RU2008129550A

RU2008129550A - Аморфный цезийалюминийфторидный комплекс, его получение и применение

Info

Publication number: RU2008129550A
Application number: RU2008129550/02A
Authority: RU
Inventors: ХАРМС Герд Й. Д-р (DE); ХАРМС Герд Й. Д-р; ХОФМАНН Хартмут Д-р (DE); ХОФМАНН Хартмут Д-р; Клаус-Петер ЛЕМАНН (DE); Клаус-Петер Леманн; Александер ШИДТ (DE); Александер Шидт
Original assignee: ШЕМЕТАЛЛ ГмбХ (DE); Шеметалл Гмбх
Priority date: 2005-12-22
Filing date: 2006-12-20
Publication date: 2010-01-27
Also published as: TW200738561A; NO20083106L; ZA200805702B; CA2634122C; MA30170B1; WO2007074117A1; AU2006331391A1; TWI440602B; JP2009520668A; KR101374557B1; EP1965946A1; DK1965946T3; UA92060C2; NO344962B1; US9498853B2; AU2006331391B2; JP5237824B2; HUE034952T2; BRPI0620072A8; EP1965946B1

Abstract

1. Способ получения аморфного CsAlF-комплекса, отличающийся тем, что включает следующие стадии: ! a) связывание растворенного в воде фторида цезия с представленным в виде твердого вещества фторидом алюминия и добавление в качестве присадок кислых, соответственно, основных соединений с установлением желательной аморфности, ! b) добавление в качестве присадок кислых, соответственно, основных соединений с установлением желательной основности, соответственно, кислотности конечного продукта, ! c) создание высокого вакуума после окончания реакции для очень быстрого испарения воды, содержащейся в реакторе, ! d) обезвоживание продукта при повышенной температуре и низком вакууме. ! 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадиях а) и b) способа температура составляет от 95 до 175°С, более предпочтительно от 105 до 150°С. ! 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадиях а) и b) способа давление составляет от 0,4 до 2,5 бар абсолютных/ более предпочтительно от 0,9 до 2,0 бар абсолютных. ! 4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) способа время реакции составляет от 15 мин до 6 ч, более предпочтительно от 30 мин до 5 ч. ! 5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) и/или b) способа добавляют присадки для контролирования свойств продукта. ! 6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) способа добавлением кислых, соответственно, основных соединений в качестве присадок создают необходимую аморфность конечного продукта. ! 7. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) и/или b) способа добавлением кислых, соответственно, основных соединений в качестве присадок устанавливают необходимую основность, соответственно,

Claims

1. Способ получения аморфного CsAlF-комплекса, отличающийся тем, что включает следующие стадии:

a) связывание растворенного в воде фторида цезия с представленным в виде твердого вещества фторидом алюминия и добавление в качестве присадок кислых, соответственно, основных соединений с установлением желательной аморфности,

b) добавление в качестве присадок кислых, соответственно, основных соединений с установлением желательной основности, соответственно, кислотности конечного продукта,

c) создание высокого вакуума после окончания реакции для очень быстрого испарения воды, содержащейся в реакторе,

d) обезвоживание продукта при повышенной температуре и низком вакууме.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадиях а) и b) способа температура составляет от 95 до 175°С, более предпочтительно от 105 до 150°С.

3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадиях а) и b) способа давление составляет от 0,4 до 2,5 бар абсолютных/ более предпочтительно от 0,9 до 2,0 бар абсолютных.

4. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) способа время реакции составляет от 15 мин до 6 ч, более предпочтительно от 30 мин до 5 ч.

5. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) и/или b) способа добавляют присадки для контролирования свойств продукта.

6. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) способа добавлением кислых, соответственно, основных соединений в качестве присадок создают необходимую аморфность конечного продукта.

7. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) и/или b) способа добавлением кислых, соответственно, основных соединений в качестве присадок устанавливают необходимую основность, соответственно, кислотность конечного продукте.

8. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) и/или b) способа добавляют присадки CsHCO₃, Cs₂CO₃, CsOH, разбавленную плавиковую кислоту или фторид цезия, более предпочтительно разбавленную плавиковую кислоту или CsOH.

9. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что молярное отношение присадки к AlF₃ составляет от 0,0001:1 до 0,3:1, более предпочтительно от 0,008:1 до 0,11:1.

10. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии с) способа после реакции создают высокий вакуум и быстро испаряют воду, содержащуюся в реакторе.

11. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии с) способа давление понижают до значения от 10 до 100 мбар, более предпочтительно от 20 до 40 мбар абсолютного.

12. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии с) способа реакционную суспензию переводят в твердое вещество.

13. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии с) способа время, в течении которого происходит испарение воды и образование твердого вещества, составляет от 5 мин до 1 ч, более предпочтительно от 15 до 30 мин.

14. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии d) способа при повышенной температуре и низком вакууме проводят обезвоживание продукта до желательного состояния.

15. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии d) способа достигается остаточная влажность менее 0,1%.

16. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии d) способа поддерживают температуру от 80 до 300°С, более предпочтительно от 100 до 180°С.

17. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии d) способа поддерживают давление от 10 до 900 мбар, более предпочтительно от 20 до 100 мбар.

18. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии d) способа для удаления влаги используют вместо вакуума несущий газ.

19. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что способ осуществляют в одном реакторе, более предпочтительно в вакуумном сушильном шкафу с перемешиванием.

20. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что стадии а) и/или b) способа осуществляют в реакторах с мешалками и/или смешивающих аппаратах.

21. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что стадию с) способа осуществляют в сушильном аппарате, который создает возможность для быстрой сушки.

22. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что стадию с) способа осуществляют на разбрызгивающих сушилках, ленточных сушилках или сушилках с кипящим слоем.

23. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что стадию d) способа осуществляют в сушильном аппарате, в котором можно проводить сушку при температуре выше 80°С.

24. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что стадию d) способа осуществляют в сушильном шкафу или во вращающейся трубчатой печи.

25. Аморфный CsAlF-комплекс, получаемый способом по одному из пп.1-24, отличающийся тем, что начальная температура плавления комплекса составляет менее 440°С, предпочтительно менее 430°С, более предпочтительно менее 420°С.

26. CsAlF-комплекс по п.25, отличающийся тем, что ширина интервала температуры плавления комплекса составляет как минимум 30°С, предпочтительно как минимум 50°С, более предпочтительно как минимум 60°С.

27. CsAlF-комплекс по п.25 или 26, отличающийся тем, что ширина интервала температуры плавления комплекса составляет от 30 до 90°С, предпочтительно от 30 до 80°С, более предпочтительно от 30 до 70°С.

28. CsAlF-комплекс по п.25 или 26, отличающийся тем, что интервал температуры плавления комплекса находится между 400 и 500°С, предпочтительно между 410 и 490°С, более предпочтительно между 415 и 480°С.

29. CsAlF-комплекс по п.25 или 26, отличающийся тем, что в комплексе содержание цезия составляет от 45 до 65 вес.%, предпочтительно от 50 до 60 вес.%, более предпочтительно от 55 до 60 вес.%, содержание алюминия составляет от 5 до 15 вес.%, предпочтительно от 7 до 13 вес.%, более предпочтительно от 8 до 12 вес.%, содержание фтора составляет от 20 до 40 вес.%, предпочтительно от 25 до 35 вес.%, более предпочтительно от 27 до 33 вес.%.

30. CsAlF-комплекс по п.25 или 26, отличающийся тем, что кислотность, соответственно, основность комплекса установлены введением присадок.

31. Применение CsAlF-комплекса по одному из пп.25-30, получаемого способом по одному из пп.1-24, в качестве флюсового средства предпочтительно для паяния алюминия в мягких условиях.