JP4235073B2 - アルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末及び該フラックス粉末の塗工方法 - Google Patents
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本発明は、マグネシウムを含有したアルミニウム系材料のろう付けに好適なフラックス粉末及びこのフラックス粉末を用いた塗工方法に関するものである。
従来よりアルミニウム系材料のろう付けには、ろう材としてアルミニウム系材料よりも若干低融点のアルミニウム−シリコン（Ａｌ−Ｓｉ）共晶合金が使用されている。このろう材とアルミニウム系材料を良好に接合するためには、アルミニウム系材料表面に形成される酸化被膜を除去する必要があり、この酸化被膜除去にフッ化物系フラックスが使用されている。このうち、フッ化カリウム（ＫＦ）−フッ化アルミニウム（ＡｌＦ3）系の錯体（フルオロアルミン酸カリウム）からなる非腐食性フラックスがアルミニウム系材料表面に直接塗布又は散布が可能で、窒素雰囲気炉での連続処理ができ、ろう付け後のフラックス薄膜が安定であり、塗布又は散布したフラックス粉末を除去する必要がなく、更に低コストかつ高品質である等の様々な優れた性能を有しているため、最も広く使用されている。このＫＦ−ＡｌＦ3系フラックスは、主成分であるＫＡｌＦ4が溶融した状態でアルミニウム系材料表面の酸化被膜と反応し、活性なアルミニウム系材料と溶融したろう材を接合させる。
しかし、このＫＦ−ＡｌＦ3系フラックスは、マグネシウム（Ｍｇ）が含有したアルミニウム系材料のろう付けには十分な性能を示さないという欠点を有している。具体的には、０．４重量％を越えるＭｇが含有したアルミニウム系材料のろう付けでは、次の式（１）に示すように、ろう付け中にＭｇとフラックスが反応してフラックスの主成分であるＫＡｌＦ4が消費され、高融点のＫＭｇＦ3やＡｌＦ3が生成、析出する。このＫＭｇＦ3やＡｌＦ3がフラックス層の融点を上昇させ、溶融時の流動性を著しく低減させる。従って、溶融したフラックスは十分な広がり性が得られず、フラックスの主成分であるＫＡｌＦ4が反応により消費されるため、アルミニウム系材料表面の酸化被膜の除去が十分に行われない。
しかし、このＫＦ−ＡｌＦ3系フラックスは、マグネシウム（Ｍｇ）が含有したアルミニウム系材料のろう付けには十分な性能を示さないという欠点を有している。具体的には、０．４重量％を越えるＭｇが含有したアルミニウム系材料のろう付けでは、次の式（１）に示すように、ろう付け中にＭｇとフラックスが反応してフラックスの主成分であるＫＡｌＦ4が消費され、高融点のＫＭｇＦ3やＡｌＦ3が生成、析出する。このＫＭｇＦ3やＡｌＦ3がフラックス層の融点を上昇させ、溶融時の流動性を著しく低減させる。従って、溶融したフラックスは十分な広がり性が得られず、フラックスの主成分であるＫＡｌＦ4が反応により消費されるため、アルミニウム系材料表面の酸化被膜の除去が十分に行われない。
3Mg ＋ 3KAlF4 → 3KMgF3(s)↓ ＋ AlF3(s)↓ ＋ 2Al↓ ……（１）
従って現状のフラックスでは、Ｍｇ含有アルミニウム系材料へのろう付けには、Ｍｇを含有しないアルミニウム系材料への塗布量の約５倍量程度を塗布しなければ、十分な広がり性が得られず、材料表面の酸化被膜の除去が行われないという問題があった。
従って現状のフラックスでは、Ｍｇ含有アルミニウム系材料へのろう付けには、Ｍｇを含有しないアルミニウム系材料への塗布量の約５倍量程度を塗布しなければ、十分な広がり性が得られず、材料表面の酸化被膜の除去が行われないという問題があった。
このような上記問題点を解決する方策として、単体化合物表示にてフッ化アルミニウム６０〜５０重量％、フッ化カリウム４０〜５０重量％を含有するフルオロアルミニウム酸カリウム又はフルオロアルミニウム酸カリウムとフッ化アルミニウムとの混合組成物１００重量％と、その全量に対してフッ化アルミニウムアンモン５〜１５重量％を含有したろう付け用フラックスが提案されている（例えば、特許文献１参照。）。この特許文献１に示されたフラックスでは、Ｍｇ含有量が２重量％近辺までのアルミニウム系材料のろう付けが可能であるとしている。
また、単体化合物表示にてフッ化アルミニウム／フッ化セシウムのモル比が６７／３３〜２６／７４に相当する組成を有するフルオロアルミニウム酸セシウム又はフルオロアルミニウム酸セシウムとフッ化アルミニウムとの混合組成物からなるろう付け用フラックスが提案されている（例えば、特許文献２参照。）。この特許文献２に示されたフラックスでは、Ｍｇ含有量が１重量％以下のアルミニウム系材料のろう付けで使用可能である。
特開昭６０−１８４４９０号公報
特開昭６１−１６２２９５号公報
しかし、上記特許文献１に示されたフラックスでは、ろう付け過程でフッ化アンモニウム（ＮＨ4Ｆ）の有害なヒュームが大量に発生するため、装置の腐食、安全衛生及び公害の見地から大きな問題を有していた。
また、上記特許文献２に示されたフラックスでは、高価なセシウムが原料に用いられていることから、一般的に使用されるろう付け用としては経済的ではなく、実用化されていない。また、このセシウム含有フラックスに含まれるセシウム化合物が吸湿性を有しているため、セシウム含有フラックスを使用することで、ろう付け設備の腐食の問題が発生する。
また、上記特許文献２に示されたフラックスでは、高価なセシウムが原料に用いられていることから、一般的に使用されるろう付け用としては経済的ではなく、実用化されていない。また、このセシウム含有フラックスに含まれるセシウム化合物が吸湿性を有しているため、セシウム含有フラックスを使用することで、ろう付け設備の腐食の問題が発生する。
本発明の目的は、Ｍｇを含有するアルミニウム系材料のろう付けにおいて、良好な広がり性を有し、非腐食性で安全性に優れ、かつ比較的安価で経済的に優れる、広く一般用に使用できるアルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末及び該フラックス粉末の塗工方法を提供することにある。
請求項１に係る発明は、粉末中にＫＡｌＦ4、Ｋ2ＡｌＦ5、Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ及びＫ3ＡｌＦ6をそれぞれ含み、Ｍｇ含有量が０．２重量％〜０．５重量％のアルミニウム系材料のろう付けに用いるフラックス粉末の改良である。その特徴ある構成は、粉末の組成がＫ／Ａｌモル比１．２０〜１．４０、Ｆ／Ａｌモル比４．０５〜４．３０の範囲を有し、粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量が２４重量％以下であり、かつ、粉末をＸ線回折分析したときのＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度がＫＡｌＦ4による最大ピーク強度の２３％以下であるところにある。
請求項１に係る発明では、粉末の組成をＫ／Ａｌモル比１．２０〜１．４０、Ｆ／Ａｌモル比４．０５〜４．３０の範囲内、粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量を２４重量％以下とし、かつ、粉末をＸ線回折分析したときのＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度がＫＡｌＦ4による最大ピーク強度の２３％以下となるように規定することで、Ｍｇ含有アルミニウム系材料のろう付けにおいて、従来のフラックス粉末に比べて溶融時の流動性及び広がり性が増加し、材料表面の酸化被膜の除去にも優れ、Ｍｇ含有アルミニウム系材料に対して従来のフラックス粉末を用いた場合に比べてその塗布量を大幅に低減し、良好なろう付けを得ることができる。また、非腐食性で安全性に優れ、かつ比較的安価で経済的に優れ、広く一般用に使用することができる。
請求項１に係る発明では、粉末の組成をＫ／Ａｌモル比１．２０〜１．４０、Ｆ／Ａｌモル比４．０５〜４．３０の範囲内、粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量を２４重量％以下とし、かつ、粉末をＸ線回折分析したときのＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度がＫＡｌＦ4による最大ピーク強度の２３％以下となるように規定することで、Ｍｇ含有アルミニウム系材料のろう付けにおいて、従来のフラックス粉末に比べて溶融時の流動性及び広がり性が増加し、材料表面の酸化被膜の除去にも優れ、Ｍｇ含有アルミニウム系材料に対して従来のフラックス粉末を用いた場合に比べてその塗布量を大幅に低減し、良好なろう付けを得ることができる。また、非腐食性で安全性に優れ、かつ比較的安価で経済的に優れ、広く一般用に使用することができる。
請求項２に係る発明は、請求項１に係る発明であって、平均粒径５μｍ未満の粉末を２０重量％未満の割合で含み、平均粒径７５μｍ以上の粉末を５重量％未満の割合で含み、かつ残部の粉末が平均粒径５μｍ以上でかつ平均粒径７５μｍ未満であるフラックス粉末である。
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、粉末のメジアン径が１０μｍ〜３０μｍであるフラックス粉末である。
請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれか１項に係る発明であって、粉末が凝集粒子、柱状粒子及び針状粒子からなる群より選ばれた形状を有するフラックス粉末である。
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、粉末のメジアン径が１０μｍ〜３０μｍであるフラックス粉末である。
請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれか１項に係る発明であって、粉末が凝集粒子、柱状粒子及び針状粒子からなる群より選ばれた形状を有するフラックス粉末である。
請求項５に係る発明は、請求項１ないし４いずれか１項に記載のフラックス粉末をアルミニウム系材料のろう付け位置に静電塗装により塗布するフラックス粉末の塗工方法である。
請求項５に係る発明では、従来の湿式塗工で行われていた塗工工程前後における洗浄工程及び乾燥工程が必要なくなるため、ろう付けの雰囲気炉への水分持ち込みをなくすことができる。
請求項５に係る発明では、従来の湿式塗工で行われていた塗工工程前後における洗浄工程及び乾燥工程が必要なくなるため、ろう付けの雰囲気炉への水分持ち込みをなくすことができる。
本発明のフラックス粉末は、粉末中にＫＡｌＦ4、Ｋ2ＡｌＦ5、Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ及びＫ3ＡｌＦ6をそれぞれ含み、Ｍｇ含有量が０．２重量％〜０．５重量％のアルミニウム系材料のろう付けに用いるフラックス粉末の改良である。その特徴ある構成は、粉末の組成がＫ／Ａｌモル比１．２０〜１．４０、Ｆ／Ａｌモル比４．０５〜４．３０の範囲を有し、粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量が２４重量％以下であり、かつ、粉末をＸ線回折分析したときのＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度がＫＡｌＦ4による最大ピーク強度の２３％以下であるところにある。
このようにフラックス粉末を調製することにより、Ｍｇ含有量が０．２重量％〜０．５重量％のアルミニウム系材料のろう付けにおいて、従来のフラックス粉末に比べて溶融時の流動性及び広がり性が増加し、材料表面の酸化被膜の除去にも優れ、Ｍｇ含有アルミニウム系材料に対して従来のフラックス粉末を用いた場合に比べてその塗布量を大幅に低減し、良好なろう付けを得ることができる。また、非腐食性で安全性に優れ、かつ比較的安価で経済的に優れ、広く一般用に使用することができる。
このようにフラックス粉末を調製することにより、Ｍｇ含有量が０．２重量％〜０．５重量％のアルミニウム系材料のろう付けにおいて、従来のフラックス粉末に比べて溶融時の流動性及び広がり性が増加し、材料表面の酸化被膜の除去にも優れ、Ｍｇ含有アルミニウム系材料に対して従来のフラックス粉末を用いた場合に比べてその塗布量を大幅に低減し、良好なろう付けを得ることができる。また、非腐食性で安全性に優れ、かつ比較的安価で経済的に優れ、広く一般用に使用することができる。
ＫＦ−ＡｌＦ3系フラックス粉末中にＫＡｌＦ4の他に、Ｋ2ＡｌＦ5やＫ3ＡｌＦ6が存在すると、Ｍｇ含有アルミニウム系材料に対しては、次の式（２）及び式（３）に示す反応が起こる。
3Mg ＋ 2KAlF4 ＋ K2AlF5 → 3KMgF3(s)↓ ＋ KAlF4 ＋ 2Al↓ ……（２）
3Mg ＋ 2KAlF4 ＋ K3AlF6 → 3KMgF3(s)↓ ＋ K2AlF5 ＋ 2Al↓ ……（３）
このような反応により、ＫＡｌＦ4の消費が抑制され、高融点のＡｌＦ3の析出も防止することができる。しかしながら従来より使用されているＫＦ−ＡｌＦ3系フラックス粉末の製造は、図１（ａ）〜（ｃ）及び次の式（４）〜式（６）で示される湿式反応によって製造される。
3Mg ＋ 2KAlF4 ＋ K3AlF6 → 3KMgF3(s)↓ ＋ K2AlF5 ＋ 2Al↓ ……（３）
このような反応により、ＫＡｌＦ4の消費が抑制され、高融点のＡｌＦ3の析出も防止することができる。しかしながら従来より使用されているＫＦ−ＡｌＦ3系フラックス粉末の製造は、図１（ａ）〜（ｃ）及び次の式（４）〜式（６）で示される湿式反応によって製造される。
Al(OH)3 ＋ 4HF → HAlF4 ＋ 3H2O ……（４）
HAlF4 ＋ KOH → KAlF4↓ ……（５）
HAlF4 ＋ HF ＋ 2KOH → K2AlF5・H2O↓ ＋ H2O ……（６）
従って、フラックス粉末の組成をＫ／Ａｌモル比１．１０以上としてもＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの形態の結晶粒子が存在することになる。この結晶水を含有するＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏは、ろう付け工程において水蒸気を発生し、アルミニウム系材料表面の酸化被膜を増加させる。従って、フラックスの流動性が低減する。
HAlF4 ＋ KOH → KAlF4↓ ……（５）
HAlF4 ＋ HF ＋ 2KOH → K2AlF5・H2O↓ ＋ H2O ……（６）
従って、フラックス粉末の組成をＫ／Ａｌモル比１．１０以上としてもＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの形態の結晶粒子が存在することになる。この結晶水を含有するＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏは、ろう付け工程において水蒸気を発生し、アルミニウム系材料表面の酸化被膜を増加させる。従って、フラックスの流動性が低減する。
本発明者らは、Ｍｇ含有アルミニウム系材料のろう付けにおいて、フラックスの溶融時の流動性を改善し、Ｍｇ含有アルミニウム系材料表面でのＭｇとフラックスとの反応を抑制し得る、Ｍｇ含有アルミニウム系材料のろう付け可能なフラックスを開発することを進め、図１（ｃ）及び図１（ｄ）に示すように、従来より使用されている製造方法により得られた反応生成物に濾過洗浄を施した後、図１（ｅ）に示すように、フラックス粉末を乾燥する工程において、１１０℃以上５５０℃未満の温度で乾燥させ、更に減圧等を施すことにより、このＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの結晶水を結晶粒子から除去できる、即ち、粉末に含まれ、フラックスの流動性を低減させる要因となっているＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの含有量を低減することができることを見出した。
Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの結晶水の離脱に起因する５００℃で１５分間加熱した後の重量減（以下、本明細書において、５００℃で１５分間加熱したときの重量減を加熱減量という。）を基準として試験した結果、従来のフラックス粉末は加熱減量が２〜４重量％程度であったが、このフラックス粉末における乾燥を強化する、即ち、加熱減量２．０重量％以下、好ましくは１．２重量％以下にまで低減することにより、粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの含有量が２４重量％以下となり、このときの粉末をＸ線回折分析したときのＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度はＫＡｌＦ4による最大ピーク強度の２３％以下であった。このような組成を有するフラックス粉末は、溶融時の流動性及び広がり性が増していき、材料表面の酸化被膜除去にも優れるだけでなく、アルミニウム系材料表面でのＭｇとフラックスとの反応を抑制しつつ、良好なろう付け性が得られることが判明した。
本発明のフラックス粉末は、粉末中にＫＡｌＦ4、Ｋ2ＡｌＦ5、Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ及びＫ3ＡｌＦ6をそれぞれ含み、Ｍｇ含有量が０．２重量％〜０．５重量％のアルミニウム系材料のろう付けに用いるフラックス粉末の改良である。その特徴ある構成は、粉末の組成がＫ／Ａｌモル比１．２０〜１．４０、Ｆ／Ａｌモル比４．０５〜４．３０の範囲を有し、粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量が２４重量％以下であり、かつ、粉末をＸ線回折分析したときのＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度がＫＡｌＦ4による最大ピーク強度の２３％以下であるところにある。Ｍｇ含有アルミニウム系材料のＭｇ含有量は０．２重量％〜０．５重量％である。粉末の組成はＫ／Ａｌモル比１．２０〜１．４０、Ｆ／Ａｌモル比４．０５〜４．３０の範囲であり、好ましくはＫ／Ａｌモル比１．２０〜１．３０、Ｆ／Ａｌモル比４．０５〜４．２０の範囲である。粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量は２４重量％以下、好ましくは１０重量％〜２０重量％である。また粉末をＸ線回折分析したときのＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度は、ＫＡｌＦ4による最大ピーク強度の２３％以下、好ましくは９％〜２０％である。
本発明のフラックス粉末における加熱減量の測定方法を次に説明する。
先ず、白金皿の風袋重量を測定し、その重量をＡとする。次いで、フラックス粉末試料１０ｇを白金皿に正確に秤取る。このときの白金皿とフラックス粉末試料１０ｇの重量をＢとする。次に、試料を載せた白金皿表面をアルミ箔で覆い、アルミ箔表面に約２ｍｍ程度の大きさの穴を２０箇所程度開ける。次に、白金皿を電気マッフル炉内に入れて、炉内を５００±５℃に加熱し、約１５分間保持する。加熱後は白金皿を電気マッフル炉から取り出し、デシケーターに保持して室温にまで放冷する。続いて放冷した白金皿の重量を秤量する。この秤量した重量をＣとする。
先ず、白金皿の風袋重量を測定し、その重量をＡとする。次いで、フラックス粉末試料１０ｇを白金皿に正確に秤取る。このときの白金皿とフラックス粉末試料１０ｇの重量をＢとする。次に、試料を載せた白金皿表面をアルミ箔で覆い、アルミ箔表面に約２ｍｍ程度の大きさの穴を２０箇所程度開ける。次に、白金皿を電気マッフル炉内に入れて、炉内を５００±５℃に加熱し、約１５分間保持する。加熱後は白金皿を電気マッフル炉から取り出し、デシケーターに保持して室温にまで放冷する。続いて放冷した白金皿の重量を秤量する。この秤量した重量をＣとする。
このようにして測定した各重量値を次の計算式に代入することでフラックス粉末試料における加熱減量を計算する。
加熱減量［ｗｔ％］＝（Ｂ−Ｃ）×１００／（Ｂ−Ａ）
このようにして得られる加熱減量は、フラックス粉末中のＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの結晶水が加熱により失われることに起因しているため、Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量を次の計算式によって計算することができる。
このようにして得られる加熱減量は、フラックス粉末中のＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの結晶水が加熱により失われることに起因しているため、Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量を次の計算式によって計算することができる。
Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量［ｗｔ％］＝加熱減量［ｗｔ％］×２１８．２／１８．０
上記計算式において、２１８．２はＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの分子量を、１８．０はＨ2Ｏの分子量をそれぞれ示す。
上記計算式において、２１８．２はＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの分子量を、１８．０はＨ2Ｏの分子量をそれぞれ示す。
また、粉末をＸ線回折分析したときのＫＡｌＦ4による最大ピーク強度に対するＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度の相対強度は、加熱減量及びＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量と非常に強い相関を示す。具体的には、図２に示すように、加熱減量２．０重量％のときの相対強度は約２３％であり、図３に示すように、Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量が２４重量％のときの相対強度も２３％と非常に強い相関を示していることが判る。
このように、Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏを起因とする加熱減量を２重量％以下とし、粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏの含有量を２４重量％以下とし、かつ粉末をＸ線回折分析したときのＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度がＫＡｌＦ4による最大ピーク強度の２３％以下とした本発明のフラックス粉末は、従来のフラックス粉末に比べて流動性及び広がり性が増加し、材料表面の酸化被膜の除去にも優れ、Ｍｇ含有アルミニウム系材料に対して従来のフラックス粉末を用いた場合の塗布量に比べてその塗布量を大幅に低減でき、かつ良好なろう付けを得ることができる。
本発明のフラックス粉末は、図１（ｆ）に示すように、平均粒径５μｍ未満の粉末が２０重量％未満の割合で含み、平均粒径７５μｍ以上の粉末を５重量％未満の割合で含み、かつ残部の粉末が平均粒径５μｍ以上でかつ平均粒径７５μｍ未満となることが好ましい。平均粒径５μｍ未満の粉末は１０重量％未満がより好ましい。平均粒径５μｍ未満の粉末が２０重量％を越える、又は平均粒径７５μｍ以上の粉末が５重量％を越えると、粒子同士の凝集度合いが高くなり、分散性が低下し、ろう付け時の流動性及び広がり性が低下する不具合を生じる。
また、本発明のフラックス粉末のメジアン径は、１０μｍ〜３０μｍの範囲内、好ましくは１５μｍ〜２５μｍの範囲内であり、シャープな分布にすることが好ましい。
本発明のフラックス粉末は、凝集粒子、柱状粒子及び針状粒子からなる群より選ばれた形状を有することが好ましい。フラックス粉末の粒子形状は、Ｋ／Ａｌモル比が１．２０〜１．４０、Ｆ／Ａｌモル比が４．０５〜４．３０の組成比となるように製造することにより、Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ及びその後の乾燥においてＫ2ＡｌＦ5及びＫ3ＡｌＦ6の結晶粒子が生成する。生成の時点でこれらの結晶粒子は凝集粒子や柱状粒子、針状粒子等の形状を為しているため、フラックス粉末の締まりや凝集性を弱め、分散性を改善するのに有効となる。
本発明のフラックス粉末により、従来ろう付けが困難であり、多量のフラックスを塗工することで辛うじて実施されていたＭｇ含有量が０．２重量％〜０．５重量％のアルミニウム系材料のろう付けが、Ｍｇを含有しないアルミニウム系材料に対する塗布量とほぼ同等量にまで低減でき、かつ良好なろう付け性を達成することができる。
次に、フラックス粉末の塗工方法について説明する。
従来フラックス粉末の塗工方法は、フラックス粉末を水に分散させたスラリーを使用して散布したり、浸漬等を行うことにより被塗工材料に５〜１０ｇ／ｍ2程度塗工することが一般的であり、この湿式塗工では塗工前に被塗工材料の溶剤洗浄、塗工後の乾燥工程やその乾燥設備が必要となる。この湿式塗工では、ろう付けの雰囲気炉への水分持ち込みも増加する可能性もあるほか、本発明のフラックス粉末では水との接触で再び結晶水を含有することになるため、Ｍｇ含有アルミニウム系材料のろう付けでその性能を発揮することができない。
従来フラックス粉末の塗工方法は、フラックス粉末を水に分散させたスラリーを使用して散布したり、浸漬等を行うことにより被塗工材料に５〜１０ｇ／ｍ2程度塗工することが一般的であり、この湿式塗工では塗工前に被塗工材料の溶剤洗浄、塗工後の乾燥工程やその乾燥設備が必要となる。この湿式塗工では、ろう付けの雰囲気炉への水分持ち込みも増加する可能性もあるほか、本発明のフラックス粉末では水との接触で再び結晶水を含有することになるため、Ｍｇ含有アルミニウム系材料のろう付けでその性能を発揮することができない。
そこで本発明のフラックス粉末を用いた塗工方法では、乾燥したフラックス粉末を静電塗装方式で塗工する乾式塗工により行う。従って、従来の湿式塗工で行われていた塗工工程前後における洗浄工程及び乾燥工程が必要なくなり、水分の使用がなくなるため、ろう付けの雰囲気炉への水分持ち込みをなくすことができる。従って、コスト面で有利であり、この本発明のフラックス粉末と本発明のフラックス粉末を用いた塗工方法との組み合わせにより、更に大きな経済効果を生むことができる。
次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず、次の表１に示す組成比を有するフラックス粉末サンプルをＮｏ．１〜Ｎｏ．１０まで製造した。製造したＮｏ．１〜Ｎｏ．１０のサンプルは、Ｋ／Ａｌモル比が１．２９〜１．３３、Ｆ／Ａｌモル比が４．０９〜４．１９の範囲内であり、粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量が８．１２重量％〜２３．５２重量％であり、相対強度は６〜２３であった。また各サンプルの２００メッシュ篩透過率は５０％〜８９％であった。
次いで、マグネシウム含有量が０．４重量％のアルミニウム系材料Ａ及びマグネシウムを含有しないアルミニウム系材料Ｂをそれぞれ用意した。次に、各材料Ａ及びＢの表面にサンプル２ｍｇを塗工して、６００℃に維持した雰囲気炉に収容して、約６分間保持した。加熱後、材料を雰囲気炉より取出し、材料表面で溶融したサンプルの広がり性を測定した。アルミニウム系材料Ａ及びＢへの広がり性試験結果を図４に示す。
＜比較例１＞
次の表１に示す組成比を有するフラックス粉末サンプルＮｏ．１１〜Ｎｏ．１７を用いた以外は実施例１と同様にして広がり性を測定した。アルミニウム系材料Ａ及びＢへの広がり性試験結果を図４に示す。なお使用したＮｏ．１１〜Ｎｏ．１７サンプルはＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量が本発明の範囲外である。
＜実施例１＞
先ず、次の表１に示す組成比を有するフラックス粉末サンプルをＮｏ．１〜Ｎｏ．１０まで製造した。製造したＮｏ．１〜Ｎｏ．１０のサンプルは、Ｋ／Ａｌモル比が１．２９〜１．３３、Ｆ／Ａｌモル比が４．０９〜４．１９の範囲内であり、粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量が８．１２重量％〜２３．５２重量％であり、相対強度は６〜２３であった。また各サンプルの２００メッシュ篩透過率は５０％〜８９％であった。
次いで、マグネシウム含有量が０．４重量％のアルミニウム系材料Ａ及びマグネシウムを含有しないアルミニウム系材料Ｂをそれぞれ用意した。次に、各材料Ａ及びＢの表面にサンプル２ｍｇを塗工して、６００℃に維持した雰囲気炉に収容して、約６分間保持した。加熱後、材料を雰囲気炉より取出し、材料表面で溶融したサンプルの広がり性を測定した。アルミニウム系材料Ａ及びＢへの広がり性試験結果を図４に示す。
＜比較例１＞
次の表１に示す組成比を有するフラックス粉末サンプルＮｏ．１１〜Ｎｏ．１７を用いた以外は実施例１と同様にして広がり性を測定した。アルミニウム系材料Ａ及びＢへの広がり性試験結果を図４に示す。なお使用したＮｏ．１１〜Ｎｏ．１７サンプルはＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量が本発明の範囲外である。
図４より明らかなように、マグネシウムを含有しないアルミニウム系材料Ｂではどの加熱減量のサンプルでも２０．０ｍｍ近傍にまで広がっていた。これに対してマグネシウム含有量が０．４重量％のアルミニウム系材料Ａでは、本発明の範囲内となるＮｏ．１〜Ｎｏ．１０サンプルでは程良い広がり性が得られていた。本発明の範囲外であるＮｏ．１１〜Ｎｏ．１７サンプルではＭｇ含有アルミニウム系材料へのろう付けに必要とされる広がり性が得られていなかった。
本発明のフラックス粉末は、Ｍｇ含有アルミニウム系材料のろう付けに限らず、Ｍｇを含有しないアルミニウム材料のろう付けにも適用できる。
Claims (5)
- 粉末中にＫＡｌＦ4、Ｋ2ＡｌＦ5、Ｋ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ及びＫ3ＡｌＦ6をそれぞれ含み、マグネシウム含有量が０．２重量％〜０．５重量％のアルミニウム系材料のろう付けに用いるフラックス粉末において、
前記粉末の組成がＫ／Ａｌモル比１．２０〜１．４０、Ｆ／Ａｌモル比４．０５〜４．３０の範囲を有し、
前記粉末に含まれるＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏ含有量が２４重量％以下であり、
かつ、
前記粉末をＸ線回折分析したときのＫ2ＡｌＦ5・Ｈ2Ｏによる最大ピーク強度がＫＡｌＦ4による最大ピーク強度の２３％以下である
ことを特徴とするアルミニウム系材料のろう付け用フラックス粉末。 - 平均粒径５μｍ未満の粉末を２０重量％未満の割合で含み、平均粒径７５μｍ以上の粉末を５重量％未満の割合で含み、かつ残部の粉末が平均粒径５μｍ以上でかつ平均粒径７５μｍ未満である請求項１記載のフラックス粉末。
- 粉末のメジアン径が１０μｍ〜３０μｍである請求項１又は２記載のフラックス粉末。
- 粉末が凝集粒子、柱状粒子及び針状粒子からなる群より選ばれた形状を有する請求項１ないし３いずれか１項に記載のフラックス粉末。
- 請求項１ないし４いずれか１項に記載のフラックス粉末をアルミニウム系材料のろう付け位置に静電塗装により塗布するフラックス粉末の塗工方法。
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