CN105081621A - 干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法及制备的无腐蚀铝钎剂 - Google Patents

干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法及制备的无腐蚀铝钎剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法，其特征在于：将所有原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为100-350摄氏度，压力为经过1-10小时的搅拌后就可以得到成品，其中所述原料均为固体，包含AlF3等氟化物。该方法避免使用氟化氢或生产氟化氢，提高了生产的安全性。同时，通过该方法生产的产品其活性更高，焊接温度降低。

Description

干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法及制备的无腐蚀铝钎剂
技术领域
本发明涉及一种氟化物无腐蚀铝钎剂的生产方法，特别涉及一种干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂，同时还涉及采用该方法制备的无腐蚀铝钎剂。
背景技术
铝硬钎焊行业所使用的主要有两种钎剂，一种是可溶性有腐蚀性的氯化物钎剂，一种是无腐蚀性不可溶的钎剂，这种无腐蚀性钎剂采用湿法制备是最为常见的方式。
湿法制取氟化物无腐蚀铝钎剂的第一种方法如下，将氟化氢水溶液与氢氧化铝、氢氧化钾、氢氧化铯或碳酸铝、碳酸钾、碳酸铯或氧化铝等金属氢氧化物、碳酸化物和氧化物进行反应得到相应的氟化物反应溶液。然后再经过相应的蒸干设备保温蒸发蒸干得到所得的产物。
另一种湿法制备方法则是将氟化物按照配方比例悬浊与水中高温蒸干脱水。这种方法中其氟化物的氟离子水解生成氟化氢随水蒸发，氟化氢具有腐蚀性，
采用上述两种制备方法具有以下缺陷：
1.危险性。由于流程中采用过多的氟化氢或生成氟化氢，而氟化氢是一种非常危险的高氧化性酸，因此导致整个反应过程充满危险。
2.酸碱度敏感性：需要时刻注意酸碱度pH的控制。要时刻保证pH值在合适的范围内，并且用氢氧化钾和氟化氢溶液进行调整。如果pH的控制没有达到要求和及时性，产品就会因为反应方向发生变化而受到影响，而使产品的活性降低及提高焊接温度。
3.反应温度敏感性：需要注意反应温度。对于反应、蒸干、和最后脱水的温度都是有比较高的要求。温度过高会引起水解蒸发出氟化氢，温度过低，水分没有脱干，反应不完全会导致产物失去活性吸潮。除了酸碱度和温度，杂质也是特别需要注意的，原材料中氟化物浓度很高，氟化物的腐蚀性和氧化性极强，反应过程中会有比较高的可能性被掺入杂质。这些杂质在水溶液反应中比较容易发生规模化影响，发生类似于催化剂一样的作用导致宏观上的质量受到影响。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法，目的是解决现有技术问题，提供一种安全的制备无腐蚀铝钎剂的方法。
本发明的另一个目的是提供一种活性高的氟化物无腐蚀铝钎剂，该铝钎剂的熔化温度低于传统氟化物无腐蚀铝钎剂。。
采用的技术方案是：
干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法，将所有原料分别在140～400摄氏度下真空脱水1至4小时。脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为100-350摄氏度，压力为-0.01～-0.05兆帕，经过1-10小时的搅拌后就可以得到成品；所述原料均为固体，包含氟化物。
所述原料各组分的重量百分比为，AlF320-65％，KF0-60％，Al2O30-3％，NaO0％-3％，CsF0-80％，KBr0-40％。
原料各组分的重量百分比为，AlF330-55％，KF0-50％，Al2O30-2.5％，NaO0％-2.5％，CsF0-70％，KBr0-30％。
原料各组分的重量百分比为，AlF340-45％，KF10-35％，Al2O30.5-2％，NaO0.5％-2％，CsF10-55％，KBr10-25％。
包含以下重量百分比组分：AlF320-65％，KF0-60％，Al2O30-3％，NaO0％-3％，CsF0-80％，KBr0-40％。
各组分百分比含量为，AlF330-55％，KF0-50％，Al2O30-2.5％，NaO0％-2.5％，CsF0-70％，KBr0-30％。
各组分百分比含量为，AlF340-45％，KF10-35％，Al2O30.5-2％，NaO0.5％-2％，CsF10-55％，KBr10-25％。
上述氟化物无腐蚀铝钎剂在钎焊中的应用。
本发明的有益效果：本发明中的干法生产方法省略了氟化反应步骤，将氟化物原料脱水后按照比例直接加入密闭容器在加热负压条件下搅拌反应，同时市售氟化物原料本身含氟化氢比较少，提高了生产的安全性。同时，通过该方法生产的产品其活性更高，熔化温度比传统的氟化物无腐蚀铝钎剂低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
下列所有原料均是市售产品，且现有技术中适用于生产氟化物无腐蚀铝钎剂的原料均包含在内。
实施例1
原料：AlF353.7kg，KF46.3kg。该原料配比可使混合原料达到共晶点，可使原料融化时同步且融化温度最低。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为100摄氏度，压力为-0.02兆帕，经过3小时的搅拌后就可以得到成品。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表1所示，以干法产物数据为基准：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 87-102％ 70％-85％ 500％-1000％ 白净，有黄斑
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表1
实施例2
原料：AlF342kg，CsF58kg。该原料配比可使混合原料达到共晶点，可使原料融化时同步且融化温度最低。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为200摄氏度，压力为-0.03兆帕，经过8小时的搅拌后就可以得到成品。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表2所示：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 85-100％ 75％-85％ 500％-1000％ 白净
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表2
实施例3
原料：AlF337kg，KF2.6kg，CsF60.4kg。该原料配比可使混合原料达到共晶点，可使原料融化时同步且融化温度最低。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为150摄氏度，压力为-0.01兆帕，经过8小时的搅拌后就可以得到成品。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表3所示：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 87-102％ 70％-85％ 500％-1000％ 白净
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表3
实施例4
原料：AlF320kg，KF5kg，CsF15kg，KBr40kg。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为280摄氏度，压力为-0.05兆帕，经过6小时的搅拌后就可以得到成品。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表4所示：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 87-102％ 70％-85％ 500％-1000％ 白净
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表4
实施例5
原料：AlF344kg，KF36kg，KBr20kg。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为280摄氏度，压力为-0.02兆帕，经过6小时的搅拌后就可以得到成品。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表5所示：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 87-102％ 70％-85％ 500％-1000％ 白净
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表5
实施例6
原料：AlF361kg，KF25kg，Al2O31kg，NaO3kg，KBr10kg。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为250摄氏度，压力为-0.02兆帕，经过7小时的搅拌后就可以得到成品。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表6所示：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 87-102％ 70％-85％ 500％-1000％ 白净
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表6
实施例7
原料：AlF330kg，KF10kg，Al2O32.5kg，NaO2.5kg，CsF50kg，KBr5kg。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为350摄氏度，压力为-0.03兆帕，经过5小时的搅拌后就可以得到成品。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表7所示：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 87-102％ 70％-85％ 500％-1000％ 白净
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表7
实施例8
原料：AlF355kg，KF25kg，Al2O33kg，NaO2kg，KBr15kg。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为350摄氏度，压力为-0.05兆帕，经过1小时的搅拌后就可以得到成品。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表8所示：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 87-102％ 70％-85％ 500％-1000％ 白净
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表8
实施例9
原料：AlF325kg，KF16kg，Al2O32kg，NaO2kg，CsF55kg。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为180摄氏度，压力为-0.03兆帕，经过8小时的搅拌后就可以得到成品。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表9所示：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 87-102％ 70％-85％ 500％-1000％ 白净
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表9
实施例10
原料：AlF345kg，KF15kg，Al2O31kg，NaO1kg，CsF13kg，KBr25kg。
制备方法：将上述原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为300摄氏度，压力为-0.04兆帕，经过4小时的搅拌后就可以得到成品。
本发明中干法生产的铝钎剂产品含氧量低，活性高，产品焊渣颜色干净。
与湿法制备方法制备的同组分的钎剂相比较的结果如表10所示：
铺展面积 铺展速度 含氧量 焊渣颜色
湿法制备钎剂 87-102％ 70％-85％ 500％-1000％ 白净
干法制备钎剂 100％ 100％ 100％ 白净
表10。

Claims (7)

1.干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法，其特征在于：将所有原料分别脱水后按照比例直接加入干燥密封容器中，在干燥氮气或二氧化碳气的保护中进行负压加热搅拌，其中加热温度为100-350摄氏度，压力为-0.01～-0.05兆帕，经过1-10小时的搅拌后就可以得到成品；所述原料均为固体，包含氟化物。
2.如权利要求1中所述的干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法，其特征在于：
所述原料各组分的重量百分比为，AlF320-65％，KF0-60％，Al2O30-3％，NaO0％-3％，CsF0-80％，KBr0-40％。
3.如权利要求2中所述的干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法，其特征在于：原料各组分的重量百分比为，AlF330-55％，KF0-50％，Al2O30-2.5％，NaO0％-2.5％，CsF0-70％，KBr0-30％。
4.如权利要求3中所述的氟化物无腐蚀铝钎剂，其特征在于：原料各组分的重量百分比为，AlF340-45％，KF10-35％，Al2O30.5-2％，NaO0.5％-2％，CsF10-55％，KBr10-25％。
5.采用1至4中任一方法生产的一种氟化物无腐蚀铝钎剂，其特征在于：包含以下重量百分比组分：AlF320-65％，KF0-60％，Al2O30-3％，NaO0％-3％，CsF0-80％，KBr0-40％。
6.如权利要求5中所述的氟化物无腐蚀铝钎剂，其特征在于：各组分百分比含量为，AlF330-55％，KF0-50％，Al2O30-2.5％，NaO0％-2.5％，CsF0-70％，KBr0-30％。
7.如权利要求6中所述的氟化物无腐蚀铝钎剂，其特征在于：各组分百分比含量为，AlF340-45％，KF10-35％，Al2O30.5-2％，NaO0.5％-2％，CsF10-55％，KBr10-25％。
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