JPS6272519A - フルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製造方法 - Google Patents
フルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製造方法Info
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- JPS6272519A JPS6272519A JP21542085A JP21542085A JPS6272519A JP S6272519 A JPS6272519 A JP S6272519A JP 21542085 A JP21542085 A JP 21542085A JP 21542085 A JP21542085 A JP 21542085A JP S6272519 A JPS6272519 A JP S6272519A
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属材料の溶接、ろう付は等にフラックスと
して使用可能なフルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製
造方法に関するものである。
して使用可能なフルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製
造方法に関するものである。
フルオロアルミニウム酸アルカリ塩は、ナトリウム塩（
Ｎａ、Ａ［Ｆ・）（クリオフイト、氷晶石等の鉱物にも
含まれている）に代表されるように。
Ｎａ、Ａ［Ｆ・）（クリオフイト、氷晶石等の鉱物にも
含まれている）に代表されるように。
アルミニウム（１）の溶融塩電解やＡｅ、Ａ１合金（以
下Ａｌ系合金という）の鋳造、溶融メッキ。
下Ａｌ系合金という）の鋳造、溶融メッキ。
溶接、ろう付は等の工程において融剤として使用される
。該融剤は、Ａｌ系材料の酸化を防止するためＫＯ！！
用される。また、鉄系材料の溶接時にも（資）用される
。さらには、難燃材等において無機質の充填材としても
使用され、その利用範囲は広い。フルオロアルミニウム
酸アルカリ塩を製造する方法には、大別すると二つあり
、第１の方法は。
。該融剤は、Ａｌ系材料の酸化を防止するためＫＯ！！
用される。また、鉄系材料の溶接時にも（資）用される
。さらには、難燃材等において無機質の充填材としても
使用され、その利用範囲は広い。フルオロアルミニウム
酸アルカリ塩を製造する方法には、大別すると二つあり
、第１の方法は。
フッ化アルミニウム（ＡＡ！Ｆｓ ）とアルカリ金属（
場の７）化物（ＭＰ ）とを混合、融解する方法、第２
の方法は、アルミニウムを構成元素として含む化合物と
Ｍを構成元素として含む化合物とを、水分の存在化で反
応させる。いわゆる湿式合成法。
場の７）化物（ＭＰ ）とを混合、融解する方法、第２
の方法は、アルミニウムを構成元素として含む化合物と
Ｍを構成元素として含む化合物とを、水分の存在化で反
応させる。いわゆる湿式合成法。
とがある。
第２の方法は、高温に加熱する必要がなく、＊粉体を得
やすいという利点があり、湿式合成法のうちでも、特に
、微粉体のｈａｙ、とＭＦとを水分の存在下でペースト
状に混練したのち、乾燥する方法は、所望のｍ成のフル
オロアルミニウム酸アルカリ塩を容易に得ることができ
るとされている。
やすいという利点があり、湿式合成法のうちでも、特に
、微粉体のｈａｙ、とＭＦとを水分の存在下でペースト
状に混練したのち、乾燥する方法は、所望のｍ成のフル
オロアルミニウム酸アルカリ塩を容易に得ることができ
るとされている。
しかし、 ｈｅｙ！は水に難溶性のため、水に易溶性の
Ｍ Ｆとの反応性が時として充分でない場合がある。そ
の際、未反応のＭＦが大量に残留すると。
Ｍ Ｆとの反応性が時として充分でない場合がある。そ
の際、未反応のＭＦが大量に残留すると。
該会成組成物の吸湿性が大きくなって取扱い難くなり、
融剤、たとえばＡｌ糸材料のろう付は用フラックスとし
ては不適当となる欠点がめった。
融剤、たとえばＡｌ糸材料のろう付は用フラックスとし
ては不適当となる欠点がめった。
そこで２本発明者らは、 ＡＩＦ３とＭＦとの反応性に
ついて研究を行なったところ、特定のＡｆｉｌ！’。
ついて研究を行なったところ、特定のＡｆｉｌ！’。
が高い反応性を示すことを発見した。本発明は。
この発見に基づいて為されたものでめる。
本発明の目的は、未反応のＭＦを実質的に含まないフル
オロアルミニウム酸アルカリ塩を効率よく得ることので
きる製造方法を提供することである。
オロアルミニウム酸アルカリ塩を効率よく得ることので
きる製造方法を提供することである。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明は、
ＡｆｉＦｓとＭＥとを反応させてフルオロアルミニウム
酸アルカリ塩を製造する方法ニおいて、上記Ａｇ Ｆ、
は、 Ａ［Ｆ、の含水塩であり。
ＡｆｉＦｓとＭＥとを反応させてフルオロアルミニウム
酸アルカリ塩を製造する方法ニおいて、上記Ａｇ Ｆ、
は、 Ａ［Ｆ、の含水塩であり。
上記反応はＡｄＦ、の量がＡｅＦｓとＭＦの総量に対し
て２５モ／Ｌ／９６以上存在する状態のもとで行なうこ
、！：’ｔ４１とするフルオロアルミニウム酸アルカリ
塩の製造方法である。
て２５モ／Ｌ／９６以上存在する状態のもとで行なうこ
、！：’ｔ４１とするフルオロアルミニウム酸アルカリ
塩の製造方法である。
ＡｇＦ、には、無水塩、含水塩、いずれも多くのものが
知られており１１で安定に存在し、工業的に利用できる
ものとしては、欠のようなものが知られている。
知られており１１で安定に存在し、工業的に利用できる
ものとしては、欠のようなものが知られている。
たとえば、無水塩ではａ −ＡＩＦ、 （ｒｈｏｔｎｂ
ｏｈｅ水塩ではＩ −ＡＩＦｓ −５ｋＩ＊Ｏ（ｔｅｔ
ｒａｇｏｎａｅ、 ａソ（Ｄ他＋ 無水４ トＩ、テｌ
”１． Ｉ −Ａｇｊ’、 （ｈｅｘａｇ。
ｏｈｅ水塩ではＩ −ＡＩＦｓ −５ｋＩ＊Ｏ（ｔｅｔ
ｒａｇｏｎａｅ、 ａソ（Ｄ他＋ 無水４ トＩ、テｌ
”１． Ｉ −Ａｇｊ’、 （ｈｅｘａｇ。
ｎａｇ ） 、 １−ａ６Ｆ、 （ｔｅもｒａｇｏｎａ
Ｑ ） 、含水塩としては、ＡＩＦ、、ｆＬＯ，ａ−Ａ
ＩＦ、−５ｋｉｍｏ。
Ｑ ） 、含水塩としては、ＡＩＦ、、ｆＬＯ，ａ−Ａ
ＩＦ、−５ｋｉｍｏ。
Ａ／Ｆ、・五ｓＬＯ等が知られている。
これらの中で９本発明におけるＡｄＦ、の含水塩とは、
Ａ／Ｆｓ−ｘＨ，０（ｘ−１，５，Ｘ５）等の式で表わ
されるような結晶水を持っているものはもちろん、これ
らに加えて、Ｘ線結晶学的にはα−ｋｌ Ｆ ｓ 、
ＩＩ −ＡＡ’ Ｆ ｓの無水塩の式で表わされるもの
でも、結晶格子中に若干の水分を含んでおり。
Ａ／Ｆｓ−ｘＨ，０（ｘ−１，５，Ｘ５）等の式で表わ
されるような結晶水を持っているものはもちろん、これ
らに加えて、Ｘ線結晶学的にはα−ｋｌ Ｆ ｓ 、
ＩＩ −ＡＡ’ Ｆ ｓの無水塩の式で表わされるもの
でも、結晶格子中に若干の水分を含んでおり。
格子が拡張しているものもいう。Ａ／（Ｆ３の含水塩は
、無水塩に比べて非常に反応性が高く、実質的４’ｌｅ
反応のＭＦを含まないフルオロアルミニウム酸ｄ塩を。
、無水塩に比べて非常に反応性が高く、実質的４’ｌｅ
反応のＭＦを含まないフルオロアルミニウム酸ｄ塩を。
成す、。に適いい、も。１ある。
本発明におけるＡＩＩＦ、の含水塩を得る方法には種々
の方法がある。これらの方法において製造されるＡＩＩ
Ｆ、の含水塩は溶解度が小さいため水溶液から沈殿９分
離して得ることができる。例えば。
の方法がある。これらの方法において製造されるＡＩＩ
Ｆ、の含水塩は溶解度が小さいため水溶液から沈殿９分
離して得ることができる。例えば。
金属アルミニウム、水酸化アルミニウム、酸化アルミニ
ウム等をいっ几んフッ化水素酸に溶かし。
ウム等をいっ几んフッ化水素酸に溶かし。
階拌１ｆ−Ａｌｃ、故青すふか、水分を蒸発させるとと
によってＡ、／Ｆ、の含水塩を得ることができる。もち
るん上記その他に水溶性のアルミニウム化合物と７）化
物を用いて製造することもできるが、Ａｌ。
によってＡ、／Ｆ、の含水塩を得ることができる。もち
るん上記その他に水溶性のアルミニウム化合物と７）化
物を用いて製造することもできるが、Ａｌ。
！以外の元素が混入した化合物が不純物として混入する
恐れがあるため好ましいものではない。これらＡｆｉＦ
ｊの含水塩製造時、Ａｌとフッ素の七ル比、ｐｍ、＠度
、圧力等の諸条件を変えたり、アルコール等の有機溶媒
を加えて沈殿生成したすすることによって、様々のＡＩ
Ｆ、の含水塩を得ることができる。
恐れがあるため好ましいものではない。これらＡｆｉＦ
ｊの含水塩製造時、Ａｌとフッ素の七ル比、ｐｍ、＠度
、圧力等の諸条件を変えたり、アルコール等の有機溶媒
を加えて沈殿生成したすすることによって、様々のＡＩ
Ｆ、の含水塩を得ることができる。
一般に、常温、常圧で安定に得られる結晶系は。
β−ＡｇＦ、 −Ｓ ｋ３．０ （ｔｅｔｒａｇｏｎａ
６ ） テ１）ル。
６ ） テ１）ル。
本物質は、室ａＡ〜１００℃の範囲で安定であるが。
次式の様に、百数十度（摂氏）以上で不可逆的に水を失
ない、ついには無水のａ−ＡｊｉｊＦｓになるとされて
いる。
ない、ついには無水のａ−ＡｊｉｊＦｓになるとされて
いる。
−２１１１０−Ｈ＠ ０
β−ムｄＦ１・５Ｈ雪０−＋ＡＩ！Ｆｉ・残Ｏ→αｈｌ
ｘ。
ｘ。
本発明におけるムＩＦ、の含水塩は、上記の完全に
水を失う前のＡＩＦ１０含水塩であり、少量の水を
含有しておればよい。
水を失う前のＡＩＦ１０含水塩であり、少量の水を
含有しておればよい。
本発明にかかるフルオロアルミニウム酸アルカリ塩を得
るためには、上記、ＪＦ、の含水塩と、アルカリ金属元
素を含む水酸化物１次酸塩とフッ化水素酸とを反応させ
るか、ＡＩＦｓＯ含水塩とＭＰの少なくとも一種を水の
存在下（懸濁水又はペースト状ンで混合して反応させる
。Ａｄｋ’、の含水塩とＭｌｌ”の混合割合は、 Ａｆ
ｉＦ、 １モルに対して、ＭＦを３モル以内、すなわち
ＡｇｅｌとＭＦの総量に対して２５モル％以上である１
、この混合割合の場合には、相平衡伏憩図から示される
ように、未反応のＭ上゛ヲ含まないフルオロアルミニウ
ム酸アルカリ塩又は、該塩とＭＦの混合組成物を得るこ
とができる。
るためには、上記、ＪＦ、の含水塩と、アルカリ金属元
素を含む水酸化物１次酸塩とフッ化水素酸とを反応させ
るか、ＡＩＦｓＯ含水塩とＭＰの少なくとも一種を水の
存在下（懸濁水又はペースト状ンで混合して反応させる
。Ａｄｋ’、の含水塩とＭｌｌ”の混合割合は、 Ａｆ
ｉＦ、 １モルに対して、ＭＦを３モル以内、すなわち
ＡｇｅｌとＭＦの総量に対して２５モル％以上である１
、この混合割合の場合には、相平衡伏憩図から示される
ように、未反応のＭ上゛ヲ含まないフルオロアルミニウ
ム酸アルカリ塩又は、該塩とＭＦの混合組成物を得るこ
とができる。
上記反応は、加温しながら攪拌するか、磨砕しながら行
なわせてもよい、 ＡｆｉＦ、の含水塩はｍｈト徐々に
化学的に反応し、フルオロアルミニウム酸アルカ＋）ｆ
ｌが生成する。この場合、ＭＦとして。
なわせてもよい、 ＡｆｉＦ、の含水塩はｍｈト徐々に
化学的に反応し、フルオロアルミニウム酸アルカ＋）ｆ
ｌが生成する。この場合、ＭＦとして。
フッ化リチウム（ＬｉＦ）、フッ化ナトリウム（ＮａＦ
）を用いた場合には、これらの物質は吸湿性でないた
め未反応のまま残っていても問題は小さいが、特にフッ
化カリウム（ＫＦ）、フッ化セシウム（ＯｓＦ）を用い
る場合には、これらのフッ化物が未反応のまま残留する
と吸湿性が大きく。
）を用いた場合には、これらの物質は吸湿性でないた
め未反応のまま残っていても問題は小さいが、特にフッ
化カリウム（ＫＦ）、フッ化セシウム（ＯｓＦ）を用い
る場合には、これらのフッ化物が未反応のまま残留する
と吸湿性が大きく。
取扱いが不便となる。しかしながら、ＫＦ 、ＯｓＦは
水に易溶性であり２本発明におけるＡｔ１Ｆコの含水塩
を用いれば、フルオロアルミニウム酸アールカＩＪ ４
を生ｂ２する速度がＡ５ Ｆ、の無水塩を用いた場合よ
り大きい。そのため、未反応の［１’、０３Ｆｔ−実質
的に含まないようにすることが可能であり。
水に易溶性であり２本発明におけるＡｔ１Ｆコの含水塩
を用いれば、フルオロアルミニウム酸アールカＩＪ ４
を生ｂ２する速度がＡ５ Ｆ、の無水塩を用いた場合よ
り大きい。そのため、未反応の［１’、０３Ｆｔ−実質
的に含まないようにすることが可能であり。
吸湿性を無くすことができる。
ＡｄＦｊの含水塩の粒度は、２〜３μｌｉｔ以下がよい
。
。
この粒度より大きい場合には、予め粉砕するか。
ＭＦと水を加えた後、十分混合粉砕しながらフルオロア
ルミニウム酸アルカリ塩を生成するのがよい。なお、Ｉ
４！砕過程で、容器の構成材料であるＡ／、０． 、
Ｓｉｎ、＠が不純物として少量含有されるとしても、天
然鉱物から得られるフルオロアルミニウム酸アルカリ塩
に比べれば、それらの含有量は少ない。
ルミニウム酸アルカリ塩を生成するのがよい。なお、Ｉ
４！砕過程で、容器の構成材料であるＡ／、０． 、
Ｓｉｎ、＠が不純物として少量含有されるとしても、天
然鉱物から得られるフルオロアルミニウム酸アルカリ塩
に比べれば、それらの含有量は少ない。
本発明において強調すべきことは、フルオロアルミニウ
ム酸アルカリ塩の製造方法において、原料のＡＩＦ３が
微粉体であるということが反応性に影響しているのでは
な（、ＡＩＦ、の含水塩中の水分の存在が大きく影響し
ているという点である。
ム酸アルカリ塩の製造方法において、原料のＡＩＦ３が
微粉体であるということが反応性に影響しているのでは
な（、ＡＩＦ、の含水塩中の水分の存在が大きく影響し
ているという点である。
水分の存在とは、Ｘ線結晶学的にはα−ＡＩＦｊの無水
塩の形を有しているＡＩ Ｆ、であっても、極〈わずか
結晶格子中に水を含有しておれば反応性が非常に大きい
。また、無水塩の形で表わされるβ−ＡＩ！Ｆ、は極く
わずか結晶格子中に水分を有するといわれており（Ｄ、
Ｂ、 ８ｈｉｎｎ ｅｔａｇ、 Ｉｎｏｒｇ。
塩の形を有しているＡＩ Ｆ、であっても、極〈わずか
結晶格子中に水を含有しておれば反応性が非常に大きい
。また、無水塩の形で表わされるβ−ＡＩ！Ｆ、は極く
わずか結晶格子中に水分を有するといわれており（Ｄ、
Ｂ、 ８ｈｉｎｎ ｅｔａｇ、 Ｉｎｏｒｇ。
Ｃｈｅｒｎ、５−１１（１９６６）、１９３３）、本発
明にいうＡ／Ｆ、の含水塩でめる。これら一連のム１ｌ
Ｆａの含水塩が何故、このように反応性に富むか詳細は
不明であるが欠のように考えられる。第１には、水を全
く含まない無水のａ−ＡＩＦｓは結晶構造的に安定化さ
れ、水に対する溶解度が極めて小さく９反応性に乏しい
。しかし１本発明におけるＡ／Ｆｊの含水塩は、いずれ
も無水のものに比して各原子間隔が延び、原子間の結合
がゆるんでおり、水に対する溶解度が大きいので、液中
のアルカリ金属イオンとの反応性が比較的大きくなるも
のと考えられる。
明にいうＡ／Ｆ、の含水塩でめる。これら一連のム１ｌ
Ｆａの含水塩が何故、このように反応性に富むか詳細は
不明であるが欠のように考えられる。第１には、水を全
く含まない無水のａ−ＡＩＦｓは結晶構造的に安定化さ
れ、水に対する溶解度が極めて小さく９反応性に乏しい
。しかし１本発明におけるＡ／Ｆｊの含水塩は、いずれ
も無水のものに比して各原子間隔が延び、原子間の結合
がゆるんでおり、水に対する溶解度が大きいので、液中
のアルカリ金属イオンとの反応性が比較的大きくなるも
のと考えられる。
例えば、室温で安定に得られるβ−Ａｆｉ Ｆ、・３Ｈ
３０は、大気中において５００℃以下で脱水すれば最終
的には、α−Ａ７？Ｆｓ無水塩の結晶格子を有するが、
赤外線分光分析すると、内部に依然として水の存在が認
められ９本発明におけるＡＩＩＦ、の含水塩である。Ｘ
線結晶学的には、α−ＡｄＦ、の結晶構造を有している
ものに対しては、水の存在によって格子定数が拡張して
おり、Ｃｏ−Ｋａ線を用いて調べると、（２２０）面が
２Ｏ−６（１９°以下（ｄ−１゜７６５八以上）（完全
な無水塩は２θ−６１，１°、 ｔｔ ＝ １．７５
ｑ Ａ ）であることがＡＩＦ３の含水塩として必要で
あることがわかる。
３０は、大気中において５００℃以下で脱水すれば最終
的には、α−Ａ７？Ｆｓ無水塩の結晶格子を有するが、
赤外線分光分析すると、内部に依然として水の存在が認
められ９本発明におけるＡＩＩＦ、の含水塩である。Ｘ
線結晶学的には、α−ＡｄＦ、の結晶構造を有している
ものに対しては、水の存在によって格子定数が拡張して
おり、Ｃｏ−Ｋａ線を用いて調べると、（２２０）面が
２Ｏ−６（１９°以下（ｄ−１゜７６５八以上）（完全
な無水塩は２θ−６１，１°、 ｔｔ ＝ １．７５
ｑ Ａ ）であることがＡＩＦ３の含水塩として必要で
あることがわかる。
本発明により得られるフルオロアルミニウム酸アルカリ
土類金属９例えばＡ／系材料のろう付け、溶融メッキ、
鋳ぐるみ、精錬、溶接等の融剤あるいは融剤の原料とし
て使用することかで色る。
土類金属９例えばＡ／系材料のろう付け、溶融メッキ、
鋳ぐるみ、精錬、溶接等の融剤あるいは融剤の原料とし
て使用することかで色る。
本発明によれば、フルオロアルミニウム酸アルカリ塩の
湿式合成における製造用原料に用いるＡＩＦｊをその含
水塩としたために、ＭＦとの反応性が大きくなり、また
吸湿性を有する未反応のＭＦを含まないフルオロアルミ
ニウム酸アルカリ塩ヲ効率よく得ることができる。
湿式合成における製造用原料に用いるＡＩＦｊをその含
水塩としたために、ＭＦとの反応性が大きくなり、また
吸湿性を有する未反応のＭＦを含まないフルオロアルミ
ニウム酸アルカリ塩ヲ効率よく得ることができる。
以下本発明の実施例を示す。
実施例 １
Ｘ線結晶学的にはａ−Ａ（ＩＦ、のフッ化アルミニウム
であり、（２２０）面の回折線角２θが６（Ｌ８゜（面
間隔ｄ−１，７６８ｋ）、および２θが６α９゜（ｔｔ
、 １． ｙ ６５ Ａ ）の粉末２種を、それぞれ
別々に乳鉢で粉砕後、２００メツシユアンダーとなるよ
うに分粒した。各粉体８４１ずつにＫｊ’１１６ｇと水
ＩＱＱｃｃを加え、乳鉢内でスラリ状とし、１０分間よ
く混会、磨砕したのち、８０℃で１０時間乾燥した。そ
の後、得られた固形物を粉砕して粉末を得た。これらの
粉末のＸ線回折（Ｃｏ −Ｋａ線）を行なったところ、
いずれにも未反応のＫＦは存在せず、 Ｋ、 ＡＩＦＭ
−Ｈ，０を主成分とし、その他少及のに、ＡｄＦ・を含
むものであった。湿った空気中に放置しても吸湿性は見
られなかった。
であり、（２２０）面の回折線角２θが６（Ｌ８゜（面
間隔ｄ−１，７６８ｋ）、および２θが６α９゜（ｔｔ
、 １． ｙ ６５ Ａ ）の粉末２種を、それぞれ
別々に乳鉢で粉砕後、２００メツシユアンダーとなるよ
うに分粒した。各粉体８４１ずつにＫｊ’１１６ｇと水
ＩＱＱｃｃを加え、乳鉢内でスラリ状とし、１０分間よ
く混会、磨砕したのち、８０℃で１０時間乾燥した。そ
の後、得られた固形物を粉砕して粉末を得た。これらの
粉末のＸ線回折（Ｃｏ −Ｋａ線）を行なったところ、
いずれにも未反応のＫＦは存在せず、 Ｋ、 ＡＩＦＭ
−Ｈ，０を主成分とし、その他少及のに、ＡｄＦ・を含
むものであった。湿った空気中に放置しても吸湿性は見
られなかった。
一方、比較例として、Ｊ：記と同様に、 ａ −ＡｄＦ
。
。
（２０虐６（Ｌ９５°、 ｄ −１，７６４Ａ ）のフ
ッ化アルミニウムを用意し、フルオロアルミニウム酸塩
を得ようとし、これに、ＫＦと水を加えて混−合。
ッ化アルミニウムを用意し、フルオロアルミニウム酸塩
を得ようとし、これに、ＫＦと水を加えて混−合。
磨砕したのち、８０°Ｃで１０時間加熱したが、乾燥せ
ず、生成物はペースト状で吸湿性であった。
ず、生成物はペースト状で吸湿性であった。
このペースト状物質を水洗、濾過、乾燥してＸ線回折を
行なった結果、フルオロアルミニウム酸カリウム塩は検
出されず、未反応のａ−ＡＩＦ３が検出されたにすぎな
かった。また、Ｐ液からは大量のカリウムイオン、フッ
素イオンが検出された。
行なった結果、フルオロアルミニウム酸カリウム塩は検
出されず、未反応のａ−ＡＩＦ３が検出されたにすぎな
かった。また、Ｐ液からは大量のカリウムイオン、フッ
素イオンが検出された。
実施例 ２
７ツ化水素酸水溶液５ｌ（ｋｌＦとして１２モル含有）
Ｋ水酸化アルミニウム５モルを溶解し、４０°Ｃに加温
し、５時間攪拌を行ない、液中に沈殿した物質を一過水
洗したのち、８０°Ｃで１０時間乾燥した。得られた物
質をｘｇで調査した結果、はぼ１００％のβ−ＡｌＦ、
・３馬Ｏであった。次に。
Ｋ水酸化アルミニウム５モルを溶解し、４０°Ｃに加温
し、５時間攪拌を行ない、液中に沈殿した物質を一過水
洗したのち、８０°Ｃで１０時間乾燥した。得られた物
質をｘｇで調査した結果、はぼ１００％のβ−ＡｌＦ、
・３馬Ｏであった。次に。
この物質を表に示す実施Ａ１〜５にそれぞれ示す温度で
、２時間加熱、脱水した。加熱雰囲気は窒素雰囲気とし
た。得られた各ａ −Ａｌ１Ｆ、の（２２０）面のＣｏ
−にα線による回折線は、いずれも２θが６ＣＬ９°以
下であることを示した。さらに。
、２時間加熱、脱水した。加熱雰囲気は窒素雰囲気とし
た。得られた各ａ −Ａｌ１Ｆ、の（２２０）面のＣｏ
−にα線による回折線は、いずれも２θが６ＣＬ９°以
下であることを示した。さらに。
赤外線分光分析を行なった結果、実施／ｆａ１〜５いず
れの八ｇＦｌも水によろ吸収が認められ、含水塩である
ことがわかった。
れの八ｇＦｌも水によろ吸収が認められ、含水塩である
ことがわかった。
実施７１＆１〜５の各人４Ｆ、 ｆｔ１６８１ずっとり
。
。
これらにＫＦｔ−１７ｊｌ又はＣｓＦ ４５６１と水を
１００ｃｃ加えて乳鉢内で１０分間よく磨砕、混合した
。その後８０゛Ｃで１０時間加熱乾燥し粉砕して、粉末
とした。得られた各粉末のＸ線（Ｃ。
１００ｃｃ加えて乳鉢内で１０分間よく磨砕、混合した
。その後８０゛Ｃで１０時間加熱乾燥し粉砕して、粉末
とした。得られた各粉末のＸ線（Ｃ。
−Ｋａ Ｉ６１ ） 回折１１Ａｋｉいずれもフルオロ
アルミニウム酸カリウム塩あるいはフルオロアルミニウ
ム酸カリウム塩であることを示していた。また、いずれ
の粉末も吸湿性を有していなかった。実施／＆５の粉末
により得られたｘｌＡ回折線を図に例示する。
アルミニウム酸カリウム塩あるいはフルオロアルミニウ
ム酸カリウム塩であることを示していた。また、いずれ
の粉末も吸湿性を有していなかった。実施／＆５の粉末
により得られたｘｌＡ回折線を図に例示する。
一方比較例として、上記製法で得られたβ−ムｌＦｓ
・５Ｈｔ Ｏｆ ６００″ｃで２時間窒素気晶した。得
られた物質はａ−ＡＩＦ、の結晶構造を有していたが、
２θ−６（Ｌ９５°でめ９１本発明にがかる２θ（６（
１９°からはずれていた。また赤外線による分光分析の
結果、はとんど山Ｏの吸収は認められなかった。本物質
１６８ｆと７ツ化力リウム１７４ｇと水１００ＣＣとを
乳鉢内でペースト状にして１０分間よく磨砕混合した後
。
・５Ｈｔ Ｏｆ ６００″ｃで２時間窒素気晶した。得
られた物質はａ−ＡＩＦ、の結晶構造を有していたが、
２θ−６（Ｌ９５°でめ９１本発明にがかる２θ（６（
１９°からはずれていた。また赤外線による分光分析の
結果、はとんど山Ｏの吸収は認められなかった。本物質
１６８ｆと７ツ化力リウム１７４ｇと水１００ＣＣとを
乳鉢内でペースト状にして１０分間よく磨砕混合した後
。
８０℃で１０時間加熱した。しかしながらこの場合ペー
スト状物質は乾燥せず、吸湿性を有していた。該物質を
水洗濾過し乾燥したのちＸ線（Ｃｏ−Ｋａ線）回折を行
なった。その結果、フルオロアルミニウム酸カリウム塩
はほとんト検出されず、ａ−ＡｄＦ、が未反応のまま存
在していた。またｐ液からはカリウムイオン、フッ素イ
オンが大量に検出された。
スト状物質は乾燥せず、吸湿性を有していた。該物質を
水洗濾過し乾燥したのちＸ線（Ｃｏ−Ｋａ線）回折を行
なった。その結果、フルオロアルミニウム酸カリウム塩
はほとんト検出されず、ａ−ＡｄＦ、が未反応のまま存
在していた。またｐ液からはカリウムイオン、フッ素イ
オンが大量に検出された。
実施例 ５
５５０ｙの４８ｗｔ％８ｗｔ％フッに６６０ｃｃの水を
於銀？１２９の水酸化アルミニウムを加えて溶解し１０
°Ｃ以下になる様水浴で冷却し１日放置した。沈殿物を
ろ過後エタノールで洗浄し６０°Ｃで２時間乾燥した。
於銀？１２９の水酸化アルミニウムを加えて溶解し１０
°Ｃ以下になる様水浴で冷却し１日放置した。沈殿物を
ろ過後エタノールで洗浄し６０°Ｃで２時間乾燥した。
Ｘ線回折の結果１本物質はほぼ１００％ａ −Ａ／Ｆ３
−５Ｈｘ Ｏ（ｈｅｘａｇｏｎａｅ）であった。この物
質２７．６９にＫＦ５．８ｇ、Ｃ５Ｆ１ｓｆ（フッ化ア
ルカリに対しフッ化アルミニウム５０モル％）と水２０
ｃｃを加え１０分間乳鉢内でよく暦砕混介した後、８０
”Ｃで１０時間加熱。
−５Ｈｘ Ｏ（ｈｅｘａｇｏｎａｅ）であった。この物
質２７．６９にＫＦ５．８ｇ、Ｃ５Ｆ１ｓｆ（フッ化ア
ルカリに対しフッ化アルミニウム５０モル％）と水２０
ｃｃを加え１０分間乳鉢内でよく暦砕混介した後、８０
”Ｃで１０時間加熱。
乾燥した。得られた物質は吸湿性が無くＸ線回折によシ
調査した結果、未反応のＫＦ、ＯｓＦは認められず腹雑
な錯塩の様相を呈していた。次に大きさ３×３ｍ厚さ１
藷のＡ１合金板（ＪＩＳＡ ３００５）２枚を丁字形に
組み合わせて、ろう付は用試験片とし、その継ぎ合わせ
部に沿わせて、太さ２ｆｆのｋｌ−８ｉ共晶ろう材（Ｊ
Ｉ８ＢＡ４０４７）を置き、その上へ上記粉末を水に懸
濁したスラリーを盛り、乾燥し治具で固定した。この試
験片を窒素ふん囲気炉に入れ５９０°ｃ２分間保持して
取！ り出し空冷しろう付けをした。その結合、継ぎ合わせ部
にろう材が均一に回ったフィレットが形成された。
調査した結果、未反応のＫＦ、ＯｓＦは認められず腹雑
な錯塩の様相を呈していた。次に大きさ３×３ｍ厚さ１
藷のＡ１合金板（ＪＩＳＡ ３００５）２枚を丁字形に
組み合わせて、ろう付は用試験片とし、その継ぎ合わせ
部に沿わせて、太さ２ｆｆのｋｌ−８ｉ共晶ろう材（Ｊ
Ｉ８ＢＡ４０４７）を置き、その上へ上記粉末を水に懸
濁したスラリーを盛り、乾燥し治具で固定した。この試
験片を窒素ふん囲気炉に入れ５９０°ｃ２分間保持して
取！ り出し空冷しろう付けをした。その結合、継ぎ合わせ部
にろう材が均一に回ったフィレットが形成された。
図は、実施例の実施Ａ５により得られたフルオロアルミ
ニウム酸アルカリ塩のＸ線回折線を示す図である。
ニウム酸アルカリ塩のＸ線回折線を示す図である。
Claims (1)
- フッ化アルミニウムとアルカリ金属のフッ化物とを反応
させてフルオロアルミニウム酸アルカリ塩を製造する方
法において、上記フッ化アルミニウムはフッ化アルミニ
ウムの含水塩であり、上記反応は、フッ化アルミニウム
の量がフッ化アルミニウムとアルカリ金属フッ化物の総
量に対して２５モル％以上存在する状態のもとで行なう
ことを特徴とするフルオロアルミニウム酸アルカリ塩の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21542085A JPS6272519A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | フルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21542085A JPS6272519A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | フルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272519A true JPS6272519A (ja) | 1987-04-03 |
Family
ID=16672040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21542085A Pending JPS6272519A (ja) | 1985-09-27 | 1985-09-27 | フルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272519A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0597652A1 (en) * | 1992-11-09 | 1994-05-18 | Solvay Fluorides, Inc. | Processes of producing potassium fluoroaluminates |
| CN100379492C (zh) * | 2005-01-10 | 2008-04-09 | 顾明兰 | 用Sol－gel法制备超细KF/Al2O3超强碱复合催化剂 |
| JP2009520668A (ja) * | 2005-12-22 | 2009-05-28 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | アモルファスのフッ化セシウムアルミニウム錯体、その製造及び使用 |
-
1985
- 1985-09-27 JP JP21542085A patent/JPS6272519A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0597652A1 (en) * | 1992-11-09 | 1994-05-18 | Solvay Fluorides, Inc. | Processes of producing potassium fluoroaluminates |
| JPH06219733A (ja) * | 1992-11-09 | 1994-08-09 | Advance Res Chem Inc | フルオロアルミン酸カリウムの製造方法 |
| CN100379492C (zh) * | 2005-01-10 | 2008-04-09 | 顾明兰 | 用Sol－gel法制备超细KF/Al2O3超强碱复合催化剂 |
| JP2009520668A (ja) * | 2005-12-22 | 2009-05-28 | ヒェメタル ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | アモルファスのフッ化セシウムアルミニウム錯体、その製造及び使用 |
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