JPH03505474A - 軽金属の結晶微細化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 の　　　　　　　　　　゛ 本発明は、金属構造の新規な結晶微細化（ｇｒａｉｎ　ｒｅｆｉｎｉｎｇ）の方 法に関するものであり、さらに詳しくは、アルミニウムおよびアルミニウム合金 のような軽金属の結晶微細化の方法に関するものである。

溶融金属が、凝固するまでの間に、結晶化／１１固を開始するためには、溶融体 を過冷却すること（急速冷却）に加え、溶融体に既にある結晶または核を供給し なくてはならないことが知られている０通常、市販されている溶融体においては 、安定した核となる′酸化物、カーバイドのような不溶粒子／不純物の一定量が 常にある。しかし、このような核の数では十分ではなく、とにかく、微細且つ一 定な構造を供給できるように再生制御することができない点が問題である１粒子 サイズを微少化させることは、物質の特性、例えば強度の増加を改善するのに有 効な方法である。従って５実際に、安定核の数を増加させるために、溶融体に結 晶の微細化手段が故意に加えられることによって、微細な結晶構造を達成するこ とができる。

チタン、とくにチタンポライドは、通常４〜６％のチタン、１％のホウ素および 残余がアルミニウムからなるロッドまたはワイヤの形状の母合金として加えられ 、これは、今日ではアルミニウムおよびアルミニウム合金に適用される最も一般 的な結晶微細化の添加剤である。結晶微細化手段としてチタンポライドを添加す ることは、大部分のアルミニウム合金によく作用するが、欠点としては、まず第 一に、この方法では比較的コストが高く、実際に処理したアルミニウムの１トン につきおよそ６米国ドルに達する。さらにポライドは、一般的にアルミニウムに は望ましくない。

米国特許第４，７９３，９７１号には、合金材料を、過熱して合金材料のスプレ ーにし、金属表面の下部のあらかじめ決められた深さで、溶融金属中にスプレー を注入することによって高い溶解度をもった合金／微細化材料を加える方法が開 示されている。自由端をもつ細長い要素（ロッド）の形状の合金材料が、スパー クカップの上方の入り口を通ってその中へ連続的に供給され、スパークカップ中 の合金要素と沈められた金属表面との間にアークが行われる。このようにして供 給された合金材料の過熱されたスプレーは、シールドガスを連続的に供給するこ とにより、沈められた金属表面上に向けられるにこで該材料は、溶融体中に溶解 し、分散する。この溶融体中へのスプレーの放射を最大化する流速で供給される シールド／キャリヤガスは、金属中へさらに熱を送ることを容易にする高いイオ ン化能をもつ、アルゴンまたはヘリウムのようなイオン化できるガスであること が好ましい。

この発明の好適な実施態様において、金属チタンロッドは、結晶微細化の添加剤 として、溶融アルミニウムに供給され、その場で気化したチタンと溶融アルミニ ウムとの間の反応により結晶微細化させる核としてのチタンアルミナイドが得ら れる。

このことは、先の単純な溶融アルミニウム中ヘチタンロッドを導入することと比 較すると、効率的および経済的な面で、改善されたことになる。しかし、高価な チタン材料を未だ使用しており、さらに開示された方法および装置では、溶融ア ルミニウム金属の全体に対して、チタン／チタンアルミナイド核の均一な分散を 確実にできることが明らかではない。

従って、本発明の目的は、従来から知られる限りの方法よりもかなり安く、金属 の結晶微細化を行う新規な方法を提供することにある。これは、特許請求の範囲 に記載されている方法により達成されるものである。

本発明を実施例および第１図から第３図までの図面を参照してさらに詳細に記載 する。

第１図は、本発明の好適な実施態様に適用する装置の概要の垂直断面図を示すも のであり、 第２図は、微細化処理の前のＡｎ！Ｓｉ合金の構造の写真であり、 第３図は、処理後の同様の合金の写真であり、および米国特許第４，５８８，３ ８５号に記載されているような方法を行うのにとくに適した装置について記載す る。

この第１図に、垂直断面図として概要を示されている装置は、溶融金属２中に沈 められたローター１があり、これには中空のシャフト７およびボディーの周囲お よびその底部に沿って設けられた開口９をもつ中空の回転ボディー６からなり、 シャフト７の内部の同軸に位置している電極８によって電源３に連結している。

アーク５は、電極の低い部分と回転ボディー６の回転により生じる回転する放物 面状の溶融体表面との間に発生させる。ガス導管１１は、微細化の目的のために 、溶融体すべてに所望の気体を提供するため、および／または溶融体に不活性（ 不動体）または活性ガスを供給するために該シャフト７の頂部に取り付けられて いる。

この回転ボディー６の運動により、ローターの内部の溶融体の一部分が回転して 、放物面の形状をもつ上方の表面を作り出し、ここでは求心力が周辺の溶融体表 面の下部のローターの側部を通って溶融体を追い出している。

一方、溶融体は、底部の開口を通って回転ボデ≧−の中の上方へ循環する。この ように、例えば溶融金属の非常に有効な混合が行われるので、このローターは、 加熱に加え、溶融金属の微細化または合金化にとってとくに好適である。

上記の溶融体を処理する装置を用いる試験の間、不動微細化ガスとして窒素を用 いることにより、アルミニウムナイトライド（ＡｆＮ）の粒子が形成され、且つ 溶融体中に分散され、凝固核として作用し、注型金属に微細粒子構造を生じる。

これらのＡＩＮ粒子は、２０００℃以上の温度でアルミニウムが蒸発し、気体窒 素と反応して、且つ回転ボディーの内部に凝縮することによって、および／また は溶融体と接触することによって部分的に形成される。しかし、粒子の大部分は 、アルミニウム溶融体と、アークの周辺で発生した原子化し且つイオン化した窒 素との間で、その場で反応することにより形成される。これらの非常に小さいサ イズをもつ粒子は、特殊な形状のローターを用いることにより、非常に微細化し 且つ一定の適切なサイズの結晶微細核の分散を確実にして、溶融体の全量にわた り、迅速に、均一に、効率的に分散される。

新規な結晶微細化方法をさらに詳細に、且つそのパラメーターの特徴を、以下の 実用的な実施例によって明らかにする。

１１１ニ ア７０ｋｇのＡｊ！Ｓｉ溶融体を、５分間、上記の装置によってバッチ処理した 。黒鉛陽極を、試験中に適用し、アークを５０　ＫＷ（直流）で行った。窒素を １０１／分の割合で供給し、溶融体の温度を７８０〜８４０℃の間に保った。得 られた注型金属の粒子サイズは、１００μ繭より小さいものであった。

図２および図３は、それぞれ溶融体の窒素処理の前および後の金ＩＸ構造の写真 である。この写真は、ＡｆＳｉ合金中におけるその場で生成したアルミニウムナ イトライドによる、微細化効果を明確に示している。

′！！ＪＩ！−匠ユ ＡＪＳｉ溶融体の２０トンを、均熱炉中に取り付けられた処理ユニットを通過さ せた。実施例１と同様な工程のパラメーターが適用され　−５０ＫＷのアークを 発生し、１０１／分の割合で窒素を供給した。注型金属の粒子サイズは、１００ μｍよりも小さいものであった。

以上の実施例から判るように、本発明方法は、最終処理として、微細化処理のた めの炉に容易に取り付けられた装置（処理ユニット）によるもの、または同様な 原理−アーク周辺の窒素の供給および溶融体中のＡＩＮ粒子の効率的な移動およ び分散によるもののいずれかの回分法および連続法の注型工程（インライン）に 適用することができる。

この結晶微細化核をその場で形成させることによって、これまで知られる微細化 プロセスにおいて、Ａ１合金の結晶微細化の効果および経済性の面で大きな改善 を示している。

先に示したように、どちらかといえば高価な微細化材料としての母合金のチタン （ＴｉＢｚ）ロッドを結晶微細化工程に適用する必要がない。さらに、結晶微細 化材料の進入を高めるための、十分な量７割合のアルゴンまたはヘリウムのよう なキャリヤガスを用いることがない、付加的なコストがかかるのとは別に、溶融 体中に過熱した材料のスプレーの提供を最大化するための、過度なガス流速の使 用は、従来技術の開示によれば、合金／微細化材料の溶解および回収率にとって 重要なものであるが、これは工程の妨害となり、熱バランスに影響を及ぼし、例 えば表面酸化を起こして溶融体の汚染の原因ともなる。

本発明の結晶微細化工程において、供給する窒素ガスの割合は、結晶微細化した ナイトライドを形成させるのに必要な窒素量に相当する。溶融体中のイオン化し たガス粒子の非常に細かく且つ均一な分散が、沈められた中空の回転ボディーに より自動的に確保されるので、さらにそのうえガスを供給する必要はない。

さらに、直流の代わりに直接交流電流を供給することもできる。さらに、黒鉛陽 極を、不活性材料の間にアークを提供するためにプラズマバーナーと代えること もできる。また、活性陽極は、溶融体中に溶解する材料で作られたものを使用す ることができるので、核の形成に活発にあずかっている０例えば、活性陽極とし てチタンロッドを用いることは、還元されたチタンと溶融体構造物（ａ化物）と の間の反応によりその場で形成される核、好ましくはＴｔ＜Ｏｔをさらに提供す ることになる。

上記の実施例および記載は、結晶微細化手段として窒素およびナイトライドの使 用に基づいているが、また他の材料も使用できることは自明のことであり、従っ て、本発明の思想および範囲を逸脱しない限り、他の結晶微細化手段を使用する ことができる。例えば、窒素の代わりに、適切な炭素含有ガスによってカーバイ ドを同様の方法で形成させることができる。

ｒ工Ｇ、　　１ ＦＩＧ、２ ＦＴＧ、　　３ 国際調査報告 ｍ＋輛−−＋ａｅｅ＋ｍ−ｍ　　　ＰＣＴ／ＮＯ８９１０００６８

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. １．電極と溶融金属との間または溶融体表面に近接する二つの電極の間にアーク を行い、同時に電極の周辺にガスを供給し、発生したアークによってガスをイオ ン化し、且つ溶融体中にそれを分散させ、最後に、イオン化したガスと溶融金属 との間の反応によって結晶微細化手段をその場で形成させるステップからなる方 法であることを特徴とする、軽金属の結晶微細化方法。
2. ２．アークが、溶融体中に沈められ、且つ底壁に一つの開口および側壁に複数の 開口を備えた中空の回転ボディー中で形成され、該溶融体は、底壁を通ってボデ ィーの上部へ、且つ複数の側壁の開口を通って該ボディーから外部へ循環するこ とを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. ３．ガスが窒素であり、且つその場で形成された結晶微細化手段がナイトライド であることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
4. ４．溶融体がアルミニウムまたはアルミニウム合金からなり、且つ結晶微細化手 段がアルミニウムナイトライドであることを特徴とする、請求項３に記載の方法 。