BR102019009051A2 - processo de obtenção de óxido de ferro roxo a partir de sais inorgânicos de ferro e pectina cítrica para aplicação como pigmento - Google Patents
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Abstract
A presente invenção refere-se a um processo de obtenção de pigmentos roxos formados por partículas cristalinas. O processo desenvolvido compreende a mistura simultânea em solução aquosa de um sal inorgânico de ferro (acetato, cloreto, nitrato ou sulfato) e do polissacarídeo pectina cítrica, de tal forma que a relação massa/massa para a preparação do pigmento seja de ferro/pectina cítrica, sendo a mistura realizada à temperatura entre 60 °C e 100 °C sob agitação constante, seguindo-se de calcinação entre 600 °C e 1200 °C por aproximadamente 2 horas e, após, trituração dos produtos obtidos. Os pigmentos da invenção podem ser utilizados como pigmentos em tintas, plásticos, cerâmica, vernizes e produtos cosméticos.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um processo de obtenção de pigmentos roxos formados por partículas cristalinas. O processo desenvolvido compreende a mistura simultânea em solução aquosa de um sal inorgânico de ferro (acetato, cloreto, nitrato ou sulfato) e do polissacarídeo pectina cítrica, de tal forma que a relação massa/massa para a preparação do pigmento seja de ferro/pectina cítrica, sendo a mistura realizada à temperatura entre 60 °C e 100 °C sob agitação constante, seguindo-se de calcinação entre 600 °C e 1000 °C por aproximadamente 2 horas e, após, trituração dos produtos obtidos. Os pigmentos da invenção podem ser utilizados como pigmentos em tintas, plásticos, cerâmica, vernizes e produtos cosméticos.
[002] A presente invenção se refere em um de seus aspectos, a um método para preparar pigmentos roxos a partir de sais inorgânicos de ferro e pectina cítrica. Em um segundo aspecto essa invenção refere-se adicionalmente a sua utilização como pigmento em tintas.
[003] O metal ferro é bastante comum por estar presente em inúmeros materiais e por ser aplicado em muitos setores da indústria, consistindo em um material de elevada importância econômica devido a suas propriedades, tais como, maleabilidade, baixo custo, resistência, entre outras, por isso o seu emprego se destaca atualmente.
[004] Pigmentos de óxido de ferro podem ser preparados por diversas sínteses, como o método de precipitação, Pechini, processo Penniman-Zoph, entretanto usualmente esses métodos visam à produção de pigmentos vermelhos ou amarelos de óxido de ferro.
[005] As propriedades colorantes dos pigmentos de óxido de ferro vão além das colorações vermelho e amarelo, sendo possível produzir pigmentos roxos à base de ferro. Para obter essa coloração, atualmente a indústria utiliza materiais orgânicos, sínteses dispendiosas e processos que não são ambientalmente corretos pela geração de elevada quantidade de vapores tóxicos, conforme descritos nas patentes EP1194485B1 e WO2008/071585A2.
[006] Em relação aos processos de preparação de pigmentos de óxido de ferro, não foram encontrados estudos na literatura sobre os pigmentos de coloração roxa.
[007] Para os pigmentos vermelhos de óxido de ferro, existem vários processos de preparação:
[008] 1) Processo Laux: obtém pigmento a partir de ferro metálico e nitrobenzeno. É um processo dispendioso, com aparelhagem específica, necessitando do ajuste do tamanho de partícula durante o processo, com a adição de frações dos reagentes químicos iniciais. Como desvantagens, esse método conduz à formação de agregados e gera produtos secundários.
[009] 2) Processo hidrotermal: um exemplo da produção de pigmentos vermelhos, amarelos e pretos pela síntese hidrotermal é descrito na patente DE19917786A1, onde uma solução aquosa de sal de ferro e uma solução alcalina, são submetidas a tratamento térmico e pressão controlada. Como desvantagens, esse processo requer elevados custos operacionais por utilizar pressões específicas, gerando ao final, portanto, pigmentos mais caros.
[010] 3) Processo Penniman-Zoph: nesse processo o metal ferro é dissolvido e oxidado, empregando ácido nítrico, o qual posteriormente gera nitrato ou amônia, que precisam ser removidos do processo, aumentando os custos de produção.
[011] 4) Processo de precipitação: esse processo de preparação é utilizado na patente US5421878, a qual utiliza sulfato de ferro e uma solução alcalina como precursores, em proporções adequadas, com aquecimento e agitação por longos períodos. Como desvantagem esse processo deixa resíduos de material precursor no pigmento final.
[012] 5) Método Pechini: um dos métodos modernos de preparação de pigmentos, utiliza sais inorgânicos e resina polimérica, obtida a partir de poliálcool e ácido policarboxílico, apresentando como vantagens a utilização de baixas temperaturas, obtenção de partículas menores, entretanto, como desvantagens podem ser citadas, o alto custo dos reagentes e a formação de aglomerados.
[013] Cabe à presente invenção a produção pigmentos de qualidade, através de uma síntese rápida, utilizando menores temperaturas de calcinação, a qual pode ser denominada síntese por gelatinização.
[014] Na presente invenção não são gerados resíduos tóxicos, portanto, tem forte contribuição para as questões que envolvam a proteção do meio ambiente.
[015] A presente invenção se refere a um método de preparação de pigmentos roxos abrangendo as etapas de combinação e preparação, na seguinte ordem: a) sal inorgânico de ferro (acetato, cloreto, nitrato ou sulfato); b) pectina cítrica; c) em solução aquosa; d) gelificação da mistura e, e) calcinação. Combinações específicas de etapas bem como detalhes da invenção de "a” - "e” são divulgados. Os pigmentos preparados podem ser utilizados como componentes de tintas.
[016] Deve ser compreendido que a descrição geral antecedente e a descrição minudenciada subsequente são explanatórias e exemplificativas apenas e são destinadas a proporcionar explicação adicional da presente invenção, como reivindicado.
[017] A presente invenção se refere a um processo para preparar pigmentos coloridos baseado em sais inorgânicos de ferro e pectina cítrica para aplicações em pigmentos de tintas.
[018] Para a preparação de pigmentos roxos, o processo envolve essencialmente três etapas. Na primeira etapa forma-se uma mistura compreendendo um dos sais inorgânicos de ferro - acetato, cloreto, nitrato ou sulfato - preferencialmente sulfato ferroso, a pectina cítrica de alto ou baixo teor de metoxilação, preferencialmente alto teor de metoxilação, de preferência, mas não exclusivamente na proporção 0,56:2 de ferro para pectina, em solução aquosa de aproximadamente 100 mL. Nessa primeira etapa a pectina cítrica é adicionada a 100 mL de água previamente aquecida de 60 °C a 80 °C, sob agitação constante, até completa dissolução do polissacarídeo em água, posteriormente o sulfato de ferro na forma hidratada é dissolvido na menor quantidade de água possível e adicionado à solução contendo a pectina cítrica.
[019] A segunda etapa de preparação corresponde a gelificação desse material, que deve ficar entre 1 - 6 horas sob agitação constante para diminuir o volume de água na temperatura de 60 - 80 °C, não devendo exceder essa temperatura, pois isso implica na quebra das cadeias poliméricas da pectina cítrica, sem a necessidade de controle do pH.
[020] A terceira etapa compreende a calcinação do gel formado na etapa dois entre 600 °C - 1200 °C, em atmosfera de ar, no entanto, uma calcinação em atmosfera inerte não está excluída. Na saída da calcinação, o produto pode ser triturado e/ou desaglomerado por meio mecânico ou manual de maneira a atingir o valor desejado de granulometria em função da aplicação que será dada ao pigmento. Após a etapa de calcinação e trituração, o pigmento roxo na forma de pó pode ser aplicado diretamente ou na forma de dispersão alcalina na formulação de tintas base água.
[021] Os pigmentos roxos nessa forma detalhada de invenção apresentam comportamento estrutural predominantemente cristalino.
[022] Quanto ao comportamento estrutural (DRX):
[023] Os difratogramas de raios X dos pigmentos roxos calcinados a 1000 °C, obtidos com os precursores inorgânicos sulfato de ferro II e sulfato de ferro III são apresentados nas Figuras 1 e 2 respectivamente e foram obtidos em um difratômetro de raios X, que utiliza cátodo de cobre com emissão Kα do cobre (λ = 1,5418 Á), equipado com detector de alta performance, potência de 30 kV e corrente de 10 mA. Os dados foram coletados de 20 a 75o 2θ, passo de varredura de 0,2°/s.
[024] Os difratogramas de raios X para os dois pigmentos calcinados a 1000 °C têm características de materiais cristalinos.
[025] Figura 1. Difratograma de raios X do material da invenção obtidos a partir de sulfato de ferro II, calcinado a 1000 °C. Condições: cátodo de cobre, potência de 30 kV, corrente de 10 mA, região 2Θ de 20° - 75°, passo de varredura de 0,2 °/s.
[026] Figura 2. Difratograma de raios X do material da invenção obtido a partir de sulfato de ferro III, calcinado a 1000 °C. Condições: cátodo de cobre, potência de 30kV, corrente de 10 mA, região 2Θ de 20° - 75°, passo de varredura de 0,2°/s.
[027] Exemplos da presente invenção, comparação com o estado da técnica.
[028] A seguir descrevem-se exemplos com algumas possíveis formas de realização do processo, descrito neste relatório de patente.
[029] Exemplo 1
[030] Este exemplo descreve a preparação de pigmentos de acordo com a invenção a base de sulfato de ferro II ou sulfato ferroso na forma hidratada e pectina cítrica.
[031] Em um béquer foi adicionado 100 mL de água, que ficou sob aquecimento até atingir a temperatura de 80 °C. Foi dissolvido 2,00 g de pectina cítrica neste volume de água aquecida (2% m/v), sob agitação constante e temperatura de 80 °C também constante, até completa dissolução. Então, foi adicionado 1,52 g de sulfato de ferro II (0,56% m/v de Ferro II), dissolvido na menor quantidade de água possível. A solução foi deixada por uma hora sob a temperatura de 80 °C e agitação constante. Após essa etapa o material foi calcinado a 1000 °C, com rampa de aquecimento de 10 °C/min, durante 2 horas, em seguida triturado e armazenado.
[032] A coloração do pigmento de acordo com a invenção foi quantificada por meio das coordenadas cromáticas, L*, a* e b*, dadas no sistema CIELab de 1976, como definido pela Comissão Internacional para Iluminação. Elas foram determinadas através de um colorímetro portátil, sob ação da fonte iluminante D65 em um ângulo 2°.
[033] L* apresenta uma medida da refletância e varia desde 100 (branco) até o 0 (preto). a* e b* são os valores das tendências coloridas:
[034] - a positivo vermelho - a negativo: verde
[035] - b positivo: amarelo - b negativo: azul
[036] Então, L* representa a variação do preto até o branco, a* a variação do verde ao vermelho e b* a variação do azul ao amarelo.
[037] O pó, de cor roxa, obtido, apresenta as seguintes coordenadas colorimétricas:
[038] L* = 32,22 a* = 3,48 b* = 0,86
[039] Exemplo 2
[040] Este exemplo descreve a preparação de pigmentos de acordo com a invenção a base de sulfato de ferro III ou sulfato férrico na forma hidratada e pectina cítrica.
[041] Em um béquer foi adicionado 100 mL de água, que ficou sob aquecimento até atingir a temperatura de 80 °C. Foi dissolvido 2,00 g de pectina cítrica neste volume de água aquecida (2% m/v), sob agitação constante e temperatura de 80 °C também constante, até completa dissolução. Então, foi adicionado 2,00 g de sulfato de ferro III (0,56% m/v de ferro III), dissolvido na menor quantidade de água possível. A solução foi deixada por uma hora sob a temperatura de 80 °C e agitação constante. Após essa etapa o material foi calcinado a 1000 °C, com rampa de aquecimento de 10 °C/min, durante 2 horas, em seguida triturado e armazenado.
[042] O pó, de cor roxa, obtido, apresenta as seguintes coordenadas colorimétricas:
[043] L* = 33,08 a* = 4,72 b* = 1,25
[044] Exemplo 3
[045] Este exemplo visa ilustrar a capacidade dos pigmentos inventivos servirem para a coloração de tintas. Para 1,0 g de um pigmento, como o preparado no exemplo 1, foi misturado em um misturador mecânico com 10,0 g de tinta incolor comercial. Obtém-se assim um material colorido que apresenta coloração roxa.
[046] As coordenadas cromáticas desse material são, então, as seguintes:
[047] L* = 58,92 a* = 3,77 b* = -1,92
Claims (8)
- Processo de fabricação de pigmentos roxos baseado na síntese da pectina cítrica com um sal inorgânico de ferro, denominado óxido de ferro, caracterizado pelo fato de compreender as seguintes etapas: a) mistura da pectina cítrica com o sal inorgânico de ferro em solução aquosa e agitação constante; b) o sal inorgânico de alumínio ser acetato, cloreto, nitrato ou sulfato; c) reação de gelificação ocorrer na temperatura entre 60 oC e 80 °C, até a completa secagem do gel; d) calcinação e trituração do produto obtido, etapa de calcinação entre 600 °C e 1200 °C, em qualquer atmosfera.
- Processo de fabricação de pigmentos roxos de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato da pectina cítrica ser de alto ou baixo teor de metoxilação.
- Processo de fabricação de pigmentos roxos de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato do sal inorgânico ser adicionado em até 50% em peso comparado ao adicionado de pectina cítrica, mantendo a proporção de até 1:2, respectivamente.
- Pigmentos roxos de óxido de ferro, caracterizado pelo fato dos índices de cor sobre as coordenadas colorimétricas CIELAB são a* entre 32 e 34, b* entre 3 e 4, e L* entre 30 e 35.
- Pigmentos roxos de óxido de ferro, de acordo com as Reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que os corpos sólidos apresentam comportamento estrutural cristalino.
- Pigmentos de óxido de ferro obtidos de acordo com as Reivindicações 1 a 3, caracterizado pela fabricação na forma de pó.
- Pigmentos de óxido de ferro de acordo com as Reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato que é aplicado em forma de pó ou dispersão alcalina.
- Aplicação do pigmento de óxido de ferro, como definido nas Reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de sua aplicação ser no campo de tintas, plásticos, cerâmica, vernizes e produtos cosméticos.
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| BR102019009051-0A BR102019009051A2 (pt) | 2019-05-03 | 2019-05-03 | processo de obtenção de óxido de ferro roxo a partir de sais inorgânicos de ferro e pectina cítrica para aplicação como pigmento |
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