JPH0343212B2 - - Google Patents
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- JPH0343212B2 JPH0343212B2 JP57062670A JP6267082A JPH0343212B2 JP H0343212 B2 JPH0343212 B2 JP H0343212B2 JP 57062670 A JP57062670 A JP 57062670A JP 6267082 A JP6267082 A JP 6267082A JP H0343212 B2 JPH0343212 B2 JP H0343212B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
- C01F7/54—Double compounds containing both aluminium and alkali metals or alkaline-earth metals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
- B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
- B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
- B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
- B23K35/3601—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest with inorganic compounds as principal constituents
- B23K35/3603—Halide salts
- B23K35/3605—Fluorides
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はテトラフルオロアルミニウム酸カリウ
ムの製法に関する。 水酸化アルミニウム、フツ化水素酸および苛性
アルカリから出発する常用の工業的方法は母液化
から固体の分離後620℃を下回る温度では溶融し
ない生成物を与え、これは特定の用途範囲にのみ
好適であるにすぎない。収率を高めるために苛性
アルカリを大ていは20％までの過剰で使用し、そ
の際融点は殆ど変らない。 化学量論的量の各成分を合して形成された懸濁
液を蒸発濃縮することにより低融点のフルオロア
ルミニウム酸カリウムを製造する方法がある。こ
の方法は高いエネルギー消費のためにきわめて経
費がかかる。 575℃を下回る温度で残量なく溶融するテトラ
フルオロアルミニウム酸カリウムの工業的製造は
粉砕されたフツ化カリウムおよびフツ化アルミニ
ウムを600℃を上回る温度で溶融し、引き続き凝
固した融液を粉砕することにより行なわれる。こ
の方法も高いエネルギーを必要とする。その上に
得られる生成物は屡々不所望な汚染を含む。 本発明の課題は、前記の公知技術の欠点を克服
する、最高575℃で残渣なく溶融するテトラフル
オロアルミニウム酸カリウムの製法を得ることで
ある。 課題の解決は本発明により水性フルオロアルミ
ニウム酸を全バツチに対して化学量論的に過少量
のカリウム化合物の水溶液と反応させ、かつ生じ
る懸濁液に場合により後反応時間後常用の分離処
理を行うことにより行なわれる。 溶融平衡の調査に基づき〔例えばフイリツプス
（B.Phillips）、ワルシヨー（C.M.Warshaw）、モ
ツクリン（J.Mockrin）共著、“J.amer.ceram.
Soc.”第49巻（1966年）631頁）参照〕、フツ化カ
リウム50モル％とフツ化アルミニウム50モル％の
組成の固相が式KAlF4の化合物を含み、この化
合物が574℃で溶融し、かつK3AlF6と約560℃で
溶融する共融混合物を形成することは確かである
と思われる。本発明によれば“最高575℃の融点
を有するテトラフルオロアルミニウム酸カリウ
ム”なる概念は純粋なKAlF4並びに最高575℃で
溶融する、K3AlF6もしくはAlF3との混合物を包
含する。これらの混合物はAlF3約43モル％〜50
モル％を含む（残りはKF）。 融液の状態図の説明を水性系に転用し得る限り
においてはカリウムとアルミニウムが当モルであ
るかまたはカリウムを過剰で含むバツチを用いる
場合に最適の結果が得られると予想されよう。フ
ルオロアルミニウム酸とカリウム化合物との反応
ではこの比では満足のできる生成物が得られな
い。意想外にも予想に反して全バツチに対してカ
リウム化合物を化学量論的に過少量で使用する場
合に最高575℃の融点を有する生成物が得られる。
その際全バツチについてカリウム対アルミニウム
のモル比が0.60：１〜0.95：１、特に0.80：１〜
0.90：１であるのが優れている。 フルオロアルミニウム酸を水酸化アルミニウム
およびフツ化水素酸から新たに製造するのが有利
である。有利に濃度５〜30重量％、特に15〜25重
量％の酸が使用される。 もう１つの有利な実施形ではフルオロアルミニ
ウム酸は過剰のフツ化物を有している。有利にフ
ツ素対アルミニウムの比は4.0：１〜4.8：１、有
利に4.0：１〜4.4：１である。 フルオロアルミニウム酸との反応には濃度２〜
25重量％、有利に10〜20重量％の水性水酸化カリ
ウム溶液を使用するのが優れている。変更法では
水酸化カリウムの一部を他のカリウム化合物、特
に塩化カリウムによつて代えてもよい。しかし水
溶液中の塩化カリウム対水酸化カリウムのモル比
は満足な結果を得るには3.0：１を下回らなけれ
ばならない。 反応は室温から反応混合物の沸点までの範囲の
温度で行なつてよい、しかし温度70〜90℃が有利
である。反応させるべき溶液を直前に製造し、か
つ中間冷却なしに、すなわち溶液エンタルピーの
利用下に相互に合する場合に特に経済的に行なわ
れる。 沈澱方向は原則的に任意に選択可能である。バ
ツチ式反応ではフルオロアルミニウム酸が有利に
装入されることが示された。連続的製造では方法
経済的な理由から２つの反応成分を反応容器に同
時に供給する。 反応成分を0.2〜2.0時間以内で混合する間、反
応溶液を有利に撹拌し、かつ温度をほぼ一定に保
つ。反応を完了させるために引続き反応混合物を
ほぼ同時間撹拌することが推奨される。その際更
に熱の供給により温度を開始時の温度に保つ。優
れた変更形では後反応相ではもはや熱は供給しな
い。分離操作としてはすべての常用の濾過および
遠心分離方法を使用することができる。 本発明による方法条件を維持する際に575℃を
下回る温度で残分なく溶融するテトラフルオロア
ルミニウム酸カリウムが良好な収率で得られる。
（例えばカリウムに対して97％、フツ素に対して
84％）。 方法生成物が例えば研磨材中で活性充填剤とし
てまたは治金およびガラス製造の分野で助剤とし
て使用される。 次に実施例につき本発明を詳説する。実施例は
テトラフルオロアルミニウム酸カリウムに関して
２モルのバツチである。120℃で乾燥した生成物
の融点を較正したマツフル炉内で示差熱分析によ
り測定した。 例 １〜８ 表１に挙げた条件下でフルオロアルミニウム酸
に80℃で約１時間以内に撹拌下に水酸化カリウム
溶液を配量した。水酸化カリウム溶液は第４およ
び第５バツチで付加的に塩化カリウムを含有して
いた。更に熱を供給せずに約1/2時間撹拌後濾過
し、かつ濾滓を乾燥した。得られる生成物の特性
を表１に挙げる。 例８では２つの反応成分を同時に反応容器に配
量した。ここから反応混合物を後反応のために第
２反応器中に、第１反応器内で充填高さが90〜
100％で振動するように移した。第２反応器中で
平均滞留時間約1/2時間後反応混合物を連続的に
濾過工程に供給し、かつ他の例と同様にして処理
する。 例５と例７は比較例である。 表１に記載の次の比はモル比である。 Ｆ／Al：フルオロアルミニウム酸中 KCl／KOH：カリ液中 Ｋ／Al：全バツチ中 Ｋ／Al：テトラフルオロアルミニウム酸カリウ
ム中 Ｆ／Al：テトラフルオロアルミニウム酸カリウ
ム中 【表】
ムの製法に関する。 水酸化アルミニウム、フツ化水素酸および苛性
アルカリから出発する常用の工業的方法は母液化
から固体の分離後620℃を下回る温度では溶融し
ない生成物を与え、これは特定の用途範囲にのみ
好適であるにすぎない。収率を高めるために苛性
アルカリを大ていは20％までの過剰で使用し、そ
の際融点は殆ど変らない。 化学量論的量の各成分を合して形成された懸濁
液を蒸発濃縮することにより低融点のフルオロア
ルミニウム酸カリウムを製造する方法がある。こ
の方法は高いエネルギー消費のためにきわめて経
費がかかる。 575℃を下回る温度で残量なく溶融するテトラ
フルオロアルミニウム酸カリウムの工業的製造は
粉砕されたフツ化カリウムおよびフツ化アルミニ
ウムを600℃を上回る温度で溶融し、引き続き凝
固した融液を粉砕することにより行なわれる。こ
の方法も高いエネルギーを必要とする。その上に
得られる生成物は屡々不所望な汚染を含む。 本発明の課題は、前記の公知技術の欠点を克服
する、最高575℃で残渣なく溶融するテトラフル
オロアルミニウム酸カリウムの製法を得ることで
ある。 課題の解決は本発明により水性フルオロアルミ
ニウム酸を全バツチに対して化学量論的に過少量
のカリウム化合物の水溶液と反応させ、かつ生じ
る懸濁液に場合により後反応時間後常用の分離処
理を行うことにより行なわれる。 溶融平衡の調査に基づき〔例えばフイリツプス
（B.Phillips）、ワルシヨー（C.M.Warshaw）、モ
ツクリン（J.Mockrin）共著、“J.amer.ceram.
Soc.”第49巻（1966年）631頁）参照〕、フツ化カ
リウム50モル％とフツ化アルミニウム50モル％の
組成の固相が式KAlF4の化合物を含み、この化
合物が574℃で溶融し、かつK3AlF6と約560℃で
溶融する共融混合物を形成することは確かである
と思われる。本発明によれば“最高575℃の融点
を有するテトラフルオロアルミニウム酸カリウ
ム”なる概念は純粋なKAlF4並びに最高575℃で
溶融する、K3AlF6もしくはAlF3との混合物を包
含する。これらの混合物はAlF3約43モル％〜50
モル％を含む（残りはKF）。 融液の状態図の説明を水性系に転用し得る限り
においてはカリウムとアルミニウムが当モルであ
るかまたはカリウムを過剰で含むバツチを用いる
場合に最適の結果が得られると予想されよう。フ
ルオロアルミニウム酸とカリウム化合物との反応
ではこの比では満足のできる生成物が得られな
い。意想外にも予想に反して全バツチに対してカ
リウム化合物を化学量論的に過少量で使用する場
合に最高575℃の融点を有する生成物が得られる。
その際全バツチについてカリウム対アルミニウム
のモル比が0.60：１〜0.95：１、特に0.80：１〜
0.90：１であるのが優れている。 フルオロアルミニウム酸を水酸化アルミニウム
およびフツ化水素酸から新たに製造するのが有利
である。有利に濃度５〜30重量％、特に15〜25重
量％の酸が使用される。 もう１つの有利な実施形ではフルオロアルミニ
ウム酸は過剰のフツ化物を有している。有利にフ
ツ素対アルミニウムの比は4.0：１〜4.8：１、有
利に4.0：１〜4.4：１である。 フルオロアルミニウム酸との反応には濃度２〜
25重量％、有利に10〜20重量％の水性水酸化カリ
ウム溶液を使用するのが優れている。変更法では
水酸化カリウムの一部を他のカリウム化合物、特
に塩化カリウムによつて代えてもよい。しかし水
溶液中の塩化カリウム対水酸化カリウムのモル比
は満足な結果を得るには3.0：１を下回らなけれ
ばならない。 反応は室温から反応混合物の沸点までの範囲の
温度で行なつてよい、しかし温度70〜90℃が有利
である。反応させるべき溶液を直前に製造し、か
つ中間冷却なしに、すなわち溶液エンタルピーの
利用下に相互に合する場合に特に経済的に行なわ
れる。 沈澱方向は原則的に任意に選択可能である。バ
ツチ式反応ではフルオロアルミニウム酸が有利に
装入されることが示された。連続的製造では方法
経済的な理由から２つの反応成分を反応容器に同
時に供給する。 反応成分を0.2〜2.0時間以内で混合する間、反
応溶液を有利に撹拌し、かつ温度をほぼ一定に保
つ。反応を完了させるために引続き反応混合物を
ほぼ同時間撹拌することが推奨される。その際更
に熱の供給により温度を開始時の温度に保つ。優
れた変更形では後反応相ではもはや熱は供給しな
い。分離操作としてはすべての常用の濾過および
遠心分離方法を使用することができる。 本発明による方法条件を維持する際に575℃を
下回る温度で残分なく溶融するテトラフルオロア
ルミニウム酸カリウムが良好な収率で得られる。
（例えばカリウムに対して97％、フツ素に対して
84％）。 方法生成物が例えば研磨材中で活性充填剤とし
てまたは治金およびガラス製造の分野で助剤とし
て使用される。 次に実施例につき本発明を詳説する。実施例は
テトラフルオロアルミニウム酸カリウムに関して
２モルのバツチである。120℃で乾燥した生成物
の融点を較正したマツフル炉内で示差熱分析によ
り測定した。 例 １〜８ 表１に挙げた条件下でフルオロアルミニウム酸
に80℃で約１時間以内に撹拌下に水酸化カリウム
溶液を配量した。水酸化カリウム溶液は第４およ
び第５バツチで付加的に塩化カリウムを含有して
いた。更に熱を供給せずに約1/2時間撹拌後濾過
し、かつ濾滓を乾燥した。得られる生成物の特性
を表１に挙げる。 例８では２つの反応成分を同時に反応容器に配
量した。ここから反応混合物を後反応のために第
２反応器中に、第１反応器内で充填高さが90〜
100％で振動するように移した。第２反応器中で
平均滞留時間約1/2時間後反応混合物を連続的に
濾過工程に供給し、かつ他の例と同様にして処理
する。 例５と例７は比較例である。 表１に記載の次の比はモル比である。 Ｆ／Al：フルオロアルミニウム酸中 KCl／KOH：カリ液中 Ｋ／Al：全バツチ中 Ｋ／Al：テトラフルオロアルミニウム酸カリウ
ム中 Ｆ／Al：テトラフルオロアルミニウム酸カリウ
ム中 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 最高575℃の融点を有するテトラフルオロア
ルミニウム酸カリウムを製造するための方法にお
いて、水性フルオロアルミニウム酸を全バツチに
対して化学量論的に過少量のカリウム化合物の水
溶液と反応させ、かつ生じる懸濁液に常用の分離
処理を行なうことを特徴とする、テトラフルオロ
アルミニウム酸カリウムの製法。 ２ 全バツチに対してカリウム対アルミニウムの
モル比を0.60：１〜0.95：１に調節する、特許請
求の範囲第１項記載の方法。 ３ 濃度５〜30重量％のフルオロアルミニウム酸
を使用する、特許請求の範囲第１項または第２項
記載の方法。 ４ フツ素対アルミニウムのモル比4.0：１〜
4.8：１を有するフルオロアルミニウム酸を使用
する、特許請求の範囲第１項から第３項までのい
ずれか１項記載の方法。 ５ カリウム化合物の水溶液として濃度５〜25重
量％の水酸化カリウム溶液を使用する、特許請求
の範囲第１項から第４項までのいずれか１項記載
の方法。 ６ 水酸化カリウムの一部を塩化カリウムに代
え、その際水溶液中の塩化カリウム対水酸化カリ
ウムのモル比が3.0：１を下回る、特許請求の範
囲第５項記載の方法。 ７ 反応を室温から反応混合物の沸点までの範囲
の温度で実施する、特許請求の範囲第１項から第
６項までのいずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813116469 DE3116469A1 (de) | 1981-04-25 | 1981-04-25 | Verfahren zur herstellung von kaliumtetrafluoroaluminat |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57205317A JPS57205317A (en) | 1982-12-16 |
| JPH0343212B2 true JPH0343212B2 (ja) | 1991-07-01 |
Family
ID=6130811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57062670A Granted JPS57205317A (en) | 1981-04-25 | 1982-04-16 | Manufacture of potassium tetrafluoroaluminate |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4428920A (ja) |
| EP (1) | EP0063750B1 (ja) |
| JP (1) | JPS57205317A (ja) |
| AT (1) | ATE20459T1 (ja) |
| CA (1) | CA1188483A (ja) |
| DE (2) | DE3116469A1 (ja) |
Families Citing this family (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60203395A (ja) * | 1984-03-28 | 1985-10-14 | Morita Kagaku Kogyo Kk | アルミ部材のろう付け用フラツクスの製造方法 |
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