JP5237824B2 - アモルファスのフッ化セシウムアルミニウム錯体、その製造及び使用 - Google Patents
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Description
Cs:45〜65
Al:5〜15
F:20〜40。
処理工程1:
水中に溶解されたフッ化セシウムは、固体として存在しているフッ化アルミニウムに結合される。その際に、反応中に添加剤を添加することによって生成物特性が制御されることができる。示されている通り、アルカリ性化合物もしくは酸性化合物の添加によって:
1.反応時間を制御することができる、
2.生成物の無定形性を調節することができる、
3.生成物の色を赤褐色から明るい白色に変えることができる、
4.生成物の性質をペースト製造の際に予め設定することができる、
5.多様なろう付けプロセスへの適性を達成することができる。
処理工程1の反応時間の終わり頃に、酸性化合物もしくはアルカリ性化合物を添加することによって、最終生成物中の所望の塩基性度もしくは酸性度に調節されることができる。そのためには、前記の添加剤CsHCO3、Cs2CO3、CsOH、希フッ化水素酸又は重フッ化セシウム、好ましくは希フッ化水素酸又はCsOHが使用される。使用される添加剤量は、使用されるAlF3を基準とする。添加剤対AlF3のモル比は、0.0001:1〜0.3:1、好ましくは0.01:1〜0.11:1である。温度及び圧力の範囲は処理工程1のそれらに従う。
処理工程2における反応の終了後に、強力な真空の適用によって、反応器中に存在している水は、一方では生成物の無定形性を最も広範囲に及んで得るために、他方では望ましくない副生物が形成されるのを防止するために、極めて迅速に蒸発される。その際に、反応懸濁液は固体へ移行する。圧力は、10〜100mbar、好ましくは20〜40mbar絶対の値に低下される。固体を得るために水が蒸発される時間は、5分〜1時間、好ましくは15〜30分である。
固体が存在する場合には、高められた温度及びより低い真空で、前記生成物は、所望の程度まで脱水される。それゆえ、0.1%未満の残留水分を達成することが可能である。温度は、このためには、80〜300℃、好ましくは100〜180℃である。圧力は、このためには、10〜900mbar、好ましくは20〜100mbarである。それによって、場合により形成される、生成物の無定形性を低下させる結晶質水和物が再び分解される。真空の代わりに、例えばキャリヤーガスも、水分の搬出に使用されることができる。
例えば:
1.溶接ワイヤの製造の際に、フラックスは、ろうによって周囲から遮へいされることができる;
2.フラックスの圧縮(Aufpressen)によって低い表面積が達成され、ひいては水分吸収が低下されることができる、
3.懸濁液の製造のための有機液体を用いて水分吸収が阻止されることができる。
・次の処理工程によって特徴付けられているアモルファスCsAlF錯体の製造方法である:
a)水中に溶解されたフッ化セシウムを、固体として存在しているフッ化アルミニウムに結合させ、添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって所望の無定形性に調節する、
b)添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって最終生成物中の所望の塩基性度もしくは酸性度に調節する、
c)反応器中に存在している水を極めて迅速に蒸発させるために、反応の終了後に強力な真空を適用する、
d)高められた温度及びより低い真空で生成物を脱水する、
その際に、以下のことが好ましい:
・処理工程a)において15分〜6時間、好ましくは30分〜5時間の反応時間、
・処理工程a)及び/又はb)において生成物特性を制御するための添加剤の添加、
・処理工程a)及び/又はb)において最終生成物中の所望の塩基性度もしくは酸性度に調節するための添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加、
・処理工程aにおいて最終生成物中の無定形性を調節するための添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加、
・処理工程a)及び/又はb)において添加剤CsHCO3、Cs2CO3、CsOH、希フッ化水素酸又は重フッ化セシウム、特に好ましくは希フッ化水素酸又はCsOHの添加、
・処理工程a)及び/又はb)において0.0001:1〜0.3:1、特に好ましくは0.008:1〜0.11:1の添加剤対AlF3のモル比、
・処理工程a)及びb)において95〜175℃、特に好ましくは105〜150℃の温度、
・処理工程a)及びb)において0.4〜2.5bar絶対、特に好ましくは0.9〜2.0bar絶対の圧力、
・処理工程c)において反応器中に存在している水を極めて迅速に蒸発させるための、反応の終了後の強力な真空の適用、
・処理工程c)において10〜100mbar絶対、特に好ましくは20〜40mbar絶対の値への圧力の低下、
・処理工程c)において反応懸濁液の固体への移行、
・処理工程c)において、固体を得るために水が蒸発される時間は5分〜1時間、特に好ましくは15〜30分である、
・処理工程d)において生成物を所望の程度まで脱水するための高められた温度及びより低い真空、
・処理工程d)において0.1%未満の残留水分の達成、
・処理工程d)において0.1%未満の残留水分を達成するための80〜300℃、特に好ましくは100〜180℃の温度、
・処理工程d)において圧力が10〜900mbarである、特に好ましくは20〜100mbar、
・処理工程d)において真空の代わりに水分を搬出するためのキャリヤーガスの使用;
・アモルファスCsAlF錯体の製造方法であり、その際に前記方法は専ら、1つかつ同一の反応器中で、好ましくは真空混合乾燥器中で実施される;
・アモルファスCsAlF錯体の製造方法であり、その際に処理工程a)及びb)が、混合反応器及び/又はニーダー中で実施される;
・アモルファスCsAlF錯体の製造方法であり、その際に処理工程c)が、急速乾燥を可能にする乾燥装置中で実施される;
・アモルファスCsAlF錯体の製造方法であり、その際に処理工程c)が、噴霧乾燥器、ベルト乾燥器又は流動層乾燥器中で実施される;
・アモルファスCsAlF錯体の製造方法であり、その際に処理工程d)が、80℃を上回って乾燥されることができる乾燥装置中で実施される;
・アモルファスCsAlF錯体の製造方法であり、その際に処理工程d)が、乾燥器又は回転炉中で実施される;
・本発明による方法の1つによって得ることができ、アモルファスであるフッ化セシウムアルミニウム錯体である;
・440℃未満、好ましくは430℃未満、特に好ましくは420℃未満の溶融開始を有するアモルファスCsAlF錯体である;
・少なくとも30℃、好ましくは少なくとも50℃、特に好ましくは少なくとも60℃の溶融範囲の幅を有するアモルファスCsAlF錯体である;
・30〜90℃、好ましくは30〜80℃、特に好ましくは30〜70℃の溶融範囲の幅を有するアモルファスCsAlF錯体である;
・400〜500℃、好ましくは410〜490℃、特に好ましくは415〜480℃の溶融範囲を有するアモルファスCsAlF錯体である;
・セシウム45〜65質量%、好ましくは50〜60質量%、特に好ましくは55〜60質量%、アルミニウム5〜15質量%、好ましくは7〜13質量%、特に好ましくは8〜12質量%及びフッ素20〜40質量%、好ましくは25〜35質量%、特に好ましくは27〜33質量%を含有するアモルファスCsAlF錯体である;
・アルミニウムの軟ろう付けのためのフラックスとしてのアモルファスCsAlF錯体の使用である。
例1:狭い溶融範囲を有するCsAlF錯体
処理工程a:蒸気凝縮器及び真空設備を備えた真空混合乾燥器中に、71.4%フッ化セシウム水溶液81kgを装入し、AlF3 21kgを添加する。均質な懸濁液が生じるまで、標準状態下に撹拌する。ついで、この懸濁液に0.2%フッ化水素酸50kgを添加剤として添加する。常圧で撹拌しながら沸騰するまで加熱し、還流下に4.5時間煮沸する。
処理工程a:プラネタリ型撹拌機、蒸気凝縮器及び真空設備を備えた真空混合乾燥器中に、75.9%フッ化セシウム水溶液76kgを装入し、AlF3 22kgを添加する。均質な懸濁液が生じるまで、標準状態下に撹拌する。ついで、この懸濁液に炭酸セシウム0.9kgを添加剤として添加する。常圧で撹拌しながら沸騰するまで加熱し、還流下に1時間煮沸する。
Claims (36)
- フッ化セシウムアルミニウム錯体を基礎とするフラックスにおいて、前記錯体はアモルファスでありかつ前記錯体の溶融範囲は400〜500℃であることを特徴とする、フラックス。
- 前記錯体の溶融範囲は410〜490℃である、請求項1記載のフラックス。
- 前記錯体の溶融範囲は415〜480℃である、請求項1又は2記載のフラックス。
- セシウム45〜65質量%、アルミニウム5〜15質量%、及びフッ素20〜40質量%を含有する、請求項1から3までのいずれか1項記載のフラックス。
- セシウム50〜60質量%を含有する、請求項4記載のフラックス。
- セシウム55〜60質量%を含有する、請求項4記載のフラックス。
- アルミニウム7〜13質量%を含有する、請求項4から6までのいずれか1項記載のフラックス。
- アルミニウム8〜12質量%を含有する、請求項4から6までのいずれか1項記載のフラックス。
- フッ素25〜35質量%を含有する、請求項4から8までのいずれか1項記載のフラックス。
- フッ素27〜33質量%を含有する、請求項4から8までのいずれか1項記載のフラックス。
- 溶融範囲400〜500℃を有するアモルファスフッ化セシウムアルミニウム錯体を基礎とするフラックスの製造方法であって、次の処理工程:
a)水中に溶解されたフッ化セシウムを、固体として存在しているフッ化アルミニウムに結合させ、添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって無定形性に調節する、
b)添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって最終生成物中の塩基性度もしくは酸性度に調節する、
c)反応器中に存在している水を5分〜1時間で蒸発させるために、反応の終了後に10〜100mbarの真空を適用する、
d)80〜300℃の温度及び10〜900mbarの真空で生成物を脱水する
を特徴とする、アモルファスフッ化セシウムアルミニウム錯体を基礎とするフラックスの製造方法。 - 処理工程a)及びb)中で、温度が95〜175℃である、請求項11記載の方法。
- 処理工程a)及びb)中で、温度が105〜150℃である、請求項11記載の方法。
- 処理工程a)及びb)中で、圧力が0.4〜2.5bar絶対である、請求項11から13までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程a)及びb)中で、圧力が0.9〜2.0bar絶対である、請求項11から13までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程a)中で、反応時間が15分〜6時間である、請求項11から15までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程a)中で、反応時間が30分〜5時間である、請求項11から15までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程a)中で、添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって最終生成物中の無定形性に調節する、請求項11から17までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程a)及び/又はb)中で、添加剤としての酸性化合物もしくはアルカリ性化合物の添加によって最終生成物中の塩基性度もしくは酸性度に調節する、請求項11から18までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程a)及び/又はb)中で、添加剤CsHCO3、Cs2CO3、CsOH、希フッ化水素酸又は重フッ化セシウムを使用する、請求項11から19までのいずれか1項記載の方法。
- 添加剤対AlF3のモル比が、0.0001:1〜0.3:1である、請求項11から20までのいずれか1項記載の方法。
- 添加剤対AlF 3 のモル比が、0.008:1〜0.11:1である、請求項11から20までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程c)中で、圧力を20〜40mbar絶対の値に低下させる、請求項11から22までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程c)中で、反応懸濁液を固体へ移行させる、請求項11から23までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程c)中で、固体を得るために水が蒸発される時間が、15〜30分である、請求項11から24までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程d)中で、0.1%未満の残留水分が達成される、請求項11から25までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程d)中で、温度が100〜180℃である、請求項11から26までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程d)中で、圧力が20〜100mbarである、請求項11から27までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程d)中で、真空の代わりにキャリヤーガスを水分の搬出に使用することができる、請求項11から28までのいずれか1項記載の方法。
- 方法を専ら、1つかつ同一の反応器で実施する、請求項11から29までのいずれか1項記載の方法。
- 方法を専ら、1つの真空混合乾燥器中で実施する、請求項11から29までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程a)及び/又はb)を、混合反応器及び/又はニーダー中で実施する、請求項11から31までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程c)を、噴霧乾燥器、ベルト乾燥器又は流動層乾燥器中で実施する、請求項11から32までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程d)を、80℃を上回って乾燥させることができる乾燥装置中で実施する、請求項11から33までのいずれか1項記載の方法。
- 処理工程d)を、乾燥器又は回転炉中で実施される、請求項11から34までのいずれか1項記載の方法。
- アルミニウムの軟ろう付けのための、請求項1から10までのいずれか1項の、又は請求項11から35までのいずれか1項記載の方法によって得ることができるフッ化セシウムアルミニウム錯体を基礎とするフラックスの使用。
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