KR100919151B1 - 알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말 및 그 플럭스 분말의 제조 방법 - Google Patents

알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말 및 그 플럭스 분말의 제조 방법

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미쓰비시마테리알덴시카세이가부시키가이샤
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Abstract

Mg 를 함유하는 알루미늄계 재료의 납땜에 있어서, 양호한 퍼짐성을 갖고, 비부식성으로 안전성이 우수하며, 또한 비교적 저렴하여 경제적으로 우수하고, 널리 일반용으로 사용할 수 있다. 분말 중에 KAlF4, K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 를 각각 함유하고, Mg 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 사용하는 플럭스 분말의 개량이며, 그 특징 있는 구성은, 조성이 K/Al 몰비 1.00 ∼ 1.20, F/Al 몰비 3.80 ∼ 4.10 의 범위를 갖고, K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량이 6.0 ∼ 40.0 중량％, 잔부가 KAlF4 이며, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부가, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조인 것에 있다.

Description

알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말 및 그 플럭스 분말의 제조 방법{BRAZING FLUX POWDER FOR ALUMINUM BASED MATERIAL AND PRODUCTION METHOD OF FLUX POWDER}
본 발명은, 마그네슘을 함유한 알루미늄계 재료의 납땜에 바람직한 플럭스 분말 및 이 플럭스 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
종래부터 알루미늄계 재료의 납땜에는, 납재로서 알루미늄계 재료보다 약간 저융점인 알루미늄-실리콘 (Al-Si) 공정 합금이 사용되고 있다. 이 납재와 알루미늄계 재료를 양호하게 접합하기 위해서는, 알루미늄계 재료 표면에 형성되는 산화 피막을 제거할 필요가 있어, 이 산화 피막 제거에 불화물계 플럭스가 사용되고 있다. 이 중, 불화칼륨 (KF)-불화알루미늄 (AlF3) 계의 착물 (플루오로알루민산칼륨) 로 이루어지는 비부식성 플럭스를 알루미늄계 재료 표면에 직접 도포 또는 산포할 수 있고, 질소 분위기 노에서의 연속 처리를 할 수 있으며, 납땜 후의 플럭스 박막이 안정적이고, 도포 또는 산포한 플럭스 분말을 제거할 필요가 없으며, 나아가 저비용이고 또한 고품질이라는 등의 다양한 우수한 성능을 갖고 있기 때문에 가장 널리 사용되고 있다. 이 KF-AlF3 계 플럭스는, 주성분인 KAlF4 가 용융된 상태에서 알루미늄계 재료 표면의 산화 피막과 반응하여, 활성인 알루미늄계 재료와 용융된 납재를 접합시킨다.
한편, 알루미늄 부재를 박육화시킴으로써 재료 사용량을 삭감하여 비용 절감함과 함께 부재의 경량화를 도모하기 위해, 강도 및 내식성이 우수한 마그네슘 (Mg) 을 함유한 알루미늄계 재료의 사용이 검토되고 있다.
그러나, 이 KF-AlF3 계 플럭스는 Mg 를 함유한 알루미늄계 재료의 납땜에는 충분한 성능을 나타내지 않는다는 결점을 갖고 있다. 구체적으로는, 0.4 중량％ 를 초과하는 Mg 를 함유한 알루미늄계 재료의 납땜에서는, 하기 식 (1) 에 나타내는 바와 같이, 납땜 중에 Mg 와 플럭스가 반응하여 플럭스의 주성분인 KAlF4 가 소비되고, 고융점의 KMgF3 이나 AlF3 이 생성, 석출된다. 이 KMgF3 이나 AlF3 이 플럭스층의 융점을 상승시켜, 용융시의 유동성을 현저하게 저감시킨다. 따라서, 용융된 플럭스는 충분한 퍼짐성이 얻어지지 않고, 플럭스의 주성분인 KAlF4 가 반응에 의해 소비되기 때문에, 알루미늄계 재료 표면의 산화 피막 제거가 충분히 실시되지 않는다.
따라서 현상 (現狀) 사용되고 있는 플럭스에서는, Mg 함유 알루미늄계 재료에 대한 납땜에는, Mg 를 함유하지 않는 알루미늄계 재료에 대한 도포량의 약 5 배량 정도를 도포하지 않으면 충분한 퍼짐성이 얻어지지 않아, 재료 표면의 산화 피막 제거가 실시되지 않는다는 문제가 있었다.
이러한 상기 문제점을 해결하는 방책으로서, 단체 화합물 표시로 불화알루미늄 60 ∼ 50 중량％, 불화칼륨 40 ∼ 50 중량％ 를 함유하는 플루오로알루미늄산칼륨 또는 플루오로알루미늄산칼륨과 불화알루미늄의 혼합 조성물 100 중량％ 와, 그 전체량에 대하여 불화알루미늄암몬 5 ∼ 15 중량％ 를 함유한 납땜용 플럭스가 제안되고 있다 (예를 들어, 특허 문헌 1 참조). 이 특허 문헌 1 에 개시된 플럭스에서는, Mg 함유량이 약 2 중량％ 까지인 알루미늄계 재료의 납땜이 가능하다고 하고 있다.
또한, 단체 화합물 표시로 불화알루미늄/불화세슘의 몰비가 67/33 ∼ 26/74 에 상당하는 조성을 갖는 플루오로알루미늄산세슘 또는 플루오로알루미늄산세슘과 불화알루미늄의 혼합 조성물로 이루어지는 납땜용 플럭스가 제안되고 있다 (예를 들어, 특허 문헌 2 참조). 이 특허 문헌 2 에 개시된 플럭스에서는, Mg 함유량이 1 중량％ 이하인 알루미늄계 재료의 납땜에서 사용할 수 있다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 소60-184490호 (특허 청구의 범위 (1), 3 페이지 좌측 상란 15 행 ∼ 우측 상란 2 행)
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 소61-162295호 (특허 청구의 범위)
도 1 은 본 발명의 플럭스 분말의 제조 방법을 나타내는 플로우도이다.
도 2 는 샘플 No.13 에 있어서의 열중량·시차열 분석 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 3 은 샘플 No.20 에 있어서의 열중량·시차열 분석 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 4 는 샘플 No.1 ∼ No.32 에 있어서의 반응 온도와 퍼짐성의 관계를 나타내는 도면이다.
도 5 는 샘플 No.1 ∼ No.32 에 있어서의 K/Al 몰비와 F/Al 몰비의 관계를 나타내는 도면이다.
도 6 은 샘플 No.1 ∼ No.32 에 있어서의 K/Al 몰비와 퍼짐성의 관계를 나타내는 도면이다.
도 7 은 샘플 No.1 ∼ No.32 에 있어서의 가열 감량과 상대 강도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 8 은 샘플 No.1 ∼ No.32 에 있어서의 K/Al 몰비와 체적 비저항의 관계를 나타내는 도면이다.
도 9 는 샘플 No.1 ∼ No.32 에 있어서의 체적 비저항과 퍼짐성의 관계를 나타내는 도면이다.
도 10 은 샘플 No.1 ∼ No.32 에 있어서의 F/Al 몰비와 퍼짐성의 관계를 나타내는 도면이다.
도 11 은 샘플 No.1 ∼ No.32 에 있어서의 F/Al 몰비와 체적 비저항의 관계를 나타내는 도면이다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
다음으로 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태를 설명한다.
KF-AlF3 계 플럭스 분말 중에 KAlF4 이외에 K2AlF5 나 K3AlF6 이 존재하면, Mg 함유 알루미늄계 재료에 대해서는, 하기 식 (2) 및 식 (3) 에 나타내는 반응이 일어난다.
이러한 반응에 의해, KAlF4 의 소비가 억제되어, 고융점의 AlF3 의 석출도 방지할 수 있다. 그러나 종래부터 사용되고 있는 KF-AlF3 계 플럭스 분말의 제조는, 도 1 의 (a) ∼ 도 1 의 (c) 및 하기 식 (4) ∼ 식 (6) 에 나타내는 습식 반응에 의해 제조된다.
얻어진 반응 생성물은, 도 1 의 (d) ∼ 도 1 의 (f) 에 각각 나타내는 바와 같이 여과 세정 공정을 거친 후, 플럭스 분말을 건조시키는 공정, 또한 분말의 입도 분포와 입자 형상을 제어하는 공정을 거쳐 제품화된다.
한편, 얻어진 플럭스 분말에는, 상기 식 (6) 에 나타내는 습식 반응에 의해 K2AlF5·H2O 형태의 결정 입자가 존재하게 된다. 이 결정수 (結晶水) 를 함유하는 K2AlF5·H2O 는 납땜 공정에서 수증기를 발생시켜, 알루미늄계 재료 표면의 산화 피막을 증가시킨다. 따라서, 플럭스의 유동성이 저감된다.
본 발명자들은, Mg 함유 알루미늄계 재료의 납땜에 있어서, 플럭스의 용융시의 유동성을 개선하여, Mg 함유 알루미늄계 재료 표면에서의 Mg 와 플럭스의 반응을 억제할 수 있는, Mg 함유 알루미늄계 재료의 납땜 가능한 플럭스를 개발하는 것을 진행시키고, 도 1 의 (a) ∼ 도 1 의 (c) 에 나타내는 제조 방법 및 상기 식 (4) ∼ 식 (6) 의 습식 반응식에 의해 얻어지는 반응 생성물 중의 조성을 제어하기 위해, 원료 화합물을 K/Al 몰비로 1.00 ∼ 1.20 그리고 F/Al 몰비로 4.00 ∼ 4.20 의 범위 내가 되는 비율로 사용하고, 또한 반응 온도 70 ∼ 100℃ 에서 습식 반응시킴으로써, 플럭스의 유동성을 저감시키는 요인이 되는 K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성을 충분히 형성 및 성장시키지 않도록 억제하여, K2AlF5·H2O 를 불충분한 결정성 및 결정 결함을 가진 입자로 함으로써, 낮은 용융 온도에서 용융시의 퍼짐성이 우수한 플럭스 분말로 되는 것을 알아냈다. 이러한 조성을 갖는 플럭스 분말은, 용융시의 유동성 및 퍼짐성이 증가되어, 재료 표면의 산화 피막 제거에도 우수할 뿐만 아니라, 알루미늄계 재료 표면에서의 Mg 와 플럭스의 반응을 억제하면서, 양호한 납땜성이 얻어지는 것이 판명되었다.
본 발명의 플럭스 분말은, Mg 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 사용하는 플럭스 분말로, 특히 0.5 중량％ 를 초과하는 Mg 함유량의 알루미늄계 재료에 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제 1 플럭스 분말은, 분말 중에 KAlF4, K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 를 각각 함유하고, 조성이 K/Al 몰비 1.00 ∼ 1.20, F/Al 몰비 3.80 ∼ 4.10 의 범위를 갖고, K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량이 6.0 ∼ 40.0 중량％, 잔부가 KAlF4 이며, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부가, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조인 것을 특징으로 한다. K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부를, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조로 함으로써, Mg 함유 알루미늄계 재료의 납땜에 있어서, 종래의 플럭스 분말에 비해 용융시의 유동성 및 퍼짐성이 증가되어, 재료 표면의 산화 피막 제거에도 우수하고, Mg 함유 알루미늄계 재료에 대하여 종래의 플럭스 분말을 사용한 경우의 도포량에 비해 그 도포량을 큰 폭으로 저감시킬 수 있어, 양호한 납땜을 할 수 있다. 또, 비부식성으로 안전성이 우수하며, 또한 비교적 저렴하여 경제적으로 우수하고, 널리 일반용으로 사용할 수 있다. 플럭스 분말의 조성은 K/Al 몰비 1.00 ∼ 1.20, F/Al 몰비 3.80 ∼ 4.10 의 범위이고, 특히 바람직하게는 K/Al 몰비 1.02 ∼ 1.15, F/Al 몰비 3.90 ∼ 4.08 의 범위이다. 플럭스 분말에 함유되는 K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량을 6.0 ∼ 40.0 중량％ 의 범위 내로 한 것은, 하한치 미만에서는 K2AlF5·H2O 의 결정 구조에 결손형 결정 구조가 발생하지 않고, 플럭스 분말이 유동성 및 퍼짐성을 발휘시키지 않기 때문에, Mg 함유 알루미늄계 재료에 대하여 양호한 납땜을 할 수 없기 때문이다. 또한, 상한치를 초과하면 플럭스 분말의 용융시에 있어서의 유동성 및 퍼짐성이 저하되어 납땜성을 악화시킴과 함께, 납땜 공정시에 들어가는 H2O 성분이 증가되어 납땜성의 저하 및 납땜 설비의 부식을 발생시켜, 실용에 적합하지 않기 때문이다. 이 중 K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량은 10 ∼ 30 중량％ 가 특히 바람직하다.
또한, 본 발명의 제 2 플럭스 분말은, 분말 중에 KAlF4, K2AlF5, K2AlF5·H2O 및 K3AlF6 을 각각 함유하고, 조성이 K/Al 몰비 1.00 ∼ 1.20, F/Al 몰비 3.80 ∼ 4.10 의 범위를 갖고, K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량이 6.0 ∼ 40.0 중량％, K3AlF6 의 함유량이 5.0 중량％ 이하, 잔부가 KAlF4 이며, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부가, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조인 것을 특징으로 한다. K/Al 몰비, F/Al 몰비를 종래의 플럭스 분말에 비해 감소시킴으로써, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부를, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조로 할 수 있다. 플럭스 분말의 조성은 K/Al 몰비 1.02 ∼ 1.15, F/Al 몰비 3.90 ∼ 4.08 의 범위가 특히 바람직하다. 또한, 상기 몰비의 범위 내가 되는 조성으로 함으로써 K3AlF6 의 생성이 매우 적어 K3AlF6 의 함유량은 5.0 중량％ 이하가 되고, X 선 회절 분석하였을 때의 K3AlF6 의 고유 피크 (2θ : 21.0°/29.9°) 는 관찰되지 않는다. K3AlF6 의 함유량은 4.0 중량％ 이하가 바람직하고, 3.0 중량％ 이하가 특히 바람직하다. 플럭스 분말에 함유되는 K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량을 6.0 ∼ 40.0 중량％ 의 범위 내로 한 것은, 하한치 미만에서는 K2AlF5·H2O 의 결정 구조에 K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조가 발생하지 않고, 플럭스 분말이 유동성 및 퍼짐성을 발휘시키지 않기 때문에, Mg 함유 알루미늄계 재료에 대하여 양호한 납땜을 할 수 없기 때문이다. 또한, 상한치를 초과하면 플럭스 분말의 용융시에 있어서의 유동성 및 퍼짐성이 저하되어 납땜성을 악화시킴과 함께, 납땜 공정시에 들어가는 H2O 성분이 증가되어 납땜성의 저하 및 납땜 설비의 부식을 발생시켜, 실용에 적합하지 않기 때문이다. 이 중 K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량은 10 ∼ 30 중량％ 가 특히 바람직하다.
본 발명의 플럭스 분말은, 분말을 100℃ 에서 항량이 될 때까지 건조시켰을 때의 체적 비저항 (전기 저항) 이 1 × 109 ∼ 5 × 1011Ω·㎝ 이면, K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성을 충분히 형성 및 성장시키지 않도록 제어되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 종래의 플럭스 분말과 같이, 분말 중에 함유되는 K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성이 충분히 형성되어 있는 경우의 체적 비저항은 1 × 1012 ∼ 5 × 1013Ω·㎝ 로 높은 저항값을 갖는다. 플럭스 분말의 체적 비저항이 하한치 미만에서는, 대전 전하가 부족하여 도장면 (塗裝面) 에 부착할 수 없어 정전 도장이 곤란해진다. 본 발명의 플럭스 분말은, 분말을 X 선 회절 분석하였을 때의 K2AlF5·H2O 에 의한 2θ 가 44deg ∼ 45deg 사이에 존재하는 최대 회절 피크 강도가 KAlF4 에 의한 최대 피크 강도의 12％ 이하로 되면, K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성을 충분히 형성 및 성장시키지 않도록 제어되어 있는 것을 알 수 있다. 최대 회절 피크 강도는 KAlF4 에 의한 최대 피크 강도의 3 ∼ 9％ 가 특히 바람직하다. 또한, 본 발명의 플럭스 분말은, 분말을 DTA 분석하였을 때의 550 ∼ 560℃ 의 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이가, 560℃ 를 초과하는 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이보다 높아져 있으면, K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성을 충분히 형성 및 성장시키지 않도록 제어되어 있는 것을 알 수 있다.
이와 같이 본 발명의 플럭스 분말에 의해, 종래 납땜이 곤란하고, 다량의 플럭스를 도공함으로써 겨우 실시되었던 Mg 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜이, Mg 를 함유하지 않는 알루미늄계 재료에 대한 도포량과 거의 동등량으로까지 저감시킬 수 있고, 또한 양호한 납땜성을 달성할 수 있다.
또한, 본 발명의 플럭스 분말을 정전 도장 방법에 사용하는 경우에는, 플럭스 분말의 입도를 입경 20㎛ 이상의 큰 입자를 40 중량％ 이하, 또한 입경 10㎛ 이하의 작은 입자를 20 ∼ 40 중량％ 로 조정함으로써 납땜에 충분한 도포량이 얻어진다. 이 중, 입경 20㎛ 이상의 큰 입자의 함유량이 30 중량％ 이하, 또한 입경 10㎛ 이하의 작은 입자의 함유량이 24 ∼ 36 중량％ 로 조정된 것이 특히 바람직하다. 입경 10㎛ 이하의 작은 입자의 함유량이 상한치를 초과하면 플럭스 분말의 유동성이 저하되고, 정전 도장에 있어서의 노즐, 배관에서의 부착, 폐색이 발생하여, 건식의 도포에 적합하지 않은 분말이 된다.
본 발명의 플럭스 분말의 제조 방법은, 마그네슘 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 사용하는 플럭스 분말의 제조 방법으로서, 원료 화합물로서 수산화알루미늄, 불화수소산 및 수산화칼륨을 각각 사용하고, 원료 화합물을 K/Al 몰비로 1.00 ∼ 1.20 그리고 F/Al 몰비로 4.00 ∼ 4.20 의 범위 내가 되는 비율로 사용하며, 또한 반응 온도 70 ∼ 100℃ 에서 습식 반응시키는 것을 특징으로 한다. 상기 조건으로 제조함으로써, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부를, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조로 한 플럭스 분말이 얻어진다. 본 발명의 플럭스 분말의 제조 방법은 도 1 의 (a) ∼ 도 1 의 (c) 에서 나타내는 각 공정에 의해 실시되고, 얻어진 반응 생성물은 도 1 의 (d) ∼ 도 1 의 (f) 에 각각 나타내는 바와 같이 여과 세정 공정이 실시되며, 플럭스 분말을 건조시키는 공정, 또한 분말의 입도 분포와 입자 형상을 제어하는 공정을 거쳐 제품화된다.
원료 화합물을 F/Al 몰비 4.00 미만의 비율로 사용하면, 상기 식 (4) 에 나타내는 반응이 진행될 때에, 일부 수산화알루미늄이 불화알루민산 (HAlF4) 으로서 용해되지 않고, 수산기를 갖는 화합물로서 잔류한다. 이 잔류된 수산기를 갖는 화합물은 후에 이어지는 반응으로도 수산기가 제거되지 않고, 얻어지는 플럭스 분말 중에 수산기가 존재하기 때문에, 이 잔류하는 수산기에서 기인하여 납땜성 및 퍼짐성이 악화된다. 원료 화합물을 F/Al 몰비 4.20 을 초과하는 비율로 사용하는 경우나, K/Al 몰비 1.20 을 초과하는 비율로 사용하는 경우에는, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부를, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조로 한 플럭스 분말은 얻어지지 않아, Mg 함유 알루미늄계 재료의 납땜에는 적합하지 않다. 원료 화합물은 K/Al 몰비 1.02 ∼ 1.15, F/Al 몰비 4.05 ∼ 4.15 의 범위에서 사용하는 것이 특히 바람직하다. 반응 온도를 70 ∼ 100℃ 로 한 것은, 반응 온도가 70℃ 미만이면 K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량이 40.0 중량％ 를 초과하고, 반응 온도가 100℃ 를 초과하면 K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량이 6.0 중량％ 미만이 되기 때문이다. 반응 온도는 75 ∼ 95℃ 가 특히 바람직하다. 또한, 도 1 의 (e) 의 플럭스 분말을 건조시키는 공정을 강화시킴으로써, 도 1 의 (a) ∼ 도 1 의 (c) 에 의해 얻어진 반응 생성물 중의 K2AlF5·H2O 로부터 결정수를 제거하여 K2AlF5 로 할 수 있다. 이로써, 플럭스 분말의 용융시에 있어서의 유동성 및 퍼짐성을 더욱 증가시킬 수 있고, 납땜 공정에 수분이 들어가는 것을 감소시켜 납땜성의 향상을 도모할 수 있다.
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
그러나, 상기 특허 문헌 1 에 개시된 플럭스에서는, 납땜 과정에서 불화암모늄 (NH4F) 의 유해한 퓸이 대량으로 발생하기 때문에, 장치의 부식, 안전 위생 및 공해의 관점에서 큰 문제를 갖고 있었다.
또한, 상기 특허 문헌 2 에 개시된 플럭스에서는 고가의 세슘이 원료로 사용되고 있기 때문에, 일반적으로 사용되는 납땜용으로는 경제적이지 않아 실용화되지 않았다. 또한, 이 세슘 함유 플럭스에 함유되는 세슘 화합물이 흡습성을 갖고 있기 때문에, 세슘 함유 플럭스를 사용함으로써 납땜 설비의 부식 문제가 발생한다.
본 발명의 목적은, Mg 를 함유하는 알루미늄계 재료의 납땜에 있어서, 양호한 퍼짐성을 갖고, 비부식성으로 안전성이 우수하며, 또한 비교적 저렴하여 경제적으로 우수한, 널리 일반용으로 사용할 수 있는 알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말 및 그 플럭스 분말의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
청구항 1 에 관련된 발명은, 분말 중에 KAlF4, K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 를 각각 함유하고, Mg 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 사용하는 플럭스 분말의 개량이다. 그 특징 있는 구성은, 조성이 K/Al 몰비 1.00 ∼ 1.20, F/Al 몰비 3.80 ∼ 4.10 의 범위를 갖고, K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량이 6.0 ∼ 40.0 중량％ 이고, 잔부가 KAlF4 이며, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부가, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조인 것에 있다.
청구항 2 에 관련된 발명은, 분말 중에 KAlF4, K2AlF5, K2AlF5·H2O 및 K3AlF6 을 각각 함유하고, Mg 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 사용하는 플럭스 분말의 개량이다. 그 특징 있는 구성은, 조성이 K/Al 몰비 1.00 ∼ 1.20, F/Al 몰비 3.80 ∼ 4.10 의 범위를 갖고, K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량이 6.0 ∼ 40.0 중량％, K3AlF6 의 함유량이 5.0 중량％ 이하, 잔부가 KAlF4 이며, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부가, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조인 것에 있다.
청구항 1 또는 2 에 관련된 플럭스 분말은, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부를, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조로 함으로써, Mg 함유 알루미늄계 재료의 납땜에 있어서, 종래의 플럭스 분말에 비해 용융시의 유동성 및 퍼짐성이 증가되어, 재료 표면의 산화 피막 제거에도 우수하고, Mg 함유 알루미늄계 재료에 대하여 종래의 플럭스 분말을 사용한 경우에 비해 그 도포량을 큰 폭으로 저감시킬 수 있어, 양호한 납땜을 할 수 있다. 또, 비부식성이고 안전성이 우수하며, 또한 비교적 저렴하여 경제적으로 우수하고, 널리 일반용으로 사용할 수 있다.
청구항 3 에 관련된 발명은, 청구항 1 또는 2 에 관련된 발명으로서, 분말을 100℃ 에서 항량 (恒量) 이 될 때까지 건조시켰을 때의 체적 비저항이 1 × 109 ∼ 5 × 1011Ω·㎝ 인 플럭스 분말이다.
청구항 3 에 관련된 발명에서는, 분말을 100℃ 에서 항량이 될 때까지 건조시켰을 때의 체적 비저항이 1 × 109 ∼ 5 × 1011Ω·㎝ 인 범위 내로 되면, K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성을 충분히 형성 및 성장시키지 않도록 제어되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 체적 비저항이 상기 범위를 초과하는 플럭스 분말은, 분말 중의 K2AlF5·H2O 의 조성 대부분이 형성되고, 또한 결정이 크게 성장되기 때문에, K2AlF5·H2O 로부터 K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형의 결정 구조가 소실되어, Mg 를 함유하는 알루미늄계 재료의 납땜에 있어서 양호한 퍼짐성이 얻어지지 않는 문제가 발생한다.
청구항 4 에 관련된 발명은, 청구항 1 또는 2 에 관련된 발명으로서, 분말을 X 선 회절 분석하였을 때의 K2AlF5·H2O 에 의한 2θ 가 44deg ∼ 45deg 사이에 존재하는 최대 회절 피크 강도가 KAlF4 에 의한 최대 피크 강도의 12％ 이하인 플럭스 분말이다.
청구항 4 에 관련된 발명에서는, 분말을 X 선 회절 분석하였을 때의 K2AlF5·H2O 에 의한 2θ 가 44deg ∼ 45deg 사이에 존재하는 최대 회절 피크 강도가 KAlF4 에 의한 최대 피크 강도의 12％ 이하로 되면, K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성을 충분히 형성 및 성장시키지 않도록 제어되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 피크 강도의 상기 범위를 초과하는 플럭스 분말은, 분말 중의 K2AlF5·H2O 의 조성 대부분이 형성되고, 또한 결정이 크게 성장되기 때문에, K2AlF5·H2O 로부터 K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형의 결정 구조가 소실되어, Mg 를 함유하는 알루미늄계 재료의 납땜에 있어서 양호한 퍼짐성이 얻어지지 않는 문제가 발생한다.
청구항 5 에 관련된 발명은, 청구항 1 또는 2 에 관련된 발명으로서, 분말을 시차열 분석 (Differential Thermal Analysis, 이하, DTA 분석이라고 한다) 하였을 때의 550 ∼ 560℃ 의 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이가, 560℃ 를 초과하는 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이보다 높은 플럭스 분말이다.
청구항 5 에 관련된 발명에서는, 분말을 DTA 분석하였을 때의 550 ∼ 560℃ 의 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이가, 560℃ 를 초과하는 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이보다 높아져 있으면, K2AIF5·H2O 의 조성 및 결정성을 충분히 형성 및 성장시키도록 제어되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 용융 피크 높이가 560℃ 를 초과하는 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이보다 낮은 플럭스 분말은, 분말 중의 K2AlF5·H2O 의 조성 대부분이 형성되고, 또한 결정이 크게 성장되기 때문에, K2AlF5·H2O 로부터 K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형의 결정 구조가 소실되어, Mg 를 함유하는 알루미늄계 재료의 납땜에 있어서 양호한 퍼짐성이 얻어지지 않는 문제가 발생한다.
청구항 6 에 관련된 발명은, Mg 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 사용하는 플럭스 분말의 제조 방법으로서, 원료 화합물로서 수산화알루미늄, 불화수소산 및 수산화칼륨을 각각 사용하고, 원료 화합물을 K/Al 몰비로 1.00 ∼ 1.20 그리고 F/Al 몰비로 4.00 ∼ 4.20 의 범위 내가 되는 비율로 사용하며, 또한 반응 온도 70 ∼ 100℃ 에서 습식 반응시키는 것을 특징으로 한다.
청구항 6 에 관련된 발명에서는, 상기 조건으로 제조함으로써 K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부를, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조로 한 플럭스 분말이 얻어진다.
발명의 효과
본 발명의 플럭스 분말은, K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성이 충분히 형성 및 성장되지 않도록 억제하여, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부를, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조로 함으로써, Mg 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 있어서, 종래의 플럭스 분말에 비해 용융시의 유동성 및 퍼짐성이 증가되어, 재료 표면의 산화 피막 제거에도 우수하고, Mg 함유 알루미늄계 재료에 대하여 종래의 플럭스 분말을 사용한 경우에 비해 그 도포량을 큰 폭으로 저감시켜, 양호한 납땜을 얻을 수 있다. 또, 비부식성으로 안전성이 우수하며, 또한 비교적 저렴하여 경제적으로 우수하고, 널리 일반용으로 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 플럭스 분말의 제조 방법은, 원료 화합물로서 수산화알루미늄, 불화수소산 및 수산화칼륨을 각각 사용하고, 원료 화합물의 비율을 K/Al 몰비가 1.00 ∼ 1.20 그리고 F/Al 몰비가 4.00 ∼ 4.20 인 범위 내로 되도록 조정하고, 또한 반응 온도 70 ∼ 100℃ 에서 습식 반응시킴으로써, K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부를, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조로 한 플럭스 분말이 얻어진다.
다음으로 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 상세하게 설명한다.
〈실시예 및 비교예〉
먼저, 원료 화합물로서 수산화알루미늄, 불화수소산 및 수산화칼륨을 각각 사용하고, 원료 화합물을 하기 표 1 및 표 2 에 나타내는 혼합 K/Al 몰비 그리고 혼합 F/Al 몰비가 되는 비율로 사용하며, 또한 하기 표 1 및 표 2 에 나타내는 반응 온도에서 습식 반응시킴으로써, 하기 표 1 및 표 2 에 나타내는 조성비를 갖는 플럭스 분말 샘플을 No.1 ∼ No.32 까지 제조하였다. 제조한 플럭스 분말 샘플 중, 샘플 No.12 ∼ No.24 가 본 발명의 플럭스 분말에 상당하고, 샘플 No.1 ∼ No.11, 샘플 No.25 ∼ No.32 는 본 발명의 범위 외의 플럭스 분말이다. 또한 제조한 플럭스 분말 샘플의 K2AlF5·H2O 의 결정수 이탈에서 기인하는 500℃ 에서 15 분간 가열한 후의 중량감 (重量減) (이하, 본 명세서에 있어서, 500℃ 에서 15 분간 가열하였을 때의 중량감을 가열 감량이라고 한다) 을 구하였다. 얻어진 결과를 표 1 및 표 2 에 각각 나타낸다.
또한 플럭스 분말 샘플에 있어서의 가열 감량의 측정 방법은 다음과 같다.
먼저, 백금 접시의 용기 중량을 측정하고, 그 중량을 A 로 한다. 이어서, 플럭스 분말 시료 10g 을 백금 접시에 정확하게 칭량한다. 이 때의 백금 접시와 플럭스 분말 시료 10g 의 중량을 B 로 한다. 다음으로, 시료를 얹은 백금 접시 표면을 알루미늄박으로 덮고, 알루미늄박 표면에 약 2㎜ 정도의 크기의 구멍을 20 지점 정도 뚫는다. 다음으로, 백금 접시를 전기 머플로 내에 넣고, 노 내를 500 ± 5℃ 로 가열하여 약 15 분간 유지한다. 가열 후에는 백금 접시를 전기 머플로로부터 꺼내고, 데시케이터에 유지하여 실온까지 방랭시킨다. 계속해서 방랭시킨 백금 접시의 중량을 칭량한다. 이 칭량한 중량을 C 로 한다. 이와 같이 하여 측정한 각 중량값을 하기의 계산식에 대입함으로써 플럭스 분말 시료에 있어서의 가열 감량을 계산한다.
가열 감량［wt％］ ＝ (B － C) × 100 ／ (B － A)
이와 같이 하여 얻어지는 가열 감량은, 플럭스 분말 중의 K2AlF5·H2O 의 결정수가 가열에 의해 소실되는 것에서 기인하기 때문에, K2AlF5·H2O 함유량을 하기의 계산식에 의해 계산할 수 있다.
K2AlF5·H2O 함유량［wt％］＝ 가열 감량［wt％］× 218.2 ／ 18.0
상기 계산식에 있어서, 218.2 는 K2AlF5·H2O 의 분자량을, 18.0 은 H2O 의 분자량을 각각 나타낸다.
제조한 각 샘플을 100℃ 에서 항량이 될 때까지 건조시키고, 건조시킨 샘플의 체적 비저항 (전기 저항) 을 구하였다. 플럭스 분말의 체적 비저항 (전기 저항) 은 1 × 109 ∼ 5 × 1011Ω·㎝ 의 범위 내이면, 분말 중의 K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성이 충분히 형성 및 성장되지 않고, 한편, 상기 범위를 초과하면 K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성이 충분히 형성 및 성장되어 있는 것을 나타낸다.
또한, 각 샘플을 X 선 회절 분석하고, KAlF4 에 의한 28.9deg 의 피크 강도를 100 으로 하였을 때의, K2AlF5·H2O 에 의한 44.5deg 의 피크 강도를 상대 강도로서 구하였다. 플럭스 분말의 상대 강도는 12％ 이하가 되면, 분말 중의 K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성이 충분히 형성 및 성장되지 않고, 한편, 상기 범위를 초과하면 K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성이 충분히 형성 및 성장되어 있는 것을 나타낸다.
또한, 각 샘플에 대해, 이하에 나타내는 퍼짐성 시험을 실시하였다. 먼저, Mg 함유량이 0.8 중량％ 인 알루미늄계 재료 A 를 각각 준비하였다. 다음으로, 재료 A 의 표면에 샘플 2㎎ 을 도공하고, 600℃ 로 유지한 분위기 노에 수용하여 약 6 분간 유지하였다. 가열 후, 재료를 분위기 노로부터 꺼내고, 재료 표면에서 용융된 샘플의 퍼짐성을 측정하였다. 각 측정 결과를 표 3 에 각각 나타낸다.
표 3 으로부터 알 수 있는 바와 같이, 체적 비저항은 샘플 No.1 ∼ No.11, No.25 ∼ No.32 의 플럭스 분말이 1 × 109 ∼ 5 × 1011Ω·㎝ 의 범위 외이고, 상대 강도는 샘플 No.1 ∼ No.5, No.7 ∼ No.11, No.28 및 No.31 의 플럭스 분말이 상대 강도 12％ 이하의 범위 외이었다. 체적 비저항 범위와 상대 강도 범위의 쌍방을 만족시키지 않는 샘플 No.1 ∼ No.11, No.25 ∼ No.32 의 플럭스 분말에서는, 퍼짐성이 20㎜ 미만으로 되었다. 한편, 체적 비저항 및 상대 강도가 함께 상기 범위 내로 된 샘플 No.12 ∼ No.24 의 플럭스 분말에서는, 퍼짐성이 20㎜ 를 초과하여 양호한 퍼짐성이 얻어졌다.
샘플 No.13 및 No.20 에 있어서의 플럭스 분말에 대해, 열중량·시차열 분석 (TG-DTA) 을 실시하였다. DTA 곡선에서는, 550 ∼ 560℃ 의 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이가, 560℃ 를 초과하는 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이보다 높아져 있으면, 분말 중의 K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성이 충분히 형성 및 성장되지 않고, 한편, 550 ∼ 560℃ 의 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이가, 560℃ 를 초과하는 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이보다 낮거나 또는 550 ∼ 560℃ 의 온도 범위에 용융 피크가 검출되지 않으면, K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성이 충분히 형성 및 성장되어 있는 것을 나타낸다. 측정 결과를 도 2 ∼ 도 3 에 각각 나타낸다.
도 2 로부터 알 수 있는 바와 같이, 샘플 No.13 의 DTA 곡선에서는 550 ∼ 560℃ 의 범위와 570℃ 근방에 각각 용융 피크가 1 개씩 검출되고, 550 ∼ 560℃ 의 온도 범위에 검출된 피크 높이가 570℃ 근방에 검출된 피크 높이보다 높았다. 또한 도 3 으로부터 알 수 있는 바와 같이, 샘플 No.20 의 DTA 곡선에서는 550 ∼ 560℃ 의 범위에 용융 피크가 검출되고, 560℃ 를 초과하는 근방에 봉우리와 같은 피크가 검출되었으며, 550 ∼ 560℃ 의 온도 범위에 검출된 피크 높이가 560℃ 를 초과한 근방에 검출된 피크 높이보다 높았다.
반응 온도와 퍼짐성의 관계를 나타내는 도면을 도 4 에, K/Al 몰비와 F/Al 몰비의 관계를 나타내는 도면을 도 5 에, K/Al 몰비와 퍼짐성의 관계를 나타내는 도면을 도 6 에, 가열 감량과 상대 강도의 관계를 나타내는 도면을 도 7 에, K/Al 몰비와 체적 비저항을 나타내는 도면을 도 8 에, 체적 비저항과 퍼짐성의 관계를 나타내는 도면을 도 9 에, F/Al 몰비와 퍼짐성의 관계를 나타내는 도면을 도 10 에, F/Al 몰비와 체적 비저항의 관계를 나타내는 도면을 도 11 에 각각 나타낸다. 또한, 도 4 ∼ 도 11 에 있어서, 마름모 표시는 No.1 ∼ No.11 의 플럭스 분말의 결과를 나타내고, 정사각형 표시는 No.12 ∼ No.24 의 플럭스 분말의 결과를 나타내며, 삼각형 표시는 No.25 ∼ No.32 의 플럭스 분말의 결과를 나타낸다.
도 4 로부터 알 수 있는 바와 같이, 도면 중 삼각형으로 표시되는 No.25 ∼ No.32 의 플럭스 분말의 결과 중, 제조시에 있어서의 반응 온도가 70 ∼ 100℃ 인 범위 외의 것에 대해서는 퍼짐성이 15㎜ 미만이 되고, 반응 온도가 낮으면 플럭스 분말의 퍼짐성이 열화되는 경향이 있는 것을 알 수 있었다. 도 5 로부터 알 수 있는 바와 같이, K/Al 몰비와 F/Al 몰비의 관계는, K/Al 몰비가 낮아짐에 따라 F/Al 몰비도 낮아지는 경향이 관찰되었다. 도 6 으로부터 알 수 있는 바와 같이, K/Al 몰비와 퍼짐성의 관계는, K/Al 몰비가 1.00 ∼ 1.20 인 범위 내, 도면 중 정사각형으로 표시되는 No.12 ∼ No.24 의 플럭스 분말의 결과에 대해서는 퍼짐성이 우수한 경향이 있고, K/Al 몰비가 1.20 을 초과하는 플럭스 분말에서는, 몰비의 K 비율이 높아질수록 퍼짐성이 저하되는 경향이 관찰되었다. 도 7 로부터 알 수 있는 바와 같이, 가열 감량과 상대 강도의 관계는, 가열 감량이 작을수록 상대 강도가 낮아지고, 가열 감량이 커질수록 상대 강도가 높아지는 경향이 관찰되었다. 이 도 7 로부터, 가열 감량의 수치가 분말 중의 K2AlF5·H2O 의 조성 및 결정성이 형성 및 성장되는 것을 입증한다는 것을 알 수 있었다. 도 8 로부터 알 수 있는 바와 같이, K/Al 몰비와 체적 비저항의 관계는, K/Al 몰비가 1.00 ∼ 1.20 인 범위 내, 도면 중 정사각형으로 표시되는 No.12 ∼ No.24 의 플럭스 분말의 결과에 대해서는 체적 비저항이 1 × 109 ∼ 5 × 1011Ω·㎝ 인 범위 내가 되고, 한편, K/Al 몰비가 1.20 근방 그리고 이 수치를 초과하면 높은 저항값을 나타내었다.
도 9 로부터 알 수 있는 바와 같이, 체적 비저항과 퍼짐성의 관계는, 체적 비저항이 1 × 109 ∼ 5 × 1011Ω·㎝ 인 범위 내, 도면 중 정사각형으로 표시되는 No.12 ∼ No.24 의 플럭스 분말의 결과에 대해서는 양호한 퍼짐성이 얻어졌다. 한편, 높은 저항값을 나타내는 도면 중, 마름모로 표시되는 No.1 ∼ No.11 의 플럭스 분말, 삼각형으로 표시되는 No.25 ∼ No.32 의 플럭스 분말의 결과에 대해서는, 퍼짐성에 편차가 발생하였다. 도 10 으로부터 알 수 있는 바와 같이, F/Al 몰비와 퍼짐성의 관계는, F/Al 몰비가 3.80 ∼ 4.10 인 범위 내, 도면 중 정사각형으로 표시되는 No.12 ∼ No.24 의 플럭스 분말의 결과에 대해서는 퍼짐성이 우수한 경향이 있고, K/Al 몰비가 1.20 근방 및 이 수치를 초과한 플럭스 분말에서는, 몰비의 F 비율이 높아질수록 퍼짐성이 저하되는 경향이 관찰되었다. 도 11 로부터 알 수 있는 바와 같이, F/Al 몰비와 체적 비저항의 관계는, F/Al 몰비가 3.80 ∼ 4.10 인 범위 내, 도면 중 정사각형으로 표시되는 No.12 ∼ No.24 의 플럭스 분말의 결과에 대해서는, 체적 비저항이 1 × 109 ∼ 5 × 1011Ω·㎝ 인 범위 내가 되고, 한편, F/Al 몰비가 4.10 근방 그리고 이 수치를 초과하면 높은 저항값을 나타내었다.
본 발명의 플럭스 분말은, Mg 가 0.1 ∼ 1.0 중량％ 의 비율로 함유되는 알루미늄계 재료의 납땜에 한정되지 않고, Mg 가 0.1 중량％ 미만의 비율로 함유되는 알루미늄계 재료나, Mg 를 함유하지 않는 알루미늄계 재료의 납땜에도 적용할 수 있다.

Claims (6)

  1. 분말 중에 KAlF4, K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 를 각각 함유하고, 마그네슘 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 사용하는 플럭스 분말에 있어서,
    조성이 K/Al 몰비 1.00 ∼ 1.20, F/Al 몰비 3.80 ∼ 4.10 의 범위를 갖고, 상기 K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량이 6.0 ∼ 40.0 중량％, 잔부가 KAlF4 이며, 상기 K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부가, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조인 것을 특징으로 하는 알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말.
  2. 분말 중에 KAlF4, K2AlF5, K2AlF5·H2O 및 K3AlF6 을 각각 함유하고, 마그네슘 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 사용하는 플럭스 분말에 있어서,
    조성이 K/Al 몰비 1.00 ∼ 1.20, F/Al 몰비 3.80 ∼ 4.10 의 범위를 갖고, 상기 K2AlF5 및 K2AlF5·H2O 의 합계 함유량이 6.0 ∼ 40.0 중량％, 상기 K3AlF6 의 함유량이 5.0 중량％ 이하(단, K3AlF6 의 함유량이 0 중량% 인 경우를 제외), 잔부가 KAlF4 이며, 상기 K2AlF5·H2O 의 결정 구조의 일부 또는 전부가, K 결손형, F 결손형 또는 K 및 F 결손형 중 적어도 1 종의 결정 구조인 것을 특징으로 하는 알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    분말을 100℃ 에서 항량이 될 때까지 건조시켰을 때의 체적 비저항이 1 × 109 ∼ 5 × 1011Ω·㎝ 인 것을 특징으로 하는 알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    분말을 X 선 회절 분석하였을 때, 2θ 가 44deg ∼ 45deg 사이에 나타나는 K2AlF5·H2O 의 최대 회절 피크 강도가 KAlF4 의 최대 피크 강도의 12％ 이하인 것을 특징으로 하는 알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    분말을 시차열 분석하였을 때의 550 ∼ 560℃ 의 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이가, 560℃ 를 초과하는 온도 범위에 검출되는 용융 피크 높이보다 높은 것을 특징으로 하는 알루미늄계 재료의 납땜용 플럭스 분말.
  6. 마그네슘 함유량이 0.1 ∼ 1.0 중량％ 인 알루미늄계 재료의 납땜에 사용하는 플럭스 분말의 제조 방법으로서,
    원료 화합물로서 수산화알루미늄, 불화수소산 및 수산화칼륨을 각각 사용하고, 상기 원료 화합물을 K/Al 몰비로 1.00 ∼ 1.20 그리고 F/Al 몰비로 4.00 ∼ 4.20 의 범위 내가 되는 비율로 사용하며, 또한 반응 온도 70 ∼ 100℃ 에서 습식 반응시키는 것을 특징으로 하는 플럭스 분말의 제조 방법.
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