JP5576701B2 - アルミニウム粉末の溶解方法 - Google Patents

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Description

この発明は、アルミニウム粉末の溶解方法および溶解装置に関する。本発明においては、「アルミニウム」という用語は、純アルミニウムを意味するだけでなく、各種のアルミニウム合金をも意味するものとして用いる。
従来から、顔料や電極形成用ペースト等にアトマイズドアルミニウム粉末が用いられている。アトマイズドアルミニウム粉末の粒径のばらつきが大きいため、アトマイズされたままの粉末をそのまま、上記の材料に用いることができない。このため、アトマイズドアルミニウム粉末は篩い分けされた後、上記の材料に用いられる。したがって、篩い落とされた(すなわち、所定の粒度以上および/または所定の粒度以下の)アトマイズドアルミニウム粉末は無駄になるという問題がある。そこで、篩い落とされたアトマイズドアルミニウム粉末を再利用するために溶解させる等の種々の試みがなされている。しかしながら、アトマイズドアルミニウム粉末を収率よく溶解し、再利用することができない。
特許第3274931号公報(以下、特許文献1という)には、アルミニウム切粉をバーナの熱で溶かして一定量貯留するとともにフラックス処理を伴うアルミニウム切粉溶解炉が開示されている。一般にアルミニウム切粉とは、アルミニウム成形品を旋盤加工や切断加工した際に生じるフレーク状や不定形状のアルミニウム粉の一種で、その平均粒子径は比較的大きく、その比表面積は比較的小さい。
特許第3274931号公報
特許文献1で処理されるアルミニウム切粉に比べ、一般的に産業界で広く流通しているアトマイズドアルミニウム粉末はその平均粒子径が小さく、その比表面積はかなり大きい。このようなアトマイズドアルミニウム粉末を特許文献1に記載の溶解炉で溶解しようとしても、ほとんど溶解せず、溶け残ったり、酸化してドロス(溶滓)が生じたりするだけである。この原因は、アトマイズドアルミニウム粉末が溶湯上に浮くこと、その強固な酸化皮膜が容易には破壊または溶解しないこと、アトマイズドアルミニウム粉どうしが融着し、塊状となって溶け残ること、などが主に考えられる。
そこで、本発明の目的は、上述の問題点を解決することであり、アルミニウム粉末を高い収率で溶解することができ、溶解したアルミニウムを各種の用途に再利用することを可能にするアルミニウム粉末の溶解方法および溶解装置を提供することである。
本発明者らは、従来技術の問題点を解決するために鋭意研究を重ねた結果、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスとを予め混合した後、その混合物をアルミニウム溶湯内で溶解することによって上記の目的を達成することができることを見出した。このような発明者らの知見に基づいて本発明はなされたものである。
本発明に従ったアルミニウム粉末の溶解方法は、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスとを予め混合することにより、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスを含む混合物を準備する工程と、この混合物をアルミニウム溶湯内で溶解する工程とを備える。
本発明のアルミニウム粉末の溶解方法において、溶解工程では、アルミニウム溶湯を攪拌しながら、そのアルミニウム溶湯内で混合物を溶解することが好ましい。
また、本発明のアルミニウム粉末の溶解方法において、弗化物系フラックスが、弗素を25質量%以上55質量%以下、アルミニウムを5質量%以上20質量%以下、および、カリウムを10質量%以上50質量%以下、含むことが好ましい。
さらに、本発明のアルミニウム粉末の溶解方法において、弗化物系フラックスがKAlF4を主成分として含み、弗化物系フラックス中におけるアルミニウムのカリウムに対する質量比率が0.35以上0.70以下であることが好ましい。
本発明のアルミニウム粉末の溶解方法において、混合物は、混合物全体に対して弗化物系フラックスを2質量%以上15質量%以下含むことが好ましい。
本発明のアルミニウム粉末の溶解方法は、混合物を小塊状に成形する工程をさらに備えることが好ましい。
また、本発明のアルミニウム粉末の溶解方法は、アルミニウム溶湯の酸化を防ぐためのカバーガスを供給する工程をさらに備えることが好ましい。
本発明のアルミニウム粉末の溶解方法において、アルミニウム粉末の平均粒子径が1μm以上200μm以下、含有酸素量が0.05質量%以上2.0質量%以下であることが好ましい。
本発明のアルミニウム粉末の溶解装置は、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスとを予め混合することにより、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスを含む混合物を準備する手段と、この混合物をアルミニウム溶湯内で溶解する手段とを備える。
本発明のアルミニウム粉末の溶解装置は、アルミニウム溶湯を攪拌する手段をさらに備えることが好ましい。
また、本発明のアルミニウム粉末の溶解装置は、混合物を小塊状に成形する手段をさらに備えることが好ましい。
さらに、本発明のアルミニウム粉末の溶解装置は、アルミニウム溶湯の酸化を防ぐためのカバーガスを供給する手段をさらに備えることが好ましい。
この発明によれば、アルミニウム粉末を高い収率で溶解することができるので、溶解したアルミニウムを各種の用途に再利用することができる。したがって、本発明は省資源化に寄与することができる。
この発明に従った一つの実施の形態としてのアルミニウム粉末の溶解装置の概略的な構造を示す図である。
本発明に従ったアルミニウム粉末の溶解方法は、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスを予め混合することにより、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスを含む混合物を準備する工程と、この混合物をアルミニウム溶湯内で溶解する工程を備える。
本発明に用いるアルミニウム粉末は公知のアルミニウム粉末であってよいが、特にアトマイズ装置(溶湯噴霧装置)によって製造されるアトマイズドアルミニウム粉末が好適である。アルミニウム粉末の平均粒子径(レーザー回折式粒度分布計による測定値)は1〜200μmであるのが好ましく、5〜100μmであるのがさらに好ましく、10〜75μmであるのがよりさらに好ましい。アルミニウム粉末の平均粒子径が1μm未満では、ハンドリング中に粉塵が発生する、弗化物系フラックスと均一に混合するのに時間がかかる、アルミニウムが燃焼するおそれがある、などの問題がある。アルミニウム粉末の平均粒子径が200μmを超える場合は、特段の不都合がないが、コストを勘案すると特段のメリットが無い。アルミニウム粉末の比表面積(BET1点法による測定値)は特に制限されるものではないが、0.1〜5.0m2/gであるのが好ましい。アルミニウム粉末の含有酸素量(不活性ガス融解−赤外線吸収法による測定値)は、0.05〜2.0質量%であるのが好ましい。
アルミニウム粉末に含まれる酸素は、そのほとんどが表面に存在し、強固な酸化被膜を形成している。このため、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスとを予め混合することにより準備されたアルミニウム粉末と弗化物系フラックスを含む混合物をアルミニウム溶湯に装入すると、アルミニウム粉末の表面に弗化物系フラックスが接触または近接した状態でアルミニウム粉末がアルミニウム溶湯に装入されることになる。これにより、酸化被膜を破壊され、または、アルミニウム粉末の表面から酸素が除去され、アルミニウム粉末中の金属アルミニウム分が収率よくアルミニウム溶湯に溶解する。除去された酸素は、フラックスと反応して、スラグとして分離除去される。
本発明に用いる弗化物系フラックスは、KAlF4、K3AlF6などのように、弗素と、アルミニウムと、カリウムとからなる化合物を含むものであって、弗化物系フラックス中の弗素、アルミニウム、および、カリウムの質量分率が、それぞれ、25〜55%、5〜20%、および、10〜50%であるものが好ましい。弗化物系フラックスが弗素、アルミニウム、カリウムのみからなる場合は、それぞれの質量分率の合計は100%となり、100%を超えることはないが、弗素、アルミニウム、カリウムの質量分率の合計が100%に満たない場合は、弗化物系フラックス中にその他の元素、例えば、水素、酸素、珪素、チタン、セシウム等の元素が存在する。
本発明に用いる弗化物系フラックスは、さらに好ましくは、KAlF4を主成分(弗化物系フラックス中に50質量%以上含有する)とするものであって、弗化物系フラックス中におけるアルミニウムのカリウムに対する質量比率が、0.35〜0.70となるように調整することにより、弗化物系フラックスの融点を1000℃以下とすることができ、好適に実施できる。例えば、KAlF4:K3AlF6:K2AlF5・H2O=70:15:7(質量比)やKAlF4:K3AlF6=60:35(質量比)の混合組成の弗化物系フラックスが市販されているが、このような混合組成の弗化物系フラックスを好適に用いることができる。前者の弗化物系フラックス中の弗素、アルミニウム、および、カリウムの質量分率は、それぞれ、45%、14%、および、29%であり、アルミニウムのカリウムに対する質量比率は0.49である。後者の弗化物系フラックス中の弗素、アルミニウム、および、カリウムの質量分率は、それぞれ、46%、14%、および、35%であり、アルミニウムのカリウムに対する質量比率は0.40である。前者、後者ともに本発明を好適に実施できる範囲内の混合組成の弗化物系フラックスである。なお、弗化物系フラックスにはTiO2、AlF3、SiO2などを少量含んでいても差し支えない(フラックス中、各5質量%以下とするのが好ましい)。また、弗化物系フラックスは、たとえば、不定形の粉状であればよく、アルミニウム粉末と混合して溶解可能なものであればよい。
アルミニウム粉末と弗化物系フラックスは公知の混合装置、混合方法によって混合することができる。例えば、回転混合機、揺動混合機、タンブラーミキサー、Vブレンダー、ドラムブレンダー、リボンミキサー、振動ミル、ボールミル、遊星ミルなどの混合装置を用いて混合することができる。混合は乾式混合または湿式混合のいずれであってもよいが、湿式混合では乾燥工程が必要になるので、乾式混合の方が好ましい。混合中の雰囲気は空気中でもよいが、安全性の面でアルゴンガス、窒素ガス、二酸化炭素、真空、減酸素ガス(例えば空気中の酸素濃度を10体積%以下、好ましくは8体積%以下にしたもの)などの雰囲気が好ましい。混合時間は適宜調整すればよいが、1〜180分程度とすればよい。
アルミニウム粉末と弗化物系フラックスの混合割合は、混合物全体に対して弗化物系フラックスの量を2〜15質量%とするのが好ましく、3〜12質量%とするのがさらに好ましい。弗化物系フラックスの含有量が2質量%未満では、アルミニウム粉末に存在する酸素を除去するのに不十分となるおそれがある。弗化物系フラックスの含有量が15質量%を超えると、コスト高になる上、スラグの量が必要以上に多く発生するおそれがある。
アルミニウム粉末の平均粒子径が10μm以下の場合は、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスの混合物を小塊状に成形するのが好ましい。小塊状に成形することにより、アルミニウム粉末の粉塵の発生を防止することができるとともに、アルミニウム粉末が溶湯上に浮くことなく、アルミニウム溶湯中に装入されやすくなる。小塊状に成形する方法・装置は公知の方法・装置を採用すればよく、例えばローラーコンパクター(栗本鉄工所製)、ブリケットマシン(新東工業製)、その他各種の冷間成形装置、造粒装置なども使用することができる。小塊の大きさは特に制限されるものではないが、縦と横と高さの合計の寸法(縦+横+高さ)が3〜300mm程度であるのが好ましい。
アルミニウム粉末と弗化物系フラックスの混合物をアルミニウム溶湯中に装入する際は、アルミニウム溶湯を静置した状態よりも、アルミニウム溶湯を攪拌した状態とするのが好ましい。アルミニウム溶湯を攪拌することにより、上記の混合物がアルミニウム溶湯に浮くことなく、アルミニウム溶湯中に分散し、アルミニウム粉末を効率よく溶解することができる。アルミニウム溶湯を攪拌する方法・装置としては、プロペラシャフト方式、ガスバブリング方式、電磁誘導攪拌方式、溶湯ポンプ方式等公知の攪拌方法・装置を採用することができる。たとえば、プロペラシャフト方式と電磁誘導攪拌方式とを組合せた攪拌を行うために、攪拌方法および攪拌装置を2種類以上併用して用いることもできる。
攪拌時には空気を溶湯に巻き込むのを避けるため、溶湯上にアルゴンガス、窒素ガス、二酸化炭素、減酸素ガスなどのガスをフローさせるのが好ましい。ガスをフローさせる際は、5〜500L/分程度の流量でフローさせるのが好ましい。溶解装置(炉)を密閉式にすることもできる。この場合、装置内をアルゴンガス、窒素ガス、二酸化炭素、減酸素ガス、または、真空の雰囲気にすればよい。フロー式、密閉式のいずれの場合においてもアルミニウム溶湯上の酸素濃度を10体積%以下、好ましくは8体積%以下にするのが好ましい。酸素濃度を10体積%以下に制御することにより、粉塵爆発や不用意な火災の発生を抑えることができる。このようにして、アルミニウム溶湯の酸化を防ぐためのカバーガスを供給することにより、アルミニウム粉末の粉塵爆発や燃焼を未然に防ぐことが可能になる。
アルミニウム粉末と弗化物系フラックスの混合物をアルミニウム溶湯中に装入する手段としては、混合物の量が少量の場合は人手でもよいが、通常は電磁フィーダー、スクリューフィーダー、粉末搬送ポンプ、振動フィーダー、ロータリーバルブ、超音波フィーダーなどの公知のフィーダーを利用することもできる。もちろん、フィーダーによる混合物の供給を電子的に制御することもでき、アルミニウム溶湯の使用(減湯)に伴って、適宜混合物を供給することもできる。
アルミニウム溶湯の温度は、アルミニウムが溶解している状態であれば特に制限されないが、通常(合金成分にもよるが)660〜1000℃程度とするのがよく、その温度で上記の弗化物系フラックスが溶融するように設定する。アルミニウム溶湯の加熱方式は、電磁誘導加熱方式(低周波誘導加熱方式、高周波誘導加熱方式)、バーナー加熱方式、輻射加熱方式、電気抵抗加熱方式等の公知の方式を採用することができる。なお、溶解装置の材質(炉材)としては公知のものを採用することができ、本発明においては重要でないので説明を省略する。
次に図1に基づいて、本発明のアルミニウム粉末の溶解装置1の一つの実施形態を説明する。アルミニウム粉末Aと弗化物系フラックスFを混合し、アルミニウム粉末Aと弗化物系フラックスFを含む混合物を準備する手段としては、この実施形態では図1に示すようにVブレンダー11を採用している。混合物Mを準備した後、ホッパー12内に一時的に貯留し、振動フィーダー13によって所定量の混合物Mを、加熱炉14内で予め加熱溶解されたアルミニウム溶湯Lに装入する。アルミニウム溶湯Lの表面近傍は攪拌装置としてのプロペラシャフト16で攪拌された状態になっており、同時にカバーガス供給管15によってアルゴンガスなどをアルミニウム溶湯表面に供給している。カバーガス供給管15の元は図1には示されていないが、ガスボンベやガス発生装置などに接続されている。アルミニウム溶湯Lに装入された混合物Mは、プロペラシャフト16によって攪拌されることにより、アルミニウム溶湯Lの表面に浮くことなく、アルミニウム溶湯L中に分散され、弗化物系フラックスFの作用によりアルミニウム粉末Aの酸化被膜が破壊され、または、アルミニウム粉末Aから酸素が除去され、アルミニウム粉末A中の金属アルミニウム分がアルミニウム溶湯L中に溶解していく。得られたアルミニウム溶湯(アルミニウム粉末が溶解したアルミニウム溶湯)は、地金に鋳造するために用いられたり、再度アトマイズ装置によってアトマイズドアルミニウム粉を製造するために用いられたりして、公知のアルミニウムを用いた各種製造業に提供することができる。
以上説明された本発明のアルミニウムの溶解方法または溶解装置を用いることにより、アルミニウム粉末を収率よく溶解することが可能になる。そして、溶解したアルミニウムは各種の用途に再利用できることから、本発明は省資源化に寄与する。また、本発明によって、従来不可能であった微細アルミニウム粉末(平均粒子径200μm以下)の溶解が可能になる。さらに、本発明は、比較的簡単な工程や装置で構成されるので、低コストでアルミニウム粉末をリサイクルすることができる。なお、本発明においては、弗化物系フラックスを主に使用するので、有害な塩素ガスをほとんど発生しない。また、本発明において、カバーガスを用いることにより、アルミニウム粉末の粉塵爆発や燃焼を未然に防ぐことが可能となる。
以下、実施例を用いて本発明の効果を検証した例について説明するが、実施例は本発明の一例であり、実施例によって本発明の技術的範囲が制限されるものではない。
(実施例1)
アトマイズドアルミニウム粉末(金属アルミニウム純度99.7質量%(酸素量を除いた金属分を100%とした場合の純度)、平均粒子径30μm、含有酸素量0.37質量%、比表面積0.41m2/g)100kgと弗化物系フラックス(KAlF4:K3AlF6:K2AlF5・H2O=70:15:7(質量比))7kgとをドラムブレンダーにより30分間混合した。得られた混合物を、500kgサイズの低周波誘導加熱炉(500kW)で予め加熱溶解した純度99.7質量%のアルミニウム溶湯(種湯)350kg(溶湯温度850℃)中に少量ずつ装入した。装入の際はアルゴンガスを70L/分の流量でアルミニウム溶湯表面近傍に吹き付けた。なお、アルミニウム溶湯は、プロペラシャフト式攪拌機(回転数30rpm)によって全体的に攪拌状態にしておいた。
(実施例2)
アトマイズドアルミニウム粉末(金属アルミニウム純度99.7質量%(酸素量を除いた金属分を100%とした場合の純度)、平均粒子径10μm、含有酸素量0.43質量%、比表面積0.65m2/g)100kgと弗化物系フラックス(KAlF4:K3AlF6:K2AlF5・H2O=70:15:7(質量比))10kgとをドラムブレンダーにより30分間混合した後、得られた混合物をブリケットマシン(新東工業製)によってサイズ約20mm×20mm×40mmの小塊状に冷間圧縮成形した。得られた圧縮成形体を、500kgサイズのガスバーナー炉で予め加熱溶解した純度99.7質量%のアルミニウム溶湯(種湯)350kg(溶湯温度850℃)中に少量ずつ装入した。装入の際は窒素ガスを50L/分の流量でアルミニウム溶湯表面近傍に吹き付けた。なお、アルミニウム溶湯は、プロペラシャフト式攪拌機(回転数30rpm)によって全体的に攪拌状態にしておいた。
(比較例1)
アトマイズドアルミニウム粉末100kg(金属アルミニウム純度99.7質量%(酸素量を除いた金属分を100%とした場合の純度)、平均粒子径30μm、含有酸素量0.37質量%、比表面積0.41m2/g)を、500kgサイズの低周波誘導加熱炉(500kW)で予め加熱溶解した純度99.7質量%のアルミニウム溶湯(種湯)350kg分中に少量ずつ装入した。アトマイズドアルミニウム粉末装入の際は窒素ガスを50L/分の流量でアルミニウム溶湯表面近傍に吹き付けた。なお、アルミニウム溶湯は、電磁誘導の作用で、全体的に攪拌状態にあった。
(比較例2)
アトマイズドアルミニウム粉末(金属アルミニウム純度99.7質量%(酸素量を除いた金属分を100%とした場合の純度)、平均粒子径10μm、含有酸素量0.43質量%、比表面積0.65m2/g)をブリケットマシン(新東工業製)によってサイズ約20mm×20mm×40mmの小塊状に冷間圧縮成形した。得られた圧縮成形体10kgを、50kgサイズの高周波誘導加熱炉で予め加熱溶解した純度99.7質量%のアルミニウム溶湯(種湯)10kg中に少量ずつ装入した。アトマイズドアルミニウム粉末の圧縮成形体を装入する際には、アルゴンガスを30L/分の流量でアルミニウム溶湯表面近傍に吹き付けた。なお、アルミニウム溶湯は、電磁誘導の作用で、全体的に攪拌状態にあった。
(比較例3)
アトマイズドアルミニウム粉末(金属アルミニウム純度99.7質量%(酸素量を除いた金属分を100%とした場合の純度)、平均粒子径30μm、含有酸素量0.37質量%、比表面積0.41m2/g)100kgを、電磁誘導加熱炉(500kW)で予め加熱溶解した純度99.7質量%のアルミニウム溶湯(種湯)350kg(溶湯温度850℃)中に少量ずつ装入し、続いて塩化物系フラックス(主成分KCl)1kgによってアルミニウム溶湯をフラックス処理した。アトマイズドアルミニウム粉末を装入する際には、窒素ガスを90L/分の流量でアルミニウム溶湯表面近傍に吹き付けた。なお、アルミニウム溶湯は、プロペラシャフト式攪拌機(30rpm)によって全体的に攪拌状態にしておいた。
各実施例および比較例において、以下の式1により収率(歩留まり)を算出した。算出結果を表1に示す。
(収率)={(WF−WM)/WA}×100・・・・・式1
式1において、WFはアルミニウム粉末が溶解した後に得られたアルミニウム溶湯全体の重量(kg)(ただし、分離除去したスラグは含まない)、WMはアルミニウム粉末を溶解する前に予め加熱溶解したアルミニウム溶湯(種湯)の重量(kg)、WAはアトマイズドアルミニウム粉末の重量(kg)である。
Figure 0005576701
表1から、実施例1〜2では、比較例1〜3に比べて、アルミニウム粉末を収率よく溶解することができたことがわかる。また、従来不可能であった微細アルミニウム粉末(平均粒子径200μm以下)の溶解が可能になることがわかる。
以上に開示された実施の形態や実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態や実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。
本発明のアルミニウムの溶解方法および溶解装置を用いて、アルミニウム粉末を高い収率で溶解することができるので、溶解したアルミニウムを各種の用途に再利用することができる。したがって、本発明は省資源化に寄与することができる。
1:アルミニウム粉末の溶解装置、11:Vブレンダー、12:ホッパー、13:振動フィーダー、14:加熱炉、15:カバーガス供給管、16:プロペラシャフト、A:アルミニウム粉末、F:弗化物系フラックス、M:混合物、L:アルミニウム溶湯。

Claims (8)

  1. アルミニウム粉末と弗化物系フラックスとを予め混合することにより、アルミニウム粉末と弗化物系フラックスとからなる混合物を準備する工程と、
    前記混合物をアルミニウム溶湯内で溶解する工程とを備えた、アルミニウム粉末の溶解方法。
  2. 前記溶解工程では、アルミニウム溶湯を攪拌しながら、そのアルミニウム溶湯内で前記混合物を溶解する、請求項1に記載のアルミニウム粉末の溶解方法。
  3. 前記弗化物系フラックスが、弗素を25質量%以上55質量%以下、アルミニウムを5質量%以上20質量%以下、および、カリウムを10質量%以上50質量%以下、含む、請求項1または請求項2に記載のアルミニウム粉末の溶解方法。
  4. 前記弗化物系フラックスがKAlF4を主成分として含み、前記弗化物系フラックス中におけるアルミニウムのカリウムに対する質量比率が0.35以上0.70以下である、請求項1から請求項3までのいずれか1項に記載のアルミニウム粉末の溶解方法。
  5. 前記混合物は、前記混合物全体に対して前記弗化物系フラックスを2質量%以上15質量%以下含む、請求項1から請求項4までのいずれか1項に記載のアルミニウム粉末の溶解方法。
  6. 前記混合物を小塊状に成形する工程をさらに備える、請求項1から請求項5までのいずれか1項に記載のアルミニウム粉末の溶解方法。
  7. 前記アルミニウム溶湯の酸化を防ぐためのカバーガスを供給する工程をさらに備える、請求項1から請求項6までのいずれか1項に記載のアルミニウム粉末の溶解方法。
  8. 前記アルミニウム粉末の平均粒子径が1μm以上200μm以下、含有酸素量が0.05質量%以上2.0質量%以下である、請求項1から請求項7までのいずれか1項に記載のアルミニウム粉末の溶解方法。
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