JPS62227007A

JPS62227007A - 粉末の製造方法

Info

Publication number: JPS62227007A
Application number: JP7222486A
Authority: JP
Inventors: Katsuji Kusaka; 草加　勝司; Akira Horata; 亮洞田
Original assignee: Daido Steel Co Ltd
Current assignee: Daido Steel Co Ltd
Priority date: 1986-03-28
Filing date: 1986-03-28
Publication date: 1987-10-06

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［発明の目的］（産業上の利用分野）この発明は、例えば、粉末冶金用の原料として使用され
る粉末を製造するのに利用すると好適な粉末の製造方法
に関するものである。

（従来の技術）従来１例えば、Ｔｉ合金などの活性金属の粉末を製造す
る方法としては、一般に、回転電極法（Ｒｏｔａｔｉｎ
ｇ　　ＥｌｅｃｔｒｏｄｅＰｒｏｃｅｓｓ；ＲＥＰ）や
、プラズマアーク回転電極法（Ｐｌａｓｍａ−ａｒｃ　
　Ｒｏｔａｔ　−ｉｎｇ　　Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　　Ｐ
ｒｏｃｅｓｓ：ＰＲＥＰ）が採用されている。

これらの方法は、粉末にしようとする合金材料を高精度
の円柱体に成形し、この円柱体を一方の電極として高速
回転させ、他方の電極との間でアークを発生させること
により当該アーク熱によって円柱状電極の先端部分を溶
解し、当該溶解部分を遠心力によって飛散させそして凝
固させることにより、高い生産性で粉末を得ることがで
きるようにしたものである。

ところで、このようなＴｉ合金等の粉末冶金用原料粉末
は、粉末冶金法によって製造される焼結体の特性を向上
させるために、＠細なものであることがとくに望まれる
。

（発明が解決しようとする問題点）そこで、上記の回転電極法によって粉末を製造するに際
し、当該粉末を微細なものとするためには、溶解用電極
をできるだけ高速回転させることが必要である。

すなわち、この種の回転電極法によって粉末を製造する
に際して、溶解用電極の回転速度と、製造される粉末の
粒径との間には、 ω　Ｄ−ρ （ただし、ｄ：粉末の粒径 ω：電極の回転速度 γ：主電極溶融時の表面張力 ρ：主電極密度Ｄ：電極の直径Ａ：比例定数である。）の関係が存在することが知られており、北記の計算式に
よって粉末の粒径がおおよそ導かれる。

そこで、Ｌ記の式から明らかなように、回転電極法によ
って微細な粉末を得るためには、特定の溶解用電極を対
象とする場合（すなわち、表面張力（γ）および密度（
ρ）が一定である場合）に、溶解用電極の回転速度（ω
）および／または溶解用電極の直−径（Ｄ）を大きくす
る必要がある。

これらのうち、溶解用電極の直径（Ｄ）については、当
該電極の先端部分をタングステンアークやプラズマアー
クなどの熱源によって一様に溶解するためには、あまり
大きくすることはできない、他力、溶解用電極の回転速
度（ω）については、これが比較的小さいときには回転
速度（ω）への依存性は大きいが、この回転速度（ω）
が大きくなると、例えば１３０．０００　ｒａｄ／ｍｉ
ｎ程度にもなると回転速度（ω）への依存性は小さくな
り、通常の場合には５０ｇｍ以下の粉末を得ることは容
易でないという問題点があった。

（発明の目的）この発明は、丘述した従来の問題点に着目してなされた
もので、粉末の生産性に著しく優れた回転電極法（ＲＥ
Ｐ　、ＰＲＥＰ）によって、従来以上に著しく細粒化さ
れた微細な粉末を得ることが可能である粉末の製造方法
を提供することを目的としている。

［発明の構成］（問題点を解決するための手段）この発明は１回転する被溶解材に対して熱源を投入し、
前記被溶解材の加熱部を溶解しつつ遠心力により当該溶
解部分を飛散・凝固させる粉末の製造方法において、前
記被溶解材の溶解部分を水素リッチの被包ガスで覆うこ
とにより当該溶解部分に水素を侵入させ、前記溶解部分
の遠心力による飛散・凝固時に当該飛散粒子から放出さ
れる水素ガスにより前記飛散粒子を破砕して微細な粉末
を得るようにしたことを特徴としている。

ところで、通常の場合において、溶融金属はその温度が
高いほど水素溶解度が高く多量の水素を溶解しうるちの
であり、溶融金属の温度が低下するに従って水素溶解度
は次第に低くなり、当該溶融金属の凝固点（融点）近く
においては前記水素溶解度が急激に低下し、溶融金属が
凝固する際に多量の水素ガスを放出することが知られて
いる（例えば、　　「金属データブック」　改訂２版第
３１６頁〜第３１７頁　日本金属学会編　昭和５９年１
月３０日　丸善株式会社発行）。

そこで、この発明においては、回転する被溶解材の溶解
部分を水素リッチな被包ガスで覆うことにより当該溶解
部分に水素を侵入させ、溶解部分が遠心力によって飛散
し、そして凝固する冷却過程において、溶融金属中への
水素溶解度が急激に低くなる凝固点付近となったところ
で、飛散粒子中から水素ガスが多量に放出される現象を
利用し、前記飛散粒子を前記放出される水素ガスによっ
て破砕することにより微細な粉末が得られるようにした
。この場合、水素ガスの放出によって飛散粒子の温度は
一時的に旧昇するとともに、この水素ガスの放出力によ
って飛散粒子が破砕されることにより細粒化され、凝固
後に微細な粉末を得ることができる。

この発明においては、回転する被溶解材を加熱溶解する
のに用いる熱源としては、例えばタングステンアークや
プラズマアークなどを用いることができるが、必ずしも
アーク熱源に限定されない。そして、例えば、プラズマ
電極の場合には、トランスフアートおよびノントランス
フアートのいずれをも採用することが可能であるが、こ
れらのうち、トランスフアートプラズマアークの場合に
は、被溶解材が一方のプラズマ電極に対する他方の電極
として用いられる。

また、溶解熱源としてアークを用いると、溶解部分近傍
に存在する水素リッチな被包ガスは電離した活性な状態
となっているため、被包ガス中の水素が溶解部分に侵入
しやすいものとなる。

このようにして、溶解金属中への水素の溶解および冷却
過程での水素の放出、すなわち温度による水素溶解度の
差を利用することによって、著しく細粒化された粉末を
得ることが可能であるが、より望ましくは、溶解部分の
雰囲気を形成している被包ガス中の水素含有量が２０体
積％以上の水素リッチなガスとするのがより望ましいこ
とが種々の実験から明らかとなった。この場合、この発
明においては、水素リッチガスが１００％水素ガスであ
る場合も含まれることはいうまでもない。また、飛散粒
子の飛行域においては、水素濃度が低い場合に当該飛散
粒子の細粒化に有効であることが判明した。

（実施例）この実施例では第１図に示す概要の装置により粉末の製
造を行った。

第１図に示す装置において、１は粉末製造用チャンバで
あり、この粉末製造用チャンバ１のコーナ一部分には冷
却ガス２の供給管３が設置しである。また、粉末製造用
チャンバ１の中央部分左側にはプラズマトーチ１０が設
置しである。このプラズマトーチ１０は、その中心部分
に１図示しないメイン電源の陰極に接続したプラズマ電
極（タングステン電極）１１を有し、このプラズマ電極
１１のまわりには拘束ノズル１２が間隔をおいて配設し
てあり、この間隔部分でプラズマガス供給流路１３が形
成されるようにしであると共に、拘束ノズル１２内には
冷却水通路１４が設けである。そして、プラズマ電極１
１と拘束ノズル１２との間には図示しないパイロット電
源が接続しである。また、拘束ノズル１２の外周には間
隔をおいて水素リッチガスノズル１５が配設してあり、
この間隔部分で水素リッチガス供給流路１６が形成され
るようにしである。

さらに、前記粉末製造用チャンバ１の中央部分右側には
、前記プラズマトーチ１０と対向する位置に、被溶解材
２１が配設してあり、この被溶解材２１は台車２２で保
持されるようにしである。

この場合、台車２２内には回転駆動手段が設置してあり
、被溶解材２１を高速回転できるようにしであると共に
、被溶解材２１の溶解に従って当該被溶解材２１を前進
させることができるように、図示しない動力源で駆動さ
れる車輪２３をレール２４Ｊ：、に設置しである。そし
て、この実施例では、被溶解材２１は前記図示しないメ
イン電源の陽極側が接続してあり、被溶解材２１を他方
の電極として両電極（１１，２１）間でプラズマアーク
２５を発生させるトランスフアートプラズマアーク溶解
を行うようにしている。

さらにまた、前記被溶解材２１の外周部分において粉末
製造用チャンバ１との間にはガス流出口２６が設けであ
ると共に、このガス流出口２６部分でのガスの逆流を防
止するための弾性遮蔽体２７が設置しである。

この実施例では、上記した粉末製造装置を用い、次の第
１表に示す条件で粉末の製造を行った。

第１表そこで、第１表に示す変動条件のうち、冷却ガスはＡｒ
単体とし、冷却ガス流量は４００１７ｍ１ｎの一定とし
て、水素リンチガス中のＨ２含有量を変化させることに
より被包ガス（プラズマガス＋水素リッチガス）中の水
素濃度を変えることによって粉末３０の製造を行った。

この場合、被包ガス中の水素ガス以外はＡｒガスであり
、被包ガス（水素リッチガスおよびプラズマガス）中に
おける合計水素ガス量による粉末粒径への影響を調べた
。この結果を第２図に示す。

第２図に示すように、被溶解材２１の溶解部分を覆う被
包ガス中における合計水素ガス濃度が２０体積％以上に
なると、−６０メツシユの粉末中における一３５０メツ
シュの粉末の割合が増加しはじめ、飛散粒子からの水素
ガス放出による破砕効果があられれるようになり１合計
水素ガス量度が増大するにつれて水素ガス放出による粉
末の細粒化効果が太きくなることが確かめられた。

次に、第１表に示した変動条件のうち、水素リッチガス
は、プラズマガスを含む被包ガス中の水素ガス濃度が５
０％（残りはＡｒガス）となるようにすると共に、冷却
ガス供給量を４００ｆＬ／ｍ　ｉ　ｎの一定とし、冷却
ガス中のＡｒガス濃度（残りはＨｅガス）を変化させて
粉末３ｏの製造を行い、冷却ガス中のＡｒガス濃度によ
る粉末粒径への影響を調べた。この結果を第３図に示す
。

第３図に示すように、冷却ガス中のＡｒガス濃度が高い
方が粉末の微細化に有効であることが明らかである。こ
れは、ＡｒガスはＨｅガスに比べて冷却速度が遅く、飛
散粒子の凝固時に水素ガスを放出させる機会を手えやす
いのに対して、冷却ガス中のＨｅｉが多いと冷却速度が
大となって。

飛散粒子中に水素が固溶されたまま凝固する可能性が大
きいことによるものと考えられる。したがって、飛散粒
子の飛行域では冷却ガスの冷却速度が低く、また冷却ガ
ス中の水素含有量が少ないことが、粉末の細粒化に有効
であることが確かめられた。

次いで、第１表に示した変動条件のうち、水素リッチガ
スは、プラズマガスを含む被包ガス中の水素ガス濃度が
５０％（残りはＡｒガス）となるようにすると共に、冷
却ガスにはＡｒを用い、冷却ガスの供給流量を変化させ
て粉末３ｏの製造を行い、冷却ガス供給流量の変化によ
る粉末粒径への影響を調べた。この結果を第４図に示す
。

第４図に示すように、冷却ガスの供給流量が少なすぎる
ときには、□水素リッチガス供給流路１６から供給され
る水素ガスの拡散速度が大きいので、チャンバ１内の水
素ガス濃度が高くなり、その結果飛散粒子からの水素ガ
スの放出が弱くなるため、水素ガスの放出による破砕効
果が小さくなり、微細な粉末が得がたくなる。また、冷
却ガスの供給流量が多すぎるときには、飛散粒子への冷
却速度が過大となるため、飛散粒子からの水素ガスの放
出機会を４えることなく凝固させてしまう確率が高くな
るため、この場合にも水素ガスの放出による破砕効果が
小さくなり、微細な粉末が得かたくなることが確認され
た。

なお、前述の実施例では、熱源としてプラズマアーク２
５を用い、プラズマトーチ１０に水素リッチガスノズル
１５を設けて水素リッチガス供給流路１６から水素リッ
チガスを供給するようにした場合を示しているが１．８
源としてプラズマアーク２５を用いる場合に、プラズマ
ガス供給流路１３より供給されるプラズマガス中に水素
ガスを含ませるようにしても同様の効果を得ることがで
き、プラズマトーチ１０の構造をさらに簡単なものにす
ることかでさる。

し発明の効果］以上説明してきたように、この発明によれば、回転する
被溶解材に対して熱源を投入し、前記被溶解材の加熱部
を溶解しつつ遠心力により当該溶解部分を飛散・凝固さ
せる粉末の製造方法において、前記被溶解材の溶解部分
を水素リッチの被包ガスで覆うことにより当該溶解部分
に水素を侵入させ、前記溶解部分の遠心力による飛散・
凝固時に当該飛散粒子から放出される水素ガスにより前
記飛散粒子を破砕するようにしたから、前記水素ガスの
放出による却１粒化によって著しく微細な粉末を製造す
ることが可能であり、粉末冶金用の原料粉末として使用
した場合に焼結体の特性を著しく向にさせることができ
るようになるなどの非常に優れた効果がもたらされる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の実施例において使用した粉末製造装
置の概要を示す断面説明図、第２図は被包ガス（プラズ
マガス＋水素リッチガス）中における合計水素ガス濃度
による粉末粒径への影響を調べた結果を示すグラフ、第
３図は冷却ガス中におけるＡｒガス濃度による粉末粒径
への影雷を調べた結果を示すグラフ、第４図は冷却ガス
供給流量による粉末粒径への影響を調べた結果を示すグ
ラフである。１・・・粉末製造用チャンバ、２・・・冷却ガス、３・・・冷却ガス供給管、１０・・・プラズマトーチ、１１・・・プラズマ電極、１２甲拘束ノズル、１３・・・プラズマガス供給流路、１５・・・水素リッチガスノズル、１６・・・水素り・ンチガス供給流路、２１・・・被溶
解材、２５・・・プラズマアーク、３０・・・粉末。特許出願人　　大同特殊鋼株式会社代理人弁理士　小　　塩　　　豊第１１囚第２図１：ｈ゛Ｒる８ｉｊ７Ｋ１．ｎ”ス）贋、７ｉ（％）（
ηへ′）１ゴＡ「力ス）第３図Ｇ却か′ス中ｆ）Ａｒ７７”ス：、ｊｔ７１（’／）（
η翫りはＨｅ力パス）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）回転する被溶解材に対して熱源を投入し、前記被
溶解材の加熱部を溶解しつつ遠心力により当該溶解部分
を飛散・凝固させる粉末の製造方法において、前記被溶
解材の溶解部分を水素リッチの被包ガスで覆うことによ
り当該溶解部分に水素を侵入させ、前記溶解部分の遠心
力による飛散・凝固時に当該飛散粒子から放出される水
素ガスにより前記飛散粒子を破砕して微細な粉末を得る
ことを特徴とする粉末の製造方法。
（２）被溶解材の溶解部分を覆う水素リッチの被包ガス
中の水素ガス含有量が２０体積％以上である特許請求の
範囲第（１）項記載の粉末の製造方法。