BRPI0620072A2 - complexo de fluoreto de césio alumìnio amorfo, sua produção e uso - Google Patents
complexo de fluoreto de césio alumìnio amorfo, sua produção e uso Download PDFInfo
- Publication number
- BRPI0620072A2 BRPI0620072A2 BRPI0620072-9A BRPI0620072A BRPI0620072A2 BR PI0620072 A2 BRPI0620072 A2 BR PI0620072A2 BR PI0620072 A BRPI0620072 A BR PI0620072A BR PI0620072 A2 BRPI0620072 A2 BR PI0620072A2
- Authority
- BR
- Brazil
- Prior art keywords
- complex
- process according
- process step
- during
- csaif
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
- C01F7/52—Double compounds containing both fluorine and other halide groups
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
- B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
- B23K35/3601—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with inorganic compounds as principal constituents
- B23K35/3603—Halide salts
- B23K35/3605—Fluorides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
- B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
- B23K35/3601—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with inorganic compounds as principal constituents
- B23K35/361—Alumina or aluminates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Nonmetallic Welding Materials (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
COMPLEXO DE FLUORETO DE CéSIO ALUMìNIO AMORFO, SUA PRODUçãO E USO.A presente invenção refere-se a um complexo fluoreto de césio alumínio amorfo, um processo para sua produção e o uso do complexo como solvente, em particular para a soldagem de alumínio.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "COMPLEXO DE FLUORETO DE CÉSIO ALUMÍNIO AMORFO, SUA PRODUÇÃO E USO".
A presente invenção refere-se a um complexo de fluoreto de cé- sio alumínio amorfo, um processo para sua produção e do complexo como um fundente, em particular para a soldagem de alumínio.
É conhecido o uso de fluoroaluminatos de césio como solventes para soldagem de materiais de alumínio. O baixo ponto de fusão e, por con- seguinte, a capacidade de soldar até mesmo ligas de alumínio contendo magnésio abre muitas possibilidades de aplicações e desenvolvimentos. Na indústria automobilística, por exemplo, a tendência nos últimos anos tem sido na direção de radiadores sempre menores, que operem a pressões ain- da mais altas. Isto levou a necessidades de resistência crescentes para os radiadores, e isso tem sido refletido em um maior teor de magnésio nas ligas de alumínio. Esse desenvolvimento tem também causado maiores requeri- mentos de solventes. Para alcançar esses requerimentos, deve ser possível amarrar-se um solvente especificamente a uma aplicação individual. Uma necessidade crítica aqui é a capacidade de ajustar-se o ponto de fusão de um solvente em uma ampla faixa e acima de tudo também permitir um baixo ponto de fusão ou um início de fusão abaixo de 440°C. O solvente deve ser resistente, por exemplo, à oxidação, e ser capaz de ser processado em pas- tas e varas de soldagem.
A técnica anterior oferece solventes feitos de complexos cristali- nos de césio/alumínio/flúor (Cs/Al/F), que são conhecidos como fluoroalumi- natos de césio. Uma desvantagem dessas substâncias cristalinas para uso como solventes é que elas são compostos definidos com estreitas faixas de fusão ou ainda pontos de fusão precisos. Além disso, substâncias adicionais tais como aditivos por exemplo, com as quais a basicidade ou a acidez po- dem ser ajustadas e que têm uma influência positiva nas características de soldagem, não podem ser aglutinadas ao complexo cristalino.
A US-A-4689092 descreve um solvente consistindo em um com- plexo fluoroaluminato de césio com uma razão adequada do fluoreto de cé- sio (CsF) pára o fluoreto de alumínio (AIF3) começa a fundir a 440°C. O ma- terial apresenta forte cristalinidade no diagrama de difração de raios χ e não é higroscópico. O material é tecnicamente simples de ser produzido por um processo hidrotérmico a partir de fluoreto de césio e fluoreto de alumínio.
Entretanto, pontos de fusão abaixo de 440°C não podem ser alcançados; podem apenas ser estabelecidos pontos de fusão na faixa de 440 a 460°C. Além disso, o solvente não apresenta boas propriedades para a soldagem de materiais cujo teor de magnésio é maior que 1%. Além disso, devido à sua pronta capacidade de oxidação e sua rápida degradação, esse solvente não é adequado para soldagem com chama (US-A-5171377).
A US-A-4923530 descreve a produção de uma suspensão de fluoroaluminato de césio contendo oxigênio, que tem boa estabilidade e um baixo ponto de fusão de 414°C. Entretanto, o ácido fluorídrico a temperatu- ras de até 90°C é usado em sua produção. O manuseio do ácido fluorídrico altamente tóxico sob essas condições pede requisitos especiais para os ma- teriais e a segurança ocupacional. O uso de carbonato de césio (CS2CO3) na reação gera CO2, que forma aerossóis contendo ácido fluorídrico e flúor. A- lém disso, o alvo desse processo é produzir uma suspensão. Entretanto, isto é inadequado para a produção de varas de soldagem ou pastas anidras. É necessário um pó seco para esse propósito.
A US-A-5171377 descreve a produção de um solvente a partir de fluoreto de césio, fluoreto de alumínio e hidróxido cristalino de alumínio ou óxido de alumínio. O complexo que é formado permite uma ampla faixa de fusão e é adequado para soldar ligas de alumínio contendo magnésio. Entretanto, um início de fusão abaixo de 440°C não pode ser alcançado. O uso de hidróxido de alumínio ou de óxido de alumínio como aditivo significa que nenhuma acidez pode ser estabelecida no solvente. A acidez do solven- te cancela a oxidação do solvente.
A EP-A-0785045 descreve a produção de um solvente consistin- do em um produto da reação de fluoroaluminato de césio com razões varia- das de CsF para AIF3. Dependendo da razão de CsF para AIF3i pontos de fusão de menos de 440°C até 427°C podem ser alcançados com esse sol- vente. Entretanto, o solvente tem pontos de fusão claramente definido, que mostram que ele é uma substância cristalina.
Assim os solventes conhecidos da técnica anterior não corres- pondem aos requisitos descritos na introdução. Em particular, a técnica ante- rior não descreve fluoroaluminatos amorfos de césio como solventes.
O objetivo da presente invenção é, portanto, fornecer um solven- te à base de um fluoroaluminato de césio que possa ser obtido como um pó seco, no qual um início de fusão abaixo de 440°C pode ser estabelecido, a posição e, acima de tudo, a amplitude da faixa de fusão pode ser variada e cuja acidez ou basicidade pode ser ajustada usando-se aditivos. O início da fusão é entendido aqui como sendo a menor extremidade da faixa de fusão. A faixa de fusão é entendida como sendo a faixa de temperaturas que se estende desde ó início da fusão até a completa liquefação da substância.
Surpreendentemente esse problema é resolvido de acordo com a invenção por um complexo de fluoreto de césio alumínio amorfo que pode ser produzido conforme uma ou mais das reivindicações 1 a 25. Configura- ções preferidas podem ser descobertas nas sub-reivindicações. De acordo com a invenção, é fornecido um complexo de fluoreto de césio alumínio ou, abreviando-se, complexo de CsAIF, que se funde sobre uma faixa de tempe- raturas relativamente ampla, isto é, que tem uma ampla faixa de fusão. Isto é possível porque o complexo conforme a invenção é amorfo, isto é, não é cristalino. Em sólidos amorfos os elementos estruturais moleculares são ar- ranjados não em redes cristalinas, mas aleatoriamente. Isto significa que sólidos amorfos não têm um ponto de fusão definido, mas ao invés possuem uma faixa de fusão mais ou menos ampla.
Uma análise elementar do complexo CsAIF amorfo dá substan- cialmente a seguinte composição (em % em peso):
Cs: 45-65
Al: 5-15
F: 20-40
É sabido que o fluoreto de alumínio forma sais complexos com fluoretos metálicos, por exemplo, fluoreto de césio. Esses sais complexos são sintetizados a partir de AIF6 octaédrico. Esses grupos octaédricos se juntam para formar diferentes arranjos conforme o tamanho e o número de íons metálicos que estão presentes. Cristais dos compostos CsAIF4, CsAIF5, CsAIF6 são formados dessa forma. Esses então apresentam a s proprieda- des típicas de compostos cristalinos. Através de um hábil controle da reação, essa agregação e a formação do composto é evitada de acordo com a in- venção de forma que seja formado um complexo fluoreto de césio alumínio amorfo.
Um secador misturador a vácuo provou ser, por si só, um reator adequado para esse propósito. Ele permite que etapas múltiplas do proces- so sejam executadas em sucessão; todas as etapas do processo de produ- ção são executadas vantajosamente em um secador misturador a vácuo. Soluções de fluoreto de césio e de fluoreto de alumínio são usadas como materiais de partida. O desempenho das etapas de processo é descrito a- baixo por meio de exemplo, sem limitar a invenção.
Etapa de processo 1:
Fluoreto de césio dissolvido em água é aglutinado ao fluoreto de alumínio em forma sólida. As propriedades do produto podem ser controla- das durante a reação através da adição de aditivos. Como foi demonstrado, a adição de compostos alcalinos ou ácidos pode ser usada para:
1. controlar o tempo da reação
2. ajustar a amorficidade do produto
3. mudar a cor do produto de marrom-avermelhado para branco brilhante
4. especificar as propriedades do produto para produção de pastas
5. alcançar a compatibilidade para vários processos de sol- dagem.
A temperatura está entre 95 e 175°C, preferivelmente entre 105 e 150°C. A pressão está entre 0,04 e 0,25 mPa (0,4 e 2,5 bar) absolutos, preferivelmente entre 0,09 e 0,2 mPa (0,9 e 2,0 bar) absolutos. O tempo de reação está entre 15 minutos e 6 horas, preferivelmente entre 30 minutos e 5 horas.
Os reagentes CsF e AIF3 são usados em uma razão molar de entre 1:1 e 1.5:1. Aditivos tais como CsHCO3, Cs2CO3, CsOH, ácido clorídri- co diluído ou bifluoreto de césio, preferivelmente ácido clorídrico diluído ou CsOH, podem ser usados para guiar a reação. Essas substâncias podem ser usadas individualmente ou como uma mistura. A quantidade de aditivos que é usada é baseada no AIF3 que é usado. A razão molar do aditivo AIF3 está entre 0,001:1 e 0,2:1, preferivelmente entre 0,008:1 e 0,1:1. Etapa de processo 2:
Em direção ao final do tempo de reação da etapa de processo 1, a basicidade ou acidez desejada para o produto final pode ser estabelecida pela adição de compostos ácidos ou alcalinos. Os aditivos mencionados an- teriormente CsHCO3, Cs2CO3, CsOH, ácido clorídrico diluído ou bifluoreto de césio, preferivelmente ácido clorídrico diluído ou CsOH, são usados para esse fim. A quantidade de aditivo que é usada é baseada no AIF3 que é usa- do. A razão molar do aditivo para AIF3 está entre 0,0001:1 e 0,3:1 , preferi- velmente entre 0,01:1 e 0,11:1. As faixas de temperatura e pressão corres- pondem àquelas da etapa de processo 1. Etapa de processo 3:
Ao terminar a reação da etapa de processo 2, a água presente no reator é evaporada muito rapidamente pela aplicação de um vácuo forte para primeiramente manter a amorficidade do produto tanto quanto possível, e em segundo lugar para evitar a formação de produtos secundários indese- jáveis. A suspensão da reação se transforma em um sólido nesse processo, A pressão é reduzida para valores entre 10 e 100 mbar, preferivelmente en- tre 20 e 40 mbar absolutos. O tempo durante o qual a água é evaporada pa- ra se obter o sólido está entre 5 minutos e uma hora, preferivelmente entre 15 e 30 minutos. Etapa de processo 4:
Uma vez que o sólido é formado, o produto é desidratado até a extensão desejada a temperaturas elevadas e sob um vácuo reduzido. É possível desta forma alcançar-se os teores de umidade residual de menos de 0,1%. A temperatura para esse fim está entre 80 e 300°C, preferivelmen- te entre 100 e 180°C. A pressão para esse fim está entre 10 e 900 mbar, preferivelmente entre 20 e 100 mbar. Dessa forma, quaisquer hidratos crista- linos que sejam formados, que reduzem a amorficidade do produto, são no- vãmente destruídos. Ao invés de vácuo, um gás de transporte, por exemplo, pode também ser usado para remover a umidade.
O processo de produção pode também ser executado em reato- res diferentes de um secador misturador a vácuo. Para as etapas de proces- so 1 e 2, reatores de tanques de mistura, amassadores ou equipamentos similares podem também ser usados, por exemplo. Para a etapa de proces- so 3, todos os tipos de equipamentos de secagem que permitam uma rápida secagem podem ser usados, por exemplo, secadores de spray, secadores de correias, secadores de leito fluidizado, e unidades similares. Para a etapa de processo 4, todos os tipos de equipamentos de secagem que permitam que a secagem seja efetuada a temperatura elevada, isto é, acima de 80°C, podem ser usados, por exemplo, fornos de secagem e fornos giratórios.
O processo de produção conforme a invenção oferece claras vantagens sobre a técnica anterior, inicialmente em termos da possibilidade de ajuste das propriedades dos produtos e em segundo lugar em relação à segurança operacional e aos custos da fábrica, preferivelmente se o proces- so for executado e, um reator e particularmente preferivelmente em um se- cador misturador a vácuo.
O processo conforme a invenção permite que seja produzido um complexo CsAIF amorfo. Usando-se um difratômetro de raios x, pode ser demonstrado que esse complexo contém apenas traços de CsAIF4 cristalino ou CsAIF5XH2O. O CsF reagente não pode ser detectado no produto, AIF3 apenas em pequenas quantidades.
A faixa de fusão do complexo pode ser ajustada conforme a in- venção controlando-se a reação e variando-se a razão de CsF para AIF3. Um início de fusão abaixo de 420°C pode ser estabelecido. O produto é hi- groscópico e absorve lentamente a umidade do ar.
Essas vantagens sobre a técnica anterior permitem que o com- plexo CsAIF de acordo com a invenção seja usado de maneira versátil. De- vido à multiplicidade de diferentes aplicações de soldagem, é necessário fornecer solventes específicos adequados correspondentes aos processos de soldagem individuais. Com a presente invenção, é possível produzir-se uma ampla variedade de produtos.
A capacidade higroscópica potencialmente dividida dos comple- xos conforme a invenção pode opcionalmente ser compensada por meio de medidas de processamento: Por exemplo:
1. Na produção de arames de enchimento o solvente pode ser protegido do ambiente pela solda;
2. Comprimindo-se o solvente uma pequena área pode ser alcançada e assim a absorção de umidade ser reduzida;
3. A absorção de umidade pode ser suprimida usando-se lí- quidos orgânicos para produzir suspensões.
A invenção fornece em detalhes:
Um processo para a produção dé um complexo CsAIF amor- fo que é caracterizado pelas seguintes etapas de processo:
a) aglutinação do fluoreto de césio dissolvido em água ao flu- oreto de alumínio na forma sólida e estabelecimento da amorficidade desejada através da adição de compostos á- cidos ou alcalinos como aditivos,
b) estabelecimento da basicidade ou acidez desejada no pro- duto final através da adição de compostos ácidos ou alcali- nos como aditivos,
c) aplicação de um forte vácuo no final da reação para evapo- rar muito rapidamente a água presente no reator,
d) desidratar o produto a temperaturas elevadas e sob vácuo reduzido.
As preferências são como seguem:
- na etapa de processo a) um tempo de reação de entre 15 minutos e 6 horas, preferivelmente entre 30 minutos e 5 horas, na etapa de processo a) e/ou b) a adição de aditivos para controlar as propriedades do produto,
na etapa de processo a) e/ou b) a adição de compostos ácidos ou alcalinos como aditivos para estabelecer a basicidade ou acidez desejada no produto final,
- na etapa de processo a) a adição de compostos ácidos ou alcalinos como aditivos para ajustar a amorficidade no produto final,
na etapa de processo a) e/ou b) a adição de aditivos CsH- CO3, Cs2CO3, CsOH, ácido clorídrico diluído ou bifluoreto de césio, em parti- cular preferivelmente ácido clorídrico diluído ou CsOH,
- na etapa de processo a) e/ou b) uma razão molar de aditi- vo para AIF3 de entre 0,0001:1 e 0,3:1 , em particular preferivelmente entre 0,008:1 e 0,11:1,
nas etapas de processo a) e b) uma temperatura de entre 95 e 175°C, em particular preferivelmente entre 105 e 150°C,
- nas etapas de processo a) e b) uma pressão de entre 0,04 e 0,25 mPa (0,4 e 2,5 bar) absolutos, em particular preferivelmente entre 0,09 e 0,2 mPa (0,9 e 2,0 bar) absolutos,
na etapa de processo c) a aplicação de um forte vácuo no término da reação para evaporar muito rapidamente a água presente no rea- tor,
na etapa de processo c) a redução da pressão para valores de entre 1 e 10 mPa (10 e 100 mbar) absolutos, em particular preferivelmen- te entre 2 e 4 mPa (20 e 40 mbar) absolutos,
na etapa de processo c) a conversão da suspensão da re- ação em um sólido,
na etapa de processo c) um tempo de entre 5 minutos e uma hora, em particular preferivelmente entre 15 e 30 minutos, durante o qual a água é evaporada para se obter o sólido,
na etapa de processo d) uma temperatura elevada e um vácuo reduzido para desidratar o produto até o ponto desejado,
na etapa de processo d) a obtenção de teores de umidade residual de menos de 0,1%, - na etapa de processo d) uma temperatura de entre 80 e 300°C, em particular preferivelmente entre 100 e 180°C, para se obter teores de umidade residual de menos de 0,1%,
- na etapa de processo d) uma pressão de entre 1 e 90 mPa (10 e 900 mbar), em particular preferivelmente entre 2 e 10 mPa (20 e 100 mbar),
- na etapa de processo d) o uso de um gás transportador para remover a umidade ao invés de um vácuo;
- um processo para produção de um complexo CsAIF amorfo onde o processo é executado exclusivamente em um único reator, preferi- velmente me um secador misturador a vácuo;
- um processo para a produção de um complexo CsAIF a- morfo onde as etapas de processo a) e b) são executadas em reatores de tanques de mistura e/ou em amassadores;
- um processo para produção de um complexo CsAIF amorfo onde a etapa de processo c) é executada em um equipamento de secagem que permita a rápida secagem;
- um processo para produzir um complexo CsAIF amorfo onde a etapa de processo c) é executada em um secador de spray, secado- res de correias ou secadores de leito fluidizado;
- um processo para produzir um complexo CsAIF amorfo onde a etapa de processo d) é executada em um equipamento de secagem que permite a secagem a temperaturas acima de 80°C;
- um processo para a produção de um complexo CsAIF a- morfo onde a etapa de processo d) é executada em um forno de secagem ou em um forno giratório;
- um complexo de fIuoreto de césio alumínio que é amorfo, capaz de ser obtido por um dos processos conforme a invenção;
- um complexo CsAIF amorfo com um início de fusão abaixo de 440°C, preferivelmente abaixo de 430°C, em particular preferivelmente abaixo de 420°C;
- um complexo CsAIF amorfo com uma ampla faixa de fusão de pelo menos 30°C, preferivelmente pelo menos 50°C, em particular prefe- rivelmente pelo menos 60°C;
um complexo CsAIF amorfo com uma ampla faixa de fusão de 30 a 90°C, preferivelmente 30 a 80°C, em particular preferivelmente 30 a 70°C;
um complexo CsAIF amorfo com uma faixa de fusão de entre 400 e 500°C, preferivelmente entre 410 e 490°C, em particular preferi- velmente entre 415 e 480°C;
um complexo CsAIF amorfo contendo 45 a 65% em peso, preferivelmente 50 a 60% em peso, em particular preferivelmente 55 a 60% em peso de césio, 5 a 15% em peso, preferivelmente 7 a 13% em peso, em particular preferivelmente 8 a 12% em peso de alumínio, e 20 a 40% em pe- so, preferivelmente 25 a 35% em peso, em articular preferivelmente 27 a 33% em peso de flúor;
- o uso de um complexo CsAIF amorfo como solvente para a soldagem de alumínio;
A invenção é descrita abaixo em mais detalhes por meio de um número de configurações de exemplos sem ser limitada pelas mesmas:
Exemplo 1: Complexo CsAIF tendo uma faixa de fusão estreita Etapa de processo a: 81 kg de uma solução aquosa de fIuoreto de sódio a 71,4% são colocados em um secador misturador a vácuo com condensador de vapor e um sistema de vácuo e são adicionados 21 kg de AIF3. A mistura é agitada sob condições normais até ser formada uma sus- pensão homogênea. Então 50 kg de ácido fluorídrico a 0,2% são adiciona- dos à suspensão como um aditivo. A mistura é aquecida até ferver sob pres- são normal com agitação e sofre refluxo por 4,5 horas.
Etapa de processo b: 5 kg de uma solução de hidróxido de césio a 0,1% são adicionados à solução fervente como um aditivo. 80 kg de água são evaporados da suspensão em uma hora. O vapor é condensado e o vo- lume usado para determinar o ponto final da evaporação.
Etapa de processo c: É aplicado um vácuo. Uma pressão resi- dual de 20 mPa (200 mbar) é alcançada dentro de cinco minutos. A água remanescente evapora muito rapidamente. Após 30 minutos a pasta se trans- forma em um pó de fluxo livre. A pressão residual é de 3,5 mPa (35 mbar).
Etapa de processo d: O produto é então secado com agitação sob vácuo máximo. A temperatura de produto de 160°C é atingida. O pro- cesso de secagem é completado após 12 horas e o pó é resfriado até 30°C e removido.
O complexo CsAIF obtido tem um pH de 6,9 , um teor de umida- de residual de 0,8% e um intervalo de fusão como segue: início = 474°C, fim = 478°C. Figura 1: DSC (calorimetria por varredura diferencial).
Exemplo 2: Complexo CsAIF tendo uma ampla faixa de fusão
Etapa de processo a: 76 kg de uma solução aquosa de fluoreto de césio a 75,9% são colocados em um secador misturador a vácuo com um misturador planetário, um condensador de vapor e um sistema de vácuo e 22 kg de AIF3 são adicionados. A mistura é agitada sob condições normais até ser formada uma solução homogênea. Então 0,9 kg de carbonato de cé- sio são adicionados à suspensão como um aditivo. A mistura é aquecida até ferver sob pressão normal com agitação e sofre refluxo por uma hora.
Etapa de processo b: 5 kg de ácido fluorídrico a 0,1% sã adicio- nados à suspensão fervente como um aditivo. A suspensão é aquecida até ferver sob pressão normal.
Etapa de processo c: É aplicado um vácuo. A pressão cai conti- nuamente até 5 mPa (50 mbar). Após uma hora evaporou tanta água que foi obtido um pó seco. A pressão residual no final é de 2 mPa (20 mbar).
Etapa de processo d: O produto é então secado também com agitação sob vácuo máximo. Uma temperatura de produto de 180°C é atin- gida. O processo de secagem é completado após 8 horas e o pó é resfriado até 40°C e removido.
O complexo CsAIF obtido tem um pH de 6,6 , um teor de umida- de residual de 0,1% e um intervalo de fusão com múltiplos picos de 419 a 472°C; Figura 2: DSC
Claims (32)
1. Processo para a produção de um complexo CsAIF amorfo que é caracterizado pelas seguintes etapas de processo: a) aglutinação do fluoreto de césio dissolvido em água ao flu- oreto de alumínio na forma sólida e estabelecimento da amorficidade desejada através da adição de compostos á- cidos ou alcalinos como aditivos, b) estabelecimento da basicidade ou acidez desejada no pro- duto final através da adição de compostos ácidos ou alcali- nos como aditivos, c) aplicação de um forte vácuo no final da reação para evapo- rar muito rapidamente a água presente no reator, d) desidratar o produto a temperaturas elevadas e sob vácuo reduzido.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que durante as etapas de processamento a) e b) a temperatura está entre 95 e 175°C, preferivelmente entre 105 e 150°C.
3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que durante as etapas de processo a) e b) a pressão está entre 0,04 e 0,25 mPa (0,4 e 2,5 bar) absolutos, preferivelmente entre 0,09 e 0,2 mPa (0,9 e 2,0 bar) absolutos.
4. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 3, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processamento a) o tempo de reação está entre 15 minutos e 6 horas, preferivelmente entre 30 minutos e 5 horas.
5. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 4, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo a) e/ou b) as propriedades do produto podem ser controladas através da adição de aditivos.
6. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 5, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo a) a amor- ficidade desejada pode ser estabelecida no produto final através da adição de compostos ácidos ou alcalinos como aditivos.
7. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 6, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo a) e/ou b) a basicidade ou acidez desejada pode ser estabelecida no produto final atra- vés da adição de compostos ácidos ou alcalinos como aditivos.
8. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 7, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo a) e/ou b) são usados os aditivos CsHCO3, Cs2CO3, CsOH, ácido fluorídrico diluído ou bifluoreto de césio, preferivelmente ácido fluorídrico diluído ou CsOH.
9. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 8, caracterizado pelo fato de que a razão molar do aditivo para AIF3 está entre 0,0001:1 e 0,3:1, preferivelmente entre 0,008:1 e 0,11:1.
10. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 9, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo c) no final da reação a água presente no reator é evaporada muito rapidamente pela aplicação de um forte vácuo.
11. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 10, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo c) a pressão é reduzida para valores entre 1 e 10 mPa (10 e 100 mbar), preferi- velmente entre 2 e 4 mPa (20 e 40 mbar) absolutos.
12. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 11, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo c) a sus- pensão da reação muda para um sólido.
13. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 12, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo c) o tem- po no qual a água é evaporada para se obter o sólido está entre 5 minutos e uma hora, preferivelmente entre 15 e 30 minutos.
14. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 13, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo d) o pro- duto é desidratado até o ponto desejado a temperaturas elevadas e sob vá- cuo reduzido.
15. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 14, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo d) são alcançados teores de umidade residual de menos de 0,1 %.
16. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações ia 15, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo d) a temperatura está entre 80 e 300°C, preferivelmente entre 100 e 180°C.
17. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 16, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo d) a pressão está entre 1 e 90 mPa (10 e 900 mbar), preferivelmente entre 2 e 10 mPa(20e 100mbar).
18. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 17, caracterizado pelo fato de que durante a etapa de processo d) um gás transportador pode ser usado para remover a umidade, ao invés de um vácuo.
19. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 18, caracterizado pelo fato de que o processo é executado exclusivamente em um único reator, preferivelmente em um secador misturador a vácuo.
20. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 19, caracterizado pelo fato de que as etapas de processo a) e/ou b) são executadas em reatores de tanques de mistura e/ou amassadores.
21. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 20, caracterizado pelo fato de que a etapa de processo c) é executada em um equipamento de secagem que permite a rápida secagem.
22. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 21', caracterizado pelo fato de que a etapa de processo c) é executada em um secador de spray, em um secador de correis ou em um secador de leito fluidizado.
23. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 22, caracterizado pelo fato de que a etapa de processo d) é executada em um equipamento de secagem que permite a secagem a temperaturas acima de 80°C.
24. Processo de acordo com pelo menos uma das reivindicações -1 a 23, caracterizado pelo fato de que a etapa de processo d) é executada em um forno de secagem ou em um forno giratório.
25. Complexo CsAIF amorfo que pode ser obtido como definido em pelo menos uma das reivindicações 1 a 24.
26. Complexo CsAIF de acordo com a reivindicação 25, caracte- rizado pelo fato de que o início da fusão do complexo está abaixo de 440°C, preferivelmente abaixo de 430°C, em particular preferivelmente abaixo de 420°C.
27. Complexo CsAIF de acordo com a reivindicação 25 ou 26, caracterizado pelo fato de que a amplitude da faixa de fusão do complexo é de pelo menos 30°C, preferivelmente pelo menos 50°C, em particular prefe- rivelmente pelo menos 60°C.
28. Complexo CsAIF de acordo com pelo menos uma das reivin- dicações 25 a 27, caracterizado pelo fato de que a amplitude da faixa de fu- são do complexo é de 30 a 90°C, preferivelmente de 30 a 80°C, em particu- lar preferivelmente 30 a 70°C.
29. Complexo CsAIF de acordo com pelo menos uma das reivin- dicações 25 a 28, caracterizado pelo fato de que a faixa de fusão do com- plexo está entre 400 e 500°C, preferivelmente de 410 a 490°C, em particular preferivelmente entre 415 e 480°C.
30. Complexo CsAIF de acordo com pelo menos uma das reivin- dicações 25 a 29, caracterizado pelo fato de que ele contém 45 a 65% em peso, preferivelmente 50 a 60% em peso, em particular preferivelmente 55 a 60% em peso de césio, 5 a 15% em peso, preferivelmente 7 a 13% em peso, em particular preferivelmente 8 a 12% em peso de alumínio, e 20 a 40% em peso, preferivelmente 25 a 35% em peso, em particular preferivelmente 27 a 33% em peso de flúor.
31. Complexo CsAIF de acordo com pelo menos uma das reivin- dicações 25 a 30, caracterizado pelo fato de que a acidez ou basicidade do complexo pode ser ajustada usando-se aditivos.
32. Uso de um complexo CsAIF como definido em pelo menos uma das reivindicações 25 a 31 ou capaz de ser obtido por um processo como definido em pelo menos uma das reivindicações 1 a 24, como um sol- vente, preferivelmente para a soldagem de alumínio.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102005062087 | 2005-12-22 | ||
| DE102005062087.6 | 2005-12-22 | ||
| PCT/EP2006/069957 WO2007074117A1 (de) | 2005-12-22 | 2006-12-20 | Amorpher cäsiumaluminiumfluorid-komplex, dessen herstellung und verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BRPI0620072A2 true BRPI0620072A2 (pt) | 2011-11-01 |
| BRPI0620072A8 BRPI0620072A8 (pt) | 2018-03-27 |
Family
ID=37808140
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| BRPI0620072A BRPI0620072A8 (pt) | 2005-12-22 | 2006-12-20 | complexo de fluoreto de césio alumínio amorfo, processo para a sua produção e uso do mesmo |
Country Status (24)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9498853B2 (pt) |
| EP (1) | EP1965946B2 (pt) |
| JP (1) | JP5237824B2 (pt) |
| KR (1) | KR101374557B1 (pt) |
| CN (1) | CN101346209B (pt) |
| AU (1) | AU2006331391B2 (pt) |
| BR (1) | BRPI0620072A8 (pt) |
| CA (1) | CA2634122C (pt) |
| DK (1) | DK1965946T3 (pt) |
| ES (1) | ES2645009T3 (pt) |
| HU (1) | HUE034952T2 (pt) |
| IL (1) | IL192267A (pt) |
| LT (1) | LT1965946T (pt) |
| MA (1) | MA30170B1 (pt) |
| MY (1) | MY159529A (pt) |
| NO (1) | NO344962B1 (pt) |
| PL (1) | PL1965946T3 (pt) |
| PT (1) | PT1965946T (pt) |
| RU (1) | RU2438846C2 (pt) |
| SI (1) | SI1965946T2 (pt) |
| TW (1) | TWI440602B (pt) |
| UA (1) | UA92060C2 (pt) |
| WO (1) | WO2007074117A1 (pt) |
| ZA (1) | ZA200805702B (pt) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2447212B2 (en) | 2009-11-24 | 2021-07-07 | Sentes-Bir Anonim Sirketi | A method for production of cesium aluminum fluoride |
| TWI419758B (zh) * | 2011-11-08 | 2013-12-21 | ting yu Chen | 鋁銲料與其製備方法 |
| CN105499827A (zh) * | 2016-02-01 | 2016-04-20 | 天津大学 | 钎焊铝及其合金用的低熔点中温铝钎剂及制备方法 |
| US20180369967A1 (en) * | 2017-06-23 | 2018-12-27 | Honeywell International Inc. | Brazing fluxes and methods for producing brazing fluxes |
| CN111039314A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-21 | 湖南有色郴州氟化学有限公司 | 一种中温钎焊材料氟铝酸铯的制备方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61162295A (ja) * | 1985-01-11 | 1986-07-22 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | ろう付け用フラツクス |
| JPS61169162A (ja) * | 1985-01-22 | 1986-07-30 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | アルミニウム系材料のろう付け方法 |
| JPS6272519A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-03 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | フルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製造方法 |
| JP2639559B2 (ja) * | 1988-05-11 | 1997-08-13 | 橋本化成工業 株式会社 | 懸濁安定性の優れたアルミニウム材料のろう付け用フラックスとその製造方法 |
| JPH0763866B2 (ja) | 1989-12-01 | 1995-07-12 | 株式会社豊田中央研究所 | ろう付け用フラックス |
| CA2183135A1 (en) * | 1996-01-22 | 1997-07-23 | Amrit K. Parhar | Solder flux having low melting point |
| DE19643026A1 (de) * | 1996-10-18 | 1998-04-23 | Solvay Fluor & Derivate | Niedrigschmelzendes Kaliumfluoraluminat |
| EP1069968B1 (de) * | 1998-03-25 | 2003-11-12 | Solvay Fluor und Derivate GmbH | Neue flussmittel |
| DE19857788A1 (de) * | 1998-12-15 | 2000-06-21 | Merck Patent Gmbh | Verfahren zur Herstellugn von Salzschmelzen mit einem Extruder und deren Verwendung |
| DE10057180A1 (de) † | 2000-01-28 | 2001-08-09 | Gea Energietechnik Gmbh | Verfahren zur Verbindung von Stahlrohren mit Aluminiumrippen |
| KR100398629B1 (ko) * | 2001-01-20 | 2003-09-19 | 정진화학공업 주식회사 | 알루미늄 토치 용접용 플럭스 조성물 |
-
2006
- 2006-12-20 DK DK06830733.9T patent/DK1965946T3/da active
- 2006-12-20 LT LTEP06830733.9T patent/LT1965946T/lt unknown
- 2006-12-20 PT PT68307339T patent/PT1965946T/pt unknown
- 2006-12-20 JP JP2008546436A patent/JP5237824B2/ja active Active
- 2006-12-20 EP EP06830733.9A patent/EP1965946B2/de active Active
- 2006-12-20 US US12/086,200 patent/US9498853B2/en active Active
- 2006-12-20 PL PL06830733T patent/PL1965946T3/pl unknown
- 2006-12-20 MY MYPI20082255A patent/MY159529A/en unknown
- 2006-12-20 BR BRPI0620072A patent/BRPI0620072A8/pt not_active Application Discontinuation
- 2006-12-20 HU HUE06830733A patent/HUE034952T2/hu unknown
- 2006-12-20 ES ES06830733.9T patent/ES2645009T3/es active Active
- 2006-12-20 CN CN2006800484910A patent/CN101346209B/zh active Active
- 2006-12-20 WO PCT/EP2006/069957 patent/WO2007074117A1/de active Application Filing
- 2006-12-20 RU RU2008129550/02A patent/RU2438846C2/ru active
- 2006-12-20 AU AU2006331391A patent/AU2006331391B2/en not_active Ceased
- 2006-12-20 UA UAA200809517A patent/UA92060C2/uk unknown
- 2006-12-20 CA CA2634122A patent/CA2634122C/en active Active
- 2006-12-20 KR KR1020087017654A patent/KR101374557B1/ko active IP Right Grant
- 2006-12-20 ZA ZA200805702A patent/ZA200805702B/xx unknown
- 2006-12-20 SI SI200632218T patent/SI1965946T2/sl unknown
- 2006-12-22 TW TW095148309A patent/TWI440602B/zh active
-
2008
- 2008-06-18 IL IL192267A patent/IL192267A/en not_active IP Right Cessation
- 2008-07-10 NO NO20083106A patent/NO344962B1/no not_active IP Right Cessation
- 2008-07-18 MA MA31134A patent/MA30170B1/fr unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| BRPI0620072A2 (pt) | complexo de fluoreto de césio alumìnio amorfo, sua produção e uso | |
| Clearfield et al. | Factors determining ion exchange selectivity—I high temperature phases formed by α-zirconium phosphate and its sodium and potassium exchanged forms | |
| CN112203763A (zh) | 在有机含氮结构化试剂的存在下合成非常高纯度afx结构沸石的方法 | |
| US11332847B2 (en) | Methods for low energy inorganic material synthesis | |
| CN104428248B (zh) | Maz型沸石的制造方法 | |
| US6010578A (en) | Flux for brazing aluminum members | |
| CN109173979A (zh) | 一种负载氟化钾的水滑石脱氯化氢吸附剂的制备方法 | |
| WO2015114840A1 (ja) | α－アルミン酸リチウムの製造方法 | |
| Liu et al. | Template control in ionothermal synthesis of aluminophosphate microporous materials | |
| JP5875899B2 (ja) | 亜硝酸型ハイドロカルマイト組成物の製造方法 | |
| Shreve et al. | New Method for Strontium Nitrate and Chloride | |
| BRPI0711442B1 (pt) | Método relativo à produção de aço | |
| BR102014009507B1 (pt) | Processo de produção de boussingaultita a partir de efluentes líquidos contendo sulfato de magnésio | |
| CN104321281B (zh) | Pau型沸石的制造方法 | |
| Panasyuk et al. | Synthesis and characterization of ammonium terephthalates | |
| JP2001039750A (ja) | アルミン酸ソーダの製造方法 | |
| Sanchez-Sanchez et al. | Nearly room-temperature crystallisation of Zn-doped AlPO4-based chabazite materials | |
| US203936A (en) | Improvement in manufacture of red colors from copperas | |
| CN105081621A (zh) | 干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法及制备的无腐蚀铝钎剂 | |
| JP2011051894A (ja) | 新規ｂｅａ型メタロアルミノシリケート | |
| CN113748087A (zh) | 用八面沸石源快速合成afx结构沸石的方法 | |
| JP3137357B2 (ja) | 結晶性シリコアルミノホスフェート、その製造方法および上記結晶性シリコアルミノホスフェートを用いた吸着剤。 | |
| BR102019009051A2 (pt) | processo de obtenção de óxido de ferro roxo a partir de sais inorgânicos de ferro e pectina cítrica para aplicação como pigmento | |
| JPS6172608A (ja) | 嵩比重の小さいオルソ燐酸ナトリウム無水物の製造法 | |
| Ji et al. | An experimental study of sulphur capture with cement raw meal and its volatility at a high temperature |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
| B09B | Patent application refused [chapter 9.2 patent gazette] |
Free format text: INDEFIRO O PEDIDO DE ACORDO COM O(S) ARTIGO(S) 8O E 11 DA LPI |
|
| B12B | Appeal against refusal [chapter 12.2 patent gazette] |