CN106148725A - 一种分离精炼锇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离精炼锇的方法，涉及冶金工艺技术领域，可用于各种高品位铂族金属精矿、高含锇钌的硫化矿。本发明通过采用锇、钌吸收剂对锇钌挥发气体进行两次吸收，可使锇钌互含显著降低，直收率得到提升；产品质量稳定，环境污染小；锇的还原过程挥发损失降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离精炼锇的方法，涉及冶金工艺技术领域，可用于各种高品位铂族金属精矿、高含锇钌的硫化矿。
背景技术
从高品位铂族金属精矿中分离精炼锇通常采用的是蒸馏法：蒸馏精矿→液碱吸收→还原沉淀→二次蒸馏→碱吸收→水合肼还原→煅烧氢还原→锇粉，即通过加入一种强氧化剂将锇、钌氧化成四氧化锇和四氧化钌同时从精矿中挥发出来，分别被捕集在各自碱和盐酸吸收液中，通入二氧化硫将碱液中的锇还原得到锇钠盐，盐酸浆化后滴加双氧水蒸馏锇，用碱液吸收后将浓度较高的进行水合肼还原得到锇黑，煅烧氢还原后得到产品。但该工艺实际生产中存在着以下缺点：（1）吸收液对锇钌的选择性吸收效果不明显，锇钌分离效果较粗放，造成锇钌互含严重，产品质量差；（2）锇的吸收效果差，造成分散损失严重；（3）还原过程由于还原剂产生气体，致使锇单质被气体带走损失严重。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题提供一种锇钌选择吸收明显，吸收锇效果好的分离精炼锇的方法。
本发明具体技术方案如下：
一种分离精炼锇的方法，包括如下步骤：
a、 将铂族金属精矿用水浆化，向精矿浆化液中加入浓硫酸并控制酸度为2-3mol/L，升温至90-95℃，再缓慢滴加氯酸钠，精矿浆化液中的锇钌同时以四氧化物形式挥发，采用八级鼓泡吸收锇钌挥发气体，前三级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌得到钌吸收液，后五级采用氢氧化钠和乙醇混合吸收液吸收锇得到锇吸收液，其中，浓硫酸与铂族金属精矿质量比为4-6:1；
b、 将得到的锇吸收液用二氧化硫气体还原得到锇钠盐，使用盐酸对锇钠盐浆化并控制酸度为2-5mol/L得到锇钠盐浆化液，升温90-95℃，再滴加双氧水，采用七级鼓泡吸收锇钠盐浆化液中的锇钌挥发气体，第一级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌，后六级采用硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收锇得到二次锇吸收液；
c、将二次锇吸收液用硼氢化钠溶液还原得到锇黑，再经煅烧氢还原得到海绵锇。
所述硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫酸质量浓度为10%，盐酸质量浓度为2%，乙醇质量浓度为4%；
所述氢氧化钠和乙醇混合吸收液中氢氧化钠质量浓度为10%，乙醇质量浓度为1%；
硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫脲质量浓度为10%，盐酸质量浓度为10%，乙醇质量浓度为0.5%；
所述氯酸钠质量浓度为25%；
所述步骤b中，二氧化硫还原终点pH为3-4。
本发明具有以下有益效果：
本发明可使锇钌互含显著降低，直收率得到提升；产品质量稳定，环境污染小；锇的还原过程挥发损失降低。
具体实施方式
实施例1
将铂族金属精矿用水浆化，向精矿浆化液中加入浓硫酸并控制酸度为2.5mol/L，升温至90℃，再缓慢滴加质量浓度为25%氯酸钠，精矿浆化液中的锇钌同时以四氧化物形式挥发，采用八级鼓泡吸收锇钌挥发气体，前三级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌得到钌吸收液，后五级采用氢氧化钠和乙醇混合吸收液吸收锇得到锇吸收液，其中，浓硫酸与铂族金属精矿质量比为4:1；
将得到的锇吸收液用二氧化硫气体还原得到锇钠盐，二氧化硫还原终点pH为3，使用盐酸对锇钠盐浆化并控制酸度为2mol/L得到锇钠盐浆化液，升温90℃，再滴加双氧水，采用七级鼓泡吸收锇钠盐浆化液中的锇钌挥发气体，第一级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌，后六级采用硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收锇得到二次锇吸收液；
将二次锇吸收液用硼氢化钠溶液还原得到锇黑，再经煅烧氢还原得到海绵锇。
所述硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫酸质量浓度为10%，盐酸质量浓度为2%，乙醇质量浓度为4%；氢氧化钠和乙醇混合吸收液中氢氧化钠质量浓度为10%，乙醇质量浓度为1%；硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫脲质量浓度为10%，盐酸质量浓度为10%，乙醇质量浓度为0.5%。
经煅烧氢还原产出纯度大于99.95%的海绵锇，锇的直收率为96.7%。
实施例2
将铂族金属精矿用水浆化，向精矿浆化液中加入浓硫酸并控制酸度为2.5mol/L，升温至93℃，再缓慢滴加质量浓度为25%氯酸钠，精矿浆化液中的锇钌同时以四氧化物形式挥发，采用八级鼓泡吸收锇钌挥发气体，前三级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌得到钌吸收液，后五级采用氢氧化钠和乙醇混合吸收液吸收锇得到锇吸收液，其中，浓硫酸与铂族金属精矿质量比为5:1；
将得到的锇吸收液用二氧化硫气体还原得到锇钠盐，二氧化硫还原终点pH为3.5，使用盐酸对锇钠盐浆化并控制酸度为3mol/L得到锇钠盐浆化液，升温93℃，再滴加双氧水，采用七级鼓泡吸收锇钠盐浆化液中的锇钌挥发气体，第一级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌，后六级采用硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收锇得到二次锇吸收液；
将二次锇吸收液用硼氢化钠溶液还原得到锇黑，再经煅烧氢还原得到海绵锇。
所述硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫酸质量浓度为10%，盐酸质量浓度为2%，乙醇质量浓度为4%；氢氧化钠和乙醇混合吸收液中氢氧化钠质量浓度为10%，乙醇质量浓度为1%；硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫脲质量浓度为10%，盐酸质量浓度为10%，乙醇质量浓度为0.5%。
经煅烧氢还原产出纯度大于99.95%的海绵锇，锇的直收率为97.1%。
实施例3
将铂族金属精矿用水浆化，向精矿浆化液中加入浓硫酸并控制酸度为3mol/L，升温至95℃，再缓慢滴加质量浓度为25%氯酸钠，精矿浆化液中的锇钌同时以四氧化物形式挥发，采用八级鼓泡吸收锇钌挥发气体，前三级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌得到钌吸收液，后五级采用氢氧化钠和乙醇混合吸收液吸收锇得到锇吸收液，其中，浓硫酸与铂族金属精矿质量比为6:1；
将得到的锇吸收液用二氧化硫气体还原得到锇钠盐，二氧化硫还原终点pH为4，使用盐酸对锇钠盐浆化并控制酸度为5mol/L得到锇钠盐浆化液，升温95℃，再滴加双氧水，采用七级鼓泡吸收锇钠盐浆化液中的锇钌挥发气体，第一级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌，后六级采用硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收锇得到二次锇吸收液；
将二次锇吸收液用硼氢化钠溶液还原得到锇黑，再经煅烧氢还原得到海绵锇。
所述硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫酸质量浓度为10%，盐酸质量浓度为2%，乙醇质量浓度为4%；氢氧化钠和乙醇混合吸收液中氢氧化钠质量浓度为10%，乙醇质量浓度为1%；硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫脲质量浓度为10%，盐酸质量浓度为10%，乙醇质量浓度为0.5%。
经煅烧氢还原产出纯度大于99.95%的海绵锇，锇的直收率为97.5%。
Claims (6)
1.一种分离精炼锇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将铂族金属精矿用水浆化，向精矿浆化液中加入浓硫酸并控制酸度为2-3mol/L，升温至90-95℃，再缓慢滴加氯酸钠，精矿浆化液中的锇钌同时以四氧化物形式挥发，采用八级鼓泡吸收锇钌挥发气体，前三级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌得到钌吸收液，后五级采用氢氧化钠和乙醇混合吸收液吸收锇得到锇吸收液，其中，浓硫酸与铂族金属精矿质量比为4-6:1；
b、将得到的锇吸收液用二氧化硫气体还原得到锇钠盐，使用盐酸对锇钠盐浆化并控制酸度为2-5mol/L得到锇钠盐浆化液，升温90-95℃，再滴加双氧水，采用七级鼓泡吸收锇钠盐浆化液中的锇钌挥发气体，第一级采用硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收钌，后六级采用硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液吸收锇得到二次锇吸收液；c、
c、将二次锇吸收液用硼氢化钠溶液还原得到锇黑，再经煅烧氢还原得到海绵锇。
2.如权利要求1所述一种分离精炼锇的方法，其特征在于：所述硫酸、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫酸质量浓度为10%，盐酸质量浓度为2%，乙醇质量浓度为4%。
3.如权利要求1所述一种分离精炼锇的方法，其特征在于：所述氢氧化钠和乙醇混合吸收液中氢氧化钠质量浓度为10%，乙醇质量浓度为1%。
4.如权利要求1所述一种分离精炼锇的方法，其特征在于：硫脲、盐酸和乙醇的混合吸收液中硫脲质量浓度为10%，盐酸质量浓度为10%，乙醇质量浓度为0.5%。
5.如权利要求1所述一种分离精炼锇的方法，其特征在于：所述氯酸钠质量浓度为25%。
6.如权利要求1所述一种分离精炼锇的方法，其特征在于：所述步骤b中，二氧化硫还原终点pH为3-4。
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