DE2207825A1 - Wäßrige anorganische Anstrichmittel und Überzugsmassen - Google Patents

Wäßrige anorganische Anstrichmittel und Überzugsmassen

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DE2207825A1 DE19722207825 DE2207825A DE2207825A1 DE 2207825 A1 DE2207825 A1 DE 2207825A1 DE 19722207825 DE19722207825 DE 19722207825 DE 2207825 A DE2207825 A DE 2207825A DE 2207825 A1 DE2207825 A1 DE 2207825A1
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Description

Köln, den 16.2.1972
Eg/Ax/Hz
Matsushita Electric Works, Ltd, 3 Io*t8, Oaza Kadoma, Kadoma City, Japan
Kansai Paint Company, Ltd.3 5&5Y Kanzaki, Amagasaki,
Japan
Wässrige anorganische Anstrichmittel und Überzugsmassen
Die Erfindung betrifft verbesserte anorganische Anstrichmittel und Überzugsmassen, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie die Herstellung von verbesserten anorganischen Anstrichen.
Es ist bekannt, feuerfeste anorganische Schutzanstriche auf einem Untergrund beispielsweise aus Metallen und anderen anorganischen Werkstoffen zu erzeugen. In den meisten Fällen v/ird ein solcher anorganischer Anstrich aus einem wässrigen anorganischen Anstrichmittel hergestellt, das ein Alkalisilicat und einen Härter für da« Alkalieilicat (z.B. ein anorganisches Phosphat) enthält. Diese anorganischen Anstrichmittel haben jedoch verschiedene Nachteile, z.B. eine verhältnismäßig kurze Gebrauchsdauer auf Grund der starken Reaktionsfähigkeit zwirschen dem Silicat und Phosphat und die unbefriedigende Beständigkeit des erhaltenen Anstrichs gegen Wasser, Rißbilcluug, Ausblühung und Auswitterung, Witterung, Chemikalien usw.
Gegenstand der Erfindung sind verbesserte anorganische Anstrichmittel auf Öilicat-Phosphat-Bord«, die eine langn Gcbrnuehsdauer oder !Topfzeit haben und die Her.*;teilung von berfjorten anorgaiiiechen Anstrich er·, mit mjrge zeichne i;or Borjt;:ndi[>;keit gegon V/aaser, Kißbildnnf·;,
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Witterung, Chemikalien usw. ermöglichen·
Die Erfindung umfaßt ferner die Herstellung dieser verbesserten Anstrichmittel sowie die Herstellung von verbesßerten anorganischen Anstrichen unter Verv/endung der verbesserten Anstrichmittel.
Die wässrigen anorganischen Anstrichmittel gemäß der Erfindung bestehen aus einem wasserlöslichen Silicat oder modifizierten Silicat und einem mit diesem Silicät vorbehandelten anorganischen Phosphat.
Pur die Zwecke der Erfindung wird eines der folgenden wasserlöslichen Silicate verwendet:
1) Silicate der Formel
M20.xSi02 (I)
worin M für ein Alkalimetall wie Natrium, Kalium und Lithium oder für eine Gruppe der Formel -N(CHgOH)^, -N(G2H^0H)^ oder -C(NH2)2NH steht und χ eine Zahl von 0,5 bis 5 ist,
2) Silicate der Formel (I), die mit wenigstens einem Fluorid oder Siliciumfluorid von Calcium, Aluminium, Magnesium, Zink oder Zirkon modifiziert sind, und
3) Silicate der Formel (I), die mit wenigstens einem Oxyd
oder Hydroxyd der Metalle Aluminium, Calcium, Magnesium,
Cäsium Zirkon, Vanadium, Zink und modifiziert sind.
Gemische von zwei oder mehreren dieser Silicate können ebenfalls verwendet werden.
Die Silicate der Formel (I) sind Alkalisilicate, quaternäre Ammoniumsilicate, Guanidinammoniumsilicate usw. Als Beispiele dieser Silicate sind Natriumsilicat, Kaliumsilicat, Lithiumsilicat, Tetramethanolammoniuinsilicat und Tetraäthanolammoniumsilicat zu nennen. Diene Silicate
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sind im Handel erhältlich.
Die Silicate der Formel (I) können das übliche Kristallwasser enthalten und als solche verwendet werden. Um jedoch
die Eigenschaften des hergestellten anorganischen Anstrichs zu verbessern, v/erden die Anstrichmittel vorzugsweise mit den oben genannten Fluoriden, SiIiciumfluoriden, Oxyden oder Hydroxyden modifiziert. Diese J'odifi zierung kenn beispielsweise wie folgt vorgenommen werden:
Das mit dem Fluorid oder Siliciumfluorid modifizierte Silicat kann wie folgt hergestellt werden: Eine wässrige Lösung eines Silicats der Formel (I) wird mit einem oder mehreren Fluoriden oder ßiliciumfluoriden von Calcium, Aluminium, Magnesium, Zink oder Zirkon gemischt. Das Gemisch wird unter Rühren erhitzt. Im allgemeinen wird etv/a 1 bis 72 Stunden auf etwa 50 bis 10O0C erhitzt. Die Reaktionszeit kann jedoch verkürzt werden, wenn die Reaktion in einem Druckgefäß bei einer Temperatur über 100°C durchgeführt wird. Das Fluorid oder Siliciumfluorid kann in einer Menge von 0,5 bis J>o Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Silicat (als trockene Feststoffe ohne KristallwoRser) verwendet werden. Bevorzugt als Fluoride oder SiIiciumfluoride für diese Modifizierung werden beispielsweise Calciurafluorid, Aluminiumfluorid, Calciumisiliciuinf luorid, Magnesiumsiliciumfluorid, Zinkfluorid, Zirkonsiliciumfluorid, Magnesiumfluorid, Fluoraluminiumkomplex und Fluorz inkkomplex.
Die mit dem Oxyd oder Hydroxyd modifizierten Silicate können durch Wischen einer wässrigen Lösung eines Oxyds oder Hydroxyds von Metallen aus der Gruppe Aluminium, Calcium, Magnesium, Zirkonium, Vanadium, Zinn und Cäsium und Erhitzen des Gemisches unter Rühren in der gleichen Weise hergestellt werden, wie dies vorstehend für die Herstellung der mit dem Fluorid oder Siliciumfluorid modi-
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fizierten Silicate beschrieben wurde. Die Oxyd- oder Hydroxydmenge kann 0,5 bis 30 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Silicat (als trockene Peststoffe ohne Kristallwasser) betragen. Bevorzugt als Oxyde und Hydroxyde werden beispielsweise Aluminiumoxyd, Mfgnesiumoxyd, Calciumoxyd, Zinkoxyd, Zirkonoxyd, , Aluminiumhydroxyd, Magnesiumhydroxyd, Calciumhydroxyd und Zirkonhydroxyd.
Zur Herstellung eines Anstrichmittels werden die vorstehend genannten wasserlösuchen Silicate oder modifizierten Silicate in Form einer wässrigen Lösung, Aufschlämmung, Paste o.dergl. mit einem Phosphat gemischt. Y/enn jedoch das Silicat oder modifizierte Silicat mit einem üblichen Härter vom Phosphattyp gemischt wird, findet durch starke Reaktionsfähigkeit zwischen dem üilicat und Phosphat örtliche Koagulierung, Erstarrung o.dergl. stntt. Eine lange Gebrauchsdauer oder Topfzeit kann daher nicht erreicht v/erden. Auch v/enn diese örtliche Koagulierung nicht stattfindet, sinken die Temperatur und der ρττ-V/ert im Gemisch durch die sofortige Reaktion zwischen dem Silicat und einem Teil des Phosphats, so.daß das Phosphat in unerwünschter Weise zu Substanzen, die keine wirksamen Härter far die Silicatlösung sind, zersetzt odor abgebaut wird. Daher kann durch Auftrag eines solchen Anstrichmittels auf einen Untergrund kein Anstrich mit ausgezeichneten Eigenschaften gebildet werden.
Es wurde gefunden, daß die vorstehend genannten Nachteile ausgeschaltet werden und ein verbessertes Anstrichmittel erhalten wird, das eine gute Gebrauchsdeuer hat und einen anorganischen Anstrich mit ausgezeichneten Eigenschaften zu bilden vermag, wenn das als Härter dienende Phosphat vor der Vermischung mit der Silicatlösung einer gewissen Vorbehandlung unterworfen wird.
Geeignet sind beliebige übliche Phosphate, die als Hrrter für anorganische Anstrichmittel oder Überzugsmassen auf Silicatbasis bekannt sind, Jedoch wird das Phosphat vor-
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zugsweise in der nachstehend beschriebenen Weise vor der Vorbehandlung modifiziert.
Die für die Zwecke der Erfindung verwendeten Phosphate haben die folgende durchschnittliche Formel:
M1Oj.HiP2O5 . (II)
Hierin ist M ein Metall aus der aus Aluminium, Magnesium, Calcium, Mangan, Zink,^Eisen und Kupfer bestehenden Gruppe;
und .1 fur ι oder" p/
i steht für 1 oder 2| in Abhängigkeit von der Wertigkeit (II oder III) des Metalls M, und m ist eine Zahl von 0,25 bis 4. Das Phosphat kann Kristallwasser enthalten oder frei von Kristallwasser sein. Als Phosphat der Formel (II) können handelsübliche primäre Phosphate von Calcium, Magnesium, Aluminium, Kupfer, Eisen, Mangan und Zink einzeln oder in Mischung verwendet werden. Gegebenenfalls kann das primäre Phosphat mit einem oder mehreren sekundären Phosphaten, wie 2Al2O -y. 3PpO c. 3HpO, 2CaO. PgOc. HgO oder 2MgO.P2Oc.H2O, Sesquiphosphaten wie Al2O5.2P2Oc.3H2O und CaH2P2On gemischt werden. Auch in Form eines Gemisches muß das Phosphat der oben genannten Formel (II) genügen.
Vorzugsweise wird jedoch das Phosphat der Formel (II) vor der nachstehend beschriebenen Vorbehandlung mit einem Doppeloxyd mit Spinellstruktur modifiziert oder neutralisiert. Hierzu wird das Phosphat mit einem Doppeloxyd mit Spinellstruktur gemischt und das Gemisch dann zur Reaktion unter Bildung eines "kondensierten Phosphats" erhitzt.
Das mit dem Phosphat zu mischende Doppeloxyd muß die sogenannte "Spinellstruktur" haben. Die das Doppeloxyd bildenden Metalle müssen sowohl a) ein Metall aus der aus Zink, Magnesium und Calcium bestehenden Gruppe als auch b) wenigstens ein Metall aus der aus Übergangsmetallen und Metallen der Gruppe IV des Periodischen Systems bestehenden Gruppe enthalten. Bevorzugt als Metalle der Gruppe (a) werden Zink und Magnesium, während von den
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Metallen der Gruppe (b). Titan, Aluminium und Eisen bevorzugt werden·
Die Doppeloxyde können in beliebiger bekannter Weise hergestellt werden. Beispielsweise v/ird eino Metallverbindung aus der aus Oxyden, Hydroxyden, Carbonaten und organischen Säuresalzen der Metalle Zink, Magnesium und Calcium bestehenden Gruppe mit wenigstens einer Metallverbindung aus der aus Oxyden, Hydroxyden, Carbonaten und organischen Säuresalzen von Metallen der Gruppe IV des Periodischen Systems und von Ubergangsmetallen bestehenden Gruppe gemischt. Das Gemisch wird 2 bis 15 Stunden bei einer Temperatur von 700 bis 12O0°C calciniert, wobei ein Doppeloxyd mit Spinellstruktur gebildet wird. Die Anteile der verschiedenen Metallverbindungen und die Temperatur und Dauer der Calcinierung werden so gev/ählt, daß Doppeloxyde mit Spinellstruktur gebildet werden. Diese Bedingungen variieren natürlich in Abhängigkeit von den jeweiligen Metallverbindungen, lassen sich Jedoch leicht aus der Fachliteratur, die die Herstellung von Doppeloxyden mit Spinellstruktur beschreibt, ermitteln. In jedem Fall müssen Metallverbindungen verwendet v/erden, die bei der vorstehend genannten Calcinierung Oxyde zu bilden vermögen.
Bevorzugt als Doppeloxyde werden ZnO-TiO,,, MgO-TiOg» CaO-TiO2, MgO-Pe2O, und ZnO-Al2O5.
Das Doppeloxyd wird mit dem Phosphat gemischt, um die Reaktion oder Neutralisation zwischen diesen Komponenten zu bewirken. Zur Erleichterung der Reaktion wird die' Vermischung vorzugsweise in einem nassen Gystem oder in Gegenwart von Wasser durchgeführt. In diesem Fall pflegt O'edoch das erhaltene Produkt ein hochvickoses, massives Material zu werden, das sehr schwierig; zu handhaben und gleichmäßig zu vcnair.chen ist. Diese Schwierigkeit wird überv/uriden, wenn ein pulverförmiges piliciurahaltißes Material, z.B. £}.i.02-rulver, dem Gemisch zugesetzt wird. Dieses ciliciuinhaltigc Material kann in einer Menge von
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5 "bis 4-0 Gew.-%, "bezogen auf das Phosphat, zugesetzt werden. Der Zusatz dieses Materials ist auch vorteilhaft für die Verbesserung der chemischen Beständigkeit und Härte des aus dem Anstrichmittel herzustellenden Anstrichs·
Das Reaktionsprodukt des Phosphats und des Doppeloxyds wird zur Bildung des "kondensierten Phosphats" erhitzt. Im allgemeinen wird das Doppeloxyd in einer Menge von 0,2 bis 1,5 Gew.-Teilen pro Gewichtsteil Phosphat verwendet. Die Bedingungen der Wärmebehandlung variieren in einem weiten Bereich in Abhängigkeit von der jeweiligen Vorrichtung (Art des Ofens) und der Teilchengröße der zu erhitzenden Materialien. Im allgemeinen wird jedoch das Gemisch 50 Minuten bis 10 Stunden, vorzugsweise 2 bis 7 Stunden auf eine Temperatur von 100 bis 4000C, vorzugsweise 120 bis 35O0O erhitzt. Nach der Wärmebehandlung oder Calcinierung wird die erhaltene.feste Masse (kondensiertes Phosphat) zu einem feinen Pulver gemahlen.
Das Phosphat der Formel (II) oder das mit dem Doppeloxyd kondensierte, in der oben beschriebenen V/ei se hergestellte Phosphat eignet sich als Härter für eine wässrige Lösung des Silicats der Formel (I) oder des oben genannten modifizierten Silicats. V/enn jedoch das Phosphat oder kondensierte Phosphat mit der Lösung des Silicats oder modifizierten Silicats gemischt wird, findet eine teilweise Koagulierung oder Verfestigung statt, so daß es innerhalb kurzer Zeit schwierig werden würde, das Anstrichmittel auf einen Untergrund aufzutragen. Gelbst wenn der Auftrag möglich ist, wird kein Anstrich mit den oben genannten ausgezeichneten Eigenschaften erhalten.
Um diese Schwierigkeiten auszuschalten, wird das Phosphat oder das kondensierte Phosphat oder ein Gemisch dieser Phosphate erfindungsgemäß einer gewissen Vorbehandlung unterworfen, bevor es mit einer wässrigen Lösung des Silicats oder modifizierten Silicats gemischt wird.
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Gemäß der Erfindung werden die vorstehend Phosphate oder kondensierten Phosphate mit einem Silicnt oder modifizierten Silicat vorbehandelt. Hierzu können die gleichen Silicate oder modifizierten Silicate, die vorstehend genannt wurden, verwendet werden. Für die Vorbehandlung der Phosphate oder kondensierten Phosphate (nachstehend auch als "Härter vom Phosphattyp" bezeichnet) werden somit Silicate der Formel (I) verwendet, die nicht modifiziert oder in der oben beschriebenen Weise mit einem Fluorid oder Siliciumfluorid von Calcium, Aluminium, Magnesium, Zink oder Zirkon oder mit einem Oxyd oder Hydroxyd von Aluminium, Calcium, Magnesium, Zirkon, Vanadium, Zink oder asxuiilodifiziert v/orden sind.
Die Vorbehandlung kann durchgeführt werden, indem der Härter vom Phosphattyp in Pulverform mit einer wässrigen Lösung des Silicats oder modifizierten Silicats gemischt wird. Da Jedoch die Keaktionsfähigkeit zwischen dem Silicat und Phosphat hoch ist, neigt das Gemisch zur Erstarrung. Vorzugsweise wird daher die Vorbehandlung durch Mahlen oder Kneten des Gemisches in einer geeigneten mechanischen Mühle, z.B. einer Kugelmühle, Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung, Kolloidmühle, Sandmühle o.dergl. durchgeführt. Im allgemeinen werden etwa 300 bis 2000 Gow,-Teile (gerechnet als trockene Feststoffe) des Härters vom Phosphattyp (Phosphat oder kondensiertes Phosphat) pro 100 Gew.-Teile (gerechnet als trockene Festkörper) des Silicats oder modifizierten Silicats verv/endet. Die V/aosermenge ist nicht entscheidend wichtig, solange das Gemisch in Form einer Aufschlämmung oder Paste vorliegt und gleichmäßig gemischt v/erden kann. Im allgemeinen beträgt der Wassergehalt ^ wenigstens 20?S, vor- .
bezogen auf trockenes Ciofutmtp.erm sch/ zugsweise 50 bis 100 Gew.-%_,!·Um die Dinpergie'riihg oder Vermischung zu erleichtern, wird vorzugsweise eine geringe Menge (z.B. bis zu 5%» bezogen auf das Gesnnbgerninch) eines Dispergiermittels, z.B. Natriunitripolyphosphat und Natriumhexametaphosphat, zugesetzt. Die Vorbehandlung
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wird bei Raumtemperatur oder normaler Temperatur ohne äußeres Erhitzen durchgeführt, bis die erhaltene Aufschlämmung oder Paste einen pjr-Wert von 5 bis 9» 5» vorzugsweise von 6 bin 8,5 hat. Die erforderliche Zeit ist verschieden in Abhängigkeit von den jeweiligen Reaktionsteilnehmern, dem Ausmaß und der Wirksamkeit des Mischens, jedoch beträgt sie im allgemeinen 10 bis 30 Stunden·
Durch diese Behandlung findet eine Reaktion des Silicate mit etwaiger freier Säure, die im System vorhanden ist, und auch mit dem Oberflächenteil der Teilchen des Phosphats (oder kondensierten Phosphats) statt, so daß die Phosphatteilchen mit einem inerten Material überzogen v/erden, das keine freie Säure enthält und daher weniger reaktionsfähig geworden ist. Wenn der vorbehandelte Härter vom Phosphattyp mit einer wässrigen alkalischen ßilicatlösung gemischt wird, findet daher keine unmittelbare Reaktion im gebildeten Anstrich- oder Überzugsmittel statt, das daher beständig ist und bei Raumtemperatur oder · normaler Temperatur eine lange Gebrauchsdauer oder Topfzeit hat. Y/enn jedoch das Anstrichmittel auf einen Untergrund aufgebracht und erhitzt wird, findet allmählich eine Reaktion bei einer Temperatur über 1000C statt, und die Reaktion geht kräftig bei einer Temperatur über 1500C vonstatten, wobei das Wasser im Anstrich verdampft. Hierbei wird ein festhaftender, harter anorganischer Anstrichfilm gebildet, der ausgezeichnete Beständigkeit gegen Feuer, Wasser, heißes V/asser, Chemikalien (Säuren und Alkalien), Witterung, Rißbildung und Ausblühen hat. Der gebildete Film haftet fest am Unbergrund und hat ein glattes Aussehen mit keramikartigem Glanz.
Falls gewünscht, kann ein anorganischer Füllstoff (z.B. Ton, Bentonit, Sand, Calciumcarbonat, Gips, Ofenschlacke oder Asche und Glimmer) und/odor ein Pigment (z.B. Eisen-(Ul)-OXyU, Titandioxyd und Olrcoraoxydgrun) zugendflcht worden. Vorzugsweise werden dor Füllstoff nnrt/oder das
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Pigment in einer Menge von je 60 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das als Härter dienende vorbehandelte Phosphat, verwendet. Der Füllstoff und/oder das Pigment können während und/oder nach der Vorbehandlung des als Härter dienenden Phosphats zugesetzt werden.
Zur Herstellung der Überzugsmasse oder des Anstrichmittels werden die wässrige Lösung des Silicnts oder modifizierten Silicats und die Aufschlämmung oder Paste des als Härter dienenden vorbehandelten Phosphats zu einer gleichmäßigen Masse gemischt. Im allgemeinen wird das als Härter dienende vorbehandelte Phosphat in einer Menge von 60 bis I50 Gew.-Teilen (gerechnet als trockener Pestkörper) pro 100 Gew.-Teile des Silicats oder modifizierten Silicats (gerechnet als trockener Festkörper) verwendet. Die Wassermenge ist nicht entscheidend wichtig, solange das erhaltene wässrige Anstrichmittel oder die Anstrichfarbe als dünner Film auf einen Untergrund in üblicher üeise, z.B. durch Spritzen, Streichen, Walzenauftrag oder Drucken, aufgebracht werden kann. Im allgemeinen beträgt der Wassergehalt im Anstrichmittel etwa 0,25 bis 2 Gew.-Teile pro Gewichtsteil Gesamtfestkörper (trocken) im Anstrichmittel.
Die wässrigen Anstrichmittel gemäß der Erfindung, die in Form einer Aufschlämmung oder Paste vorliegen, können auf den Untergrund in beliebiger geeigneter V/eise, z.B. durch Spritzen, Streichen und Walzenauftrsg, aufgebracht werden. Gegebenenfalls kann diese Überzugsmasse auch als Druckfarbe verwendet werden.
Die Anstrichmittel und Überzugsmassen können auf beliebige feste Substrate aufgebracht werden, die hohen Temperaturen bis etwa 25O0C widerstehen, z.B. auf die verschiedensten Gegenstände aus Asbest, Zement, Beton, Mörtel, Calciumsilicat, Gips, Ziegel, Glas und auf andere anorgnnischo Baustoffe, Keramikartikel und Metallartikel.
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Wie bereits erwähnt, härtet der Anstrich bei Raumtemperatur nicht innerhalb einer annehmbar kurzen Zeit aus. Daher muß der aufgebrachte Film bei einer Temperatur von 150 bis 25O0C gebrannt werden, bis er vollständig durchgehärtet ist. Dies erfordert im allgemeinen etwa 20 bis 30 Minuten. Der erhaltene gehärtete Film hat ausgezeichnete Eigenschaften, wie bereits erwähnt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert, in denen sich alle Teile als Gewichtsteile verstehen. Die dort genannten Eigenschaften der Anstrichmittel und der daraus hergestellten gehärteten Filme wurden wie folgt bestimmt:
1) Gebrauchsdauer
Das frisch hergestellte Anstrichmittel (800 ml) wurde in ein verschlossenes Gefäß aus Polyäthylen gefüllt und bei 50°C gehalten, um die Zeit zu ermitteln, bevor die Masse geliert.
2)·Wasserbe ständigkei t
Der Film wird 500 Stunden in Wasser von 200C gehalten, worauf die Oberfläche des Films geprüft wurde.
3) Wetterbeständigkeit
Der Test wurde 500 Stunden mit dem Bewitterung apparat "Y/eather-O-Meter" (Kohlelichtbogenlampe) gemäß der japanischen Industrienorm K 5400 6.16 durchgeführt.
M-) Beständigkeit gercen heißes Wasser
Nach 3 Stunden in kochendem Wasser (1000C) wurde die Filmoberfläche beobachtet.
5) Beständigkeit gegen Ausblühung;
In ein rechteckiges Gefäß (Fassungsvermögen 100 1) aus Polyäthylen wurde Wasser bis zu einer Höhe von 5 cm gefüllt. In das Wasser wurden 2 kg Trockeneis
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gelegt, wobei CO2-GaS gebildet und eine mit CO« gefüllte nasse Atmosphäre erzeugt wurde. Eine Probe wurde 24 Stunden bei 2O0C in dieser Atmosphäre gehalten, wobei die Filmoberfläche beobachtet wurde.
6) Säurebeständigkeit
Nach 5s"kündigem Einteuchen in eine wässrige 3%ige Salzsäurelösung wurde die Filmoberfläche beobachtet.
7) AlkalibeständJRkeit
Nach 5stündigem Eintauchen in eine 3%ige wässrige NaOH-Lößung wurde die Filmoberfläche beobachtet.
8) Haftfestigkeit
Die Prüfung erfolgte nach dem Gitterschnittest unter Verwendung eines Klebstreifens.
A. Die bei den in den Beispielen beschriebenen Versuchen verwendeten verschiedenen wässrigen Lösungen von modifizierten Silicaten wurden wie folgt hergestellt:
Versuch Λ-1
90 Teile einer 50%igen wässrigen Lösung eines handelsüblichen Natriumsilicats (Si02/Na20 - 3) und 10 Teile Oalciumfluorid wurden gemischt. Das Gemisch wurde 72 Stunden unter Rühren bei 800C gehalten, wobei eine wässrige Lösung von modifiziertem Silicat (nachstehend als Bindemittel X-1 bezeichnet) erhalten wurde.
Versuch A-2
20 Teile einer 30%igen wässrigen Lösung von Kaliumsilicat (SiO2A2O - 3), 40 Teile einer 2%igen wässrigen Lithiumsilicatlösung, 3 Teile Aluminiumfluorid und 1 Teil Zinkfluorid wurden gemischt. Das Gemisch wurde 10 Stunden unter Rühren bei 600C gehalten, wobei eine wässrige Lösung von modifiziertem Silicat (nachstehend ale Bindemittel X-2 bezeichnet) erhalten wurde.
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Versuch' A-5
70 Teile einer 40%igen wässrigen Lösung von Natriumsilicat (Si02/Na20 - 3), 20 !eile einer 20%igen wässrigen Lösung von Tetraäthanolammoniumsilicat und 9 Teile Zinksiliciumfluorid wurden gemischt. Das Gemisch wurde 24 Stunden bei 800O gerührt, wobei eine wässrige Lösung von modifiziertem Silicat (nachstehend als Bindemittel X-3 bezeichnet) erhalten wurde.
Versuch Λ-4
90 Teile einer 50%igeru wässrigen Lösung von Natriumsilicat (Si02/Na20 ■ 2), 10 Teile Magnesiumsiliciumfluorid und 60 Teile V/asser wurden gemischt. Das Gemisch wurde 3 Stunden bei 16O0O (Druck 10 Atm.) gerührt, wobei eine wässrige Lösung von modifiziertem Silicat (nachstehend als Bindemittel X-4· bezeichnet) erhalten wurde.
Versuch A-5
90 Teile einer 50%igen Natriumsilicatlösung (Si02/Na20»2) 8 Teile Oalciumfluorid und 2 Teile 2MgF2.B^F2 wurden gemischt. Das Gemisch wurde 12 Stunden bei 800O gerührt, wobei eine wässrige Lösung von modifiziertem Silicat (nachstehend als Bindemittel X-5 bezeichnet) erhalten wurde.
Versuch A-6
100 Teile einer 50%igen v/ässrigen Natriumsilicatlösung 2O - 2), 1 Teil Zinkoxyd und 10 Teile Wasser wur
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den gemischt. Das Gemisch wurde 72 Stunden bei 5O0C gerührt, wobei eine wässrige Lösung von modifiziertem Silicat erhalten wurde (nachstehend als Bindemittel X-6 bezeichnet).
Versuch A-7
20 Teile einer 30%igen wässrigen Kaliumsilicatlösung (SiO2ZK2O ■ 3), 40 Teile einer 25%igen wässrigen Lithiumsilicatlösung (Si02/Li20 - 4), 3 Teile MgO und1,1 Teile O, wurden gemischt. Das Gemisch wurde 10 Stunden bei
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10O0O gerührt, wobei eine wässrige Lösung von modifiziertem Silicat erhalten wurde (nachstehend als Bindemittel X-7 bezeichnet).
Versuch A-8
60 Teile einer 40%igen wässrigen Natriumsilicatlösung (Si0/Na0 ■ 3) > 20 Teile einer!wässrigen Lösung von
Tetraäthanolammoniumsilicat (x=5) und 5 Teile ZrOp wurden gemischt. Das Gemisch wurde 24 Stunden bei 800C gerührt, wobei eine wässrige Lösung von modifiziertem Silicat erhalten wurde (nachstehend als Bindemittel X-8 bezeichnet).
B. Herstellung verschiedener kondensierter Phosphate.
Versuch B*-1
Ein Mischphosphat (m=2), bestehend aus 50 Teilen Aluminiummonophosphat, 30 Teilen Zinkmonophosphat und 20 Teilen Calciumpyrophosphat, wurde mit 30 Teilen Znli^O^ (Doppeloxyd) und 10 Teilen SiOg-Pulver gemischt. Die Bestandteile wurden in einem Mischer gut gemischt und 3 Stunden
nerjäuTj
in einem Dampftrock|i2Ü^Terhitzt, wobei ein kondensiertes Phosphat, das anschließend gemahlen wurde, erhalten wurde (nachstehend als kondensiertes Phosphat 1 bezeichnet).
Versuch B-2
Ein Mischphosphat, bestehend aus 55 Teilen Aluminiummonophosphat und 45 Teilen Magnesiummonophosphat, wurde mit 60 Teilen Zinktitanat (Doppeloxyd, hergestellt durch Calcinieren eines J:2-Gemisches von ZnO und TiOg bei 12000C für 4 Stunden) und 20 Teilen pulverförmißem si Iiciumhaltigern Material gemischt. Das Gemisch wurde 3 Stunden auf 25O0C erhitzt, wobei ein kondensiertes Phosphat, das dann gemahlen wurde, erhalten wurde (nachstehend als kondensiertes Phosphat 2 bezeichnet).
Versuch B-3
Ein Mischphosphat, bestehend aus 70 Teilen Aluminiummonophosphat und 30 Teilen Alurainiumsesquiphosphat, wurde mit 150 Teilen eines Doppeloxyds (hergestellt durch Calcinieren
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eines 1:1-Gemisches von Zn(OII)2 und Al(OH), bei 10000C für 10 Stunden) und JO Teilen Kieselsteinmehl gemischt. Das Gemisch wurde 5 Stunden bei 1600C gehalten, wobei ein kondensiertes Phosphat, das 'anschließend gemahlen wurde, erhalten wurde (nachstehend als kondensiertes Phosphat 3 bezeichnet).
Versuch B-4
Ein Mischphosphat, bestehend aus 50 Teilen Aluminiummonophosphat, JO Teilen Zinkmonophosphat und 20 Teilen Calciumpyrophosphat wurde mit 30 Teilen ZnFe2O^ (Doppeloxyd), 10 Teilen Siliciumdioxydpulver und 100 Teilen Wasser gemischt. Das Gemisch wurde 5 Stunden bei 4000C gehalten, wobei ein kondensiertes Phosphat, das anschließend gemahlen wurde, erhalten wurde (nachstehend als kondensiertes Phosphat 4 bezeichnet).
0· Herstellung verschiedener Härter vom Phosphattyp.
Versuch C-1
30 Teile kondensiertes Phosphat 1, 5 Teile einer 30%igen wässrigen Lithiumphosphatlösung (Si02/Li20 = 4), 45 Teile V/asser und 20 Teile Eisen(III)-oxyd (Pigment) wurden in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung 12 Stunden gemischt, wobei eine Reaktion stattfand (Vorbehandlung). Hierbei wurde-ein rötlicher pastenförmiger Härter erhalten, dessen Teilchen eine Größe von weniger ale 30 η. hatten (nachstehend als Härter Y-1 bezeichnet).
Versuch 0-2
60 Teile kondensiertes. Phosphat 2, 10 Teile Aluminiummet aphosphat, 13 Teile TiO2 (Pigment), 2 Teile Talkumpulver (Füllstoff), 30 Teile einer 50#ircen wässrigen Natriumsilicatlösung (SiO2ATa3O - 3) und 80 Teile Wasser wurden in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung 24 Stunden gemischt, wobei eine Reaktion (Vorbehandlung) stattfand und ein weißer pastenförmiger Härter erhalten wurde, der eine mittlere Teilchengröße von weniger als 30 yu
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hatte (nachstehend als Härter Y-2 bezeichnet).
Versuch Q-3
50 Teile kondensiertes Phosphat 3» 50 Teile einer 30%igen wässrigen Kaliumsi lic at lösung (ßiC^/I^O a 3)» 5 Teile Glimmer (Füllstoff), 10 Teile Chromoxydgrün (Pigment) und 40 Teile Wasser wurden in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung 24 Stunden gemischt, wobei eine Reaktion (Vorbehandlung) stattfand und ein grüner pantenförmip;er Härter mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 30 u erhalten wurde (nachstehend als Härter Y-3 bezeichnet).
Versuch C-4
100 Teile kondensiertes Phosphat 4, 20 Teile einer 50#igon wässrigen Natriumsilicatlösung (SiOo/K^O » 2) und 20 Teile Wasser wurden in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung 10 Stunden gemischt, wobei eine Reaktion (Vorbehandlung) stattfand und ein rötlicher pastenförrniger Härter mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 30/U erhalten wurde (nachstehend als Härter Y-4 bezeichnet).
Versuch C-5 (VergQLeichsversuch)
45 Teile Aluminiummetaphosphat, 10 Teile Aluminiumorthophosphat, 2 Teile Notriunhexametapho.ophat, 10 Teile Titandioxyd (Pigment) und 53 Teile Wasser wurden in einer Rohrmühle mit Kieselstexnfullung 12 Stunden gemischt, wobei ein weißer pastenförmiger Hörter mit einer mittleren Teilchengröße von weniger als 30 /1 erhalten wurde (nachstehend als Härter Y-5,bezeichnet).
Versuch C-6
20 Teile einer 50%igen Natriumsilicatlösung, 20 Teile Calciummonophosphat, 25 Teile Titanmetaphosphat, 25 Teile Eisen(II)-metaphosphat und 100 Teile Wasser wurden in einer Rohrmühle mit Kieselsteinfüllung 10 Stunden gemischt, wobei eine Reaktion (Vorbehandlung) stattfand und ein pastenförmiger Härter erhalten wurde (nachstehend.als Härter Y-6 bezeichnet).
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Versuch C-7 (Verbleichsversuch)
70 Teile kondensiertes Phosphat 4, 10 Teile Titandioxyd (Pigment) und 30 Teile Wasser v/urden gemischt, wobei ein weißer pastenförmiger Härter erhalten wurde (nachstehend als Härter Y-7. bezeichnet).
D. Herstellung von Anstrichmitteln.
Beispiele 1 bis 12
100 Teile Bindemittel und 90 Teile Härter wurden zu einem Anstrichmittel gemischt. Verschiedene Kombinationen der Bindemittel und Härter sind in Tabelle I genannt. In jedem Fall wurde die Gebrauchsdauer und die Zeit gemessen, während der das frisch hergestellte Anstrichmittel eine für den Spritzauftrag geeignete Viskosität behielt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle I unter "Spritzbarkeit" genannt.
Tabelle I
Beispiel
Nr.		 Binde
mittel		 Härter Gebrauchs
dauer ,
Std.		 Spritz-
barkeit
1 X-1 Y-4 48 5 Std.
2 X-1 Y-5 40 Min. 20 Min.
3 X-1 Y-6 30 4 Std.
4 X-1 Y-7 1 30 Min.
IfN * Y-4 60 8 Std.
6 X-2 Y-4 48 5 Std.
7 x-3 Y-4 30 4 Std.
8 X-6 Y-4 48 5 Std.
9 X-4 Y-1 48 5 Std.
10 X-5 Y-2 48 5 Std.
11 X-7 Y-3 48 5 Std.
12 X-8 Y-4 30 4 Sbd.
13 * Y-5 **
* Handelsübliche 50%ige ITatriumsi lic at lösung (SiO2ATa2O - 2).
** Schnelle örtliche Koagulierung fand statt.
Auftrag durch Spritzen v/ar von Anfang an unmöglich.
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E. Bildung harter Anstriche
Die vorstehend genannten Anstrichmittel wurden auf die Oberfläche von Asbestschiefer (5 mm Dicke) gespritzt. Die-Dicke des aufgetragenen Films betrug 60 n. Der überzogene Asbestschiefer wurde 30 Minuten auf 1800C erhitzt, um den Anstrichfilm einzubrennen und zu härten. Die Eigenschaften des erhaltenen harten Films sind nachstellend in Tabelle II genannt.
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Tabelle II Beispiel
10 11 12
Aussehen der Oberfläche (§)
Wasser-
beständigkeit (3)
Beständigkeit
gegen kochen
des Wasser
CD
CD		 Säure
CD beständigkeit
CO
σ> Alkalibestän
"^ digkeit
Wetterbeständigkeit (ο)
Beständigkeit gegen (o) Ausblühung
χ Δ
Haftfestigkeit © ο
Δ Δ
Δ (δ)
ο Δ
(ο) ausgezeichnet ο sehr gut Δ gut x schlecht

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Wässrige anorganische Anstrichmittel und Überzugsmassen, bestehend aus
    A) einem der folgenden wasserlösuchen Silicate:
    (1) Silicate der Formel
    MC) vRi Π ("X "\
    2»J. XOlU2 VX J ,
    worin M für ein Alkalimetall, eine Gruppe der Formel -N(CH2OH)4, -N(C2Ii4OH)4 oder -C(NHg)2NE steht und χ eine Zahl von 0,5 bis 5 ist,
    (2) Silicate der Formel (I), die mit wenigstens einem Fluorid oder Siliciumfluorid von Calcium, Aluminium, Magnesium, Zink oder Zirkon modifiziert sind, oder
    (3) Silicate der Formel (I), die mit wenigstens einem
    Oxyd oder Hydroxyd von Aluminium, Calcium, Mag-
    Cäsium
    nesium, Zirkon, Vanadium, Zink oder modifiziert sind, und
    B) einem Härter vom Phosphattyp, das aus der folgenden Gruppe ausgewählt ist:
    a) Phosphate der durchschnittlichen Zusammensetzung
    M. O1.InF0O,- (II), i J d 5
    worin M ein Metall aus der aus Aluminium, Magnesium, Calcium, Mangan, Zink, Eisen und Kupfer bestehenden Gruppe ist, i für 1 oder 2 und j für 1 oder 3 in Abhängigkeit von der Wertigkeit (II oder III) des Metalls M steht und m eine Zahl von 0,25 bis 4 ist, und
    b) kondensierte Phosphate, die durch Erhitzen einen Geraisches des Phosphats der Formel (II) mit wenigstens einem Doppeloxyd von (I) wenigstens einem
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    Metall aus der Gruppe Zink, Magnesium und Calcium und (II) wenigstens einem Metall aus der Gruppe Übergangsmetalle und Metalle der Gruppe IV des Periodensystems hergestellt worden sind, wobei die Phosphate (a) und kondensierten Phosphate (b) vor der Vermischung mit dem wasserlöslichen Silicat (A) mit wenigstens einem Silicat (1) oder modifizierten Silicat (2) und (3) vorbehandelt worden sind.
    Wässrige Anstrichmittel und Überzugsmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das modifizierte Silicat (2) durch Mischen einer wässrigen Lösung des Silicats der Formel (I) mit dem Fluorid oder Siliciumfluorid und Erhitzen des Gemisches hergestellt worden ist, wobei die Menge des Fluorids oder Siliciumfluorids 0,5 bis 3o Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile (als trockene Festkörper) des Silicats beträgt.
    Wässrige Anstrichmittel und Überzugsmassen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das modifizierte Silicat (3) durch Mischen einer wässrigen Lösung des Silicats der Formel (I) mit dem in einer Menge von 0,5 bis 30 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile des Silicats (als trockene Festkörper) verwendeten Oxyd oder Hydroxyd und Erhitzen des Gemisches hergestellt worden ist.
    Wässrige Anstrichmittel und Überzugsmassen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das kondensierte Phosphat (b) durch Mischen des Phosphats (a) der Formel (II) mit dem in einer Menge von 0,2 bis 1,5 Gew.-Teilen pro Gewichtsteil des Phosphats (a) verwendeten Doppeloxyd und Erhitzen des Gemisches für 2 bis 7 Stunden auf 100 bis 4000G hergestellt worden ist.
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    5. Wässrige Anstrichmittel und Überzugsmassen nach Anspruch 1 bis 4-, dadurch Gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung des Phosphats (a) oder kondensierten Phosphats (b) durch Mischen des Phosphats (a) oder •des kondensierten Phosphats (b) mit dem Silicat (1) oder modifizierten Silicat (2) oder (3) in einem wässrigen System in einem solchen Mengenverhältnis, daß die erhaltene Aufschlämmung einen p„-\7ert von 5 bis 9»5> vorzugsweise von 6 bis 8,5 hat, hergestellt worden ist.
    6· Wässrige Anstrichmittel und Überzugsmassen nach Anspruch 1 bis 5j dadurch gekennzeichnet, daß sie das vorbehandelte Phosphat oder das kondensierte Phosphat in einer Menge von 60 bis I50 Gew.-Teilen pro 100 Gewichtsteile des Silicate (1) oder modifizierten Silicats (2) oder (3) enthalten.
    7. Verfahren zur Herstellung von anorganischen Anstrichen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein wässriges Anstrichmittel nach Anspruch 1 bis 6 auf einen Untergrund aufbringt und den aufgebrachten Film bei einer Temperatur von 150 bis 25O0C einbrennt, bis er durchgehärtet ist.
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DE19722207825 1971-02-22 1972-02-19 Verfahren zur Herstellung anorganischer Anstrichmittel und deren Verwendung Expired DE2207825C3 (de)

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JP10446971 1971-12-22
JP10446971A JPS5118244B2 (de) 1971-12-22 1971-12-22

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2207825A1 true DE2207825A1 (de) 1972-08-31
DE2207825B2 DE2207825B2 (de) 1976-07-15
DE2207825C3 DE2207825C3 (de) 1977-02-24

Family

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19516155A1 (de) * 1994-05-31 1995-12-07 Kost Reinhard Verfahren zur Beschichtung und Schnellabdichtung von undichten Rohrleitungen, insbesondere Trinkwasserleitungen

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FR2126254A1 (de) 1972-10-06
DE2207825B2 (de) 1976-07-15
GB1336805A (en) 1973-11-14
AT331702B (de) 1976-08-25
IT951788B (it) 1973-07-10
BE779614A (fr) 1972-06-16
CA961608A (en) 1975-01-28
ATA142372A (de) 1975-11-15
FR2126254B1 (de) 1974-09-13

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Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977
8339 Ceased/non-payment of the annual fee