥器和类似装置。对于方法步骤4，可以使用所有可以在升高的温度(即高于80℃)下进行干燥的干燥装置，例如干燥炉或回转窑。
根据本发明的制备方法与现有技术相比提供了显著的优点，首先关于可以调节产物性质，其次关于操作安全性和设备费用，优选如果该方法仅在一个反应器中进行，特别优选仅在真空混合干燥器中进行。
根据本发明的方法可以制备无定形CsAlF复合物。使用X射线衍射仪可以证实该复合物仅包含痕量的晶体CsAlF4或Cs2AlF5xH2O。在产物中不能检测到进料物CsF，仅有少量AlF3。
根据本发明可以通过反应进程和改变CsF/AlF3比来控制该复合物的熔化范围。可以调节低于420℃的熔化开始温度。该产物是吸湿的，缓慢从空气中吸收水分。
与现有技术相比的这些优点使得根据本发明的CsAlF复合物可以以多种方式使用。由于不同焊接应用的多样性，因此需要提供与单一焊接方法相符的特定适合的焊剂。使用本发明可以制备广泛多种的产物。
根据本发明的复合物的潜在干扰性吸湿性可以视需要通过在处理阶段的措施抵消：例如：
1.在填充焊丝的制备中，可以用焊料保护该焊剂与环境隔开；
2.通过压制焊剂，可以实现小表面积，因此减少水分吸收；
3.可以通过使用有机液体制备悬浮液来抑制水分吸收。
详细地，本发明的主题是：
-无定形CsAlF复合物的制备方法，其特征在于以下方法步骤：
a)将溶解在水中的氟化铯粘合到固态氟化铝上，通过添加酸性或碱性化合物作为添加剂来调节所需的无定形性；
b)通过添加酸性或碱性化合物作为添加剂在最终产物中调节所需的碱度或酸度；
c)一旦反应完成，施加强真空，以使反应器中存在的水非常快速地蒸发；
d)在升高温度和降低真空下使产物脱水。
其中优选：
-在方法步骤a)中，反应时间为15分钟～6小时，优选30分钟～5小时，
-在方法步骤a)和/或b)中，添加剂的添加用于控制产物性质，
-在方法步骤a)和/或b)中，酸性或碱性化合物作为添加剂的添加用于确定最终产物中所需的碱度或酸度，
-在方法步骤a)中，酸性或碱性化合物作为添加剂的添加用于调节最终产物中的无定形性，
-在方法步骤a)和/或b)中，添加添加剂CsHCO3、Cs2CO3、CsOH、稀氢氟酸或二氟化铯，特别优选稀氢氟酸或CsOH，
-在方法步骤a)和/或b)中，添加剂/AlF3的摩尔比为0.0001∶1～0.3∶1，优选0.008∶1～0.11∶1，
-在方法步骤a)和b)中，温度为95～175℃，特别优选105～150℃，
-在方法步骤a)和b)中，压力为0.4～2.5巴绝对压力，特别优选0.9～2.0巴绝对压力，
-在方法步骤c)中，一旦反应完成，施加强真空用于快速蒸发反应器中存在的水，
-在方法步骤c)中，将压力降低到10～100毫巴绝对压力，特别优选20～40毫巴绝对压力，
-在方法步骤c)，反应悬浮液转变为固体，
-在方法步骤c)中，水蒸发以得到固体的时间为5分钟～1小时，特别优选15～30分钟，
-在方法步骤d)中，升高温度且降低真空以将产物脱水到所需的程度，
-在方法步骤d)中，达到小于0.1％的残余水分含量，
-在方法步骤d)中，温度为80～300℃，特别优选100～180℃，以达到小于0.1％的残余水分含量，
-在方法步骤d)中，压力为10～900毫巴，特别优选20～100毫巴，
-在方法步骤d)中，使用携带气体代替真空，用于除去水分；
-无定形CsAlF复合物的制备方法，其中该方法仅在同一个反应器中进行，优选在真空混合干燥器中进行；
-无定形CsAlF复合物的制备方法，其中方法步骤a)和/或b)是在搅拌釜反应器和/或捏和机中进行的；
-无定形CsAlF复合物的制备方法，其中方法步骤c)是在允许快速干燥的干燥装置中进行的；
-无定形CsAlF复合物的制备方法，其中方法步骤c)是在喷雾干燥器、带式干燥器或流化床干燥器中进行的；
-无定形CsAlF复合物的制备方法，其中方法步骤d)是在可以在高于80℃的温度下干燥的干燥装置中进行的；
-无定形CsAlF复合物的制备方法，其中方法步骤d)是在干燥炉或回转窑中进行的；
-可由根据本发明的方法之一得到的无定形的铯铝氟化物复合物；
-无定形CsAlF复合物，具有低于440℃的熔化开始温度，优选低于430℃，特别优选低于420℃；
-无定形CsAlF复合物，具有至少30℃的熔化范围宽度，优选至少50℃，特别优选至少60℃；
-无定形CsAlF复合物，具有30～90℃的熔化范围宽度，优选30～80℃，特别优选30～70℃；
-无定形CsAlF复合物，具有400～500℃的熔化范围，优选410～490℃，特别优选415～480℃；
-无定形CsAlF复合物，包含45～65重量％，优选50～60重量％，特别优选55～60重量％的铯；5～15重量％，优选7～13重量％，特别优选8～12重量％的铝；和20～40重量％，优选25～35重量％，特别优选27～33重量％的氟；
-无定形CsAlF复合物用作软焊铝的焊剂的用途。
下面通过几个具体实施例对本发明进行更详细的描述，本发明并不限定于此：
实施例1：具有窄熔化范围的CsAlF复合物
方法步骤a：将81kg的71.4％氟化铯水溶液预先放置在具有蒸汽冷凝器和真空装置的真空混合干燥器中，添加21kg AlF3。在标准条件下搅拌该混合物，直至形成均匀悬浮液。然后在该悬浮液中添加50kg的0.2％氢氟酸作为添加剂。在标准压力和搅拌条件下将该混合物加热到沸腾，病症回流条件下蒸煮4.5小时。
方法步骤b：将5kg的0.1％氢氧化铯溶液添加到该蒸煮的悬浮液中作为添加剂。在一个小时内从该悬浮液中蒸发掉80kg水。使蒸汽冷凝，其体积用于测定蒸发的终点。
方法步骤c：施加真空。在5分钟内达到200毫巴的残余压力。非常快速蒸发剩余的水。在30分钟之后，该浆液转化为自由流动的粉末。最后的残余压力为35毫巴。
方法步骤d：然后在搅拌条件和最大真空下干燥。达到160℃的产物温度。在12小时之后完成该干燥过程，将粉末冷却到30℃，取出。
得到的CsAlF复合物具有6.9的pH值、0.8％的残余水分含量和如下的熔化范围：开始温度＝474℃，结束温度＝478℃。图1：DSC(差示扫描量热法)。
实施例2：具有宽熔化范围的CsAlF复合物
方法步骤a：将76kg的75.9％氟化铯水溶液预先放置在具有行星搅拌器、蒸汽冷凝器和真空装置的真空混合干燥器中，添加22kg AlF3。在标准条件下搅拌该混合物，直至形成均匀悬浮液。然后在该悬浮液中添加0.9kg碳酸铯作为添加剂。在标准压力和搅拌条件下将该混合物加热到沸腾，并在回流条件下蒸煮1小时。
方法步骤b：将5kg的0.1％氢氟酸添加到该蒸煮的悬浮液中。在标准压力下将该悬浮液加热到沸腾。
方法步骤c：施加真空。压力连续降低到50毫巴。在1小时之后在蒸发掉这样多的水：以至于得到干燥粉末。最后的残余压力为20毫巴。
方法步骤d：然后在搅拌条件和最大真空下进一步干燥。达到180℃的产物温度。在8小时之后完成该干燥过程，将粉末冷却到40℃，取出。
得到的CsAlF复合物具有6.6的pH值、0.1％的残余水分含量和419～472℃的具有多个峰的熔化范围。图2：DSC。
Claims (32)
1.无定形CsAlF复合物的制备方法，其特征在于以下方法步骤：
a)将溶解在水中的氟化铯粘合到固态氟化铝上，通过添加酸性或碱性化合物作为添加剂以调节所需的无定形性；
b)通过添加酸性或碱性化合物作为添加剂在最终产物中调节所需的碱度或酸度；
c)一旦反应完成，施加强真空，以使反应器中存在的水非常快速蒸发；
d)在升高温度和降低真空下使产物脱水。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于在方法步骤a)和b)过程中，温度为95～175℃，优选105～150℃。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于在方法步骤a)和b)过程中，压力为0.4～2.5巴绝对压力，优选0.9～2.0巴绝对压力。
4.根据权利要求1～3中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤a)过程中，反应时间为15分钟～6小时，优选30分钟～5小时。
5.根据权利要求1～4中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤a)和/或b)过程中，可以通过添加剂的添加来控制产物性质。
6.根据权利要求1～5中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤a)过程中，通过添加酸性或碱性化合物作为添加剂，在最终产物中调节所需的无定形性。
7.根据权利要求1～6中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤a)和/或b)过程中，可以通过添加酸性或碱性化合物作为添加剂，在最终产物中调节所需的碱度或酸度。
8.根据权利要求1～7中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤a)和/或b)过程中，使用添加剂CsHCO3、Cs2CO3、CsOH、稀氢氟酸或二氟化铯，优选使用稀氢氟酸或CsOH。
9.根据权利要求1～8中至少一项的方法，其特征在于添加剂/AlF3的摩尔比为0.0001∶1～0.3∶1，优选0.008∶1～0.11∶1。
10.根据权利要求1～9中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤c)过程中，一旦反应完成，通过施加强真空非常快速地蒸发反应器中存在的水。
11.根据权利要求1～10中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤c)过程中，将压力降低到10～100毫巴，优选20～40毫巴绝对压力。
12.根据权利要求1～11中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤c)过程中，反应悬浮液转变为固体。
13.根据权利要求1～12中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤c)过程中，水蒸发以得到固体的时间为5分钟～1小时，优选15～30分钟。
14.根据权利要求1～13中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤d)过程中，在升高的温度和降低的真空下将产物脱水到所需的程度。
15.根据权利要求1～14中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤d)过程中，达到小于0.1％的残余水分含量。
16.根据权利要求1～15中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤d)过程中，温度为80～300℃，优选100～180℃。
17.根据权利要求1～16中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤d)过程中，压力为10～900毫巴，优选20～100毫巴。
18.根据权利要求1～17中至少一项的方法，其特征在于在方法步骤d)过程中，可以使用携带气体代替真空，用于除去水分。
19.根据权利要求1～18中至少一项的方法，其特征在于该方法仅在同一个反应器中进行，优选在真空混合干燥器中进行。
20.根据权利要求1～19中至少一项的方法，其特征在于方法步骤a)和/或b)是在搅拌釜反应器和/或捏和机中进行的。
21.根据权利要求1～20中至少一项的方法，其特征在于方法步骤c)是在允许快速干燥的干燥装置中进行的。
22.根据权利要求1～21中至少一项的方法，其特征在于方法步骤c)是在喷雾干燥器、带式干燥器或流化床干燥器中进行的。
23.根据权利要求1～22中至少一项的方法，其特征在于方法步骤d)是在可以在高于80℃的温度下干燥的干燥装置中进行的。
24.根据权利要求1～23中至少一项的方法，其特征在于方法步骤d)是在干燥炉或回转窑中进行的。
25.可根据权利要求1～24中至少一项得到的无定形CsAlF复合物。
26.根据权利要求25的CsAlF复合物，其特征在于该复合物的熔化开始温度低于440℃，优选低于430℃，特别优选低于420℃。
27.根据权利要求25或26的CsAlF复合物，其特征在于该复合物的熔化范围的宽度为至少30℃，优选至少50℃，特别优选至少60℃。
28.根据权利要求25～27中至少一项的CsAlF复合物，其特征在于该复合物的熔化范围的宽度为30～90℃，优选30～80℃，特别优选30～70℃。
29.根据权利要求25-28中至少一项的CsAlF复合物，其特征在于，该复合物的熔化范围为400～500℃，优选410～490℃，特别优选415～480℃。
30.根据权利要求25-29中至少一项的CsAlF复合物，其特征在于，其包含45～65重量％，优选50～60重量％，特别优选55～60重量％的铯；5～15重量％，优选7～13重量％，特别优选8～12重量％的铝；和20～40重量％，优选25～35重量％，特别优选27～33重量％的氟。
31.根据权利要求25-30中至少一项的CsAlF复合物，其特征在于，所述复合物的酸度或碱度可以通过添加剂进行调节。
32.根据权利要求25-31中至少一项的CsAlF复合物或者可根据权利要求1-24中至少一项的方法获得的CsAlF复合物作为焊剂的用途，优选用于软焊铝。
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