JPH0871788A - アルミニウムろう付け用低融点フッ化物フラックスの合成方法 - Google Patents

アルミニウムろう付け用低融点フッ化物フラックスの合成方法

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JPH0871788A
JPH0871788A JP24220094A JP24220094A JPH0871788A JP H0871788 A JPH0871788 A JP H0871788A JP 24220094 A JP24220094 A JP 24220094A JP 24220094 A JP24220094 A JP 24220094A JP H0871788 A JPH0871788 A JP H0871788A
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mol
potassium
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fluoride
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JP24220094A
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Makoto Ono
眞 小野
Masahiro Hatsutori
正尋 服部
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Morita Kagaku Kogyo Co Ltd
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Morita Kagaku Kogyo Co Ltd
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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】特別高価な原料を使用せずに従来のフラックス
よりも低い融点のフラックスを得る。 【構成】テトラフルオロアルミン酸カリウム0.1 mol
(76.9%mol )に水酸化カリウム0.03mol (23.1%mol
)を加え、これに水を50g加えて攪拌する。そして、
この混合物を90℃の恒温槽に入れて蒸発乾固を行うと、
白色粉体が得られた。この粉体の融点は示差熱ピークで
549 ℃であった。また、この粉体は中性であった。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウムもしくは
アルミニウム合金のろう付けに用いるフッ化物フラック
スの合成方法、なかでも、ろう付け温度を下げることが
出来る低融点フラックスの合成方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】アルミニウムもしくはアルミニウム合金
のフッ化物フラックスによるろう付けは、フラックスが
加水分解を受けないように真空下、または、水分の少な
い不活性雰囲気下で行われることが多い。これらのろう
付けはその装置の機密性が要求される上に、570 〜600
℃の高温で行われている。このような場合において、ろ
う付け温度を下げることの出来る低融点フラックスを開
発することが出来れば、加熱装置や熱源のコストを大幅
に下げることに結び付くため、きわめて有意義である。
これらの必要性から、フラックスの融点を下げることが
種々検討されている。
【0003】アルミニウムもしくはアルミニウム合金の
ろう付け用フッ化物フラックスには、フッ化アルミニウ
ム、フッ化カリウムなどから合成したテトラフルオロア
ルミン酸カリウムとペンタフルオロアルミン酸カリウム
の混合物、または、テトラフルオロアルミン酸カリウム
とヘキサフルオロアルミン酸カリウムの混合物、もしく
は、テトラフルオロアルミン酸カリウムが用いられ、そ
れらの混合比や合成方法についての研究や発表が種々行
われている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
従来のフラックスは、フッ化アルミニウムとフッ化カリ
ウムの混合もしくは反応物組成が基本であるため、図1
に示すとおり、フッ化カリウム54%mol とフッ化アルミ
ニウム46%mol の混合組成が融点の最小値563 ℃を取
る。これは、従来のフラックス組成では融点が563 ℃以
下にならないことを示している。
【0005】また、フラックスの融点を下げるためにフ
ッ化セシウムなどを加えることも行われているが、セシ
ウム自体が非常に高価な元素であるため、フラックスの
単価を引き上げる原因となっている。本発明は、特別高
価な原料を使用せずに従来のフラックスよりも低い融点
のフラックスを得ることを目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の基本原理は、ア
ルミニウム、カリウム、フッ素の各元素の化合物で最小
組合せ錯塩であるテトラフルオロアルミン酸カリウム
に、フッ化物ではないカリウム源を加え、さらに水を加
えた後に60〜95℃で反応せしめるものである。具体的に
は、テトラフルオロアルミン酸カリウム71.9〜99.5%mo
l に水酸化カリウム0.5 〜28.1%mol を加え、これに水
を加えた後に60〜95℃で反応せしめ、混合物粉体の融点
が示差熱ピークで540 〜560 ℃のフラックスを得るもの
である。この混合物粉体の融点は、従来のフッ化物のア
ルミニウムろう付け用フラックスの融点(示差熱ピー
ク)よりも3〜23℃低い。
【0007】本発明のフッ化物フラックスを生成するの
に必要なテトラフルオロアルミン酸カリウムは、ペンタ
フルオロアルミン酸カリウムに必要量のフッ化アルミニ
ウムを反応せしめることによっても得ることが出来る。
すなわち、ペンタフルオロアルミン酸カリウム36.0〜4
9.7%mol に、フッ化アルミニウム36.0〜49.7%mol と
水酸化カリウム0.5 〜28.1%mol を加え、これに水を加
えた後に60〜95℃で反応せしめることによっても得るこ
とが出来る。
【0008】また、ヘキサフルオロアルミン酸カリウム
に必要量のフッ化アルミニウムを反応せしめることによ
って得ることが出来る。すなわち、ヘキサフルオロアル
ミン酸カリウム23.7〜32.8%mol に、フッ化アルミニウ
ム48.2〜66.6%と水酸化カリウム0.5 〜28.1%mol を加
え、これに水を加えた後に60〜95℃で反応せしめること
によって得ることが出来る。
【0009】また、フッ化アルミニウムに当量のフッ化
カリウムを反応させることによっても得ることが出来
る。すなわち、フッ化アルミニウム41.8〜49.8%mol と
フッ化カリウム41.8〜49.8%mol に、水酸化カリウム0.
3 〜16.3%mol を加え、これに水を加えた後に60〜95℃
で反応せしめることによっても得ることが出来る。
【0010】さらに、本発明のフッ化物フラックスを一
回の湿式合成で得る方法として、水酸化アルミニウムと
必要量のフッ化水素酸を用いてフルオロアルミン酸水溶
液を合成し、必要量の水酸化カリウムを加えて反応せし
めることによっても得ることが出来る。すなわち、水酸
化アルミニウム15.6〜16.5%mol にフッ化水素酸62.5〜
66.2%mol を加え、フルオロアルミン酸水溶液を合成
し、その水溶液に水酸化カリウム17.3〜21.9%mol を加
えて反応せしめることによっても得ることが出来る。
【0011】本発明においては、必要量の水酸化カリウ
ムを添加する。その添加量は他の化合物の添加量に応じ
て自ずから特定されるが、少なくとも、フラックスが中
性ないし弱アルカリ性に止まる程度とすべきである。水
酸化カリウムの添加量が本発明において規定する上限値
を越えた場合には、フラックスがアルカリ性となり、ろ
う付けしようとする両性金属のアルミニウムもしくはア
ルミニウム合金と反応を起こして部材の肉厚が薄くなる
恐れがあるからである。
【0012】ところで、水酸化カリウムの添加量が本発
明において規定する下限値を取る場合には、融点(示差
熱ピーク)が2個現れるが、本来ならば、1個となる組
成とするのが好ましい。
【0013】また、本発明においては、合成温度を60〜
95℃の範囲にすべきである。60℃近辺から反応は進み、
この当たりでも目的とするフラックスを合成することは
出来るが、低い温度では比較的反応時間が長くなり、逆
に、95℃では反応時間は速いが、水の蒸発速度も速いた
めに使用水量を増やさなければならない。従って、90℃
近辺で反応させるのが最も好ましい。
【0014】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに具体的
に説明する。
【0015】実施例1 テトラフルオロアルミン酸カリウム0.1 mol (99.5%mo
l )に水酸化カリウム0.00054 mol (0.5 %mol )を加
え、これに水を50g加えて攪拌し、60℃の恒温槽に入れ
て蒸発乾固を行い、白色粉体を得た。得られた粉体の融
点は示差熱ピークで548 ℃(小)と560 ℃(大)であっ
た。また、この粉体は中性であった。
【0016】実施例2 テトラフルオロアルミン酸カリウム0.1 mol (76.9%mo
l )に水酸化カリウム0.03mol (23.1%mol )を加え、
これに水を50g加えて攪拌し、90℃の恒温槽に入れて蒸
発乾固を行い、白色粉体を得た。得られた粉体の融点は
示差熱ピークで549 ℃であった。また、この粉体は中性
であった。
【0017】実施例3 テトラフルオロアルミン酸カリウム0.1 mol (71.9%mo
l )に水酸化カリウム0.039mol(28.1%mol )を加え、
これに水を90g加えて攪拌し、95℃の恒温槽に入れて蒸
発乾固を行い、白色粉体を得た。得られた粉体の融点は
示差熱ピークで540 ℃であった。また、この粉体は弱ア
ルカリ性であった。
【0018】実施例4 ペンタフルオロアルミン酸カリウム0.05 mol(49.7%mo
l )に、フッ化アルミニウム0.05mol (49.7%mol )と
水酸化カリウム0.00054 mol (0.5 %mol )を加え、こ
れに水を50g加えて攪拌し、60℃の恒温槽に入れて蒸発
乾固を行い、白色粉体を得た。得られた粉体の融点は示
差熱ピークで547 ℃(小)と559 ℃(大)であった。ま
た、この粉体は中性であった。
【0019】実施例5 ペンタフルオロアルミン酸カリウム0.05 mol(41.7%mo
l )に、フッ化アルミニウム0.05mol (41.7%mol )と
水酸化カリウム0.02mol (16.6%mol )を加え、これに
水を50g加えて攪拌し、90℃の恒温槽に入れて蒸発乾固
を行い、白色粉体を得た。得られた粉体の融点は示差熱
ピークで545 ℃であった。また、この粉体は中性であっ
た。
【0020】実施例6 ペンタフルオロアルミン酸カリウム0.05 mol(36.0%mo
l )に、フッ化アルミニウム0.05mol (36.0%mol )と
水酸化カリウム0.039mol(28.1%mol )を加え、これに
水を90g加えて攪拌し、95℃の恒温槽に入れて蒸発乾固
を行い、白色粉体を得た。得られた粉体の融点は示差熱
ピークで540 ℃であった。また、この粉体は弱アルカリ
性であった。
【0021】実施例7 ヘキサフルオロアルミン酸カリウム0.033 mol (32.8%
mol )に、フッ化アルミニウム0.067mol(66.6%mol )
と水酸化カリウム0.00054mol(0.5 %mol )を加え、こ
れに水を50g加えて攪拌し、60℃の恒温槽に入れて蒸発
乾固を行い、白色粉体を得た。得られた粉体の融点は示
差熱ピークで546 ℃(小)と560 ℃(大)であった。ま
た、この粉体は中性であった。
【0022】実施例8 ヘキサフルオロアルミン酸カリウム0.033 mol (27.5%
mol )に、フッ化アルミニウム0.067mol(55.8%mol )
と水酸化カリウム0.02mol (16.7%mol )を加え、これ
に水を50g加えて攪拌し、90℃の恒温槽に入れて蒸発乾
固を行い、白色粉体を得た。得られた粉体の融点は示差
熱ピークで544 ℃であった。また、この粉体は中性であ
った。
【0023】実施例9 ヘキサフルオロアルミン酸カリウム0.033 mol (23.7%
mol )に、フッ化アルミニウム0.067mol(48.2%mol )
と水酸化カリウム0.039mol(28.1%mol )を加え、これ
に水を90g加えて攪拌し、95℃の恒温槽に入れて蒸発乾
固を行い、白色粉体を得た。得られた粉体の融点は示差
熱ピークで541 ℃であった。また、この粉体は弱アルカ
リ性であった。
【0024】実施例10 フッ化アルミニウム0.1 mol (49.8%mol )に、フッ化
カリウム0.1 mol (49.8%mol )と水酸化カリウム0.00
054 mol (0.3 %mol )を加え、これに水を50g加えて
攪拌し、60℃の恒温槽に入れて蒸発乾固を行い、白色粉
体を得た。得られた粉体の融点は示差熱ピークで546 ℃
(小)と559 ℃(大)であった。また、この粉体は中性
であった。
【0025】実施例11 フッ化アルミニウム0.1 mol (45.5%mol )に、フッ化
カリウム0.1 mol (45.5%mol )と水酸化カリウム0.02
mol (9.0 %mol )を加え、これに水を50g加えて攪拌
し、90℃の恒温槽に入れて蒸発乾固を行い、白色粉体を
得た。得られた粉体の融点は示差熱ピークで550 ℃であ
った。また、この粉体は中性であった。
【0026】実施例12 フッ化アルミニウム0.1 mol (41.8%mol )に、フッ化
カリウム0.1 mol (44.8%mol )と水酸化カリウム0.03
9mol(16.3%mol )を加え、これに水を90g加えて攪拌
し、95℃の恒温槽に入れて蒸発乾固を行い、白色粉体を
得た。得られた粉体の融点は示差熱ピークで542 ℃であ
った。また、この粉体は弱アルカリ性であった。
【0027】実施例13 水酸化アルミニウム0.122 mol (16.5%mol )を40gの
水に懸濁し、フッ化水素酸0.488 mol (66.2%mol )を
冷却しながら少しづつ加え、フルオロアルミン酸を合成
した。このフルオロアルミン酸に水酸化カリウム0.1274
mol (17.3%mol )を合成液温が95℃を越えないように
注意しながら加えた(95℃を越えると、突沸するので注
意) 。反応終了後、冷却、ろ別を行い、80℃で乾燥して
白色粉体を得た。得られた粉体の融点は示差熱ピークで
543 ℃(小)と560 ℃(大)であった。また、この粉体
は中性であった。
【0028】実施例14 水酸化アルミニウム0.122 mol (16.3%mol )を40gの
水に懸濁し、フッ化水素酸0.488 mol (65.1%mol )を
冷却しながら少しづつ加え、フルオロアルミン酸を合成
した。このフルオロアルミン酸に水酸化カリウム0.14mo
l (18.7%mol)を合成液温が95℃を越えないように注
意しながら加えた(95℃を越えると、突沸するので注
意) 。反応終了後、冷却、ろ別を行い、80℃で乾燥して
白色粉体を得た。得られた粉体の融点は示差熱ピークで
545 ℃であった。また、この粉体は中性であった。
【0029】実施例15 水酸化アルミニウム0.122 mol (15.6%mol )を40gの
水に懸濁し、フッ化水素酸0.488 mol (62.5%mol )を
冷却しながら少しづつ加え、フルオロアルミン酸を合成
した。このフルオロアルミン酸に水酸化カリウム0.171m
ol(21.9%mol)を合成液温が95℃を越えないように注
意しながら加えた(95℃を越えると、突沸するので注
意) 。反応終了後、冷却、ろ別を行い、80℃で乾燥して
白色粉体を得た。得られた粉体の融点は示差熱ピークで
540 ℃であった。また、この粉体は弱アルカリ性であっ
た。
【0030】
【発明の効果】本発明によれば、特別高価な原料を使用
せずに従来のフラックスよりも低い融点のフラックスを
得ることが出来る効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】フッ化カリウムとフッ化アルミニウムの混合組
成と融点との関係を示すグラフである。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】テトラフルオロアルミン酸カリウム71.9〜
    99.5%mol に水酸化カリウム0.5 〜28.1%mol を加え、
    水を加えた後に60〜95℃で反応せしめ、融点(示差熱ピ
    ーク)540 〜560 ℃のフラックスを得ることを特徴とす
    る、アルミニウムろう付け用低融点フッ化物フラックス
    の合成方法。
  2. 【請求項2】ペンタフルオロアルミン酸カリウム36.0〜
    49.7%mol に、フッ化アルミニウム36.0〜49.7%mol と
    水酸化カリウム0.5 〜28.1%mol を加え、これに水を加
    えた後に60〜95℃で反応せしめ、融点(示差熱ピーク)
    540 〜560 ℃のフラックスを得ることを特徴とする、ア
    ルミニウムろう付け用低融点フッ化物フラックスの合成
    方法。
  3. 【請求項3】ヘキサフルオロアルミン酸カリウム23.7〜
    32.8%mol に、フッ化アルミニウム48.2〜66.6%と水酸
    化カリウム0.5 〜28.1%mol を加え、これに水を加えた
    後に60〜95℃で反応せしめ、融点(示差熱ピーク)540
    〜560 ℃のフラックスを得ることを特徴とする、アルミ
    ニウムろう付け用低融点フッ化物フラックスの合成方
    法。
  4. 【請求項4】フッ化アルミニウム41.8〜49.8%mol とフ
    ッ化カリウム41.8〜49.8%mol に、水酸化カリウム0.3
    〜16.3%mol を加え、これに水を加えた後に60〜95℃で
    反応せしめ、融点(示差熱ピーク)540 〜560 ℃のフラ
    ックスを得ることを特徴とする、アルミニウムろう付け
    用低融点フッ化物フラックスの合成方法。
  5. 【請求項5】水酸化アルミニウム15.6〜16.5%mol にフ
    ッ化水素酸62.5〜66.2%mol を加え、フルオロアルミン
    酸水溶液を合成し、その水溶液に水酸化カリウム17.3〜
    21.9%mol を加えて反応せしめ、融点(示差熱ピーク)
    540 〜560 ℃のフラックスを得ることを特徴とする、ア
    ルミニウムろう付け用低融点フッ化物フラックスの合成
    方法。
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