CN103111181A - Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法 - Google Patents

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孙滨
郭方水
王辉
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Abstract

本发明涉及一种Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,属于化工领域的尾气吸收处理,其特征在于以下步骤:将反应产生的二氧化硫和氯化氢气体首先通过水对氯化氢气体进行二级吸收,得到含有少量二氧化硫的盐酸溶液,用于Cmoba制备过程中的烃化步骤;然后将剩余的二氧化硫气体通过氨水进行二级吸收,制备亚硫酸氢铵和亚硫酸铵混合溶液,将得到的铵盐溶液进行浓缩,直接用作还原剂。可以有效地将Cmoba氯化工序产生的氯化氢和二氧化硫尾气进行回收利用,不但减少了有害尾气的排放,而且降低了Cmoba烃化工序的废水的排放量,同时副产物亚硫酸氢铵和亚硫酸铵的混合溶液还原剂具有较好的市场,而且设备简单,工艺条件温和,便于操作。

Description

Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法
技术领域
本发明涉及一种Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,属于化工领域的尾气吸收处理。
背景技术
Cmoba是头孢类抗菌素头孢克肟制备过程中的重要中间体,在其制备方法上,现在国内采用较多的合成方法具有如下反应式特征:
Figure BDA00001611133100011
该工艺在使用磺酰氯进行酰化时产生大量的二氧化硫和氯化氢混合气体,在类似混合气体的的治理和回收利用上,专利CN101412526A,公开了一种氯化亚砜合成尾气生产亚硫酸钠的方法,该方法是将混合气体先经过一级吸收,吸收液为水或稀盐酸,从一级吸收塔中排出的产物为31%的浓盐酸,从一级吸收塔排出的气体进入二级吸收塔,吸收塔中的吸收液为碱溶液。该发明采用二级吸收,对吸收塔的塔板要求相对较高,吸收效率较低。
专利CN101121094A公开了氯化亚砜氯化反应尾气的处理方法,本发明是将专利CN101412526A中,氯化氢的尾气吸收由一级吸收改为两级吸收,将吸收得到的盐酸经过脱硫处理外卖,将二级吸收后的气体经过碱液吸收后制备成亚硫酸钠盐产品。该方法在盐酸的处理上仍较繁琐,且无机碱溶液对二氧化硫尾气的吸收效率较低。
专利CN101099915A公开了一种氯化亚砜尾气治理工艺,公开了一种利用硫磺、水、二甲基甲酰胺来吸收氯化亚砜的方法,该工艺偏重于氯化亚砜的生产过程尾气的回收运用,对于本工艺中产生的二氧化硫和氯化氢气体的回收利用设计参考意义不大。
专利CN101342441A公开了一种处理酰氯化尾气的方法,将二氧化硫和氯化氢气体首先进行降温处理,得到液化的二氧化硫,然后对剩余的氯化氢尾气以水为吸收液进行二级吸收,制备盐酸。该方法能耗高,且对设备的要求较高。
发明内容
根据现有技术的不足,本发明要解决的技术问题是:提供一种Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,有效地对Cmoba合成中氯化工序产生的氯化氢和二氧化氯废气进行回收利用,同时将降低了烃化反应工序碳酸钾废水的排放,将废气制备成氯化钾产品与亚硫酸铵和亚硫酸氢铵的混合还原剂,有效地降低了Cmoba的的生产成本,减轻了环境污染。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,其特征在于以下步骤:将反应产生的二氧化硫和氯化氢气体首先通过水对氯化氢气体进行二级吸收,得到含有少量二氧化硫的盐酸溶液,用于Cmoba制备过程中的烃化步骤;然后将剩余的二氧化硫气体通过氨水进行二级吸收,制备亚硫酸氢铵和亚硫酸铵混合溶液,将得到的铵盐溶液进行浓缩,直接用作还原剂。
所述的Cmoba的制备方法具有如下典型反应式:
所述的对氯化氢气体进行的两级吸收塔的用水量为氯化氢气体体积的5~20倍。
所述的剩余的二氧化硫气体通过氨水进行二级吸收所用的两级吸收塔中氨水的用量为二氧化硫体积的3~20倍。
所述的用作还原剂的亚硫酸氢铵和亚硫酸铵的混合溶液的比重为1.2~1.4g/ml。
所述的吸收温度为5~35℃。
所述的制备的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵混合溶液的比重需达到1.25以后,对氨水吸收液进行补充或排放处理。
所述的采用的氨水的质量百分数为8~17%。
本发明的有益效果是:可以有效地将Cmoba氯化工序产生的氯化氢和二氧化硫尾气进行回收利用,不但减少了有害尾气的排放,而且降低了Cmoba烃化工序的废水的排放量,同时副产物亚硫酸氢铵和亚硫酸铵的混合溶液还原剂具有较好的市场,而且设备简单,工艺条件温和,便于操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述:
实施例1
从Cmoba氯代酸解工序引出的尾气含氯化氢约45%,通过一级和二级水吸收,吸收液的的温度为30℃,一级吸收的吸收液为清水,二级吸收的吸收液为一级吸收的产物,氯化氢的去除率为96%,可得到浓度为20%的盐酸,完全适用于Cmoba烃化工序。
实施例2
通过二级吸收后引出的气体主要为92%的二氧化硫尾气,通过两级氨水吸收,一级氨水吸收液为二级吸收塔产物,二级吸收液为浓度为17%的氨水,吸收温度为30℃,二氧化硫的去除率为98%,可得到比重为1.3g/ml的亚硫酸氢钠和亚硫酸钠混合溶液,浓缩后作为还原剂。
实施例3
从Cmoba氯代酸解工序引出的尾气含氯化氢约50%,通过一级和二级水吸收,吸收液的的温度为25℃,一级吸收的吸收液为清水,二级吸收的吸收液为一级吸收的产物,氯化氢的去除率为96%,可得到浓度为20%的盐酸,进行脱硫处理后,浓缩至浓度为31%的工业盐酸,外卖或者用于其它需要使用工业盐酸的工序。

Claims (8)

1.一种Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,其特征在于以下步骤:将反应产生的二氧化硫和氯化氢气体首先通过水对氯化氢气体进行二级吸收,得到含有少量二氧化硫的盐酸溶液,用于Cmoba制备过程中的烃化步骤;然后将剩余的二氧化硫气体通过氨水进行二级吸收,制备亚硫酸氢铵和亚硫酸铵混合溶液,将得到的铵盐溶液进行浓缩,直接用作还原剂。
2.根据权利1要求所述的Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,其特征在于所述的Cmoba的制备方法具有如下典型反应式:
Figure FDA00001611133000011
3.根据权利1要求所述的Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,其特征在于所述的对氯化氢气体进行的两级吸收塔的用水量为氯化氢气体体积的5~20倍。
4.根据权利1要求所述的Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,其特征在于所述的剩余的二氧化硫气体通过氨水进行二级吸收所用的两级吸收塔中氨水的用量为二氧化硫体积的3~20倍。
5.根据权利1要求所述的Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,其特征在于所述的用作还原剂的亚硫酸氢铵和亚硫酸铵的混合溶液的比重为1.2~1.4g/ml。
6.根据权利1要求所述的Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,其特征在于所述的吸收温度为5~35℃。
7.根据权利1要求所述的Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,其特征在于所述的制备的亚硫酸铵和亚硫酸氢铵混合溶液的比重需达到1.25以后,对氨水吸收液进行补充或排放处理。
8.根据权利1要求所述的Cmoba合成中磺酰氯氯化反应的尾气循环利用方法,所述的采用的氨水的质量百分数为8~17%。
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