CN102717207A - 一种中温无腐蚀铝钎剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种中温无腐蚀铝钎剂及其制备方法,属铝及铝合金的钎焊材料领域。本发明组元的质量百分比为:三氟化铝35~45%、氟化钾32~42%、氯化钾15~25%、二氯化锌1~5%、氟化锂和氟化钠中的一种或两种1~5%。其制备方法为去离子水沸煮法,步骤为:(1)按钎剂配方将所需试剂脱水、真空干燥,研磨成粉末;(2)按钎剂配方称量试剂粉末;(3)在称量好的试剂中加入去离子水,制成均匀混合液;(4)将混合液加热至沸腾,并保温5~10分钟,直至混合液被蒸干;(5)将蒸干的药剂取出,真空干燥后研磨成100目~200目的粉末。本发明不吸潮,对钎焊接头无腐蚀性;对火焰的适应性好,适合用于铝及铝合金的火焰钎焊和炉中钎焊。
Description
技术领域
本发明涉及一种中温无腐蚀铝钎剂及其制备方法,适用于铝及铝合金的火焰钎焊及炉中钎焊,属于钎焊材料领域。
背景技术
铝及铝合金具有优良的物理、化学性能,良好的加工、表面处理和耐腐蚀性能,在航空航天、汽车、机械制造、电子、化工、轻工等领域获得了广泛的应用。而钎焊作为一种重要的材料连接技术,具有焊后工件热应力小,变形小的优点,且适用于多缝多零件的一次性连接成形,一直是铝及铝合金零部件加工制造的常用工艺。但铝及其合金的钎焊性较钢、铜及铜合金的钎焊性差的多,原因在于铝及其合金表面易形成一层极为致密的氧化膜。在火焰钎焊和炉中钎焊时,需要配合专用的铝钎剂,以除去铝及铝合金表面的氧化膜。
1963年一篇荷兰的专利首先提出了利用AlF3-KF共晶盐作为铝用钎剂,其主要成分为KAlF4。AlF3-KF钎剂具有去氧化膜效果好、不潮解、无腐蚀、焊后不用清洗等优点。AlF3-KF钎剂的出现,解决了部分传统氯化物钎剂易潮解,焊后残渣腐蚀性强的问题,很快被推广采用。
但是,AlF3-KF钎剂有一个很大的缺点——熔点偏高,AlF3-KF共晶成分钎剂的理论熔点为558℃。由于钎焊中钎剂的熔点必须低于钎料的熔点,这样钎剂才能先于钎料熔化,去除铝表面氧化膜并保护钎料免于氧化。所以,AlF3-KF钎剂目前只能配合熔点较高的Al-Si钎料(共晶成分熔点577℃)使用。基于钎焊温度高于钎料熔点30℃~50℃的原则,这样钎焊温度就被抬高到600℃左右。但是,绝大多数铝合金的熔点或过烧温度低于600℃,所以在对这些熔点较低的铝合金进行钎焊时,无法采用AlF3-KF钎剂。目前,AlF3-KF钎剂只适用于熔点较高的纯铝和3003等少数铝合金的钎焊。而且,AlF3-KF钎剂不太适合进行火焰钎焊,这是因为在火焰钎焊时,可燃气体燃烧以后的废气主要是CO2和水蒸气,水蒸气在高温作用下使AlF3-KF钎剂的主要成分KAlF4水解,而使钎剂失效。
为了解决AlF3-KF钎剂熔点较高的问题,从上世纪六十年代开始,众多学者尝试在AlF3-KF二元钎剂中加入第三种组元,以降低AlF3-KF钎剂的熔点。1964年,Thoma发表了KF-AlF3-LiF系熔盐相图的报道,这个相图指出组成为、、处为有一温度为490℃的三元共晶点。Yamawaki根据Thoma的相图申报了这个成分钎剂的专利保护。但经后续学者的反复实验,证明Yamawaki的专利不可信,连同Thoma的相图也被后来学者所质疑。
Hu Jia,Zhang Qiyun在《Thermochimica Acta》,404(2003)3-7上发表的论文“Investigation of pseudo-ternary system AlF3–KF–KCl”中论及AlF3–KF–KCl三元系相图的研究,发现在、的成分点处, AlF3–KF–KCl三元体系有理论熔点为534℃的共晶点。但该文献只是对此三元体系进行了理论研究,对该体系钎剂的潮解性,去除氧化膜的能力和钎剂的腐蚀性都没有进行研究,且钎剂534℃的熔点也略高。
上世纪60年代,有学者提出CsF-AlF3、AlF3-KF-CsF、AlF3-RbF、AlF3-InF、和AlF3-BeF钎剂,该类钎剂存在温度较低(460℃左右)的成分点,但该类钎剂中都含有大量的贵金属盐,成本昂贵,根本无法大规模工业应用。
所以,研制一种熔点较低、不吸潮、无腐蚀性、价格低廉且适合用于火焰钎焊的新型铝钎剂,对铝及铝合金钎焊技术的发展有重大的意义。
发明内容
本发明为解决目前AlF3-KF钎剂熔点过高,且不太适合于火焰钎焊的问题,提供了一种中温无腐蚀铝钎剂及其制备方法。
技术方案:为实现上述目的,本发明是通过以下措施实现的:
本发明钎剂由三氟化铝、氟化钾、氯化钾、二氯化锌和氟化锂或氟化钠中的一种或两种所组成,其具体成分的质量百分比为:三氟化铝35~45%、氟化钾32~42%、氯化钾15~25%,二氯化锌1~5%,氟化锂或氟化钠中的一种或两种之和1~5%。
本发明提出的中温无腐蚀铝钎剂的制备步骤为:
(1)将分析纯试剂三氟化铝、氟化钾、氯化钾、二氯化锌、氟化锂、氟化钠在300℃~400℃下分别脱水3~4小时;再放入真空干燥箱中,在110℃~150℃、真空度为-0.05~-0.1MPa条件下干燥12~16小时,干燥完毕后将试剂研磨成粉末。
(2)按钎剂配方称出试剂粉末放入坩埚中,加入60℃~100℃的去离子水,用玻璃棒不停搅拌,使其混合均匀,制成混合液。
(3)将装有混合液的坩埚,放入150℃~400℃的坩埚炉中加热至混合液沸腾,期间不断搅拌,保温5~10分钟直至混合液被蒸干。
(4)将坩埚取出,放入温度为110℃~150℃的真空干燥箱中,在真空度为-0.05~-0.1MPa条件下,干燥16~24小时。
(5)将完全干燥的药剂从坩埚中取出,制成100~200目的粉末,即为成品钎剂。
本发明的一种无腐蚀铝钎剂及其制备方法具有的优点:
(1)通过在AlF3-KF二元体系中加入一定量的氯化钾、氟化锂、氟化钠,使钎剂的熔点由558℃下降到524℃~543℃;本发明钎剂不但可钎焊纯铝和3003铝合金,还可钎焊部分5系列和6系列的铝合金;
(2)在本发明钎剂中加入的二氯化锌中的Zn2+阳离子可与铝母材发生反应,提高钎剂的活性,使其去除铝合金表面氧化膜的能力增强,从而提高了钎料的润湿性和填缝能力;
(3)本发明钎剂在火焰钎焊时,钎剂熔化后KCl和ZnCl包裹着KAlF4,使KAlF4与火焰燃烧后的废气隔开,避免了KAlF4的水解失效,钎剂的火焰适应性大幅度提高。
(4)本发明的钎剂制备方法工序简单,成品钎剂不吸潮,在大气中长期保存不失效;使用该种钎剂钎焊后,钎剂残渣不吸潮,对接头无腐蚀性。
(5)制备工艺简单,原料价格低廉,适宜于大规模工业应用。
具体实施方式
下面以实施例对本发明做进一步说明,但本发明并不局限于这些实施例。
本发明所述钎剂的具体成分如表1和表2所示;
本发明钎剂的制备步骤如下:
(1)将分析纯三氟化铝、氟化钾、氯化钾、二氯化锌、氟化锂、氟化钠在300℃下脱水4小时;再放入真空干燥箱,在110℃、真空度为-0.07MPa条件下,干燥12小时,干燥完毕后将试剂研磨成粉末;(2)按钎剂配方称出试剂粉末放入坩埚中,加入60℃~100℃的去离子水,用玻璃棒不停搅拌,使其混合均匀,制成混合液;(3)将混合液放入400℃的坩埚炉中煮沸5~10分钟,期间不断搅拌,直至混合液被蒸干;(4)然后将坩埚取出,放入真空干燥箱中,在110℃、真空度为-0.07MPa条件下,将蒸干药剂干燥24小时;(5)将完全干燥的药剂从坩埚中取出,研磨成100~200目的白色粉末,即为本发明钎剂成品。
对上述制得的钎剂进行DTA差热分析实验,以测试钎剂的熔点;并按照GB/T11364-89《钎料铺展性及填缝性试验方法》和GB11363-89《钎焊接头强度试验方法》中规定的要求,对该钎剂配合Al-Si共晶钎料和Al-Si-Cu-Ni钎料使用时的铺展面积和钎焊接头抗剪切强度进行了测试,测试结果如表1和表2所示。
表1 钎剂使用效果表(Al-Si共晶钎料)
表2 钎剂使用效果表(Al-Si-Cu-Ni钎料)
Claims (2)
1.一种中温无腐蚀铝钎剂,其特征是由三氟化铝、氟化钾、氯化钾、二氯化锌、氟化锂或氟化钠中的一种或两种所组成,其成分的质量百分比为:三氟化铝35~45%、氟化钾32~42%、氯化钾15~25%、二氯化锌1~5%、氟化锂和氟化钠中的一种或两种1~5%。
2.如权利要求1所述的一种中温无腐蚀铝钎剂的制备方法,其特征在于制备步骤为:
(1)将分析纯试剂三氟化铝、氟化钾、氯化钾、二氯化锌、氟化锂、氟化钠在300℃~400℃下分别脱水3~4小时;再放入真空干燥箱中,在110℃~150℃、相对真空度为-0.05~-0.1MPa条件下干燥12~16小时,干燥完毕后将试剂研磨成粉末;
(2)按钎剂配方称出试剂粉末放入坩埚中,加入60℃~100℃的去离子水,用玻璃棒不停搅拌,使其混合均匀,制成混合液;
(3)将装有混合液的坩埚,放入150℃~400℃的坩埚炉中加热至混合液沸腾,期间不断搅拌,保温5~10分钟直至混合液被蒸干;
(4)将坩埚取出,放入温度为110℃~150℃的真空干燥箱中,在真空度为-0.05~-0.1MPa条件下,干燥16~24小时;
(5)将完全干燥的药剂从坩埚中取出,制成100~200目的粉末,即为成品钎剂。
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