DE2207825B2 - Verfahren zur herstellung anorganischer anstrichmittel und deren verwendung - Google Patents
Verfahren zur herstellung anorganischer anstrichmittel und deren verwendungInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung anorganischer Anstrichmittel aus einer
wäßrigen Lösung eines Silikats und einer Härtungskomponente auf Basis eines kondensierten Phosphats,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß zunächst 3 bis 20 Gew.-Teile eines pulverförmigen kondensierten
Phosphats, das durch Erhitzen eines Gemisches aus einem Phosphat der Formel
in der M Aluminium, Magnesium, Calcium, Mangan, Zink, Eisen oder Kupfer bedeutet, sich die
Werte für / und / aus der Wertigkeit dieser Metalle ergeben und m einen Wert zwischen 0,25 bis 4 darstellt,
und einem Doppeloxid von Spinellstruktur aus wenigstens einem Metall aus der Gruppe Zink, Magnesium
und Calcium mit wenigstens einem Metall aus der Gruppe der Übergangsmetalle, Aluminium
und Metalle der Gruppe IV des Periodischen Systems hergestellt worden ist, in wäßriger Aufschlämmung
mit einem Gewichtsteil eines wasserlöslichen Silikats der Formel
M2O χ SiO2, (II)
worin M ein Akalimetall, eine Gruppe der Formel N(CH2 OH)4, N(C2H4OH)4 oder C(NH2)2 NH und χ
ein Wert von 0,5 bis 5 ist, vorbehandelt wird und das so vorbehandelte kondensierte Phosphat dem Rest
der wäßrigen Lösung des Silikats zugefügt wird.
Vorzugsweise wird ein wasserlösliches Silikat (II) verwendet, das mit einem Fluorid, Silicofluorid, Oxid
oder Hydroxid von Calcium, Aluminium, Magnesium, Zink oder Zirkonium oder einem Oxid oder
Hydroxid von Vanadin oder Cäsium modifiziert ist.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung des erfindungsgemäß hergestellten anorganischen
Anstrichmittels zur Herstellung von Schutzanstrichen durch Auftragen auf eine Unterlage und
Erhitzen auf eine Temperatur über 100° C, insbesondere auf 150 bis 250° C.
Die Silikate der Formel (II) sind also Alkalisilikate, quaternäre Ammoniumsilikate, Guonidinsilikate,
usw. Als Beispiele dieser Silikate sind Natriumsilikat, Kaliumsilikat, Lihtiumsilikat, Tetramethanolammoniumsilikat
und Tetraäthanolammoniumsilikat zu nennen. Diese Silikate können das übliche Kristallwasser
enthalten und als solche verwendet werden. Um jedoch die Eigenschaften des hergestellten
anorganischen Anstrichs zu verbessern, .werden die Anstrichmittel vorzugsweise mit den unten genannten
Fluoriden, Silicofluoriden, Oxiden oder Hydroxiden modifiziert. Die Modifizierung mit Fluoriden oder
Silicofluoriden kann beispielsweise wie folgt vorgenommen werden: Eine wäßrige Lösung eines Silikats
der Formel (II) wird mit einem oder mehreren Fluoriden oder Silicofluoriden von Calcium, Aluminium,
Magnesium, Zink oder Zirkonium gemischt. Das Gemisch wird unter Rühren erhitzt. Im allgemeinen
wird etwa 1 bis 72 h auf etwa 50 bis 100° C erhitzt. Die Reaktionszeit kann jedoch verkürzt·werden, wenn
die Reaktion in einem Druckgefäß bei einer temperatur über 100° C durchgeführt wird. Das Fluorid
oder Silicofluorid kann in einer Menge von 0,5 bis 30 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen Silikat (als trokkene
Feststoffe ohne Kristallwasser) verwendet werden. Bevorzugt als Fluoride oder Silicofluoride für
diese Modifizierung werden beispielsweise Calciumfluorid, Aluminiumfluorid, Calciumsilicofluorid,
Magnesiumsilicofluorid, Zinkfluorid, Zirkonsilicofluorid, Magnesiumfluorid, Fluoraluminiumkomplex
und Fluorzinkkomplex.
S Die mit dem Oxid oder Hydroxid modifizierten Silikate können durch Mischen einer wäßrigen Lösung
eines Oxids oder Hydroxids von Metallen aus der Gruppe Aluminium, Calcium, Magnesium, Zirkonium,
Vanadium, Zink und Cäsium und Erhitzen des
ίο Gemisches unter Rühren in der gleichen Weise hergestellt
werden, wie dies vorstehend für die Herstellung der mit dem Fluorid oder Silicofluorid modifizierten
Silikate beschrieben wurde. Die Oxid- oder Hydroxidmenge kann 0,5 bis 30 Gew.-Teile pro
100 Gew.-Teilen Silikat (als trockene Feststoffe ohne
Kristallwasser) betragen. Bevorzugt als Oxide und Hydroxide werden beispielsweise Aluminiumoxid,
Magnesiumoxid, Calciumoxid, Zinkoxid, Zirkonoxid, Cäsiumoxid, Aluminiumhydroxid, Magnesiumhydro-
ao xid, Calciumhydroxid und Zirkonhydroxid.
Zur Herstellung eines Anstrichmittels werden die vorstehend genannten wasserlöslichen Silikate oder
modifizierten Silikate in Form einer wäßrigen Lösung, Aufschlämmung, Paste od. dgl. mit einem Phosphat
»5 gemischt. Wenn jedoch das Silikat oder modifizierte
Silikat mit einem üblichen Härter vom Phosphattyp gemischt wird, findet durch starke Reaktionsfähigkeit
zwischen dem Silikat und Phosphat örtliche Koagulierung, Erstarrung od. dgl. statt. Eine lange Gebrauchsdauer
oder Topfzeit kann daher nicht erreicht werden. Auch wenn diese örtliche Koagulierung nicht
stattfindet, sinken die Temperatur und der pH-Wert im Gemisch durch die sofortige Reaktion zwischen
dem Silikat und einem Teil des Phosphats, so daß das Phosphat in unerwünschter Weise zu Substanzen, die
keine wirksamen Härter für die Silikatlösung sind, zersetzt oder abgebaut wird. Daher kann durch Auftrag
eines solchen Anstrichmittels auf einen Untergrund kein Anstrich mit ausgezeichneten Eigenschaften
gebildet werden.
Es wurde gefunden, daß die vorstehend genannten Nachteile ausgeschaltet werden und ein verbessertes
Anstrichmittel erhalten wird, das eine gute Gebrauchsdauer hat und einen anorganischen Anstrich
mit ausgezeichneten Eigenschaften zu bilden vermag," wenn das als Härter dienende Phosphat vor der Vermischung
mit der Silikatlösung einer gewissen Vorbehandlung unterworfen wird.
Geeignet sind in der nachstehend beschriebenen Weise vor der Vorbehandlung modifizierte Phosphate.
Geeignet sind in der nachstehend beschriebenen Weise vor der Vorbehandlung modifizierte Phosphate.
Die für die Zwecke der Erfindung verwendeten Phosphate haben die folgende durchschnittliche
Formel:
M1Oy · m P2O5 (I)
Das Phosphat kann Kristallwasser enthalten oder frei von Kristallwasser sein. Als Phosphat der Formel
(I) können handelsübliche primäre Phosphate von Calcium, Magnesium, Aluminium, Kupfer, Eisen,
Mangan und Zink einzeln oder in Mischung verwendet werden. Gegebenenfalls kann das primäre Phosphat
mit einem oder mehreren sekundären Phosphaten wie 2A12O3-3P2OS-3H2O, 2CaOP2O5H2O
oder 2 MgO-P2Os-H2O, Sesquiphosphaten wie
Al2O3-2 P2O5-3 H2O und CaH2P2O7 gemischt werden.
Auch in Form eines Gemisches muß das Phosphat der obengenannten Formel (I) genügen.
5 6
Das Phosphat der Formel (I) wird vor der nach- Materialien. Im allgemeinen wird jedoch das Gemisch
stehend beschriebenen Vorbehandlung mit einem 30 Minuten bis 10 Stunden, vorzugsweise 2 bis
Doppeloxid mit Spinellstruktur modifiziert oder neu- 7 Stunden auf eine Temperatur- von 100 bis 400° C,
tralisiert. Hierzu wird das Phosphat mit einem Dop- vorzugsweise 120 bis 350° C erhitzt. Nach der Wär-
peloxid mit Spinellstruktur gemischt und das Ge- S mebehandlung oder Calcinierung wird die erhaltene
misch dann zur Reaktion unter Bildung eines »kon- feste Masse (kondensiertes Phosphat) zu einem feinen
densierten Phosphats« erhitzt. Pulver gemahlen.
Das mit dem Phosphat zu mischende Doppeloxid Das mit dem Doppeloxid kondensierte, in der oben
muß die sogenannte »Spinellstruktur« haben. Die das beschriebenen Weise hergestellte Phosphat eignet
Doppeloxid bildenden Metalle müssen sowohl a) ein io sich als Härter für eine wäßrige Lösung des Silikats
Metall aus der aus Zink, Magnesium und Calcium der Formel (II) oder des obengenannten modifizierten
bestehenden Gruppe als auch b) wenigstens ein Me- Silikats. Wenn jedoch das kondensierte Phosphat mit
tall aus der aus Übergangsmetallen, Aluminium und der Lösung des Silikats oder modifizierten Silikats
Metallen der Gruppe IV des Periodischen Systems gemischt wird, findet eine teilweise Koagulierung
bestehenden Gruppe enthalten. Bevorzugt als Metalle 15 oder Verfestigung statt, so daß es innerhalb kurzer
der Gruppe (a) werden Zink und Magnesium, wäh- Zeit schwierig werden würde, das Anstrichmittel auf
rend von den Metallen der Gruppe (b) Titan, Alu- einen Untergrund aufzutragen. Selbst wenn der Aufminium
und Eisen bevorzugt werden. trag möglich ist, wird kein Anstrich mit den oben-
Die Doppcloxide können in beliebiger bekannter genannten ausgezeichneten Eigenschaften erhalten.
Weise hergestellt werden. Beispielsweise wird eine 20 Um diese Schwierigkeiten auszuschalten, wird das
Metallverbindung aus der aus Oxiden, Hydroxiden, kondensierte Phosphat oder ein Gemisch dieser Phos-
Carbonaten und organischen Säuresalzen der Metalle phate erfindungsgemäß einer gewissen Vorbehand-
Zink, Magnesium und Calcium bestehende Gruppe lung unterworfen, bevor es mit einer wäßrigen Lö-
mit wenigstens einer Metallverbindung aus der aus sung des Silikats oder modifizierten Silikats gemischt
Oxiden, Hydroxiden, Carbonaten und organischen 25 wird.
Säuresalzen von Aluminium, Metallen der Gruppe IV Gemäß der Erfindung werden die vorstehend gedes
Periodischen Systems und von Übergangsmetal- nannten kondensierten Phosphate mit einem Silikat
len bestehenden Gruppe gemischt. Das Gemisch wird oder modifizierten Silikat vorbehandelt. Hierzu wer-2
bis 15 Stunden bei einer Temperatur von 700 bis den die gleichen Silikate oder modifizierten Silikate,
1200° C calciniert, wobei ein Doppeloxid mit Spinell- 30 die vorstehend genannt wurden, verwendet. Für die
struktur gebildet wird. Die Anteile der verschiedenen Vorbehandlung der kondensierten Phosphate (nach-Metallverbindungen
und die Temperatur und Dauer stehend auch als »Härter vom Phosphattyp« beder Calcinierung werden so gewählt, daß Doppel- zeichnet) werden somit Silikate der Formel (II) veroxide
mit Spinellstruktur gebildet werden. Diese Be- wendet, die nicht modifiziert oder in der oben bedingungen
variieren natürlich in Abhängigkeit von 35 schriebenen Weise mit einem Fluorid oder Silicoden
jeweiligen Metallverbindungen, lassen sich je- fluorid von Calcium, Aluminium, Magnesium, Zink
doch leicht aus der Fachliteratur, die die Herstellung oder Zirkon mit einem Oxid oder Hydroxid von AIuvon
Doppeloxiden mit Spinellstruktur beschreibt, er- minium, Calcium, Magnesium, Zirkon, Vanadium,
mitteln. In jedem Fall müssen Metallverbindungen Zink oder Cäsium modifiziert worden sind,
verwendet werden, die bei der vorstehend genannten 40 Die Vorbehandlung kann durchgeführt werden, Calcinierung Oxide zu bilden vermögen. indem der Härter vom Phosphattyp in Pulverform
verwendet werden, die bei der vorstehend genannten 40 Die Vorbehandlung kann durchgeführt werden, Calcinierung Oxide zu bilden vermögen. indem der Härter vom Phosphattyp in Pulverform
Bevorzugt als Dopeloxide werden ZnO-TiO0, mit einer wäßrigen Lösung des Silikats oder modi-
CaO-TiO2, MgO-Fe2O3 und ZnO-Al2O3. " fizierten Silikats gemischt wird. Da jedoch die Reak-
Das Doppeloxid wird mit dem Phosphat gemischt, tionsfähigkeit zwischen dem Silikat und Phosphat
um die Reaktion oder Neutralisation zwischen diesen 45 hoch ist, neigt das Gemisch zur Erstarrung. Vorzugs-Komponenten
zu bewirken. Zur Erleichterung der weise wird daher die Vorbehandlung durch Mahlen
Reaktion wird die Vermischung vorzugsweise in oder Kneten des Gemisches in einer geeigneten meeinem
nassen System oder in Gegenwart von Wasser chanischen Mühle, z. B. einer Kugelmühle, Rohrdurchgeführt.
In diesem Fall pflegt jedoch das erhal- mühle mit Kieselsteinfüllung, Kolloidmühle, Sandtene
Produkt ein hochviskoses, massives Material zu 50 mühle od. dgl. durchgeführt. Im allgemeinen werden
werden, das sehr schwierig zu handhaben und gleich- etwa 300 bis 2000 Gew.-Teile (gerechnet als trockene
mäßig zu vermischen ist. Diese Schwierigkeit wird Feststoffe) des kondensierten Phosphats pro 100 Gew.-überwunden,
wenn ein pulverförmiges siliciumhalti- Teile gerechnet als trockene Festkörper) des Silikats
ges Material, z. B. SiO2-Pulver, dem Gemisch züge- oder modifizierten Silikats verwendet. Die Wassersetzt
wird. Dieses siliciumhaltige Material kann in 55 menge ist nicht entscheidend wichtig, solange das
einer Menge von 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gemisch in Form einer Aufschlämmung oder Paste
Phosphat, zugesetzt werden. Der Zusatz dieses Mate- vorliegt und gleichmäßig gemischt werden kann. Im
rials ist auch vorteilhaft für die Verbesserung der allgemeinen beträgt der Wassergehalt wenigstens
chemischen Beständigkeit und Härte des aus dem 20%, vorzugsweise 50 bis 100 Gew.-%>, bezogen auf
Anstrichmittel herzustellenden Anstrichs. 60 trockenes Gesamtgemisch. Um die Dispergierung
Das Reaktionsprodukt des Phosphats und des Dop- oder Vermischung zu erleichtern, wird vorzugsweise
peloxids wird zur Bildung des »kondensierten Phos- eine geringe Menge (z. B. bis zu 5«/o, bezogen auf das
phats« erhitzt. Im allgemeinen wird das Doppeloxid Gesamtgemisch) eines Dispergiermittels, z. B. Nain
einer Menge von 0,2 bis 1,5 Gew.-Teilen pro Ge- triumtripolyphosphat und Natriumhexametaphosphat,
wichtsteil Phosphat verwendet. Die Bedingungen der 65 zugesetzt. Die Vorbehandlung wird bei Raumtempe-Wärmebehandlung
variieren in einem weiten Bereich ratur oder normaler Temperatur ohne äußeres Erin
Abhängigkeit von der jeweiligen Vorrichtung (Art hitzen durchgeführt, bis die erhaltene Aufschlämdes
Ofens) und der Teilchengröße der zu erhitzenden mung oder Paste einen pH-Wert von 5 bis 9,5, vor-
7 8
zugsweise von 6 bis 8,5 hat. Die erforderliche Zeit auf beliebige feste Substrate aufgebracht werden, die
ist verschieden in Abhängigkeit von den jeweiligen hohen Temperaturen bis etwa 250° C widerstehen,
samkeit des Mischens, jedoch beträgt sie im allge- Zement, Beton, Mörtel, Calciumsilicat, Gips, Ziegel,
meinen 10 bis 30 Stunden. S Glas und auf andere anorganische Baustoffe, Kera-
Silicats mit etwaiger freier Säure, die im System vor- Wie bereits erwähnt, härtet der Anstrich bei Raumhanden ist, und auch mit dem Oberflächenteil der temperatur nicht innerhalb einer annehmbar kurzen
Teilchen des Phosphats (oder kondensierten Phos- Zeit aus. Daher muß der aufgebrachte Film bei einer
phats) statt, so daß die Phosphatteilchen mit einem io Temperatur von 150 bis 250° C gebrannt werden, bis
inerten Material überzogen werden, das keine freie er vollständig durchgehärtet ist Dies erfordert im all-Säure enthält und daher weniger reaktionsfähig ge- gemeinen etwa 20 bis 30 Minuten. Der erhaltene geworden ist. Wenn der vorbehandelte Härter vom härtete Film hat ausgezeichnete Eigenschaften, wie
Phosphattyp mit einer wäßrigen alkalischen Silicat- bereits erwähnt.
lösung gemischt wird, findet daher keine unmittel- 15 Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele
bare Reaktion im gebildeten Anstrich- oder Über- weiter erläutert, in denen sich alle Teile als Gewichtszugsmittel statt, das daher beständig ist und bei teile verstehen. Die dort genannten Eigenschaften der
Raumtemperatur oder normaler Temperatur eine Anstrichmittel und der daraus hergestellten gehärtelange Gebrauchsdauer oder Topfzeit hat. Wenn je- ten Filme wurden wie folgt bestimmt:
doch das Anstrichmittel auf einen Untergrund aufge- ao
bracht und erhitzt wird, findet allmählich eine Reak- 1J Gebrauchsdauer
tion bei einer Temperatur über 100° C statt, und die Das frisch hergestellte Anstrichmittel (800 ml)
150° C vonstatten, wobei das Wasser im Anstrich gefüllt und bei 50° C gehalten, um die Zeit zu ermit-
verdampft. Hierbei wird ein festhaftender, harter an- 25 tcln, bevor die Masse geliert,
organischer Anstrichfilm gebildet, der ausgezeichnete ......
bildung und Ausblühen hat. Der gebildete Film haftet gehalten, worauf die Oberfläche des Films geprüft
fest am Untergrund und hat ein glattes Aussehen mit 30 wurde.
keramikartigem Glanz. .. .
(z.B. Ton, Bentonit, Sand, Calciumcarbonat, Gips, Der Test wurde 500Stunden mit dem Bewitte- ■
Ofenschlacke oder Asche und Glimmer) und/oder ein rungsapparat »Weather-O-Meter« (Kohlelichtbogen-Pigment (z. B. Eisen(III)-oxyd, Titandioxyd, und 35 lampe) gemäß der japanischen Industrienorm
Chromoxydgrün) zugemischt werden. Vorzugsweise K 5400 6.16 durchgeführt,
werden der Füllstoff und/oder das Pigment in einer ™ ■· j· 1 · i_ -o «f
Menge von je 60 Gew.-Vo oder weniger, bezogen auf 4>
Beständigkeit gegen heißes Wasser
das als Härter dienende vorbehandelte Phosphat, ver- Nach 3 Stunden in kochendem Wasser (100° C)
wendet. Der Füllstoff und/oder das Pigment können 40 wurde die Filmoberfläche beobachtet,
während und/oder nach der Vorbehandlung des als „ ....... A .....
oder modifizierten Silicats und die Aufschlämmung 45 Höhe von 5 cm gefüllt. In das Wasser wurden 2 kg
oder Paste des als Härter dienenden vorbehandelten Trockeneis gelegt, wobei CO2-GaS gebildet und eine
handelte Phosphat in einer Menge von 60 bis mosphäre gehalten, wobei die Filmoberfläche beob-
150 Gew.-Teilen (gerechnet als trockener Festkörper) 50 achtet wurde,
pro 100 Gew.-Teile des Silicats oder modifizierten „ e.. , .
det. Die Wassermenge ist nicht entscheidend wichtig, Nach 5stündigem Eintauchen in eine wäßrige
solange das erhaltene wäßrige Anstrichmittel oder 3%ige Salzsäurelösung wurde die Filmoberfläche be-
die Anstrichfarbe als dünner Film auf einen Unter- 55 obachtct.
grund in üblicher Weise aufgebracht werden kann. _. .„ ... _ ,. . .
wichtsteil Gesamtfestkörper (trocken) im Anstrich- rige NaOH-Lösung wurde die Filmoberfläche beob-
mittel. 60 achtet.
die in Form einer Aufschlämmung oder Paste vor- 8J HatttestigKeit
liegen, können auf den Untergrund in beliebiger ge- Die Prüfung erfolgte nach dem Gitterschnittest
eigneter Weise, z. B. durch Spritzen, Streichen und unter Verwendung einer Klebstreifens.
Walzenauftrag, aufgebracht werden. Gegebenenfalls 65 A. Die bei den in den Beispielen beschriebenen Verkann diese Überzugsmasse auch als Druckfarbe ver- suchen verwendeten verschiedenen wäßrigen Lösunwendet werden. gen von modifizierten Silicaten wurden wie folgt her-
Versuch A-I
90 Teile einer 50%igen wäßrigen Lösung eines handelsüblichen Natriumsilicats (SiO2/Na2O = 3)
und 10 Teile Calciumfluorid wurden gemischt. Das Gemisch wurde 72 Stunden unter Rühren bei 80° C
gehalten, wobei eine wäßrige Lösung von modifiziertem Silicat (nachstehend als Bindemittel X-I bezeichnet)
erhalten wurde.
Versuch A-2
20 Teile einer 3O°/oigen wäßrigen Lösung von Kaliumsilicat
(SiO2/K2O = 3), 40 Teile einer 25%igen
wäßrigen Lithiumsilicatlösung, 3 Teile Aluminiumfluorid und 1 Teil Zinkfluorid wurden gemischt. Das
Gemisch wurde 10 Stunden unter Rühren bei 60° C gehalten, wobei eine wäßrige Lösung von modifiziertem
Silicat (nachstehend als Bindemittel X-2 bezeichnet) erhalten wurde.
Versuch A-3
70 Teile einer 40°/oigen wäßrigen Lösung von Natriumsilicat
(SiO„/Na2O = 3), 20 Teile einer 20%igen
wäßrigen Lösung von Tetraäthanolammoniumsilicat und 9 Teile Zinksilicofluorid wurden gemischt. Das
Gemisch wurde 24 Stunden bei 80° C gerührt, wobei eine wäßrige Lösung von modifiziertem Silicat
(nachstehend als Bindemittel X-3 bezeichnet) erhalten wurde.
Versuch A-4
90 Teile einer 5O°/oigen wäßrigen Lösung von Natriumsilicat
(SiO2/Na2O = 2), 10 Teile Magnesiumsilicofluorid
und 60 Teile Wasser wurden gemischt. Das Gemisch wurde 3 Stunden bei 16O0C (Druck
10 Atm.) gerührt, wobei eine wäßrige Lösung von modifiziertem Silicat (nachstehend als Bindemittel
X-4) bezeichnet erhalten wurde.
Versuch A-5
90 Teile einer 5O°/oigen Natriumsilicatlösung (SiO2ZNa2O = 2), 8 Teile Calciumfluorid und 2 Teile
2 MgF2 B4F2 wurden gemischt. Das Gemisch wurde
12 Stunden bei 80° C gerührt, wobei eine wäßrige Lösung von modifiziertem Silicat (nachstehend als
Bindemittel X-5 bezeichnet) erhalten wurde.
Versuch A-6
100 Teile einer 5O°/oigen wäßrigen Natriumsilicatlösung
SiO,/Na,O = 2), 1 Teil Zinkoxyd und 10 Teile
Wasser wurden gemischt. Das Gemisch wurde 72 Stunden bei 50° C gerührt, wobei eine wäßrige
Lösung von modifiziertem Silicat erhalten wurde (nachstehend als Bindemittel X-6 bezeichnet).
Versuch A-7
20 Teile einer 3O°/oigen wäßrigen Kaliumsilicatlösung
(SiO2/K?O = 3), 40 Teile einer 25%igen wäßrigen
Lithiumsilicatlösung (SiO2/Li2O = 4), 3 Teile
MgO und 1,1 Teile Al2O3 wurde'n gemischt. Das Gemisch
wurde 10 Stunden bei 100° C gerührt, wobei eine wäßrige Lösung von modifiziertem Silicat erhalten
wurde (nachstehend als Bindemittel X-7 bezeichnet).
Versuch A-8
60 Teile einer 40%igen wäßrigen Natriumsilicatlösung (SiO2/Na2O = 3), 20 Teile einer 20%igen
wäßrigen Lösung von Tetraäthanolammoniumsilicat (* = 5) und 5 Teile ZrO2 wurden gemischt. Das Gemisch
wurde 24 Stunden bei 80° C gerührt, wobei eine wäßrige Lösung von modifiziertem Silicat erhalten
wurde (nachstehend als Bindemittel X-8 bezeichnet).
B. Herstellung verschiedener kondensierter Phosphate.
Versuch B-I
ίο Ein Mischpolymerisat (m = 2), bestehend aus
50 Teilen Aluminiummonophosphat, 30 Teilen Zinkmonophosphat und 20 Teilen Calciumpyrophosphat,
wurde mit 30 Teilen ZnFe2O4 (Doppeloxyd) und
10 Teilen SiO„-Pulver gemischt. Die Bestandteile
wurden in einem Mischer gut gemischt und 3 Stunden in einem Dampftrockner auf 120° C erhitzt, wobei
ein kondensiertes Phosphat, das anschließend gemahlen wurde, erhalten wurde (nachstehend als kondensiertes
Phosphat 1 bezeichnet).
Versuch B-2
Ein Mischphosphat, bestehend aus 55 Teilen Aluminiummonophosphat und 45 Teilen Magnesiummonophosphat,
wurde mit 60 Teilen Zinktitanat (Doppeloxyd, hergestellt durch Calcinieren eines
3 : 2-Gemisches von ZnO und TiO2 bei 1200° C für
4 Stunden) und 20 Teilen pulverförmigem siliciumhaltigem Material gemischt. Das Gemisch wurde
3 Stunden auf 25O0C erhitzt, wobei ein kondensiertes
Phosphat, das dann gemahlen wurde, erhalten wurde (nachstehend als kondensiertes Phosphat 2 bezeichnet).
Versuch B-3
Ein Mischphosphat, bestehend aus 70 Teilen Aluminiummonophosphat und 30 Teilen Aluminiumsesquiphosphat,
wurde mit 150 Teilen eines Doppeloxyds (hergestellt durch Calcinieren eines l:l-Gemisches
von Zn(OH)2 und Al(OH)3 bei 1000° C für
10 Stunden) und 30 Teilen Kieselsteinmehl gemischt. Das Gemisch wurde 5 Stunden bei 160° C gehalten,
wobei ein kondensiertes Phosphat, das anschließend gemahlen wurde, erhalten wurde (nachstehend als
kondensiertes Phosphat 3 bezeichnet).
Versuch B-4
Ein Mischphosphat, bestehend aus 50 Teilen Aluminiummonophosphat, 30 Teilen Zinkmonophosphat
und 20 Teilen Calciumpyrophosphat wurde mit
so 30 Teilen ZnFe2O4 (Doppeloxyd), 10 Teilen Siliciumdioxydpulver
und 100 Teilen Wasser gemischt. Das Gemisch wurde 5 Stunden bei 400° C gehalten,
wobei ein kondensiertes Phosphat, das anschließend gemahlen wurde, erhalten wurde (nachstehend als
kondensiertes Phosphat 4 bezeichnet).
C. Herstellung verschiedener Härter vom
Phosphattyp
Versuch C-I
Phosphattyp
Versuch C-I
30 Teile kondensiertes Phosphat 1, 5 Teile einer 3O°/oigen wäßrigen Litihiumsilikatlösung (SiO2/Li,O
= 4), 45 Teile Wasser und 20 Teile Eisen(III)-oxyd (Pigment) wurden in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung
12 Stunden gemischt, wobei eine Reaktion stattfand (Vorbehandlung). Hierbei wurde ein
rötlicher pastenförmiger Härter erhalten, dessen Teilchen eine Größe von weniger als 30 μ hatten (nachstehend
als Härter Y-Ί bezeichnet).
Versuch C-2
60 Teile kondensiertes Phosphat 2, 10 Teile Aluminiummetaphosphat,
13 Teile TiO2 (Pigment), 2 Teile Talkumpulver (Füllstoff), 30 Teile einer
5Ö°/oigen wäßrigen Natriumsilicatlösung (SiO2/Na2O
= 3) und 80 Teile Wasser wurden in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung 24 Stunden gemischt,
wobei eine Reaktion (Vorbehandlung) stattfand und ein weißer pastenförmiger Härter erhalten wurde, der
eine mittlere Teilchengröße von weniger als 30 μ hatte (nachstehend als Härter Y-2 bezeichnet).
Versuch C-3
50 Teile kondensiertes Phosphat 3, 50 Teile einer 30%igen wäßrigen Kaliumsilicatlösung (SiO2/K2O
= 3), 5 Teile Glimmer (Füllstoff), 10 Teile Chromoxydgrün (Pigment) und 40 Teile Wasser wurden in
einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung 24 Stunden gemischt, wobei eine Reaktion (Vorbehandlung) stattfand
und ein grüner pastenförmiger Härter mit einer mittlereren Teilchengröße von weniger als 30 μ erhalten
wurde (nachstehend als Härter Y-3 bezeichnet).
Versuch C-4 a5
100 Teile kondensiertes Phosphat 4, 20 Teile einer 5O°/oigen wäßrigen Natriumsilicatlösung (SiO2/K2O
= 2) und 20 Teile Wasser wurden in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung 10 Stunden gemischt,
wobei eine Reaktion (Vorbehandlung) stattfand und ein rötlicher pastenförmiger Härter mit einer mittleren
Teilchengröße von weniger als 30 μ erhalten wurde (nachstehend als Härter Y-4 bezeichnet).
Versuch C-5 (Vergleichsversuch)
45 Teile Aluminiummetaphosphat, 10 Teile AIuminiumorthophosphat,
2 Teile Natriumhexametaphosphat, 10 Teile Titandioxyd (Pigment) und 33 Teile Wasser wurden in einer Rohrmühle mit
Kieselsteinfüllung 12 Stunden gemischt, wobei ein weißer pastenförmiger Härter mit einer mittleren
Teilchengröße von weniger als 30 μ erhalten wurde (nachstehend als Härter Y-5 bezeichnet).
Versuch C-6 (Vergleichsversuch)
70 Teile kondensiertes Phosphat 4, 10 Teile Titandioxyd (Pigment) und 30 Teile Wasser wurden gemischt,
wobei ein weißer pastenförmiger Härter erTabelle II
halten wurde (nachstehend als Härter Y-6 bezeichnet).
D. Herstellung von Anstrichmitteln
Beispiele 1 bis 11
100 Teile Bindemittel und 90 Teile Härter wurden
zu einem Anstrichmittel gemischt. Verschiedene Kombinationen der Bindemittel und Härter sind in
Tabelle I genannt. In jedem Fall wurde die Gebrauchsdauer und die Zeit gemessen, während der
das frisch hergestellte Anstrichmittel eine für den Spritzauftrag geeignete Viskosität behielt. Die Ergebnisse
sind ebenfalls in Tabelle I unter »Spritzbarkeit« genannt.
| Beispiel | (Ver | Binde- | Härter | Gebrauchs | Spritzbarkeit |
| Nr. | gleich) | mittel | dauer | ||
| 1 | (Ver | X-I | Y-4 | 48 Std. | 5 Std. |
| 2 | gleich) | X-I | Y-5 | 40 Min. | 20 Min. |
| 3 | X-I | Y-6 | IStd. | 30 Min. | |
| 4 | *) | Y-4 | 60 Std. | 8 Std. | |
| 5 | X-2 | Y-4 | 48 Std. | 5 Std. | |
| 6 | X-3 | Y-4 | 30 Std. | 4 Std. | |
| 7 | X-6 | Y-4 | 48 Std. | 5 Std. | |
| 8 | X-4 | Y-I | 48 Std. | 5 Std. | |
| 9 | (Ver- | X-5 | Y-2 | 48 Std. | 5 Std. |
| 10 | X-7 | Y-3 | 48 Std. | 5 Std. | |
| 11 | X-8 | Y-4 | 30 Std. | 4 Std. | |
| 12 | *) | Y-5 | — | **) | |
gleich)
*) Handelsübliche 5O°/oige Natriumsilicatlösung
*) Handelsübliche 5O°/oige Natriumsilicatlösung
(SiCWNa2O = 2.)
**) Schnelle örtliche Koagulierung fand statt. Auftrag durch
Spritzen war von Anfang an unmöglich.
E. Bildung harter Anstriche
Die vorstehend genannten Anstrichmittel wurden auf die Oberfläche von Asbestschiefer (5 mm Dicke)
gespritzt. Die Dicke des aufgetragenen Films betrug 60 μ. Der überzogene Asbestschiefer wurde 30 Minuten
auf 180° C erhitzt, um den Anstrichfilm einzubrennen und zu härten. Die Eigenschaften des erhaltenen
harten Films sind nachstehend in Tabelle II genannt.
Beispiel
1 2
1 2
10
11
Aussehen der Oberfläche O X x O O 0OOOOO
Wasserbeständigkeit ΟΧΔΔΟΟΟΟΟΟΟ
Beständigkeit O * * Δ Ο ° ° OQOO
gegen kochendes Wasser
Säurebeständigkeit OXA0OO0OO0O
Alkalibeständigkeit O0 0OOOOOOOO
Wetterbeständigkeit Ox 0OO0OOO0 °
Beständigkeit OXO° ° ΔΟΟΟ ° °
gegen Ausblühung
Haftfestigkeit O0OOOOO0O0O
© ausgezeichnet, 0 sehr gut, δ But, X schlecht.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung anorganischer anstrichen.
Anstrichmittel aus einer wäßrigen Lösung eines Es ist bekannt, feuerfeste anorganische Schutz-Silikats
und einer Härtungskomponente auf Basis 5 anstriche auf einem Untergrund beispielsweise aus
eines kondensierten Phosphats, dadurch ge- Metallen und anderen anorganischen Werkstoffen
kennzeichnet, daß zunächst 3 bis 20 Gew.- zu erzeugen. In den meisten Fällen wird ein solcher
Teile eines pulverförmigen kondensierten Phos- anorganischer Anstrich aus einem wäßrigen anorgaphats,
das durch Erhitzen eines Gemisches aus nischen Anstrichmittel hergestellt, das ein Alkalisilieinem
Phosphat der Formel 10 kat und einen Härter für das Alkalisilikat, z. B. ein
WQ pn /t\ anorganisches Phosphat, enthält. Diese anorganischen
' ' 2 5> Anstrichmittel haben jedoch verschiedene Nachteile,
in der M Aluminium, Magnesium, Calcium, Man- z. B. eine verhältnismäßig kurze Gebrauchsdauer auf
gan, Zink, Eisen oder Kupfer bedeutet, sich die Grund der starken Reaktionsfähigkeit zwischen dem
Werte für i und / aus der Wertigkeit dieser Me- 15 Silikat und Phosphat und die unbefriedigende Betalle
ergeben und m einen Wert zwischen 0,25 ständigkeit des erhaltenen Anstrichs gegen Wasser,
bis 4 darstellt, und einem Doppeloxid von Spinell- Rißbildung, Ausblühung und Auswitterung, Wittestruktur
aus wenigstens einem Metall aus der rung, Chemikalien usw.
Gruppe Zink, Magnesium und Calcium mit we- Auch nach der DT-AS 18 15 112 werden übliche
nigstens einem Metall aus der Gruppe der Über- 20 Metallphosphate als Härter für alkalisilikat-gebun-
gangsmetalle, Aluminium und Metalle der dene Anstrichmittel verwendet (Anspruch 1). Aus
Gruppe IV des periodischen Systems hergestellt den Ansprüchen 3 bis 7 geht hervor, daß diese Här-
worden ist, in wäßriger Aufschlämmung mit einem ter durch einfaches Tempern von Phosphorpentoxid
Gewichtsteil eines wasserlöslichen Silikats der mit den entsprechenden Metalloxiden erhalten
Formel 25 werden.
M2O · χ SiO2, (II) Aus der DT-OS 20 37 512 sind anorganische Überzugs-
und Anstrichmittel aus wäßrigen Alkalisilika-
worin M ein Alkalimetall, eine Gruppe der For- ten und nicht besonders behandelten kondensierten
mel N(CH2 OH)4, N(C2H4OH)4 oder C(NH2)2 NH Phosphaten bekannt, die für die vorgesehenen Ver-
und χ ein Wert von 0,5 bis 5 ist, vorbehandelt 30 wendungszwecke an sich befriedigende Eigenschaf-
wird und das so vorbehandelte kondensierte Phos- ten zeigen. Häufig führt die Verwendung derartiger
phat dem Rest der wäßrigen Lösung des Silikats kondensierter Phosphate zu einer nicht voll befrie-
zugefügt wird. digenden Gebrauchsdauer und Spitzbarkeit des her-
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- gestellten Anstrichmittels.
kennzeichnet, daß ein wasserlösliches Silikat (II) 35 In der DT-OS 16 69 236 werden Überzugsmassen
verwendet wird, das mit einem Fluorid, Silico- beschrieben, die als Härter Phosphorsäure oder
fluorid, Oxid oder Hydroxid von Calcium, Alu- Orthophosphate, also keine kondensierten Produkte,
minium, Magnesium, Zink oder Zirkonium oder enthalten (s. Ansprüche 2 und 9). Die möglichen an-
einem Oxid oder Hydroxid von Vanadin oder deren Zusätze, wie Farbpigmente, werden nicht mit
Cäsium modifiziert ist. 40 dem Monophosphat zu einem Polyphosphat-Härter
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch verarbeitet (siehe S. 4, Absatz 2). Zur Herstellung der
gekennzeichnet, daß ein kondensiertes Phosphat bekannten Überzugsmassen wird das Phosphat mit
verwendet wird, das durch Mischen von 1 Gew.- der gesamten Menge des Kaliumsilikats versetzt. Die
Teil Phosphat der Formel (I) mit 0,2 bis 1,5 Gew.- mit dieser Überzugsmasse erhaltenen Anstriche zei-Teilen
Doppeloxid und Erhitzen während 2 45 gen lediglich gute Haftfestigkeit und Alkalibestänbis
7 Stunden auf 100 bis 400° C hergestellt wor- digkeit.
den ist. In der BE-PS 7 01 518 werden Anstrichmittel be-
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch schrieben, die aus einem Pigment oder Füllstoff,
gekennzeichnet, daß die wäßrige Aufschlämmung einer härtbaren Verbindung und einem Härter, beizur
Vorbehandlung des kondensierten Phosphats 50 spielsweise Phosphorsäure, Borsäure, Carbonate von
mit dem wasserlöslichen Silikat einen pH-Wert Blei, Magnesium, Zink (Ansprüche 13 bis 15), bevon
5 bis 9,5, vorzugsweise von 6 bis 8,5, hat. stehen. Die Härter werden nicht besonders vorbe-
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch handelt (siehe S. 9 und 10). Es müssen daher besongekennzeichnet,
daß 60 bis 150 Gew.-Teile des dere Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden, damit vorbehandelten kondensierten Phosphats mit 55 die Anstrichmasse nicht vorzeitig erstarrt.
100 Gew.-Teilen des wasserlöslichen Silikats ge- Aus der FR-PS 20 08 401 geht der Einsatz von
mischt werden. kondensierten Aluminiumphosphaten als Härter für
6. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 Wasserglas, das als Bindemittel für Zemente funbis
5 hergestellten Anstrichmittel zum Herstellen giert, hervor. Bei der in dieser Patentschrift beschrievon
Schutzanstrichen durch Auftragen auf eine 60 benen Masse handelt es sich nicht um ein Anstrich-Unterlage
und Erhitzen auf eine Temperatur über mittel.
100° C, insbesondere auf 150 bis 250° C. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung anorganischer Anstrich-
mittel auf Silikat-Phosphat-Basis zu schaffen, die An-
65 striche von insbesondere ausgezeichneter Beständig-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel- keit gegen Wasser, Witterung, Chemikalien, wie Säu-
lung anorganischer Anstrichmittel aus einer wäßrigen ren und Laugen ergeben und keine Rißbildung und
wäßrigen Lösung eines Silikats und einer Härtungs- kein Ausblühen zeigen.
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP804271 | 1971-02-22 | ||
| JP804271A JPS5029501B1 (de) | 1971-02-22 | 1971-02-22 | |
| JP10446971A JPS5118244B2 (de) | 1971-12-22 | 1971-12-22 | |
| JP10446971 | 1971-12-22 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2207825A1 DE2207825A1 (de) | 1972-08-31 |
| DE2207825B2 true DE2207825B2 (de) | 1976-07-15 |
| DE2207825C3 DE2207825C3 (de) | 1977-02-24 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE779614A (fr) | 1972-06-16 |
| GB1336805A (en) | 1973-11-14 |
| AT331702B (de) | 1976-08-25 |
| FR2126254B1 (de) | 1974-09-13 |
| FR2126254A1 (de) | 1972-10-06 |
| CA961608A (en) | 1975-01-28 |
| DE2207825A1 (de) | 1972-08-31 |
| IT951788B (it) | 1973-07-10 |
| ATA142372A (de) | 1975-11-15 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |