JPH10211598A - アルミ部材のろう付け用フラックス - Google Patents
アルミ部材のろう付け用フラックスInfo
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【解決手段】テトラフルオロアルミニウムカリウムとペ
ンタフルオロアルミニウムカリウムとオキシフルオロア
ルミニウムとを含むアルミ部材のろう付け用フラックス
である。 【効果】アルミ部材のろう付けにおいて、従来のフッ化
物フラックスを用いたろう付け温度よりも５〜２０℃低
い温度でろう付けが可能となり、ろう付けに必要な加熱
エネルギーを節約することが出来る。また、基本的に従
来のろう付け設備を変更すること無くそのまま使用する
ことが出来る。さらに、フラックスに高価な元素を使用
していないために、アルミ部材のろう付け製品のコスト
を下げるのに役立つ。
ンタフルオロアルミニウムカリウムとオキシフルオロア
ルミニウムとを含むアルミ部材のろう付け用フラックス
である。 【効果】アルミ部材のろう付けにおいて、従来のフッ化
物フラックスを用いたろう付け温度よりも５〜２０℃低
い温度でろう付けが可能となり、ろう付けに必要な加熱
エネルギーを節約することが出来る。また、基本的に従
来のろう付け設備を変更すること無くそのまま使用する
ことが出来る。さらに、フラックスに高価な元素を使用
していないために、アルミ部材のろう付け製品のコスト
を下げるのに役立つ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウムもし
くはアルミニウム合金からなるアルミ部材のろう付けに
使用されるフッ化物系フラックスに関するものである。
くはアルミニウム合金からなるアルミ部材のろう付けに
使用されるフッ化物系フラックスに関するものである。
【０００２】
【従来の技術、発明が解決しようとする課題】近年、自
動車のラジエータやオイルクーラーなどの熱交換器、空
調器の凝縮器や蒸発器などに使われるアルミニウム機器
は、一般にろう付け方法によって作られており、これら
アルミ部材のろう付けには、通常、塩化物フラックスや
フッ化物フラックスを用いることが知られている。これ
らのフラックスに必要な特性として、アルミ部材やろう
材よりも融点が低く、アルミ部材の表面の酸化物や汚れ
を除去する洗浄効果が有ること、ろう付け後にアルミ部
材に対して腐食性が無いことが必要である。
動車のラジエータやオイルクーラーなどの熱交換器、空
調器の凝縮器や蒸発器などに使われるアルミニウム機器
は、一般にろう付け方法によって作られており、これら
アルミ部材のろう付けには、通常、塩化物フラックスや
フッ化物フラックスを用いることが知られている。これ
らのフラックスに必要な特性として、アルミ部材やろう
材よりも融点が低く、アルミ部材の表面の酸化物や汚れ
を除去する洗浄効果が有ること、ろう付け後にアルミ部
材に対して腐食性が無いことが必要である。
【０００３】しかしながら、塩化物フラックスはアルミ
部材やろう材に対して腐食性を有しているために、ろう
付け後に水で洗い流さなければならない欠点を有してい
る。一方、フッ化物フラックスはアルミ部材に対して腐
食性が無く、洗浄の必要が無いことから、近年、アルミ
部材のろう付けに使われる量が増加している。
部材やろう材に対して腐食性を有しているために、ろう
付け後に水で洗い流さなければならない欠点を有してい
る。一方、フッ化物フラックスはアルミ部材に対して腐
食性が無く、洗浄の必要が無いことから、近年、アルミ
部材のろう付けに使われる量が増加している。
【０００４】現在使われている非酸化雰囲気炉でのアル
ミ部材のろう付け用フッ化物フラックスとして以下の特
許が存在する。 米国特許第３，９５１，３２８号：AlF3／KF比が約
６５：３５〜４４：５５の組成で、KAlF4 やK3AlF6など
のフッ化アルミニウムカリウムから成り、融点が約５６
０℃以上のフラックス。 米国特許第４，５７９，６０５号：５〜９５ｗｔ％
のK2AlF5もしくはK2AlF5・H2O と残りがKAlF4 から成る
フラックス。 米国特許第５，４５０，６６６号：少なくとも９６
％のKAlF4 を含むフラックス。 しかしながら、これらのフラックスは、図１から分かる
様に、５６０℃が融点の最小値であり、KAlF4 のみでは
５７４℃の融点と成っている。
ミ部材のろう付け用フッ化物フラックスとして以下の特
許が存在する。 米国特許第３，９５１，３２８号：AlF3／KF比が約
６５：３５〜４４：５５の組成で、KAlF4 やK3AlF6など
のフッ化アルミニウムカリウムから成り、融点が約５６
０℃以上のフラックス。 米国特許第４，５７９，６０５号：５〜９５ｗｔ％
のK2AlF5もしくはK2AlF5・H2O と残りがKAlF4 から成る
フラックス。 米国特許第５，４５０，６６６号：少なくとも９６
％のKAlF4 を含むフラックス。 しかしながら、これらのフラックスは、図１から分かる
様に、５６０℃が融点の最小値であり、KAlF4 のみでは
５７４℃の融点と成っている。
【０００５】近年、ろう付けコストの低減が求められ、
ろう付けエネルギー節約のために、より融点の低いフラ
ックスの開発が要求されている。この目的を達成するた
めに、フッ化セシウム(CsF) やフッ化リチウム(LiF) を
添加したり、これらとフッ化アルミニウム(AlF3)との系
が提唱されている（例えば、米国特許第４，５５６，１
６５号、米国特許第４，６８９，０９２号）。しかしな
がら、セシウム(Cs)やリチウム(Li)は非常に高価な元素
であり、融点を下げることが出来ても、ろう付けコスト
を下げることには成らない欠点があった。
ろう付けエネルギー節約のために、より融点の低いフラ
ックスの開発が要求されている。この目的を達成するた
めに、フッ化セシウム(CsF) やフッ化リチウム(LiF) を
添加したり、これらとフッ化アルミニウム(AlF3)との系
が提唱されている（例えば、米国特許第４，５５６，１
６５号、米国特許第４，６８９，０９２号）。しかしな
がら、セシウム(Cs)やリチウム(Li)は非常に高価な元素
であり、融点を下げることが出来ても、ろう付けコスト
を下げることには成らない欠点があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、従来のKF-AlF
3 系のアルミ部材のろう付け用フラックスであるフルオ
ロアルミニウムカリウム塩にオキシフルオロアルミニウ
ム、ハイドロオキシフルオロアルミニウムの一種以上を
加えたフラックスであり、特に、高価な材料を使わず
に、KF-AlF3 系フラックスの最小融点（５６０℃）より
も低い融点とすることを可能にしたものである。
3 系のアルミ部材のろう付け用フラックスであるフルオ
ロアルミニウムカリウム塩にオキシフルオロアルミニウ
ム、ハイドロオキシフルオロアルミニウムの一種以上を
加えたフラックスであり、特に、高価な材料を使わず
に、KF-AlF3 系フラックスの最小融点（５６０℃）より
も低い融点とすることを可能にしたものである。
【０００７】本発明のアルミ部材のろう付け用フラック
スは、テトラフルオロアルミニウムカリウム、ペンタフ
ルオロアルミニウムカリウム、ヘキサフルオロアルミニ
ウムカリウムの一種以上とオキシフルオロアルミニウ
ム、ハイドロオキシフルオロアルミニウムの一種以上を
含むことを特徴とするもので、望ましくは、その溶融温
度が５４０℃〜５６０℃の物性を有するものである。
スは、テトラフルオロアルミニウムカリウム、ペンタフ
ルオロアルミニウムカリウム、ヘキサフルオロアルミニ
ウムカリウムの一種以上とオキシフルオロアルミニウ
ム、ハイドロオキシフルオロアルミニウムの一種以上を
含むことを特徴とするもので、望ましくは、その溶融温
度が５４０℃〜５６０℃の物性を有するものである。
【０００８】なお、本発明で言うテトラフルオロアルミ
ニウムカリウム、ペンタフルオロアルミニウムカリウ
ム、ヘキサフルオロアルミニウムカリウム、オキシフル
オロアルミニウム、ハイドロオキシフルオロアルミニウ
ムとは、以下に示す化学式のものを意味するものであ
る。 テトラフルオロアルミニウムカリウム：KAlF4 ペンタフルオロアルミニウムカリウム：K2AlF5、K2AlF5
・H2O ヘキサフルオロアルミニウムカリウム：K3AlF6 オキシフルオロアルミニウム ：Al2F4O、AlFO ハイドロオキシフルオロアルミニウム：AlF2(OH)、AlF2
(OH)・H2O 、AlF(OH)2
ニウムカリウム、ペンタフルオロアルミニウムカリウ
ム、ヘキサフルオロアルミニウムカリウム、オキシフル
オロアルミニウム、ハイドロオキシフルオロアルミニウ
ムとは、以下に示す化学式のものを意味するものであ
る。 テトラフルオロアルミニウムカリウム：KAlF4 ペンタフルオロアルミニウムカリウム：K2AlF5、K2AlF5
・H2O ヘキサフルオロアルミニウムカリウム：K3AlF6 オキシフルオロアルミニウム ：Al2F4O、AlFO ハイドロオキシフルオロアルミニウム：AlF2(OH)、AlF2
(OH)・H2O 、AlF(OH)2
【０００９】本発明のフラックスを合成するには、所定
量のフッ化水素酸(HF)と水酸化アルミニウム(Al(OH)3)
もしくは酸化アルミニウム(Al2O3) とを、６０℃〜９０
℃、好ましくは、６０℃〜８０℃の温度範囲内で反応さ
せてα−フッ化アルミニウム溶液を作り、この溶液に水
酸化カリウム(KOH) を６０℃〜１００℃、好ましくは、
９０℃〜１００℃の温度範囲で加え、この時の合成液の
ｐＨを５〜１０の範囲に調整し、一つの反応槽で合成を
完結させることが出来る。合成時に使用する水酸化カリ
ウム(KOH) は希望組成に必要な量以外にハイドロオキシ
フルオロアルミニウムと等しいモル数を余分に加え、ｐ
Ｈを５〜１０にすることにより、フッ化アルミニウム
(AlF3・3H2O) の生成を押さえ、ハイドロオキシフルオ
ロアルミニウムを生成することが出来た。分離した結晶
を８０℃以上の温度で乾燥することにより、本発明のフ
ラックスを任意の混合割合で製造することが出来る。
量のフッ化水素酸(HF)と水酸化アルミニウム(Al(OH)3)
もしくは酸化アルミニウム(Al2O3) とを、６０℃〜９０
℃、好ましくは、６０℃〜８０℃の温度範囲内で反応さ
せてα−フッ化アルミニウム溶液を作り、この溶液に水
酸化カリウム(KOH) を６０℃〜１００℃、好ましくは、
９０℃〜１００℃の温度範囲で加え、この時の合成液の
ｐＨを５〜１０の範囲に調整し、一つの反応槽で合成を
完結させることが出来る。合成時に使用する水酸化カリ
ウム(KOH) は希望組成に必要な量以外にハイドロオキシ
フルオロアルミニウムと等しいモル数を余分に加え、ｐ
Ｈを５〜１０にすることにより、フッ化アルミニウム
(AlF3・3H2O) の生成を押さえ、ハイドロオキシフルオ
ロアルミニウムを生成することが出来た。分離した結晶
を８０℃以上の温度で乾燥することにより、本発明のフ
ラックスを任意の混合割合で製造することが出来る。
【００１０】本発明のフラックスはＸ線回折での組成の
測定とＩＣＰ原子吸光でのアルミニウム(Al)とカリウム
(K) 含量の測定と、アリザニンを指示薬として硝酸トリ
ウムによる滴定でフッ素含量分析を行った結果、テトラ
フルオロアルミニウムカリウムとペンタフルオロアルミ
ニウムカリウムとハイドロオキシフルオロアルミニウム
の混合物であり、熱分析の結果、融点が５４０℃〜５６
０℃の範囲であることが分かった（図２、図３参照）。
測定とＩＣＰ原子吸光でのアルミニウム(Al)とカリウム
(K) 含量の測定と、アリザニンを指示薬として硝酸トリ
ウムによる滴定でフッ素含量分析を行った結果、テトラ
フルオロアルミニウムカリウムとペンタフルオロアルミ
ニウムカリウムとハイドロオキシフルオロアルミニウム
の混合物であり、熱分析の結果、融点が５４０℃〜５６
０℃の範囲であることが分かった（図２、図３参照）。
【００１１】このフラックスを３００℃以上に加熱する
と脱水されるが、融点に変化は無かった。また、ペンタ
フルオロアルミニウムカリウムは４００℃以上でテトラ
フルオロアルミニウムカリウムとヘキサフルオロアルミ
ニウムカリウムとに１：１モルに分かれることが知られ
ている。
と脱水されるが、融点に変化は無かった。また、ペンタ
フルオロアルミニウムカリウムは４００℃以上でテトラ
フルオロアルミニウムカリウムとヘキサフルオロアルミ
ニウムカリウムとに１：１モルに分かれることが知られ
ている。
【００１２】反応式は次の様に考えることが出来る。
【００１３】本発明のフラックスを得るための他の合成
方法として、次のような方法を挙げることが出来る。す
なわち、フッ化カリウム(KF)とフッ化アルミニウム (Al
F3もしくはAlF3・3H2O) の混合物、もしくは、水を加え
て６０℃以上で加熱した反応物、すなわち、テトラフル
オロアルミニウムカリウムとペンタフルオロアルミニウ
ムカリウムとの混合物、または、テトラフルオロアルミ
ニウムカリウムとヘキサフルオロアルミニウムカリウム
との混合物、または、各塩を作って混合した物にオキシ
フルオロアルミニウムもしくはハイドロオキシフルオロ
アルミニウムとを混合しても作ることが出来る。オキシ
フルオロアルミニウムはハイドロオキシフルオロアルミ
ニウムを３００℃以上に加熱分解して得ることが出来
る。また、酸化アルミニウム(Al2O3) もしくは水酸化ア
ルミニウム(Al(OH)3) とフッ化アルミニウム (AlF3もし
くはAlF3・3H2O) を混合、もしくは水を加えて６０℃以
上に加熱しても得ることが出来る。
方法として、次のような方法を挙げることが出来る。す
なわち、フッ化カリウム(KF)とフッ化アルミニウム (Al
F3もしくはAlF3・3H2O) の混合物、もしくは、水を加え
て６０℃以上で加熱した反応物、すなわち、テトラフル
オロアルミニウムカリウムとペンタフルオロアルミニウ
ムカリウムとの混合物、または、テトラフルオロアルミ
ニウムカリウムとヘキサフルオロアルミニウムカリウム
との混合物、または、各塩を作って混合した物にオキシ
フルオロアルミニウムもしくはハイドロオキシフルオロ
アルミニウムとを混合しても作ることが出来る。オキシ
フルオロアルミニウムはハイドロオキシフルオロアルミ
ニウムを３００℃以上に加熱分解して得ることが出来
る。また、酸化アルミニウム(Al2O3) もしくは水酸化ア
ルミニウム(Al(OH)3) とフッ化アルミニウム (AlF3もし
くはAlF3・3H2O) を混合、もしくは水を加えて６０℃以
上に加熱しても得ることが出来る。
【００１４】本発明のフラックスは、テトラフルオロア
ルミニウムカリウム、ペンタフルオロアルミニウムカリ
ウム、ヘキサフルオロアルミニウムカリウムを混合し、
酸化アルミニウム(Al2O3) とフッ化アルミニウム (AlF3
もしくはAlF3・3H2O) の所定量に水を加えて６０℃以上
に加熱しても得ることが出来る。酸化アルミニウムもし
くは水酸化アルミニウムとフッ化アルミニウムとの反応
は、次式の様に考えられる。
ルミニウムカリウム、ペンタフルオロアルミニウムカリ
ウム、ヘキサフルオロアルミニウムカリウムを混合し、
酸化アルミニウム(Al2O3) とフッ化アルミニウム (AlF3
もしくはAlF3・3H2O) の所定量に水を加えて６０℃以上
に加熱しても得ることが出来る。酸化アルミニウムもし
くは水酸化アルミニウムとフッ化アルミニウムとの反応
は、次式の様に考えられる。
【００１５】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。 実施例１ 水酸化アルミニウム(Al(OH)3) １００ｇを水２５０ｍｌ
に加え、攪拌しながら７０ｗｔ％のフッ化水素酸(HF)１
２５ｇを８０℃を越えない様に加え、α−フッ化アルミ
ニウム水溶液を作り、引き続き、４８ｗｔ％の水酸化カ
リウム水溶液１６３ｇを９５℃を越えない様に加え、ス
ラリー状の合成液（ｐＨ６）を得た。この合成液をろ別
し、８０℃で乾燥して白色粉体を得た。この白色粉体を
Ｘ線回折（Ｃｕ−Ｋα）で測定した結果、KAlF4 とK2Al
F5・H2O が確認され、ＩＣＰ原子吸光で、AlとK の含量
を測定した。F は、アリザニンを指示薬として硝酸トリ
ウムで滴定して含量を測定した。また、熱天秤のＤＴＡ
測定から、残りの成分はAlF2(OH)・H2O であることが分
かった。この白色粉体の融点をＤＴＡ曲線で測定した。
この白色粉体を４００℃で２時間加熱すると、テトラフ
ルオロアルミニウムカリウムとペンタフルオロアルミニ
ウムカリウムとオキシフルオロアルミニウムの混合物で
あることが分かった。ろう付け試験は、１ｍｍ厚さのＪ
ＩＳ３００３アルミニウムをＴ字型に組み、Ｔ字の側面
に直径１ｍｍのＪＩＳ４０４７ろう材を置き、５ｗｔ％
のフラックススラリー溶液を用いて、窒素雰囲気中の炉
の中で２００℃に余熱の後、５８０℃に温度を上げてろ
う付けを行った。上記合成方法で使用原料の量を適宜選
定しつつ乾燥温度を８０℃〜４００℃の範囲内の任意の
値とすることによって得られたフラックスの組成、およ
び、これらのフラックスを用いたろう付け試験の結果を
表１に示す。表１から明らかな様に、試料１〜２３のす
べてがろう付け性に優れており、しかも、融点が５４０
℃〜５６０℃の範囲内にあることが分かった。
に加え、攪拌しながら７０ｗｔ％のフッ化水素酸(HF)１
２５ｇを８０℃を越えない様に加え、α−フッ化アルミ
ニウム水溶液を作り、引き続き、４８ｗｔ％の水酸化カ
リウム水溶液１６３ｇを９５℃を越えない様に加え、ス
ラリー状の合成液（ｐＨ６）を得た。この合成液をろ別
し、８０℃で乾燥して白色粉体を得た。この白色粉体を
Ｘ線回折（Ｃｕ−Ｋα）で測定した結果、KAlF4 とK2Al
F5・H2O が確認され、ＩＣＰ原子吸光で、AlとK の含量
を測定した。F は、アリザニンを指示薬として硝酸トリ
ウムで滴定して含量を測定した。また、熱天秤のＤＴＡ
測定から、残りの成分はAlF2(OH)・H2O であることが分
かった。この白色粉体の融点をＤＴＡ曲線で測定した。
この白色粉体を４００℃で２時間加熱すると、テトラフ
ルオロアルミニウムカリウムとペンタフルオロアルミニ
ウムカリウムとオキシフルオロアルミニウムの混合物で
あることが分かった。ろう付け試験は、１ｍｍ厚さのＪ
ＩＳ３００３アルミニウムをＴ字型に組み、Ｔ字の側面
に直径１ｍｍのＪＩＳ４０４７ろう材を置き、５ｗｔ％
のフラックススラリー溶液を用いて、窒素雰囲気中の炉
の中で２００℃に余熱の後、５８０℃に温度を上げてろ
う付けを行った。上記合成方法で使用原料の量を適宜選
定しつつ乾燥温度を８０℃〜４００℃の範囲内の任意の
値とすることによって得られたフラックスの組成、およ
び、これらのフラックスを用いたろう付け試験の結果を
表１に示す。表１から明らかな様に、試料１〜２３のす
べてがろう付け性に優れており、しかも、融点が５４０
℃〜５６０℃の範囲内にあることが分かった。
【００１６】
【表１】
【００１７】なお、図４は実施例１のフラックスを４０
０℃に加熱した時のＸ線回折チャートである。図４から
KAlF4 、Al2F4Oを確認することが出来る。K2AlF5は無定
型に成っている。また、図５は実施例１のフラックスを
４００℃加熱処理した後のＤＴＡ曲線を示すグラフであ
る。図５から融点に変化が無いことが分かった。
０℃に加熱した時のＸ線回折チャートである。図４から
KAlF4 、Al2F4Oを確認することが出来る。K2AlF5は無定
型に成っている。また、図５は実施例１のフラックスを
４００℃加熱処理した後のＤＴＡ曲線を示すグラフであ
る。図５から融点に変化が無いことが分かった。
【００１８】実施例２ 水酸化アルミニウム(Al(OH)3) １５．６ｇとフッ化アル
ミニウム (AlF3・3H2O) ５５．２ｇとを乳鉢で混合し、
粉砕した後に７０ｍｌの水を加えた後に１５０℃で蒸発
乾固することにより、化学式 AlF(OH)2 で示されるハイ
ドロオキシフルオロアルミニウム４７ｇを得た。これを
４００℃で加熱すると、AlFOで示されるオキシフルオロ
アルミニウムが得られた。また、水酸化アルミニウム(A
l(OH)3) ３１．２ｇとフッ化アルミニウム(AlF3・3H2O)
２７．６ｇとを乳鉢で混合し、粉砕した後に７０ｍｌ
の水を加えた後に１５０℃で蒸発乾固することにより、
化学式 AlF2(OH) で示されるハイドロオキシフルオロア
ルミニウム４９ｇを得た。これを４００℃で加熱する
と、Al2F4Oで示されるオキシフルオロアルミニウムが得
られた。また、水酸化アルミニウム(Al(OH)3) ２３．４
ｇと７０ｗｔ％のフッ化水素酸(HF)３４．３ｇとでα−
フッ化アルミニウム水溶液を作り、４８ｗｔ％の水酸化
カリウム(KOH) ３５．１ｇを加えることにより、テトラ
フルオロアルミニウムカリウム４２ｇを得た。また、水
酸化アルミニウム(Al(OH)3) １５．６ｇと７０ｗｔ％の
フッ化水素酸(HF)２８．６ｇとでα−フッ化アルミニウ
ム水溶液を作り、４８ｗｔ％の水酸化カリウム(KOH) ４
６．８ｇを加え、結晶を１３０℃で乾燥することによ
り、ペンタフルオロアルミニウムカリウム４０ｇを得
た。さらに、水酸化アルミニウム(Al(OH)3) １５．６ｇ
と７０ｗｔ％のフッ化水素酸(HF)３４．３ｇとでα−フ
ッ化アルミニウム水溶液を作り、４８ｗｔ％の水酸化カ
リウム(KOH) ７０．１ｇを加え、ヘキサフルオロアルミ
ニウムカリウム４０ｇを得た。そして、合成したこれら
の物質を任意の割合で取り、乳鉢で混合してフラックス
を作った。ろう付け試験は、１ｍｍ厚さのＪＩＳ３００
３アルミニウムをＴ字型に組み、Ｔ字の側面に直径１ｍ
ｍのＪＩＳ４０４７ろう材を置き、５ｗｔ％のフラック
ススラリー溶液を用いて、窒素雰囲気中の炉の中で２０
０℃に余熱の後、５８０℃に温度を上げてろう付けを行
った。これらのフラックスの組成、および、これらのフ
ラックスを用いたろう付け試験の結果を表２、表３に示
す。表２、表３から明らかな様に、試料２７〜１０３の
すべてがろう付け性に優れており、しかも、融点が５４
０℃〜５６０℃の範囲内にあることが分かった。
ミニウム (AlF3・3H2O) ５５．２ｇとを乳鉢で混合し、
粉砕した後に７０ｍｌの水を加えた後に１５０℃で蒸発
乾固することにより、化学式 AlF(OH)2 で示されるハイ
ドロオキシフルオロアルミニウム４７ｇを得た。これを
４００℃で加熱すると、AlFOで示されるオキシフルオロ
アルミニウムが得られた。また、水酸化アルミニウム(A
l(OH)3) ３１．２ｇとフッ化アルミニウム(AlF3・3H2O)
２７．６ｇとを乳鉢で混合し、粉砕した後に７０ｍｌ
の水を加えた後に１５０℃で蒸発乾固することにより、
化学式 AlF2(OH) で示されるハイドロオキシフルオロア
ルミニウム４９ｇを得た。これを４００℃で加熱する
と、Al2F4Oで示されるオキシフルオロアルミニウムが得
られた。また、水酸化アルミニウム(Al(OH)3) ２３．４
ｇと７０ｗｔ％のフッ化水素酸(HF)３４．３ｇとでα−
フッ化アルミニウム水溶液を作り、４８ｗｔ％の水酸化
カリウム(KOH) ３５．１ｇを加えることにより、テトラ
フルオロアルミニウムカリウム４２ｇを得た。また、水
酸化アルミニウム(Al(OH)3) １５．６ｇと７０ｗｔ％の
フッ化水素酸(HF)２８．６ｇとでα−フッ化アルミニウ
ム水溶液を作り、４８ｗｔ％の水酸化カリウム(KOH) ４
６．８ｇを加え、結晶を１３０℃で乾燥することによ
り、ペンタフルオロアルミニウムカリウム４０ｇを得
た。さらに、水酸化アルミニウム(Al(OH)3) １５．６ｇ
と７０ｗｔ％のフッ化水素酸(HF)３４．３ｇとでα−フ
ッ化アルミニウム水溶液を作り、４８ｗｔ％の水酸化カ
リウム(KOH) ７０．１ｇを加え、ヘキサフルオロアルミ
ニウムカリウム４０ｇを得た。そして、合成したこれら
の物質を任意の割合で取り、乳鉢で混合してフラックス
を作った。ろう付け試験は、１ｍｍ厚さのＪＩＳ３００
３アルミニウムをＴ字型に組み、Ｔ字の側面に直径１ｍ
ｍのＪＩＳ４０４７ろう材を置き、５ｗｔ％のフラック
ススラリー溶液を用いて、窒素雰囲気中の炉の中で２０
０℃に余熱の後、５８０℃に温度を上げてろう付けを行
った。これらのフラックスの組成、および、これらのフ
ラックスを用いたろう付け試験の結果を表２、表３に示
す。表２、表３から明らかな様に、試料２７〜１０３の
すべてがろう付け性に優れており、しかも、融点が５４
０℃〜５６０℃の範囲内にあることが分かった。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【表３】
【００２１】実施例３、４ 従来のフッ化物フラックス（組成KAlF4:K2AlF5・H2O ＝
70:30)４０ｇに、水酸化アルミニウム(Al(OH)3) ４．７
ｇとフッ化アルミニウム (AlF3・3H2O) １６．５ｇを混
合し、乳鉢で粉砕した後に、水６０ｇを加えて１５０℃
〜５００℃の範囲内の任意の温度で乾固した。このよう
にして得られた各フラックスの融点に大きな変化は無か
った。また、フッ化アルミニウム(AlF3)２２．５ｇとフ
ッ化カリウム(KF)２２．０ｇに水３０ｇを加え、１００
℃で乾固した粉体に酸化アルミニウム(Al2O3) ５．８ｇ
とフッ化アルミニウム(AlF3)１９．１ｇを加えて混合
し、乳鉢で粉砕した後、水６０ｇを加えて１５０℃〜５
００℃の範囲内の任意の温度で乾固した。このようにし
て得られた各フラックスの融点に大きな変化は無かっ
た。ろう付け試験は、１ｍｍ厚さのＪＩＳ３００３アル
ミニウムをＴ字型に組み、Ｔ字の側面に直径１ｍｍのＪ
ＩＳ４０４７ろう材を置き、５ｗｔ％のフラックススラ
リー溶液を用いて、窒素雰囲気中の炉の中で２００℃に
余熱の後、５８０℃に温度を上げてろう付けを行った。
これらのフラックスの組成、および、これらのフラック
スを用いたろう付け試験の結果を表４に示す。表４から
明らかな様に、試料１０４〜１１１のすべてがろう付け
性に優れており、しかも、融点が５４０℃〜５６０℃の
範囲内にあることが分かった。
70:30)４０ｇに、水酸化アルミニウム(Al(OH)3) ４．７
ｇとフッ化アルミニウム (AlF3・3H2O) １６．５ｇを混
合し、乳鉢で粉砕した後に、水６０ｇを加えて１５０℃
〜５００℃の範囲内の任意の温度で乾固した。このよう
にして得られた各フラックスの融点に大きな変化は無か
った。また、フッ化アルミニウム(AlF3)２２．５ｇとフ
ッ化カリウム(KF)２２．０ｇに水３０ｇを加え、１００
℃で乾固した粉体に酸化アルミニウム(Al2O3) ５．８ｇ
とフッ化アルミニウム(AlF3)１９．１ｇを加えて混合
し、乳鉢で粉砕した後、水６０ｇを加えて１５０℃〜５
００℃の範囲内の任意の温度で乾固した。このようにし
て得られた各フラックスの融点に大きな変化は無かっ
た。ろう付け試験は、１ｍｍ厚さのＪＩＳ３００３アル
ミニウムをＴ字型に組み、Ｔ字の側面に直径１ｍｍのＪ
ＩＳ４０４７ろう材を置き、５ｗｔ％のフラックススラ
リー溶液を用いて、窒素雰囲気中の炉の中で２００℃に
余熱の後、５８０℃に温度を上げてろう付けを行った。
これらのフラックスの組成、および、これらのフラック
スを用いたろう付け試験の結果を表４に示す。表４から
明らかな様に、試料１０４〜１１１のすべてがろう付け
性に優れており、しかも、融点が５４０℃〜５６０℃の
範囲内にあることが分かった。
【００２２】
【表４】
【００２３】
【発明の効果】アルミ部材のろう付けに請求項１〜５の
いずれかに記載のフラックスを使用した場合には、従来
のフッ化物フラックスを用いたろう付け温度よりも５℃
〜２０℃低い温度でろう付けが可能となり、ろう付けに
必要な加熱エネルギーを節約することが出来る。また、
基本的に従来のろう付け設備を変更すること無くそのま
ま使用することが出来る。さらに、フラックスに高価な
元素を使用していないために、アルミ部材のろう付け製
品のコストを下げるのに役立つ。
いずれかに記載のフラックスを使用した場合には、従来
のフッ化物フラックスを用いたろう付け温度よりも５℃
〜２０℃低い温度でろう付けが可能となり、ろう付けに
必要な加熱エネルギーを節約することが出来る。また、
基本的に従来のろう付け設備を変更すること無くそのま
ま使用することが出来る。さらに、フラックスに高価な
元素を使用していないために、アルミ部材のろう付け製
品のコストを下げるのに役立つ。
【図面の簡単な説明】
【図１】フッ化カリウム(KF)−フッ化アルミニウム(AlF
3)二成分系の相図である。
3)二成分系の相図である。
【図２】実施例１のＸ線回折チャートで、○印はKAl
F4 、△印はK2AlF5・H2O 、無印はAlF2(OH)・H2O であ
る。
F4 、△印はK2AlF5・H2O 、無印はAlF2(OH)・H2O であ
る。
【図３】実施例１の熱天秤のＤＴＡ曲線を示すグラフで
あり、フラックスの融点を示している。
あり、フラックスの融点を示している。
【図４】実施例１のフラックスを４００℃に加熱した時
のＸ線回折チャートである。
のＸ線回折チャートである。
【図５】実施例１のフラックスを４００℃に加熱した時
のＤＴＡ曲線を示すグラフである。
のＤＴＡ曲線を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成９年６月２５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】現在使われている非酸化雰囲気炉でのアル
ミ部材のろう付け用フッ化物フラックスとして以下の特
許が存在する。 米国特許第３，９５１，３２８号：ＡｌＦ３／ＫＦ
比が約６５：３５〜４５：５５の組成で、ＫＡｌＦ４や
Ｋ３ＡｌＦ６などのフッ化アルミニウムカリウムから成
り、融点が約５６０℃以上のフラックス。 米国特許第４，５７９，６０５号：５〜９５ｗｔ％
のＫ２ＡｌＦ５もしくはＫ２ＡｌＦ５・Ｈ２Ｏと残りが
ＫＡｌＦ４から成るフラックス。 米国特許第５，４５０，６６６号：少なくとも９６
％のＫＡｌＦ４を含むフラックス。 しかしながら、これらのフラックスは、図１から分かる
様に、５６０℃が融点の最小値であり、ＫＡｌＦ４のみ
では５７４℃の融点と成っている。
ミ部材のろう付け用フッ化物フラックスとして以下の特
許が存在する。 米国特許第３，９５１，３２８号：ＡｌＦ３／ＫＦ
比が約６５：３５〜４５：５５の組成で、ＫＡｌＦ４や
Ｋ３ＡｌＦ６などのフッ化アルミニウムカリウムから成
り、融点が約５６０℃以上のフラックス。 米国特許第４，５７９，６０５号：５〜９５ｗｔ％
のＫ２ＡｌＦ５もしくはＫ２ＡｌＦ５・Ｈ２Ｏと残りが
ＫＡｌＦ４から成るフラックス。 米国特許第５，４５０，６６６号：少なくとも９６
％のＫＡｌＦ４を含むフラックス。 しかしながら、これらのフラックスは、図１から分かる
様に、５６０℃が融点の最小値であり、ＫＡｌＦ４のみ
では５７４℃の融点と成っている。
フロントページの続き (72)発明者 板谷 栄治 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内 (72)発明者 柳川 裕 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】ペンタフルオロアルミニウムカリウムとオ
キシフルオロアルミニウムからなることを特徴とするア
ルミ部材のろう付け用フラックス。 - 【請求項２】ペンタフルオロアルミニウムカリウムとハ
イドロオキシフルオロアルミニウムからなることを特徴
とするアルミ部材のろう付け用フラックス。 - 【請求項３】ペンタフルオロアルミニウムカリウム、オ
キシフルオロアルミニウムとハイドロオキシフルオロア
ルミニウムからなることを特徴とするアルミ部材のろう
付け用フラックス。 - 【請求項４】請求項１または請求項２または請求項３記
載の物質に加えて、テトラフルオロアルミニウムカリウ
ム、ヘキサフルオロアルミニウムカリウムの一種以上を
含むことを特徴とするアルミ部材のろう付け用フラック
ス。 - 【請求項５】テトラフルオロアルミニウムカリウム、ヘ
キサフルオロアルミニウムカリウムの一種以上にオキシ
フルオロアルミニウム、ハイドロオキシフルオロアルミ
ニウムの一種以上を含むことを特徴とするアルミ部材の
ろう付け用フラックス。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9025999A JPH10211598A (ja) | 1996-11-28 | 1997-01-23 | アルミ部材のろう付け用フラックス |
| US08/977,228 US6010578A (en) | 1996-11-28 | 1997-11-24 | Flux for brazing aluminum members |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33467696 | 1996-11-28 | ||
| JP8-334676 | 1996-11-28 | ||
| JP9025999A JPH10211598A (ja) | 1996-11-28 | 1997-01-23 | アルミ部材のろう付け用フラックス |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10211598A true JPH10211598A (ja) | 1998-08-11 |
Family
ID=26363722
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9025999A Pending JPH10211598A (ja) | 1996-11-28 | 1997-01-23 | アルミ部材のろう付け用フラックス |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6010578A (ja) |
| JP (1) | JPH10211598A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006104007A1 (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Jemco Inc. | アルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末及び該フラックス粉末の製造方法 |
| JP2013107134A (ja) * | 2011-10-26 | 2013-06-06 | Kobe Steel Ltd | フラックス組成物及びブレージングシート |
| JP2019072737A (ja) * | 2017-10-16 | 2019-05-16 | 日本軽金属株式会社 | 鋳ぐるみ方法 |
Families Citing this family (5)
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|---|---|---|---|---|
| CZ291829B6 (cs) * | 1995-01-24 | 2003-06-18 | Solvay Fluor Und Derivate Gmbh | Způsob tvrdého pájení kovových materiálů, tavidlo k pájení kovových materiálů a způsob jeho přípravy |
| US6749104B2 (en) | 2000-09-15 | 2004-06-15 | Anatol Rabinkin | Heat exchanger manufacturing methods and brazing filler metal compositions useful therein, characterized by low nickel leaching rates |
| EP2447212B2 (en) * | 2009-11-24 | 2021-07-07 | Sentes-Bir Anonim Sirketi | A method for production of cesium aluminum fluoride |
| JP5989596B2 (ja) * | 2013-04-25 | 2016-09-07 | 株式会社神戸製鋼所 | フラックス組成物及びブレージングシート |
| US20190099845A1 (en) * | 2017-10-04 | 2019-04-04 | Honeywell International Inc. | Low melting point potassium aluminum fluoride flux agent |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63309395A (ja) * | 1987-06-10 | 1988-12-16 | Showa Alum Corp | ろう付用フラックスの製造方法 |
| JP2639559B2 (ja) * | 1988-05-11 | 1997-08-13 | 橋本化成工業 株式会社 | 懸濁安定性の優れたアルミニウム材料のろう付け用フラックスとその製造方法 |
| US5226974A (en) * | 1992-07-09 | 1993-07-13 | The S. A. Day Mfg. Co., Inc. | High quality brazing paste for an aluminum material |
-
1997
- 1997-01-23 JP JP9025999A patent/JPH10211598A/ja active Pending
- 1997-11-24 US US08/977,228 patent/US6010578A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006104007A1 (ja) * | 2005-03-25 | 2006-10-05 | Jemco Inc. | アルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末及び該フラックス粉末の製造方法 |
| JPWO2006104007A1 (ja) * | 2005-03-25 | 2008-09-04 | 株式会社ジェムコ | アルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末及び該フラックス粉末の製造方法 |
| KR100919151B1 (ko) * | 2005-03-25 | 2009-09-28 | 미쓰비시마테리알덴시카세이가부시키가이샤 | 알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말 및 그 플럭스 분말의 제조 방법 |
| JP4676489B2 (ja) * | 2005-03-25 | 2011-04-27 | 三菱マテリアル電子化成株式会社 | アルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末及び該フラックス粉末の製造方法 |
| JP2013107134A (ja) * | 2011-10-26 | 2013-06-06 | Kobe Steel Ltd | フラックス組成物及びブレージングシート |
| US10086480B2 (en) | 2011-10-26 | 2018-10-02 | Kobe Steel, Ltd. | Flux composition and brazing sheet |
| JP2019072737A (ja) * | 2017-10-16 | 2019-05-16 | 日本軽金属株式会社 | 鋳ぐるみ方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6010578A (en) | 2000-01-04 |
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