JPH06219733A - フルオロアルミン酸カリウムの製造方法 - Google Patents
フルオロアルミン酸カリウムの製造方法Info
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- JPH06219733A JPH06219733A JP5300802A JP30080293A JPH06219733A JP H06219733 A JPH06219733 A JP H06219733A JP 5300802 A JP5300802 A JP 5300802A JP 30080293 A JP30080293 A JP 30080293A JP H06219733 A JPH06219733 A JP H06219733A
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- B23K35/3605—Fluorides
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、新規な方法により、テトラフルオ
ロアルミン酸カリウムおよびヘキサフルオロアルミン酸
カリウムを製造することを目的とする。 【構成】 （ａ）アルミナ三水和物を、化学量的な量お
よび／または化学量的に過剰な量のフッ化水素の存在に
おいて、新たに溶媒和して製造した高温のフッ化カリウ
ムまたはフッ化水素カリウムの溶液と反応させることに
よる方法、（ｂ）三フッ化アルミニウム三水和物を、フ
ッ化カリウムまたはフッ化水素カリウムの高温水溶液と
反応させることによる方法、（ｃ）アルミナ三水和物を
高温の水酸化カリウム水溶液と反応させ、それをフッ化
水素水溶液または無水のフッ化水素で処理する方法、に
よりフルオロアルミン酸カリウムをその場で生成する。
ロアルミン酸カリウムおよびヘキサフルオロアルミン酸
カリウムを製造することを目的とする。 【構成】 （ａ）アルミナ三水和物を、化学量的な量お
よび／または化学量的に過剰な量のフッ化水素の存在に
おいて、新たに溶媒和して製造した高温のフッ化カリウ
ムまたはフッ化水素カリウムの溶液と反応させることに
よる方法、（ｂ）三フッ化アルミニウム三水和物を、フ
ッ化カリウムまたはフッ化水素カリウムの高温水溶液と
反応させることによる方法、（ｃ）アルミナ三水和物を
高温の水酸化カリウム水溶液と反応させ、それをフッ化
水素水溶液または無水のフッ化水素で処理する方法、に
よりフルオロアルミン酸カリウムをその場で生成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、簡易でエネルギー効率
に優れた、テトラフルオロアルミン酸カリウム、ヘキサ
フルオロアルミン酸カリウム及びそれらの混合物の製造
方法に関する。
に優れた、テトラフルオロアルミン酸カリウム、ヘキサ
フルオロアルミン酸カリウム及びそれらの混合物の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】テトラフルオロアルミン酸カリウムを製
造する従来技術の方法として、例えば（ａ）アルミナ三
水和物とフッ化水素酸と水酸化カリウムとを反応させる
方法、（ｂ）化学量的な量の各反応性成分を混合するこ
とによって得られる混合物を蒸発させる方法、（ｃ）微
粉砕したフッ化カリウムとフッ化アルミニウムとをとも
に６００℃を超える温度で溶融させ、得られる凝固した
溶融体を粉砕する方法、が知られているが、これらの方
法はいくつかの欠点を有している。即ち、６２０℃を超
える温度で生成物が溶融すること、収率が低いこと、ま
た、高いエネルギーを必要とするため製造コストにおい
て不利になること、である。
造する従来技術の方法として、例えば（ａ）アルミナ三
水和物とフッ化水素酸と水酸化カリウムとを反応させる
方法、（ｂ）化学量的な量の各反応性成分を混合するこ
とによって得られる混合物を蒸発させる方法、（ｃ）微
粉砕したフッ化カリウムとフッ化アルミニウムとをとも
に６００℃を超える温度で溶融させ、得られる凝固した
溶融体を粉砕する方法、が知られているが、これらの方
法はいくつかの欠点を有している。即ち、６２０℃を超
える温度で生成物が溶融すること、収率が低いこと、ま
た、高いエネルギーを必要とするため製造コストにおい
て不利になること、である。
【０００３】Willenbergらは、５７５℃未満で溶融する
テトラフルオロアルミン酸カリウムの製造方法を特許請
求している（米国特許第４，４２８，９２０号）。この
方法は、アルミナ三水和物とフッ化水素酸との反応から
テトラフルオロアルミン酸を形成して存在させ、これを
次に水酸化カリウムで中和することによってテトラフル
オロアルミン酸塩を形成することを要旨としている。こ
の方法では、５７５℃を超えない融点を有する生成物が
得られると主張されている。この方法に関する問題は、
テトラフロオロアルミン酸の存在がいまだに科学関係の
文献において議論されているということである。テトラ
フロオロアルミン酸に関するこの先行技術は、三フッ化
アルミニウムをＨＦ水溶液に溶かした溶液を用いるもの
であり、これにより生成物の組成が不確実になる可能性
が非常に高い。したがって、この先行技術は、所望の組
成の物質を製造するにあたっては適用範囲が制限され
る。そこで、純粋な形態のフルオロアルミン酸カリウ
ム、すなわちＫＡｌＦ4 及びＫ3 ＡｌＦ6 を製造するだ
けでなく、これらの異なる所望の混合物、特に、５６０
℃以下で溶融し優れたフラックスとしてより好適なＫＦ
−ＡｌＦ3 系の共融組成物に相当する生成物（純粋なＫ
ＡｌＦ4 は５７４℃で溶融し、Ｋ3 ＡｌＦ6 は９８５℃
で溶融する）をも製造できる独特の方法を開発すること
が望まれている。
テトラフルオロアルミン酸カリウムの製造方法を特許請
求している（米国特許第４，４２８，９２０号）。この
方法は、アルミナ三水和物とフッ化水素酸との反応から
テトラフルオロアルミン酸を形成して存在させ、これを
次に水酸化カリウムで中和することによってテトラフル
オロアルミン酸塩を形成することを要旨としている。こ
の方法では、５７５℃を超えない融点を有する生成物が
得られると主張されている。この方法に関する問題は、
テトラフロオロアルミン酸の存在がいまだに科学関係の
文献において議論されているということである。テトラ
フロオロアルミン酸に関するこの先行技術は、三フッ化
アルミニウムをＨＦ水溶液に溶かした溶液を用いるもの
であり、これにより生成物の組成が不確実になる可能性
が非常に高い。したがって、この先行技術は、所望の組
成の物質を製造するにあたっては適用範囲が制限され
る。そこで、純粋な形態のフルオロアルミン酸カリウ
ム、すなわちＫＡｌＦ4 及びＫ3 ＡｌＦ6 を製造するだ
けでなく、これらの異なる所望の混合物、特に、５６０
℃以下で溶融し優れたフラックスとしてより好適なＫＦ
−ＡｌＦ3 系の共融組成物に相当する生成物（純粋なＫ
ＡｌＦ4 は５７４℃で溶融し、Ｋ3 ＡｌＦ6 は９８５℃
で溶融する）をも製造できる独特の方法を開発すること
が望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明
は、非常にエネルギー効率に優れ且つより汎用的に適用
しうる新規な製造方法であって、使用する反応体どうし
の比率を変化させるだけで最終生成物の組成を所望のも
のとすることができるフルオロアルミン酸カリウムの製
造方法を提供することを目的とする。
は、非常にエネルギー効率に優れ且つより汎用的に適用
しうる新規な製造方法であって、使用する反応体どうし
の比率を変化させるだけで最終生成物の組成を所望のも
のとすることができるフルオロアルミン酸カリウムの製
造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明では、以下のよう
な三つの新規な方法により、テトラフルオロアルミン酸
カリウム及びヘキサフルオロアルミン酸カリウムを製造
し得た。即ち、（ａ）アルミナ三水和物又は酸化アルミ
ニウムを、化学量的な量及び／又は化学量的に過剰な量
のフッ化水素の存在下、新たに製造した高温の溶媒和し
たフッ化カリウム、フッ化水素カリウム又はそれらの組
合せの溶液と反応させることによる方法、（ｂ）三フッ
化アルミニウム三水和物を、フッ化カリウム又はフッ化
水素カリウムの高温水溶液と反応させることによる方
法、そして（ｃ）アルミナ三水和物又は酸化アルミニウ
ムを高温の水酸化カリウム水溶液と反応させ、それをフ
ッ化水素水溶液又は無水のフッ化水素で処理することに
より、アルミン酸カリウムをその場で生成する方法であ
る。
な三つの新規な方法により、テトラフルオロアルミン酸
カリウム及びヘキサフルオロアルミン酸カリウムを製造
し得た。即ち、（ａ）アルミナ三水和物又は酸化アルミ
ニウムを、化学量的な量及び／又は化学量的に過剰な量
のフッ化水素の存在下、新たに製造した高温の溶媒和し
たフッ化カリウム、フッ化水素カリウム又はそれらの組
合せの溶液と反応させることによる方法、（ｂ）三フッ
化アルミニウム三水和物を、フッ化カリウム又はフッ化
水素カリウムの高温水溶液と反応させることによる方
法、そして（ｃ）アルミナ三水和物又は酸化アルミニウ
ムを高温の水酸化カリウム水溶液と反応させ、それをフ
ッ化水素水溶液又は無水のフッ化水素で処理することに
より、アルミン酸カリウムをその場で生成する方法であ
る。
【０００６】本発明による製造方法の独自の利点は、反
応体どうしの比率を少し変化させるだけで、上記したよ
うな化合物を、その純粋な形態、及び混合物（フラック
スとして優れた性能を示す）の形態、の両形態において
製造できることである。さらに、この方法はすべて単一
容器内での反応からなっており、この場合、反応を誘発
し完了するまでこの反応を維持するために系の内部エネ
ルギーが完全かつ効率的に利用されるようになってい
る。それに加え、本発明は、種々の物理化学的分析法及
び性能評価試験によって立証され、優れた性能を証明さ
れた純粋な物質の製造を可能にするものである。
応体どうしの比率を少し変化させるだけで、上記したよ
うな化合物を、その純粋な形態、及び混合物（フラック
スとして優れた性能を示す）の形態、の両形態において
製造できることである。さらに、この方法はすべて単一
容器内での反応からなっており、この場合、反応を誘発
し完了するまでこの反応を維持するために系の内部エネ
ルギーが完全かつ効率的に利用されるようになってい
る。それに加え、本発明は、種々の物理化学的分析法及
び性能評価試験によって立証され、優れた性能を証明さ
れた純粋な物質の製造を可能にするものである。
【０００７】本発明の四つの主な目的は、（ａ）普遍的
に適用しうるテトラフルオロアルミン酸カリウムの製造
方法、（ｂ）系の内部エネルギーをこの化合物の製造に
利用することによって、エネルギー効率に優れ、先行技
術のすべての方法よりも優れた方法、（ｃ）各反応体の
量をわずかに変更することで、フラックスや他の工業的
用途に求められる様々の溶融挙動を満足させ得るフルオ
ロアルミン酸塩の混合物を種々得ることができる方法、
（ｄ）便利なバッチ操作において単一容器内で行なうこ
とができる方法、を提供することである。このように、
本発明に係るフルオロアルミン酸カリウムの製造方法
は、先行技術の欠点を解消するものである。
に適用しうるテトラフルオロアルミン酸カリウムの製造
方法、（ｂ）系の内部エネルギーをこの化合物の製造に
利用することによって、エネルギー効率に優れ、先行技
術のすべての方法よりも優れた方法、（ｃ）各反応体の
量をわずかに変更することで、フラックスや他の工業的
用途に求められる様々の溶融挙動を満足させ得るフルオ
ロアルミン酸塩の混合物を種々得ることができる方法、
（ｄ）便利なバッチ操作において単一容器内で行なうこ
とができる方法、を提供することである。このように、
本発明に係るフルオロアルミン酸カリウムの製造方法
は、先行技術の欠点を解消するものである。
【０００８】本発明の他の目的及びその有利な特徴は、
以下の好ましい実施の態様及びそれぞれについての実験
例において明白になるであろう。
以下の好ましい実施の態様及びそれぞれについての実験
例において明白になるであろう。
【０００９】方法Ａ 本発明による、テトラフルオロアルミン酸カリウム又は
ヘキサフルオロアルミン酸カリウムを製造する第一の方
法（以下「方法Ａ」という）は、化学量的な量の市販の
アルミナ三水和物を、フッ化水素酸水溶液又は無水のフ
ッ化水素酸で溶媒和したフッ化カリウム溶液及び／又は
フッ化水素カリウムと反応させる過程と、得られた混合
物を分離操作に付してフルオロアルミン酸カリウムを回
収、単離する過程と、を含む。このとき、この溶媒和し
たフッ化カリウム溶液は、市販の水酸化カリウム溶液を
フッ化水素酸で中和することによって製造したものであ
る。ろ液は再循環させる。
ヘキサフルオロアルミン酸カリウムを製造する第一の方
法（以下「方法Ａ」という）は、化学量的な量の市販の
アルミナ三水和物を、フッ化水素酸水溶液又は無水のフ
ッ化水素酸で溶媒和したフッ化カリウム溶液及び／又は
フッ化水素カリウムと反応させる過程と、得られた混合
物を分離操作に付してフルオロアルミン酸カリウムを回
収、単離する過程と、を含む。このとき、この溶媒和し
たフッ化カリウム溶液は、市販の水酸化カリウム溶液を
フッ化水素酸で中和することによって製造したものであ
る。ろ液は再循環させる。
【００１０】三フッ化アルミニウム及びフッ化カリウム
の相平衡についての研究（B. Philips，C. M. Warshaw,
and J. Mocrin in "Journal of the American Ceramic
s Society" vol. 49, p. 631 (1966) ）は、５７４℃の
融点を有する三フッ化アルミニウムとフッ化カリウムと
の等モル混合物について、ＫＡｌＦ4 の組成を有する固
相の存在を明らかにした。さらにこの調査は、より低い
５６０℃で溶融する共融相の存在を明らかにしている。
この共融相は、組成においてＫＡｌＦ4 に近いが、他の
フルオロアルミン酸カリウムＫ3 ＡｌＦ6 、すなわちカ
リウム氷晶石をも含むものである。こうして、先述した
ように、各反応体の量をわずかに変えるだけで、純粋な
種、すなわちＫＡｌＦ4 又はＫ3 ＡｌＦ6 、及び前者と
後者との共融混合物の両方を製造して低融点物質を製造
した。後者の混合物はロウ付け用フラックスとしての適
用性が高いといえる。本発明によると、（ａ）ＫＡｌＦ
4の場合、全仕込み原料に対する好ましいモル比は、ア
ルミニウムに対するカリウムのモル比が１．０〜１．１
９の範囲であり、（ｂ）Ｋ3 ＡｌＦ6 の場合、アルミニ
ウムに対するカリウムの好ましいモル比は２．９５〜
３．０１である。
の相平衡についての研究（B. Philips，C. M. Warshaw,
and J. Mocrin in "Journal of the American Ceramic
s Society" vol. 49, p. 631 (1966) ）は、５７４℃の
融点を有する三フッ化アルミニウムとフッ化カリウムと
の等モル混合物について、ＫＡｌＦ4 の組成を有する固
相の存在を明らかにした。さらにこの調査は、より低い
５６０℃で溶融する共融相の存在を明らかにしている。
この共融相は、組成においてＫＡｌＦ4 に近いが、他の
フルオロアルミン酸カリウムＫ3 ＡｌＦ6 、すなわちカ
リウム氷晶石をも含むものである。こうして、先述した
ように、各反応体の量をわずかに変えるだけで、純粋な
種、すなわちＫＡｌＦ4 又はＫ3 ＡｌＦ6 、及び前者と
後者との共融混合物の両方を製造して低融点物質を製造
した。後者の混合物はロウ付け用フラックスとしての適
用性が高いといえる。本発明によると、（ａ）ＫＡｌＦ
4の場合、全仕込み原料に対する好ましいモル比は、ア
ルミニウムに対するカリウムのモル比が１．０〜１．１
９の範囲であり、（ｂ）Ｋ3 ＡｌＦ6 の場合、アルミニ
ウムに対するカリウムの好ましいモル比は２．９５〜
３．０１である。
【００１１】溶媒和した種ＫＦ・ｎＨＦ（式中のｎは、
ＫＡｌＦ4 を用いた場合、３〜６、好ましくは３〜４で
あり、Ｋ3 ＡｌＦ6 を用いた場合には１〜６、好ましく
は１〜２である）を得るために、溶媒和したフッ化カリ
ウム溶液を新たに製造するようにすると好ましい。溶媒
和したフッ化カリウム種を生成するためのフッ化水素酸
の濃度は、２０重量％〜１００重量％、好ましくは５０
重量％〜７０重量％の範囲である。水酸化カリウムをフ
ッ化水素酸で中和することによって新たな溶媒和したフ
ッ化カリウム溶液を製造すると、より反応性の高い種、
究極的には、より純粋な生成物が得られるということが
実験によって見いだされた。
ＫＡｌＦ4 を用いた場合、３〜６、好ましくは３〜４で
あり、Ｋ3 ＡｌＦ6 を用いた場合には１〜６、好ましく
は１〜２である）を得るために、溶媒和したフッ化カリ
ウム溶液を新たに製造するようにすると好ましい。溶媒
和したフッ化カリウム種を生成するためのフッ化水素酸
の濃度は、２０重量％〜１００重量％、好ましくは５０
重量％〜７０重量％の範囲である。水酸化カリウムをフ
ッ化水素酸で中和することによって新たな溶媒和したフ
ッ化カリウム溶液を製造すると、より反応性の高い種、
究極的には、より純粋な生成物が得られるということが
実験によって見いだされた。
【００１２】溶媒和したフッ化カリウム種の生成には、
１０重量％〜４６重量％の濃度の水酸化カリウム水溶
液、より好ましくは、３６重量％〜４５重量％の濃度の
市販溶液を使用する。
１０重量％〜４６重量％の濃度の水酸化カリウム水溶
液、より好ましくは、３６重量％〜４５重量％の濃度の
市販溶液を使用する。
【００１３】アルミナ三水和物又は酸化アルミニウム
と、溶媒和したフッ化カリウム溶液との反応は、室温か
ら反応混合物の沸点までの範囲の温度で行なうことがで
きる。好ましい温度は６０℃〜１００℃である。
と、溶媒和したフッ化カリウム溶液との反応は、室温か
ら反応混合物の沸点までの範囲の温度で行なうことがで
きる。好ましい温度は６０℃〜１００℃である。
【００１４】反応混合物の沈殿は、いかなる所望の方法
でも得ることができるが、バッチ法の場合における好ま
しい形態は、溶媒和したフッ化カリウム種を生成し、次
に、アルミナ三水和物又は酸化アルミニウムをその同じ
容器に加えることである。
でも得ることができるが、バッチ法の場合における好ま
しい形態は、溶媒和したフッ化カリウム種を生成し、次
に、アルミナ三水和物又は酸化アルミニウムをその同じ
容器に加えることである。
【００１５】ポリエチレンはこの反応法に影響を与えな
いという事実により、ポリエチレン製の反応容器がこの
方法には好適であることがわかった。水酸化カリウムを
フッ化水素酸で中和することにより、溶媒和したフッ化
カリウム溶液を製造するとき、相当量の熱が放出される
が、この反応熱は、この方法における残りの反応を誘
発、維持してゆくために必要である。ところが、ポリエ
チレンは約１３０℃で溶融し始めるため、フッ化水素酸
は、溶液の温度が約１１０℃を超えないような速度で加
えるようにする必要がある。尚、反応容器としては、金
属、例えばステンレススチール、モネルメタル又はニッ
ケル製の反応容器を使用することも可能であるが、この
場合、これらの金属が反応することによって最終生成物
中にわずかな不純物を生じさせることが判明している。
また、ガラス製の反応容器は熱に耐えるが、ガラスはフ
ッ化水素酸と反応する性質が強く、この用途には不適当
である。以上の理由により、非反応性物質、例えばポリ
エチレン、ポリプロピレン、Teflon（登録商標）、Kyna
r （登録商標）、ゴム又は黒鉛補強金属からできた容器
が好ましい。
いという事実により、ポリエチレン製の反応容器がこの
方法には好適であることがわかった。水酸化カリウムを
フッ化水素酸で中和することにより、溶媒和したフッ化
カリウム溶液を製造するとき、相当量の熱が放出される
が、この反応熱は、この方法における残りの反応を誘
発、維持してゆくために必要である。ところが、ポリエ
チレンは約１３０℃で溶融し始めるため、フッ化水素酸
は、溶液の温度が約１１０℃を超えないような速度で加
えるようにする必要がある。尚、反応容器としては、金
属、例えばステンレススチール、モネルメタル又はニッ
ケル製の反応容器を使用することも可能であるが、この
場合、これらの金属が反応することによって最終生成物
中にわずかな不純物を生じさせることが判明している。
また、ガラス製の反応容器は熱に耐えるが、ガラスはフ
ッ化水素酸と反応する性質が強く、この用途には不適当
である。以上の理由により、非反応性物質、例えばポリ
エチレン、ポリプロピレン、Teflon（登録商標）、Kyna
r （登録商標）、ゴム又は黒鉛補強金属からできた容器
が好ましい。
【００１６】アルミナ三水和物の添加は、バッチの大き
さにもよるが、５〜３０分で完了することができる。ア
ルミナ三水和物を連続的に添加する間、反応混合物を攪
拌することが好ましい。その後、攪拌を中止することが
できる。どの過程でも熱を加えることなく、２〜６時間
で反応を完了させる。この二つの過程の反応における発
熱によって、外部エネルギーが完全に不要となるため、
この方法はきわめてエネルギー効率に優れたものとな
る。
さにもよるが、５〜３０分で完了することができる。ア
ルミナ三水和物を連続的に添加する間、反応混合物を攪
拌することが好ましい。その後、攪拌を中止することが
できる。どの過程でも熱を加えることなく、２〜６時間
で反応を完了させる。この二つの過程の反応における発
熱によって、外部エネルギーが完全に不要となるため、
この方法はきわめてエネルギー効率に優れたものとな
る。
【００１７】生成物は、従来の分離手法、例えばろ過、
遠心分離、加圧カートリッジ、プレスミルを採用するこ
とにより、又は、化学量的に扱う場合には全体を乾燥さ
せることにより、単離することができる。収率は、化学
量的にみると、例えば、アルミナ三水和物又は酸化アル
ミニウムを基準にして９７％〜９９％である。
遠心分離、加圧カートリッジ、プレスミルを採用するこ
とにより、又は、化学量的に扱う場合には全体を乾燥さ
せることにより、単離することができる。収率は、化学
量的にみると、例えば、アルミナ三水和物又は酸化アル
ミニウムを基準にして９７％〜９９％である。
【００１８】（ 実験例 ）実験例１．方法Ａに従ったＫＡｌＦ4 とＫ3 ＡｌＦ6 と
の共融混合物の小規模のバッチ法による製造 上記の共融混合物、すなわちＫＡｌＦ4 及びＫ3 ＡｌＦ
6 を小バッチで製造するために、４５％水酸化カリウム
（ＫＯＨ）３．３５kgを、はかりに載せたポリエチレン
容器に加えた。注意深く７０％フッ化水素酸（ＨＦ）
３．３６kgを容器に汲み入れ、反応を起こさせた。この
とき、反応熱の放出により溶液の温度が１１０℃に達す
るようになるが、１１０℃を超えることがないような速
度でＨＦを加えた。これは、ポリエチレンが約１３０℃
で溶融し始めるためである。ＨＦをすべて加え、溶液の
温度が６０℃〜１１０℃になったのち、反応混合物を攪
拌しながらアルミナ三水和物１．８４４kgを加えた。ア
ルミナ三水和物は、約１０分間連続的に混合しながら、
非常に急速に加えた。アルミナを加えたのち、攪拌を止
め、活性が生じない誘導期をおいた。
の共融混合物の小規模のバッチ法による製造 上記の共融混合物、すなわちＫＡｌＦ4 及びＫ3 ＡｌＦ
6 を小バッチで製造するために、４５％水酸化カリウム
（ＫＯＨ）３．３５kgを、はかりに載せたポリエチレン
容器に加えた。注意深く７０％フッ化水素酸（ＨＦ）
３．３６kgを容器に汲み入れ、反応を起こさせた。この
とき、反応熱の放出により溶液の温度が１１０℃に達す
るようになるが、１１０℃を超えることがないような速
度でＨＦを加えた。これは、ポリエチレンが約１３０℃
で溶融し始めるためである。ＨＦをすべて加え、溶液の
温度が６０℃〜１１０℃になったのち、反応混合物を攪
拌しながらアルミナ三水和物１．８４４kgを加えた。ア
ルミナ三水和物は、約１０分間連続的に混合しながら、
非常に急速に加えた。アルミナを加えたのち、攪拌を止
め、活性が生じない誘導期をおいた。
【００１９】誘導期ののち、混合物の活性が強くなって
温度が再び上昇し、約１０６℃で安定化した。この反応
時間は約１〜３時間であった。反応を確実に完了させ、
且つ反応時間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌
した。
温度が再び上昇し、約１０６℃で安定化した。この反応
時間は約１〜３時間であった。反応を確実に完了させ、
且つ反応時間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌
した。
【００２０】反応熱の結果として水分が失われているこ
とにより、得られた懸濁液は濃いものであったため、Ｈ
2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このスラリー
を汲み出し、遠心分離に付した。遠心分離過程の最後
に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、トレーオ
ーブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析する
と、ＫＡｌＦ4 ３．４３８kgを生じていた。これは、使
用したアルミナ三水和物を基準にして１０２．４％の収
率に相当する。収率が１００％を超えているのは、共融
混合物中のＫ3 ＡｌＦ6 の存在による。
とにより、得られた懸濁液は濃いものであったため、Ｈ
2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このスラリー
を汲み出し、遠心分離に付した。遠心分離過程の最後
に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、トレーオ
ーブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析する
と、ＫＡｌＦ4 ３．４３８kgを生じていた。これは、使
用したアルミナ三水和物を基準にして１０２．４％の収
率に相当する。収率が１００％を超えているのは、共融
混合物中のＫ3 ＡｌＦ6 の存在による。
【００２１】実験例２．方法Ａに従ったＫＡｌＦ4 とＫ
3 ＡｌＦ6 との共融混合物の大規模のバッチ法による製
造 共融性のＫＡｌＦ4 を大バッチで製造するために、ポリ
エチレン容器をはかりに載せ、４５％水酸化カリウム
（ＫＯＨ）１６６．０kgを加えた。注意深く７０％フッ
化水素酸（ＨＦ）１６６．０kgを容器に汲み入れ、反応
を継続させた。反応熱の放出により、溶液の温度は１１
０℃に達するが、ＨＦは、１１０℃を超えることがない
ような速度で加えた。すなわち、ポリエチレンが約１３
０℃で溶融し始めるため、ＨＦは溶液の温度が１１０℃
を超えないようにゆっくり加えた。
3 ＡｌＦ6 との共融混合物の大規模のバッチ法による製
造 共融性のＫＡｌＦ4 を大バッチで製造するために、ポリ
エチレン容器をはかりに載せ、４５％水酸化カリウム
（ＫＯＨ）１６６．０kgを加えた。注意深く７０％フッ
化水素酸（ＨＦ）１６６．０kgを容器に汲み入れ、反応
を継続させた。反応熱の放出により、溶液の温度は１１
０℃に達するが、ＨＦは、１１０℃を超えることがない
ような速度で加えた。すなわち、ポリエチレンが約１３
０℃で溶融し始めるため、ＨＦは溶液の温度が１１０℃
を超えないようにゆっくり加えた。
【００２２】ＨＦをすべて加え、溶液の温度が６０℃〜
１００℃になったのち、この反応混合物を攪拌しながら
アルミナ三水和物９１．０kgを加えた。対照的に、この
アルミナ三水和物は、連続的に混合しながら１５〜３０
分間で非常に急速に加えた。アルミナ三水和物を加えた
後は、攪拌を止め、活性が生じない誘導期を開始した。
１００℃になったのち、この反応混合物を攪拌しながら
アルミナ三水和物９１．０kgを加えた。対照的に、この
アルミナ三水和物は、連続的に混合しながら１５〜３０
分間で非常に急速に加えた。アルミナ三水和物を加えた
後は、攪拌を止め、活性が生じない誘導期を開始した。
【００２３】誘導期ののち、混合物の活性が強くなり、
温度が再び上昇し、約１０６℃で安定化した。この反応
時間は約１〜３時間であった。反応を確実に完了させ、
且つ反応時間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌
した。
温度が再び上昇し、約１０６℃で安定化した。この反応
時間は約１〜３時間であった。反応を確実に完了させ、
且つ反応時間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌
した。
【００２４】反応熱の結果として水分が失われているこ
とにより、得られた懸濁液は非常に濃いものであったた
め、Ｈ2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このス
ラリーを汲み出し、遠心分離に付した。遠心分離過程の
最後に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、オー
ブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析すると、
ＫＡｌＦ4 １７２kgを生じていた。これは、使用したア
ルミナ三水和物を基準にして１０３．８％の収率に相当
する。収率が１００％を超えているのは、共融混合物中
のＫ3 ＡｌＦ6 の存在による。
とにより、得られた懸濁液は非常に濃いものであったた
め、Ｈ2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このス
ラリーを汲み出し、遠心分離に付した。遠心分離過程の
最後に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、オー
ブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析すると、
ＫＡｌＦ4 １７２kgを生じていた。これは、使用したア
ルミナ三水和物を基準にして１０３．８％の収率に相当
する。収率が１００％を超えているのは、共融混合物中
のＫ3 ＡｌＦ6 の存在による。
【００２５】実験例３．方法Ａに従ったＫ3 ＡｌＦ6 の
小規模のバッチ法による製造 Ｋ3 ＡｌＦ6 を小バッチで製造するために、ポリエチレ
ン容器をはかりに載せ、４５％水酸化カリウム（ＫＯ
Ｈ）８．９９９kgを加えた。注意深く７０％フッ化水素
酸（ＨＦ）４．６８６kgを容器に汲み入れ、反応を起こ
させた。反応熱の放出により、溶液の温度は１１０℃に
達するが、ＨＦは、１１０℃を超えることがないような
速度で加えた。すなわち、ポリエチレンが約１３０℃で
溶融し始めるため、溶液の温度が１１０℃を超えないよ
うにするためである。
小規模のバッチ法による製造 Ｋ3 ＡｌＦ6 を小バッチで製造するために、ポリエチレ
ン容器をはかりに載せ、４５％水酸化カリウム（ＫＯ
Ｈ）８．９９９kgを加えた。注意深く７０％フッ化水素
酸（ＨＦ）４．６８６kgを容器に汲み入れ、反応を起こ
させた。反応熱の放出により、溶液の温度は１１０℃に
達するが、ＨＦは、１１０℃を超えることがないような
速度で加えた。すなわち、ポリエチレンが約１３０℃で
溶融し始めるため、溶液の温度が１１０℃を超えないよ
うにするためである。
【００２６】ＨＦをすべて加え、溶液の温度が６０℃〜
１００℃になったのち、この反応混合物を攪拌しながら
アルミナ三水和物１．８７４kgを加えた。このアルミナ
三水和物は、連続的に混合しながら約３０分間で非常に
急速に加えた。アルミナ三水和物を加えた後は、活性が
生じない誘導期中にも攪拌を継続した。
１００℃になったのち、この反応混合物を攪拌しながら
アルミナ三水和物１．８７４kgを加えた。このアルミナ
三水和物は、連続的に混合しながら約３０分間で非常に
急速に加えた。アルミナ三水和物を加えた後は、活性が
生じない誘導期中にも攪拌を継続した。
【００２７】誘導期ののち、混合物の活性が強くなり、
温度が再び上昇し、約１０６℃で安定化した。この反応
時間は約１〜３時間であった。反応を確実に完了させ、
且つ反応時間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌
した。
温度が再び上昇し、約１０６℃で安定化した。この反応
時間は約１〜３時間であった。反応を確実に完了させ、
且つ反応時間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌
した。
【００２８】反応熱の結果として水分が失われているこ
とにより、得られた懸濁液は非常に濃いものであったた
め、Ｈ2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このス
ラリーを汲み出し、遠心分離に付した。この遠心分離過
程の最後に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、
オーブン中１１０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析する
と、Ｋ3 ＡｌＦ6 ６．１３５kgを生じていた。これは、
使用したアルミナ三水和物を基準にして９８．９％の収
率に相当する。
とにより、得られた懸濁液は非常に濃いものであったた
め、Ｈ2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このス
ラリーを汲み出し、遠心分離に付した。この遠心分離過
程の最後に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、
オーブン中１１０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析する
と、Ｋ3 ＡｌＦ6 ６．１３５kgを生じていた。これは、
使用したアルミナ三水和物を基準にして９８．９％の収
率に相当する。
【００２９】実験例４．方法Ａに従ったＫ3 ＡｌＦ6 の
大規模のバッチ法による製法 Ｋ3 ＡｌＦ6 を大バッチで製造するために、ポリエチレ
ン容器を用意し、はかりに載せ、４５％水酸化カリウム
（ＫＯＨ）２１８．２kgを加えた。注意深く７０％フッ
化水素酸（ＨＦ）１０５kgを容器に汲み入れ、反応を起
こさせた。反応熱の放出により、溶液の温度は１１０℃
に達するが、ＨＦは、１１０℃を超えることがないよう
な速度で加えた。すなわち、ポリエチレンが約１３０℃
で溶融し始めるため、溶液の温度が１１０℃を超えない
ようにするためである。
大規模のバッチ法による製法 Ｋ3 ＡｌＦ6 を大バッチで製造するために、ポリエチレ
ン容器を用意し、はかりに載せ、４５％水酸化カリウム
（ＫＯＨ）２１８．２kgを加えた。注意深く７０％フッ
化水素酸（ＨＦ）１０５kgを容器に汲み入れ、反応を起
こさせた。反応熱の放出により、溶液の温度は１１０℃
に達するが、ＨＦは、１１０℃を超えることがないよう
な速度で加えた。すなわち、ポリエチレンが約１３０℃
で溶融し始めるため、溶液の温度が１１０℃を超えない
ようにするためである。
【００３０】ＨＦをすべて加え、溶液の温度が６０℃〜
１００℃になったのち、この反応混合物を攪拌しながら
アルミナ三水和物４５．４５kgを加えた。このアルミナ
三水和物は、連続的に混合しながら約３０分間〜１時間
で非常に急速に加えた。アルミナ三水和物を加えた後
は、活性が生じない誘導期中にも攪拌を継続した。誘導
期ののち、混合物の活性が強くなり、温度が再び上昇
し、約１０６℃で安定化した。この反応活性時間は約１
〜３時間であった。反応を確実に完了させ、且つ反応時
間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌した。
１００℃になったのち、この反応混合物を攪拌しながら
アルミナ三水和物４５．４５kgを加えた。このアルミナ
三水和物は、連続的に混合しながら約３０分間〜１時間
で非常に急速に加えた。アルミナ三水和物を加えた後
は、活性が生じない誘導期中にも攪拌を継続した。誘導
期ののち、混合物の活性が強くなり、温度が再び上昇
し、約１０６℃で安定化した。この反応活性時間は約１
〜３時間であった。反応を確実に完了させ、且つ反応時
間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌した。
【００３１】反応熱の結果として水分が失われているこ
とにより、得られた懸濁液は非常に濃いものであったた
め、Ｈ2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このス
ラリーを汲み出し、遠心分離に付した。遠心分離過程の
最後に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、オー
ブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析すると、
Ｋ3 ＡｌＦ6 １４４．５５kgを生じていた。これは、使
用したアルミナ三水和物を基準にして９６％の収率に相
当する。
とにより、得られた懸濁液は非常に濃いものであったた
め、Ｈ2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このス
ラリーを汲み出し、遠心分離に付した。遠心分離過程の
最後に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、オー
ブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析すると、
Ｋ3 ＡｌＦ6 １４４．５５kgを生じていた。これは、使
用したアルミナ三水和物を基準にして９６％の収率に相
当する。
【００３２】表Ｉは、実験例１〜４について、使用した
各反応体の重量、生成物収量及びアルミナ三水和物を基
準にした収率を示す。
各反応体の重量、生成物収量及びアルミナ三水和物を基
準にした収率を示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】実験例５〜１０は、方法Ａを使用してさら
なる実験を行った結果を示す。実験例５〜１０はすべて
のモル比を開示している。ただし、記載するモル量はす
べてグラムモルである。表IIは、反応条件を示したもの
である。
なる実験を行った結果を示す。実験例５〜１０はすべて
のモル比を開示している。ただし、記載するモル量はす
べてグラムモルである。表IIは、反応条件を示したもの
である。
【００３５】実験例５〜１０．方法Ａに従ったＫＡｌＦ
4 とＫ3 ＡｌＦ6 との共融混合物の製造 通常の実験において、既知量の水酸化カリウムを、はか
りに載せたプラスチックバケットにとり、必要量のフッ
化水素酸を注意深くその中に汲み入れた。フッ化水素を
加えたのち、反応混合物を攪拌しながらアルミナ三水和
物を加えた。攪拌を中止し、攪拌装置を反応容器から除
いた。激しい反応がすぐ続いて起きた。反応は３０分で
完了した。スラリーをさらに３０分間攪拌し、ろ過し
た。固形の残留物をトレーオーブン中で乾燥させた。表
IIは、その各実験例の反応条件を示している。
4 とＫ3 ＡｌＦ6 との共融混合物の製造 通常の実験において、既知量の水酸化カリウムを、はか
りに載せたプラスチックバケットにとり、必要量のフッ
化水素酸を注意深くその中に汲み入れた。フッ化水素を
加えたのち、反応混合物を攪拌しながらアルミナ三水和
物を加えた。攪拌を中止し、攪拌装置を反応容器から除
いた。激しい反応がすぐ続いて起きた。反応は３０分で
完了した。スラリーをさらに３０分間攪拌し、ろ過し
た。固形の残留物をトレーオーブン中で乾燥させた。表
IIは、その各実験例の反応条件を示している。
【００３６】
【表２】
【００３７】実験例１１．方法Ａに従った純粋なＫＡｌ
Ｆ4 の小規模なバッチ法による製造 ＫＡｌＦ4 を小バッチで製造するために、４５％水酸化
カリウム（ＫＯＨ）２．９４kgをポリエチレン容器に加
え、はかりに載せた。注意深く７０％フッ化水素酸（Ｈ
Ｆ）３．０４kgを容器に汲み入れ、反応を起こさせた。
反応熱の放出により、溶液の温度は１１０℃に達する
が、ＨＦは、１１０℃を超えることがないような速度で
加えた。これは、ポリエチレンが約１３０℃で溶融し始
めるためである。ＨＦをすべて加え、溶液の温度が６０
℃〜１１０℃になったのち、この反応混合物を攪拌しな
がらアルミナ三水和物１．８４４kgを加えた。このアル
ミナ三水和物は、連続的に混合しながら約１０分間で非
常に急速に加えた。アルミナ三水和物を加えた後は、攪
拌を止め、活性が生じない誘導期をおいた。
Ｆ4 の小規模なバッチ法による製造 ＫＡｌＦ4 を小バッチで製造するために、４５％水酸化
カリウム（ＫＯＨ）２．９４kgをポリエチレン容器に加
え、はかりに載せた。注意深く７０％フッ化水素酸（Ｈ
Ｆ）３．０４kgを容器に汲み入れ、反応を起こさせた。
反応熱の放出により、溶液の温度は１１０℃に達する
が、ＨＦは、１１０℃を超えることがないような速度で
加えた。これは、ポリエチレンが約１３０℃で溶融し始
めるためである。ＨＦをすべて加え、溶液の温度が６０
℃〜１１０℃になったのち、この反応混合物を攪拌しな
がらアルミナ三水和物１．８４４kgを加えた。このアル
ミナ三水和物は、連続的に混合しながら約１０分間で非
常に急速に加えた。アルミナ三水和物を加えた後は、攪
拌を止め、活性が生じない誘導期をおいた。
【００３８】誘導期ののち、混合物の活性が強くなり、
温度が再び上昇し、約１０６℃で安定化した。この反応
時間は約１〜３時間であった。反応を確実に完了させ、
且つ反応時間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌
した。
温度が再び上昇し、約１０６℃で安定化した。この反応
時間は約１〜３時間であった。反応を確実に完了させ、
且つ反応時間を短縮するために、混合物を連続的に攪拌
した。
【００３９】反応熱の結果として水分が失われているこ
とにより、得られた懸濁液は濃いものであったため、Ｈ
2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このスラリー
を汲み出し、遠心分離に付した。この遠心分離過程の最
後に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、トレー
オーブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析する
と、ＫＡｌＦ4 ３．３２３kgを生じており、これを分析
すると、純度が９９．０％であることがわかった。収率
は、アルミナ三水和物を基準にして９８．９８％に相当
する。
とにより、得られた懸濁液は濃いものであったため、Ｈ
2 Ｏを加えてスラリーを製造した。次に、このスラリー
を汲み出し、遠心分離に付した。この遠心分離過程の最
後に、遠心分離バスケットに残る生成物を集め、トレー
オーブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析する
と、ＫＡｌＦ4 ３．３２３kgを生じており、これを分析
すると、純度が９９．０％であることがわかった。収率
は、アルミナ三水和物を基準にして９８．９８％に相当
する。
【００４０】方法Ｂ 本発明による、フルオロアルミン酸カリウムを製造する
他の方法（以下「方法Ｂ」とする）は、アルミン酸カリ
ウムの溶液をフッ化水素酸と反応させる過程を含む。こ
のとき、このアルミン酸カリウムの溶液は、アルミナ三
水和物を高温の水酸化カリウム水溶液と反応させること
によって製造できるものである。
他の方法（以下「方法Ｂ」とする）は、アルミン酸カリ
ウムの溶液をフッ化水素酸と反応させる過程を含む。こ
のとき、このアルミン酸カリウムの溶液は、アルミナ三
水和物を高温の水酸化カリウム水溶液と反応させること
によって製造できるものである。
【００４１】アルミン酸カリウムの製造は、７５℃〜１
１６℃、より好ましくは８５℃〜９５℃の範囲の反応温
度で行なうことができる。必要とされる熱は、従来の方
法によって供給することもできるし、水酸化カリウムの
ビーズ、ペレット又は粉末を水に溶解させることによっ
て発生させることもできる。
１６℃、より好ましくは８５℃〜９５℃の範囲の反応温
度で行なうことができる。必要とされる熱は、従来の方
法によって供給することもできるし、水酸化カリウムの
ビーズ、ペレット又は粉末を水に溶解させることによっ
て発生させることもできる。
【００４２】アルミナ三水和物は、高温の水酸化カリウ
ム溶液に、一度にすべて加えることもできるし、増量し
ながら加えることもでき、いずれにしても、得られるア
ルミン酸カリウム溶液の反応性に実質的な影響はない。
また、溶解しやすくするためにこの混合物を攪拌するこ
とが好ましい。
ム溶液に、一度にすべて加えることもできるし、増量し
ながら加えることもでき、いずれにしても、得られるア
ルミン酸カリウム溶液の反応性に実質的な影響はない。
また、溶解しやすくするためにこの混合物を攪拌するこ
とが好ましい。
【００４３】水酸化カリウム溶液及びフッ化水素酸の濃
度範囲は、方法Ａのもとで説明したものと同じである。
度範囲は、方法Ａのもとで説明したものと同じである。
【００４４】実験例１２．方法Ｂに従ったＫＡｌＦ4 と
Ｋ3 ＡｌＦ6 との共融混合物の製造 共融性のＫＡｌＦ4 を製造するために、アルミナ三水和
物１．８４４kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン
容器中の高温の水酸化カリウム（９０℃）３．３５３kg
に加えた。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を
製造した。
Ｋ3 ＡｌＦ6 との共融混合物の製造 共融性のＫＡｌＦ4 を製造するために、アルミナ三水和
物１．８４４kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン
容器中の高温の水酸化カリウム（９０℃）３．３５３kg
に加えた。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を
製造した。
【００４５】次に、この溶液に、５０％フッ化水素酸
４．１００kgを注意深く加えた。共融性のテトラフルオ
ロアルミン酸カリウムが沈殿して分離した。このテトラ
フルオロアルミン酸カリウム生成物を遠心分離に付し、
オーブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析する
と、テトラフルオロアルミン酸カリウム３．４５４kgを
生じていた。これは、使用したアルミナ三水和物を基準
にして１０２．９％の収率に相当する。１００％を超え
る収率は、Ｋ3 ＡｌＦ6 の存在による。
４．１００kgを注意深く加えた。共融性のテトラフルオ
ロアルミン酸カリウムが沈殿して分離した。このテトラ
フルオロアルミン酸カリウム生成物を遠心分離に付し、
オーブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析する
と、テトラフルオロアルミン酸カリウム３．４５４kgを
生じていた。これは、使用したアルミナ三水和物を基準
にして１０２．９％の収率に相当する。１００％を超え
る収率は、Ｋ3 ＡｌＦ6 の存在による。
【００４６】実験例１３．方法Ｂに従ったＫＡｌＦ4 と
Ｋ3 ＡｌＦ6 との共融混合物の製造 共融性ＫＡｌＦ4 を製造するために、アルミナ三水和物
７．３８２kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン容
器中の高温の水酸化カリウム（９０℃）１３．４１５kg
に加えた。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を
製造した。
Ｋ3 ＡｌＦ6 との共融混合物の製造 共融性ＫＡｌＦ4 を製造するために、アルミナ三水和物
７．３８２kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン容
器中の高温の水酸化カリウム（９０℃）１３．４１５kg
に加えた。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を
製造した。
【００４７】この溶液に、５０％フッ化水素酸１８．８
１６kgを注意深く加えた。テトラフルオロアルミン酸カ
リウムが沈殿して分離した。このテトラフルオロアルミ
ン酸カリウム生成物を遠心分離に付し、オーブン中１５
０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析すると、テトラフル
オロアルミン酸カリウム１３．９６０kgを生じていた。
これは、アルミナ三水和物を基準にして１０３．８％の
収率である。１００％を超える収率は、Ｋ3 ＡｌＦ6 の
存在による。
１６kgを注意深く加えた。テトラフルオロアルミン酸カ
リウムが沈殿して分離した。このテトラフルオロアルミ
ン酸カリウム生成物を遠心分離に付し、オーブン中１５
０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析すると、テトラフル
オロアルミン酸カリウム１３．９６０kgを生じていた。
これは、アルミナ三水和物を基準にして１０３．８％の
収率である。１００％を超える収率は、Ｋ3 ＡｌＦ6 の
存在による。
【００４８】実験例１４．方法Ｂに従った純粋なＫＡｌ
Ｆ4 の製造 ＫＡｌＦ4 を製造するために、アルミナ三水和物０．６
７６kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン容器中の
高温の水酸化カリウム（９０℃）１．０７８kgに加え
た。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を製造し
た。
Ｆ4 の製造 ＫＡｌＦ4 を製造するために、アルミナ三水和物０．６
７６kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン容器中の
高温の水酸化カリウム（９０℃）１．０７８kgに加え
た。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を製造し
た。
【００４９】この溶液に、５０％フッ化水素酸１．４１
４kgを注意深く加えた。テトラフルオロアルミン酸カリ
ウムが沈殿して分離した。このテトラフルオロアルミン
酸カリウム生成物を遠心分離に付し、オーブン中１５０
℃で乾燥させ、微粉砕した。分析すると、テトラフルオ
ロアルミン酸カリウム１．２２０kgを生じていた。これ
は、９９．５％の収率に相当する。
４kgを注意深く加えた。テトラフルオロアルミン酸カリ
ウムが沈殿して分離した。このテトラフルオロアルミン
酸カリウム生成物を遠心分離に付し、オーブン中１５０
℃で乾燥させ、微粉砕した。分析すると、テトラフルオ
ロアルミン酸カリウム１．２２０kgを生じていた。これ
は、９９．５％の収率に相当する。
【００５０】実験例１５．方法Ｂに従ったＫ3 ＡｌＦ6 の製造 Ｋ3 ＡｌＦ6 を製造するために、アルミナ三水和物０．
１５６kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン容器中
の高温の水酸化カリウム（９０℃）０．７４６６kgに加
えた。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を製造
した。
１５６kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン容器中
の高温の水酸化カリウム（９０℃）０．７４６６kgに加
えた。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を製造
した。
【００５１】この溶液に、５０％フッ化水素酸０．５０
４kgを注意深く加えた。ヘキサフルオロアルミン酸カリ
ウムが沈殿して分離した。この生成物を遠心分離に付
し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析
すると、ヘキサフルオロアルミン酸カリウム０．５１１
kgを生じていた。これは、使用したアルミナ三水和物を
基準にして９９％の収率に相当する。
４kgを注意深く加えた。ヘキサフルオロアルミン酸カリ
ウムが沈殿して分離した。この生成物を遠心分離に付
し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、微粉砕した。分析
すると、ヘキサフルオロアルミン酸カリウム０．５１１
kgを生じていた。これは、使用したアルミナ三水和物を
基準にして９９％の収率に相当する。
【００５２】実験例１６．方法Ｂに従ったＫ3 ＡｌＦ6 の製造 Ｋ3 ＡｌＦ6 を製造するために、アルミナ三水和物０．
５１６kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン容器中
の高温の水酸化カリウム（９０℃）０．７５９kgに加え
た。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を製造し
た。
５１６kgを、激しく攪拌しながら、ポリエチレン容器中
の高温の水酸化カリウム（９０℃）０．７５９kgに加え
た。この混合物をさらに蒸解させて澄んだ溶液を製造し
た。
【００５３】この溶液に、フッ化水素酸０．４９６kgを
注意深く加えた。ヘキサフルオロアルミン酸カリウムが
沈殿して分離した。このヘキサフルオロアルミン酸カリ
ウム生成物を遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾
燥させ、微粉砕した。分析すると、ヘキサフルオロアル
ミン酸カリウム０．５１２kgを生じていた。これは、使
用したアルミナ三水和物を基準にして９９．２％の収率
に相当する。
注意深く加えた。ヘキサフルオロアルミン酸カリウムが
沈殿して分離した。このヘキサフルオロアルミン酸カリ
ウム生成物を遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾
燥させ、微粉砕した。分析すると、ヘキサフルオロアル
ミン酸カリウム０．５１２kgを生じていた。これは、使
用したアルミナ三水和物を基準にして９９．２％の収率
に相当する。
【００５４】表III は、実験例１２〜１６に例示したよ
うに、使用した各反応体の重量、生成物収量及びアルミ
ナ三水和物を基準にした収率を示す。
うに、使用した各反応体の重量、生成物収量及びアルミ
ナ三水和物を基準にした収率を示す。
【００５５】
【表３】
【００５６】表IVは、これらの実験例のモル量を示す。
【００５７】
【表４】
【００５８】方法Ｃ さらに、フルオロアルミン酸カリウムを製造するための
もう一つの他の方法（以下「方法Ｃ」という）は、フッ
化アルミニウム三水和物を高温のフッ化カリウム水溶液
と反応させる過程を含む。このとき、このフッ化カリウ
ム又はフッ化水素カリウムの溶液は、方法Ａのようにし
て新たに生成することもできるし（この場合、放出され
た熱を利用して反応のための入力エネルギーを得る）、
すでに調製した溶液を使用することもできる（この場合
は、入力エネルギーを必要とする）。
もう一つの他の方法（以下「方法Ｃ」という）は、フッ
化アルミニウム三水和物を高温のフッ化カリウム水溶液
と反応させる過程を含む。このとき、このフッ化カリウ
ム又はフッ化水素カリウムの溶液は、方法Ａのようにし
て新たに生成することもできるし（この場合、放出され
た熱を利用して反応のための入力エネルギーを得る）、
すでに調製した溶液を使用することもできる（この場合
は、入力エネルギーを必要とする）。
【００５９】使用するフッ化カリウムの濃度は、２５重
量％〜４２重量％、より好ましくは３６重量％〜４０重
量％の範囲である。
量％〜４２重量％、より好ましくは３６重量％〜４０重
量％の範囲である。
【００６０】反応温度は、７０℃から混合物の沸点まで
の範囲、より好ましくは８０℃〜９５℃の範囲である。
の範囲、より好ましくは８０℃〜９５℃の範囲である。
【００６１】実験例１７．方法Ｃに従ったＫＡｌＦ4 の製造 方法ＣにしたがってＫＡｌＦ4 を製造するために、三フ
ッ化アルミニウム三水和物０．９５０kgを、激しく攪拌
しながら連続的に、高温（９０℃）のフッ化カリウム水
溶液（９０℃）１．０９９kgに加えた。
ッ化アルミニウム三水和物０．９５０kgを、激しく攪拌
しながら連続的に、高温（９０℃）のフッ化カリウム水
溶液（９０℃）１．０９９kgに加えた。
【００６２】得られたスラリーをさらに１時間蒸解さ
せ、遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、
微粉砕した。分析すると、ＫＡｌＦ4 ０．９７７kgを生
じていた。これは、使用した三フッ化アルミニウム三水
和物を基準にして９９．９％の収率に相当する。
せ、遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、
微粉砕した。分析すると、ＫＡｌＦ4 ０．９７７kgを生
じていた。これは、使用した三フッ化アルミニウム三水
和物を基準にして９９．９％の収率に相当する。
【００６３】実験例１８．方法Ｃに従ったＫＡｌＦ4 の製造 方法ＣにしたがってＫＡｌＦ4 を製造するために、三フ
ッ化アルミニウム三水和物０．９４９kgを、激しく攪拌
しながら連続的に、高温（９０℃）のフッ化カリウム水
溶液１．０８４kgに加えた。
ッ化アルミニウム三水和物０．９４９kgを、激しく攪拌
しながら連続的に、高温（９０℃）のフッ化カリウム水
溶液１．０８４kgに加えた。
【００６４】得られたスラリーをさらに１時間蒸解さ
せ、遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、
微粉砕した。分析すると、ＫＡｌＦ4 ０．９７５kgを生
じていた。これは、使用した三フッ化アルミニウム三水
和物を基準にして９９．８％の収率に相当する。
せ、遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、
微粉砕した。分析すると、ＫＡｌＦ4 ０．９７５kgを生
じていた。これは、使用した三フッ化アルミニウム三水
和物を基準にして９９．８％の収率に相当する。
【００６５】実験例１９．方法Ｃに従ったＫ3 ＡｌＦ6 の製造 方法ＣにしたがってＫ3 ＡｌＦ6 を製造するために、三
フッ化アルミニウム三水和物０．１５６kgを、激しく攪
拌しながら連続的に、高温（９０℃）のフッ化カリウム
水溶液０．４７３kgに加えた。
フッ化アルミニウム三水和物０．１５６kgを、激しく攪
拌しながら連続的に、高温（９０℃）のフッ化カリウム
水溶液０．４７３kgに加えた。
【００６６】得られたスラリーをさらに１時間蒸解さ
せ、遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、
微粉砕した。分析すると、Ｋ3 ＡｌＦ6 ０．２５７kgを
生じていた。これは、使用した三フッ化アルミニウム三
水和物を基準にして９９．９％の収率に相当する。
せ、遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、
微粉砕した。分析すると、Ｋ3 ＡｌＦ6 ０．２５７kgを
生じていた。これは、使用した三フッ化アルミニウム三
水和物を基準にして９９．９％の収率に相当する。
【００６７】実験例２０．方法Ｃに従ったＫ3 ＡｌＦ6 の製造 方法ＣにしたがってＫ3 ＡｌＦ6 を製造するために、三
フッ化アルミニウム三水和物０．１５６kgを、激しく攪
拌しながら連続的に、高温（９０℃）のフッ化カリウム
水溶液０．４５８kgに加えた。
フッ化アルミニウム三水和物０．１５６kgを、激しく攪
拌しながら連続的に、高温（９０℃）のフッ化カリウム
水溶液０．４５８kgに加えた。
【００６８】得られたスラリーをさらに１時間蒸解さ
せ、遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、
微粉砕した。分析すると、Ｋ3 ＡｌＦ6 ０．２５７kgを
生じていた。これは、使用した三フッ化アルミニウム三
水和物を基準にして９９．５％の収率に相当する。
せ、遠心分離に付し、オーブン中１５０℃で乾燥させ、
微粉砕した。分析すると、Ｋ3 ＡｌＦ6 ０．２５７kgを
生じていた。これは、使用した三フッ化アルミニウム三
水和物を基準にして９９．５％の収率に相当する。
【００６９】表Ｖは、実験例１７〜２０について、使用
した各反応体の重量、生成物収量及びアルミナを基準に
した収率を示す。
した各反応体の重量、生成物収量及びアルミナを基準に
した収率を示す。
【００７０】
【表５】
【００７１】表VIは、実験例１７〜２０についてのモル
比を示す。
比を示す。
【００７２】
【表６】
【００７３】上記の各実験例は、本発明によるフルオロ
アルミン酸カリウムの製造方法をさらに詳細に説明する
ことに役立つものであるが、本発明をその態様に限定す
るものではない。各実験例は、方法の形式にもよるが、
１又は２モルのフルオロアルミン酸塩の製造に関する。
生成物は、目盛りを定めたマッフル炉を使用する融点測
定により、また示差熱分析により、特性解析した。さら
に、この生成物の粉末Ｘ線回折パターンを、文献に報告
されたものと比較することにより、この生成物を特性解
析した。生成物の正確な組成は、化学分析によって決定
した。
アルミン酸カリウムの製造方法をさらに詳細に説明する
ことに役立つものであるが、本発明をその態様に限定す
るものではない。各実験例は、方法の形式にもよるが、
１又は２モルのフルオロアルミン酸塩の製造に関する。
生成物は、目盛りを定めたマッフル炉を使用する融点測
定により、また示差熱分析により、特性解析した。さら
に、この生成物の粉末Ｘ線回折パターンを、文献に報告
されたものと比較することにより、この生成物を特性解
析した。生成物の正確な組成は、化学分析によって決定
した。
【００７４】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明に係る
フルオロアルミン酸カリウムの製造方法は、反応条件を
種々変更することができるので、生成物の最終使用時に
おける所望の特定条件に応じた最終組成とすることがで
きる。さらにまた、効率を実質的に損なうことなく、こ
れらの方法の規模を容易に拡大することができる。
フルオロアルミン酸カリウムの製造方法は、反応条件を
種々変更することができるので、生成物の最終使用時に
おける所望の特定条件に応じた最終組成とすることがで
きる。さらにまた、効率を実質的に損なうことなく、こ
れらの方法の規模を容易に拡大することができる。
【００７５】本発明による、上記の種々の方法のもとで
説明したような条件を守ることによって、所望のフルオ
ロアルミン酸カリウムが、非常に良好且つほぼ理論的な
収率で得られる。例えば、方法Ａの場合にはアルミナ三
水和物を基準にして９９％、方法Ｂの場合にはアルミナ
三水和物を基準にして９９％、そして方法Ｃの場合には
三フッ化アルミナ三水和物を基準にして９９％で得られ
る。また、反応体どうしの比率をわずかに変えることに
より、所望の溶融特性を有する生成物が得られる。この
ようにして得られた生成物は、ロウ付け用フラックス、
研磨剤の添加剤及びその他いくつかの工業的用途に適し
ている。
説明したような条件を守ることによって、所望のフルオ
ロアルミン酸カリウムが、非常に良好且つほぼ理論的な
収率で得られる。例えば、方法Ａの場合にはアルミナ三
水和物を基準にして９９％、方法Ｂの場合にはアルミナ
三水和物を基準にして９９％、そして方法Ｃの場合には
三フッ化アルミナ三水和物を基準にして９９％で得られ
る。また、反応体どうしの比率をわずかに変えることに
より、所望の溶融特性を有する生成物が得られる。この
ようにして得られた生成物は、ロウ付け用フラックス、
研磨剤の添加剤及びその他いくつかの工業的用途に適し
ている。
【００７６】以上、ある程度の具体性をもって本発明を
説明してきたが、本開示内容の思想及び範囲から逸脱す
ることなく、方法の詳細及び成分の添加において多数の
変更を成しうることは明らかである。本発明は、例示を
目的とした、本明細書に記載した実験例に限定されるこ
とはなく、冒頭の請求項の範囲によってのみ限定され、
その構成要素は、考えられるあらゆる範囲の同等物を含
むということが理解されよう。
説明してきたが、本開示内容の思想及び範囲から逸脱す
ることなく、方法の詳細及び成分の添加において多数の
変更を成しうることは明らかである。本発明は、例示を
目的とした、本明細書に記載した実験例に限定されるこ
とはなく、冒頭の請求項の範囲によってのみ限定され、
その構成要素は、考えられるあらゆる範囲の同等物を含
むということが理解されよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 サンパス エイチ．カマー アメリカ合衆国 74129 オクラホマ州 タルサ郡 タルサ アパートメント 18− ８ イー． 23番 ストリート 11323 (72)発明者 サディア エス．バガット アメリカ合衆国 74137 オクラホマ州 タルサ郡 タルサ アパートメント ５ サウス デラウエア 8810 (72)発明者 ディンショー ビー．コントラクター アメリカ合衆国 74115 オクラホマ州 タルサ郡 タルサ イー． マーシャル プレイス 8910 (72)発明者 サンジェイ メシュリ アメリカ合衆国 74105 オクラホマ州 タルサ郡 タルサ イー． 46番 ストリ ート 2621
Claims (22)
- 【請求項１】 以下の過程を含むテトラフルオロアルミ
ン酸カリウム又はヘキサフルオロアルミン酸カリウムの
製造方法。フッ化カリウム、フッ化水素カリウム及びそ
れらの組合せからなる群より選択される溶液を、フッ化
水素酸、無水フッ化水素、フッ化水素酸水溶液及びフッ
化水素からなる群より選択される化合物で溶媒和する過
程。アルミナ三水和物及び酸化アルミニウムからなる群
より選択される化学量的な量のアルミナ化合物を、この
溶媒和した溶液と反応させて懸濁液を形成する過程。こ
の懸濁液からテトラフルオロアルミン酸カリウム又はヘ
キサフルオロアルミン酸カリウムを分離する過程。 - 【請求項２】 フッ化カリウム、フッ化水素カリウム及
びそれらの組合せからなる群より選択される溶液を、フ
ッ化水素酸、無水フッ化水素、フッ化水素酸水溶液及び
フッ化水素からなる群より選択される化合物で溶媒和す
る過程が、以下の事項を含む請求項１記載の方法。ポリ
エチレン、ポリプロピレン、Teflon（登録商標）、Kyna
r （登録商標）、ゴム及び黒鉛補強金属からなる群より
選択される物質からなる反応容器を用いること。水酸化
カリウム２０重量％〜４６重量％をこの反応容器に入れ
ること。フッ化水素酸、無水フッ化水素、フッ化水素酸
水溶液及びフッ化水素からなる群より選択される化合物
２０重量％〜１００重量％を水酸化カリウムに加えて、
式ＫＦ・ｎＨＦで示される溶液を形成すること。 - 【請求項３】 水酸化カリウムをフッ化水素酸で中和す
ることにより、溶媒和した溶液を新たに生成するように
した請求項２記載の方法。 - 【請求項４】 請求項２に記載の方法について、溶液を
示す式ＫＦ・ｎＨＦのｎを３〜６とするテトラフルオロ
アルミン酸カリウムの製造方法。 - 【請求項５】 請求項２に記載の方法について、溶液を
示す式ＫＦ・ｎＨＦのｎを１〜３とするヘキサフルオロ
アルミン酸カリウムの製造方法。 - 【請求項６】 フッ化カリウム、フッ化水素カリウム及
びそれらの組合せからなる群より選択される溶液をフッ
化水素酸、無水フッ化水素、フッ化水素酸水溶液及びフ
ッ化水素からなる群より選択される化合物で溶媒和する
過程が放出する熱を、反応過程の誘発及び維持に利用す
るようにした請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 化学量的に過少な量のアルミナ三水和物
を使用して、二成分系ＫＦ／ＡｌＦ3 およびＫＡｌＦ4
とＫ3 ＡｌＦ6 との混合物用の共融混合物ならびに他の
組成物を製造する請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 化学量的に過剰な量のＫＯＨを使用し
て、二成分系ＫＦ／ＡｌＦ3 およびＫＡｌＦ4 とＫ3 Ａ
ｌＦ6 との混合物用の共融混合物ならびに他の組成物を
製造する請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 以下の事項を含むテトラフルオロアルミ
ン酸カリウム又はヘキサフルオロアルミン酸カリウムの
製造方法。ポリエチレン、ポリプロピレン、Teflon（登
録商標）、Kynar （登録商標）、ゴム及び黒鉛補強金属
からなる群より選択される物質からなる反応容器を用い
ること。水酸化カリウム２０重量％〜４６重量％を反応
容器中の水に加える過程。フッ化水素酸、無水フッ化水
素、フッ化水素酸水溶液及びフッ化水素からなる群より
選択される化合物２０重量％〜１００重量％を反応容器
に供給して、式ＫＦ・ｎＨＦ（式中ｎ＝１〜６）で示さ
れる溶液を形成し、反応熱を放出させる過程。溶液の温
度を１１０℃未満に維持すること。溶液の温度を５０℃
以上にして、化学量的な量のアルミナ三水和物を加えな
がら溶液を混合して混合物を形成する過程。混合物に反
応する時間を与え、放出される反応熱を利用してこの反
応を誘発、維持し懸濁液を形成する過程。反応生成物で
あるテトラフルオロアルミン酸カリウム又はヘキサフル
オロアルミン酸カリウムを、この懸濁液から分離する過
程。 - 【請求項１０】 前記分離する過程が、以下の過程をさ
らに含む請求項９記載の方法。反応混合物を遠心分離に
付す過程。反応生成物を乾燥させる過程。反応生成物を
微粉砕する過程。 - 【請求項１１】 請求項９に記載の方法について、溶液
を示す式ＫＦ・ｎＨＦのｎを３〜６とするテトラフルオ
ロアルミン酸カリウムの製造方法。 - 【請求項１２】 請求項９に記載の方法について、溶液
を示す式ＫＦ・ｎＨＦのｎを１〜３とするヘキサフルオ
ロアルミン酸カリウムの製造方法。 - 【請求項１３】 化学量的に過少な量のアルミナ三水和
物を使用して、二成分系ＫＦ／ＡｌＦ3 およびＫＡｌＦ
4 とＫ3 ＡｌＦ6 との混合物用の共融混合物ならびに他
の組成物を製造する請求項９記載の方法。 - 【請求項１４】 以下の過程を含むテトラフルオロアル
ミン酸カリウム又はヘキサフルオロアルミン酸カリウム
の製造方法。アルミナ及びアルミナ三水和物からなる群
より選択される化合物を高温の水酸化カリウム水溶液と
混合して、ＫＡｌＯ2 及びＫ3 ＡｌＯ3 のアルミン酸カ
リウム溶液を生成する過程。反応温度を得る過程。化学
量的な量のアルミン酸カリウムの溶液をフッ化水素と反
応させて懸濁液を形成する過程。得られた懸濁液を分離
してテトラフルオロアルミン酸カリウム又はヘキサフル
オロアルミン酸カリウムを単離する過程。 - 【請求項１５】 水酸化カリウムが２０重量％〜４６重
量％であり、フッ化水素が２０重量％〜１００重量％で
ある請求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 水酸化カリウムのビーズ、ペレット又
は粉末を水に溶解させることにより反応温度を得るよう
にした請求項１４記載の方法。 - 【請求項１７】 アルミン酸カリウムを製造するための
反応温度が７５℃〜１１６℃の範囲である請求項１４記
載の方法。 - 【請求項１８】 化学量的に過少な量のアルミナ三水和
物を使用して、二成分系ＫＦ／ＡｌＦ3 およびＫＡｌＦ
4 とＫ3 ＡｌＦ6 との混合物用の共融混合物ならびに他
の組成物を製造する請求項１４記載の方法。 - 【請求項１９】 以下の過程を含むテトラフルオロアル
ミン酸カリウム又はヘキサフルオロアルミン酸カリウム
の製造方法。反応温度を得る過程。三フッ化アルミニウ
ム及び三フッ化アルミニウム三水和物からなる群より選
択される化合物を高温のフッ化カリウム水溶液と反応さ
せる過程。得られた混合物を分離してテトラフルオロア
ルミン酸カリウム又はヘキサフルオロアルミン酸カリウ
ムを単離する過程。 - 【請求項２０】 前記反応温度を、高温のフッ化カリウ
ム水溶液の製造時に水酸化カリウムをフッ化水素酸で中
和することによって得るようにした請求項１９記載の方
法。 - 【請求項２１】 前記反応温度が、７０℃から混合物の
沸点までの範囲内である請求項１９記載の方法。 - 【請求項２２】 前記フッ化カリウム水溶液の濃度が、
２５重量％〜４２重量％の範囲内である請求項１９記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/973,721 | 1992-11-09 | ||
| US07/973,721 US5318764A (en) | 1992-11-09 | 1992-11-09 | Processes of producing potassium fluoroaluminates |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06219733A true JPH06219733A (ja) | 1994-08-09 |
| JP2540287B2 JP2540287B2 (ja) | 1996-10-02 |
Family
ID=25521167
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5300802A Expired - Fee Related JP2540287B2 (ja) | 1992-11-09 | 1993-11-08 | フルオロアルミン酸カリウムの製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5318764A (ja) |
| EP (1) | EP0597652B1 (ja) |
| JP (1) | JP2540287B2 (ja) |
| KR (1) | KR0178411B1 (ja) |
| DE (1) | DE69321556T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002526371A (ja) * | 1998-10-05 | 2002-08-20 | リーデル−デ・ヘン・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | フルオロアルミニウム錯塩の製造方法、製造された該フルオロアルミニウム錯塩、及びフルオロアルミニウム錯塩の構造を制御するためのポリアルキレングリコール及び噴霧乾燥の使用 |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| HU217858B (hu) * | 1995-01-24 | 2000-04-28 | Solvay Fluor Und Derivate Gmbh. | Eljárás forrasztópor és folyósítóanyag forrasztáshoz, valamint eljárás a forrasztópor előállítására |
| DE19520812A1 (de) * | 1995-06-07 | 1996-12-12 | Solvay Fluor & Derivate | Verfahren zur Herstellung eines Lötflußmittels |
| US5785770A (en) * | 1996-05-30 | 1998-07-28 | Advance Research Chemicals, Inc. | Brazing flux |
| DE19643026A1 (de) * | 1996-10-18 | 1998-04-23 | Solvay Fluor & Derivate | Niedrigschmelzendes Kaliumfluoraluminat |
| IL122286A (en) * | 1996-11-30 | 2002-02-10 | Friatec Ag | Hose perforation valve |
| DE19749042C1 (de) * | 1997-11-06 | 1999-02-25 | Solvay Fluor & Derivate | Abwasser vermeidendes Lötverfahren |
| DE19823879C1 (de) | 1998-05-28 | 1999-08-19 | Solvay Fluor & Derivate | Flußmittelrecycling |
| DE102004028093A1 (de) * | 2004-03-20 | 2005-10-06 | Solvay Fluor Gmbh | Nichtkorrosive Hilfsstoffe zum Aluminiumlöten |
| CN1297368C (zh) * | 2004-12-29 | 2007-01-31 | 广州有色金属研究院 | 一种不锈铁－铝高频感应压力钎焊用无腐蚀钎剂 |
| EP1704965A1 (de) * | 2005-03-24 | 2006-09-27 | Solvay Fluor GmbH | Schleifmittelzusatz |
| EP1808264A1 (en) | 2006-01-11 | 2007-07-18 | Akzo Nobel Coatings International B.V. | Brazing flux composition comprising a lubricant |
| EP1808255A1 (en) | 2006-01-11 | 2007-07-18 | Corus Aluminium Walzprodukte GmbH | Method of manufacturing a brazed assembly |
| US20070187462A1 (en) * | 2006-01-11 | 2007-08-16 | Aleris Aluminum Koblenz Gmbh | Method of manufacturing a brazed assembly |
| CN103254896B (zh) * | 2006-03-21 | 2015-01-21 | 超点公司 | 在可见区或近红外区中发光的发光材料 |
| JP2010531067A (ja) * | 2007-06-22 | 2010-09-16 | ウルトラドッツ・インコーポレイテッド | スペクトルコンセントレータの使用で効率が高められたソーラーモジュール |
| WO2011071738A2 (en) | 2009-12-08 | 2011-06-16 | OmniPV, Inc. | Luminescent materials that emit light in the visible range or the near infrared range and methods of forming thereof |
| CN102674420B (zh) * | 2012-05-30 | 2013-04-10 | 深圳市新星轻合金材料股份有限公司 | 用于铝电解工业的低分子比冰晶石的制备方法 |
| CN105081621A (zh) * | 2014-05-06 | 2015-11-25 | 烟台市固光焊接材料有限责任公司 | 干法生产氟化物无腐蚀铝钎剂的方法及制备的无腐蚀铝钎剂 |
| CN104944456B (zh) * | 2015-06-26 | 2016-10-26 | 中南大学 | 一种酸法处理低铝矿物生产氧化铝的方法 |
| US20190039189A1 (en) * | 2017-08-03 | 2019-02-07 | Honeywell International Inc. | Free flowing potassium aluminum fluoride flux agent |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1937956A (en) * | 1931-06-18 | 1933-12-05 | Gen Chemical Corp | Process of making potassium aluminum fluoride |
| JPS6272519A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-03 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | フルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製造方法 |
| JPS6460360A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-07 | Mitsui Sugar Co | Sport drink for supplying energy |
| JPH0455792A (ja) * | 1990-06-26 | 1992-02-24 | Seiko Epson Corp | 時刻表示装置 |
| JPH04361895A (ja) * | 1991-06-05 | 1992-12-15 | Tohkem Prod:Kk | アルミニウムろう付け用フラックスの製造方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2991159A (en) * | 1958-03-10 | 1961-07-04 | Vaw Ver Aluminium Werke Ag | Method for the production and recovery of sodium aluminum fluorides |
| US3506395A (en) * | 1968-01-03 | 1970-04-14 | Onoda Cement Co Ltd | Process of preparing high quality artificial cryolite |
| DE3116469A1 (de) * | 1981-04-25 | 1982-11-11 | Kali-Chemie Ag, 3000 Hannover | Verfahren zur herstellung von kaliumtetrafluoroaluminat |
| US4619716A (en) * | 1983-10-13 | 1986-10-28 | Kabushiki Kaisha Toyota Chuo Kenkyusho | Method of brazing an aluminum material |
| US4579605A (en) * | 1984-02-14 | 1986-04-01 | Furukuwa Aluminum Co., Ltd. | Flux for brazing the aluminum parts and preparing method of the same |
| JPS61232092A (ja) * | 1985-04-09 | 1986-10-16 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | ろう付け用フラツクス |
| AU625442B2 (en) * | 1988-11-28 | 1992-07-09 | Furukawa Aluminum Co., Ltd. | Gaseous phase brazing method of al or al alloy |
-
1992
- 1992-11-09 US US07/973,721 patent/US5318764A/en not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-10-23 KR KR1019930022114A patent/KR0178411B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-11-08 EP EP93308900A patent/EP0597652B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-11-08 JP JP5300802A patent/JP2540287B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1993-11-08 DE DE69321556T patent/DE69321556T2/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1937956A (en) * | 1931-06-18 | 1933-12-05 | Gen Chemical Corp | Process of making potassium aluminum fluoride |
| JPS6272519A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-03 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | フルオロアルミニウム酸アルカリ塩の製造方法 |
| JPS6460360A (en) * | 1987-08-31 | 1989-03-07 | Mitsui Sugar Co | Sport drink for supplying energy |
| JPH0455792A (ja) * | 1990-06-26 | 1992-02-24 | Seiko Epson Corp | 時刻表示装置 |
| JPH04361895A (ja) * | 1991-06-05 | 1992-12-15 | Tohkem Prod:Kk | アルミニウムろう付け用フラックスの製造方法 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002526371A (ja) * | 1998-10-05 | 2002-08-20 | リーデル−デ・ヘン・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | フルオロアルミニウム錯塩の製造方法、製造された該フルオロアルミニウム錯塩、及びフルオロアルミニウム錯塩の構造を制御するためのポリアルキレングリコール及び噴霧乾燥の使用 |
| JP4700809B2 (ja) * | 1998-10-05 | 2011-06-15 | ハネウェル・スペシャルティ・ケミカルズ・ゼールツェ・ゲーエムベーハー | フルオロアルミニウム錯塩の製造方法、製造された該フルオロアルミニウム錯塩、及びフルオロアルミニウム錯塩の構造を制御するためのポリアルキレングリコール及び噴霧乾燥の使用 |
Also Published As
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