CN107604184B

CN107604184B - 铝钛硼合金及其制备方法

Info

Publication number: CN107604184B
Application number: CN201710815239.8A
Authority: CN
Inventors: 胡茂良; 刘怡乐; 许红雨; 王晔; 吉泽升
Original assignee: Harbin University of Science and Technology
Current assignee: Harbin University of Science and Technology
Priority date: 2017-09-11
Filing date: 2017-09-11
Publication date: 2019-08-30
Anticipated expiration: 2037-09-11
Also published as: CN107604184A

Abstract

本发明提供了一种铝钛硼合金及其制备方法，涉及合金制造领域，该铝钛硼合金的制备方法包括将用铝箔包装成袋的钛屑与用铝箔包装成袋的氟硼酸钾和氟化钠的混合物熔于铝液中，经浇铸得到铝钛硼合金，利用该制备方法可以有效利用钛屑，并能缓解现有技术中生产铝钛硼合金污染环境、成本高以及合金偏析的问题，达到减少环境污染、降低成本和提高铝钛硼合金品质的效果。

Description

铝钛硼合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及合金制造技术领域，尤其是涉及一种铝钛硼合金及其制备方法。

背景技术

钛及其合金由于具有密度低、比强度高、耐蚀性强和无毒无害等优良的特点，在航空、航天、船舶、汽车、化工和医学等领域被广泛应用。由于钛制品独特的加工特点，在生产加工过程中成品率一般在50％左右，在机械加工中会产生大量的钛屑，因此需要对钛屑进行回收利用。目前钛屑的回收一般主要采用专用的钛屑回收设备或基于现有的设备对钛屑进行回收。前者设备成本高，利用率低；后者由于钛屑电极密度小、紧实度差等原因，在真空熔炼过程中反应不稳定，对设备造成损坏，同时容易发生危险。

铝钛硼合金作为有效的铝及铝合金晶粒细化剂，目前在生产中被广泛使用。铝钛硼合金的制备现在主要有氟盐反应法、熔体元素混合法、自蔓延高温合成法等。氟盐反应法是在熔融铝熔体中加入一定比例的氟钛酸钾和氟硼酸钾制得铝钛硼合金。该方法生产的铝钛硼合金价格低廉、细化效果强，是目前工业生产中普遍采用的生产方法。但氟盐反应法中钛和硼均来自于含氟化合物，因此需使用大量的含氟化合物作为原料，导致在制备过程中放出大量的氟化物烟尘，污染环境的同时还对健康有一定的影响；另外，生成的氟化物对炉衬有一定的腐蚀，夹杂在铝钛硼合金中，恶化了合金的性能。熔体元素混合法是以海绵钛、硼的碱金属和铝熔体发生反应制得铝钛硼合金，该方法能降低颗粒原料的加入量，减少了氟盐的挥发和熔体温度的降低，但制得的合金中存在较多的硼化物，有效粒子TiB₂较少，细化效果不理想且成本较高。自蔓延高温合成法是将铝、钛、硼的单质粉末压块加入到铝熔体中制得铝钛硼合金，该方法制得的合金纯净度高，但是由于反应温度不容易控制，原材料价格昂贵，不容易用到实际生产中。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种铝钛硼合金的制备方法，利用该制备方法可以有效回收利用钛屑，并能缓解现有技术中生产铝钛硼合金过程中污染环境、成本高或产生合金偏析的问题。

本发明的第二目的在于提供一种铝钛硼合金，该铝钛硼合金中铝、钛和硼的结合更均匀，合金的品质更高。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种铝钛硼合金的制备方法，将用铝箔包装成袋的钛屑与用铝箔包装成袋的氟硼酸钾和氟化钠的混合物熔于铝液中，经浇铸得到铝钛硼合金。

进一步的，所述铝液的温度为820-900℃，优选为830-880℃，进一步优选为840-860℃。

进一步的，先去除钛屑表面污垢再用铝箔包装成袋熔于铝液中；可选地，先将钛屑置于有机熔剂中去除钛屑表面污垢后再用铝箔包装成袋熔于铝液中；可选地，去除钛屑表面污垢后，钛屑经干燥处理再用铝箔包装成袋熔于铝液中；可选地，钛屑干燥处理条件为：100-120℃下干燥20-50min。

进一步的，所述氟硼酸钾和氟化钠的混合物经干燥处理后再用铝箔包装成袋熔于铝液中；可选地，所述氟硼酸钾和氟化钠的混合物干燥处理条件为：70-90℃下干燥30-50min。

进一步的，氟化钠的重量为氟硼酸钾重量的0.5-2％，优选为0.7-1.8％，进一步优选为1-1.5％。

进一步的，铝箔的厚度为0.05-0.2mm，优选为0.07-0.15mm，进一步优选为0.07-0.12mm；可选地，钛屑的厚度≤2mm；可选地，钛屑的最大截面尺寸≤5mm。

进一步的，采用钟罩压入式方法将包装后的钛屑与包装后的氟硼酸钾和氟化钠的混合物压入铝液后进行熔解；可选地，先将包装后的钛屑压入铝液，搅拌30-50min并保温5-10min，优选为搅拌35-50min并保温6-10min，进一步优选为搅拌40-50min并保温8-10min；再将包装后的氟硼酸钾和氟化钠的混合物压入铝液，搅拌20-40min并保温3-10min，优选为搅拌22-35min并保温4-8min，进一步优选为搅拌25-35min并保温5-8min。

进一步的，铝液表面覆盖有覆盖剂；可选地，覆盖剂包括以下重量百分比的原料：氯化钾65-80％，氯化钠15-25％，氟铝酸钾4-7％，氟铝酸钠1-3％，余量为杂质成分且杂质成分的重量百分比≤1％；优选为：氯化钾68-78％，氯化钠18-22％，氟铝酸钾4.5-6.5％，氟铝酸钠1.2-2.8％，余量为杂质成分且杂质成分的重量百分比≤0.8％；进一步优选为：氯化钾70-75％，氯化钠20-22％，氟铝酸钾5-6％，氟铝酸钠1.5-2.5％，余量为杂质成分且杂质成分的重量百分比≤0.7％；其中杂质成分包括氯化镁和氯化钡。

进一步的，钛屑与氟硼酸钾和氟化钠的混合物熔于铝液后得到合金液，然后进行除氢处理，除氢处理时合金液的温度为720-800℃，优选为740-780℃，进一步优选为750-780℃；可选地，除氢处理的方法包括向合金液中通入N₂与Cl₂的混合气体；可选地，N₂与Cl₂的混合气体中N₂的重量百分比为80-90％，Cl₂的重量百分比为10-20％；可选地，当合金液中的氢含量低于0.2ml/100g以下时，进行除渣处理；可选地，当合金液温度为720-740℃时，浇铸成锭得到铝钛硼合金。

一种铝钛硼合金，根据上述铝钛硼合金的制备方法制备得到。

与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明提供的铝钛硼合金的制备方法，与采用氟硼酸钾和氟钛酸钾的氟盐法制备铝钛硼合金相比，利用钛屑替代氟钛酸钾可大幅度减少氟盐的加入量，使得制备过程中氟化物明显减少，降低污染，制得的合金较为纯净，品质相对提高；与熔体元素混合法制备的铝钛硼合金相比，既发挥熔体元素混合法制备过程中降低氟盐颗粒物的加入量的优点，同时制得的铝钛硼合金也较为纯净；与自蔓延高温合成法制备的铝钛硼合金相比，制备过程操作简单，原料来源广且价格便宜。

因此，本发明中通过将钛屑与氟硼酸钾和氟化钠的混合物一起熔于铝液中，可以有效回收钛屑，直接将钛屑用于制备铝钛硼合金，避免了钛屑的中间回收过程，节约能源；同时用钛屑替代原来的氟钛酸钾，降低了氟盐的加入量，减少了环境污染。另外，本发明采用铝箔包括钛屑，同时用铝箔包装氟硼酸钾和氟化钠的混合物，将包装成袋的原料熔解于铝液中，降低了钛屑的回收温度，进而降低了加工能耗和生产成本；同时，上述包装方式可以将钛和硼均匀地分散于铝液中，在浇铸后得到的铝钛硼合金中，铝、钛和硼的结合更均匀，避免了团聚现象的发生，提高了铝钛硼合金的品质。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1提供的铝钛硼合金的金相图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明的一个方面提供了一种铝钛硼合金的制备方法，将用铝箔包装成袋的钛屑与用铝箔包装成袋的氟硼酸钾和氟化钠的混合物熔于铝液中，经浇铸得到铝钛硼合金。

本发明中的钛屑优选指各种钛废料和加工钛产品过程中的产生的屑料。

作为本发明优选的实施方式，所述铝液的温度为820-900℃，优选为830-880℃，进一步优选为840-860℃。本发明优选实施方式中的温度远低于目前的熔融加工方法中的温度，有效降低了加工温度，节约能源，降低成本。钛屑和氟硼酸钾和氟化钠的混合物在此温度下缓慢熔解于铝液中，并均匀分布于铝液中。

在上述优选的实施方式中，铝液典型但非限制性的温度例如为：820℃、830℃、840℃、850℃、860℃、870℃、880℃、890℃或900℃。

作为本发明优选的实施方式，先去除钛屑表面污垢再用铝箔包装成袋熔于铝液中；可选地，先将钛屑置于有机熔剂中去除钛屑表面污垢后再用铝箔包装成袋熔于铝液中；可选地，去除钛屑表面污垢后，钛屑经干燥处理再用铝箔包装成袋熔于铝液中；可选地，钛屑干燥处理条件为：100-120℃下干燥20-50min。去除钛屑表面污垢，避免引入杂质。用有机熔剂清洗可方便干燥。有机熔剂优选为乙醇或丙醇等熔剂。钛屑经干燥处理，避免通过钛屑向铝液中引入水，从而避免铝液中氢过量。

作为本发明优选的实施方式，所述氟硼酸钾和氟化钠的混合物经干燥处理后再用铝箔包装成袋熔熔于铝液中；可选地，所述氟硼酸钾和氟化钠的混合物的干燥处理条件为：70-90℃下干燥30-50min。氟硼酸钾和氟化钠的混合物经干燥处理，避免通过氟硼酸钾和氟化钠的混合物的向铝液中引入水，从而避免铝液中氢过量。

作为本发明优选的实施方式，氟化钠的重量为氟硼酸钾重量的0.5-2％，优选为0.7-1.8％，进一步优选为1-1.5％。利用氟硼酸钾和氟化钠的混合物，便于硼在铝液中熔解。其中，氟化钠的重量典型但非限制性的为氟硼酸钾重量的0.5％、0.7％、1％、1.3％、1.5％、1.8％或2％。

作为本发明优选的实施方式，铝箔的厚度为0.05-0.2mm，优选为0.07-0.15mm，进一步优选为0.07-0.12mm。

在上述优选的实施方式中，铝箔典型但非限制性的厚度例如为：0.05mm、0.07mm、0.1mm、0.12mm、0.15mm、0.17mm或0.2mm。

作为本发明优选的实施方式，所述钛屑的厚度≤2mm；可选地，所述钛屑的最大截面尺寸≤5mm。将钛屑加工成片状结构，以及设定特定的厚度和截面尺寸，便于熔解。

上述优选的实施方式中，钛屑典型但非限制性的厚度例如为：0.1mm、0.3mm、0.5mm、0.7mm、1mm、1.2mm、1.4mm、1.5mm、1.7mm或2mm。钛屑典型但非限制性的截面尺寸例如为：0.1mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm。

作为本发明优选的实施方式，采用钟罩压入式方法将包装后的钛屑与包装后的氟硼酸钾和氟化钠的混合物压入铝液后进行熔解；可选地，先将包装后的钛屑压入铝液，搅拌30-50min并保温5-10min，优选为搅拌35-50min并保温6-10min，进一步优选为搅拌40-50min并保温8-10min；再将包装后的氟硼酸钾和氟化钠的混合物压入铝液，搅拌20-40min并保温3-10min，优选为搅拌22-35min并保温4-8min，进一步优选为搅拌25-35min并保温5-8min。采用钟罩压入式方法将预制块压入铝液中，可以防止钛屑和氟硼酸钾和氟化钠的混合物漂浮于铝液表面。采用搅拌的方式可以进一步增加钛和硼在铝液中分散的均匀度。

作为本发明优选的实施方式，铝液表面覆盖有覆盖剂；可选地，覆盖剂包括以下重量百分比的原料：氯化钾65-80％，氯化钠15-25％，氟铝酸钾4-7％，氟铝酸钠1-3％，余量为杂质成分且杂质成分的重量百分比≤1％；优选为：氯化钾68-78％，氯化钠18-22％，氟铝酸钾4.5-6.5％，氟铝酸钠1.2-2.8％，余量为杂质成分且杂质成分的重量百分比≤0.8％；进一步优选为：氯化钾70-75％，氯化钠20-22％，氟铝酸钾5-6％，氟铝酸钠1.5-2.5％，余量为杂质成分且杂质成分的重量百分比≤0.7％；其中杂质成分包括氯化镁和氯化钡。其中，覆盖剂通过预热处理至120-160℃后覆盖于铝液表面。覆盖剂可防止铝液的热量的损失。

作为本发明优选的实施方式，钛屑和与氟硼酸钾和氟化钠的混合物熔于铝液后得到合金液，然后进行除氢处理，除氢处理时合金液的温度为720-800℃，优选为740-780℃，进一步优选为750-780℃。去除合金液中的氢，防止氢破坏铝钛硼合金的性能。其中，除氢时合金液典型但非限制性的温度例如为：720℃、740℃、760℃或780℃。

作为本发明优选的实施方式，除氢处理的方法包括向合金液中通入N₂与Cl₂的混合气体；可选地，N₂与Cl₂的混合气体中N₂的重量百分比为80-90％，Cl₂的重量百分比为10-20％；可选地，当合金液中的氢含量低于0.2ml/100g以下时，进行除渣处理；可选地，当合金液温度为720-740℃时，浇铸成锭得到铝钛硼合金。

本发明的另一个方面提供了一种铝钛硼合金，根据上述铝钛硼合金的制备方法制备得到。

下面将结合实施例对本发明做进一步详细的说明。

实施例1

本实施例是一种铝钛硼合金的制备方法，该方法是利用铝、钛屑以及氟硼酸钾和氟化钠的混合物制备Al-5％Ti-1％B合金，具体步骤如下：

先将机械加工产生的钛屑(只含有钛元素的纯钛屑)在破碎机上进行粉碎，将钛屑粉碎至最大尺寸小于5mm的片状结构后，用有机溶剂-乙醇将钛屑表面的污垢去除，干燥后称取6kg钛屑并用0.1mm厚的铝箔将钛屑包装成袋，每袋装钛屑0.5kg；

称取12kg的氟硼酸钾和0.12kg的氟化钠，将其在80℃干燥30分钟后，混合均匀，并用0.1mm厚的铝箔包装成袋，每袋0.505kg；

将100kg纯铝在熔炼炉中熔化后，在铝液表面均匀的撒上120℃预热处理后的覆盖剂，覆盖剂按重量百分比计包括70％的氯化钾，19.6％的氯化钠，7％的氟铝酸钾，3％的氟铝酸钠，0.2％的氯化镁和0.2％的氯化钡；

随后将铝液升温至860℃，采用钟罩压入式加入袋装的钛屑，搅拌40分钟后保温8分钟，然后加入袋装的氟硼酸钾和氟化钠的混合物，充分搅拌20分钟后保温3分钟得到合金液，搅拌时在铝液表面均匀地撒上预热处理后的覆盖剂；

当铝液温度为760℃时，利用旋转除气机将N₂与Cl₂的混合气体通入合金液进行除气，并用测氢仪对合金液中的氢含量进行测量，当氢含量在0.2ml/100g以下时，停止除气并撇渣，待合金液温度为730℃时，进行扒渣浇铸成锭，得到铝钛硼合金。

按照上述方法得到的Al-5％Ti-1％B合金的成分列于表1。图1为本实施例中得到的Al-5％Ti-1％B合金的金相图。

表1实施例1的Al-5％Ti-1％B合金的成分表

从表1中可以看出，本实施例中，钛的回收率可以达到86％以上，且从图1中的金相图可以看出，本实施例中的Al-5％Ti-1％B合金的结构质地均匀，合金较为纯净，无颗粒聚体的现象发生。

实施例2

本实施例是一种铝钛硼合金的制备方法，该方法是利用铝、钛屑以及氟硼酸钾和氟化钠的混合物制备Al-3％Ti-1％B合金，具体步骤如下：

先将机械加工产生的钛屑(只含有钛元素的纯钛屑)在破碎机上进行粉碎，将钛屑粉碎至最大尺寸小于5mm的片状结构后，用有机溶剂-乙醇将钛屑表面的污垢去除，干燥后称取4kg钛屑并用0.05mm厚的铝箔包装成袋，每袋装钛屑0.4kg；

称取14kg的氟硼酸钾和0.14kg的氟化钠，将其在80℃干燥30分钟后，混合均匀，并用0.05mm的铝箔包装成袋，每袋0.505kg；

将100kg纯铝在熔炼炉中熔化后，在铝液表面均匀的撒上160℃预热处理后的覆盖剂，覆盖剂按重量百分比计包括64.5％的氯化钾，25％的氯化钠，7％的氟铝酸钾，3％的氟铝酸钠，0.3％的氯化镁和0.2％的氯化钡；

随后将铝液升温至850℃，采用钟罩压入式加入袋装钛屑，电磁搅拌30分钟后保温5分钟，然后加入袋装的氟硼酸钾和氟化钠的混合物，充分搅拌20分钟后保温3分钟得到合金液，搅拌时在铝液表面均匀地撒上预热处理后的覆盖剂；

当铝液温度为750℃时，利用旋转除气机将N₂与Cl₂的混合气体通入合金液进行除气，并用测氢仪对合金液中的氢含量进行测量，当氢含量在0.2ml/100g以下时，停止除气并撇渣，待合金液温度为720℃时，进行扒渣浇铸成锭，得到铝钛硼合金。

按照上述方法得到的Al-3％Ti-1％B合金的成分列于表2。

表2实施例2的Al-3％Ti-1％B合金的成分表

从表2中可以看出，本实施例中，钛的回收率可以达到83％以上。

实施例3

先将机械加工产生的钛屑(主要成分为Ti₆Al₄V)在破碎机上进行粉碎，将钛屑粉碎至最大尺寸小于5mm的片状结构后，用有机溶剂-乙醇将钛屑表面的污垢去除，干燥后称取5kg钛屑并用0.1mm厚的铝箔包装成袋，每袋装钛屑0.5kg；

称取14kg的氟硼酸钾和0.28kg的氟化钠，将其在70℃干燥30分钟后，混合均匀，并用0.1mm厚的铝箔包装成袋，每袋0.51kg；

将100kg纯铝在熔炼炉中熔化后，在铝液表面均匀的撒上140℃预热处理后的覆盖剂，覆盖剂按重量百分比计包括80％的氯化钾，15％的氯化钠，3.5％的氟铝酸钾，1％氟铝酸钠，0.2％的氯化镁和0.3％的氯化钡；

随后将铝液升温至880℃，采用钟罩压入式加入袋装钛屑，人工搅拌50分钟后保温10分钟，然后加入袋装的氟硼酸钾和氟化钠的混合物，充分搅拌30分钟后保温5分钟得到合金液，搅拌时在铝液表面均匀的撒上预热处理后的覆盖剂；

当铝液温度为750℃时，利用旋转除气机将N₂与Cl₂的混合气体通入合金液进行除气，并用测氢仪对合金液中的氢含量进行测量，当氢含量在0.2ml/100g以下时，停止除气并撇渣，待合金液温度为730℃时，进行扒渣浇铸成锭，得到铝钛硼合金。

按照上述方法得到的Al-3％Ti-1％B合金的成分列于表3。

表3实施例3的Al-3％Ti-1％B合金的成分表

从表2中可以看出，本实施例中，当用主要成分为Ti₆Al₄V的钛屑时，钛的回收率也可以达到80％以上。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims

1.一种铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，将用铝箔包装成袋的钛屑与用铝箔包装成袋的氟硼酸钾和氟化钠的混合物熔于铝液中，经浇铸得到铝钛硼合金；

其中，先将包装后的钛屑压入铝液，搅拌30-50min并保温5-10min，再将包装后的氟硼酸钾和氟化钠的混合物压入铝液，搅拌20-40min并保温3-10min；

氟化钠的重量为氟硼酸钾重量的0.5-2％；所述铝液的温度为820-900℃；

在100Kg纯铝熔化形成的铝液中，所述钛屑的加入量为6kg，所述氟硼酸钾和氟化钠的混合物的加入量为12.12kg；

或者，在100Kg纯铝熔化形成的铝液中，所述钛屑的加入量为4kg，所述氟硼酸钾和氟化钠的混合物的加入量为14.14kg；

或者，在100Kg纯铝熔化形成的铝液中，所述钛屑的加入量为5kg，所述氟硼酸钾和氟化钠的混合物的加入量为14.28kg。

2.根据权利要求1所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，所述铝液的温度为830-880℃。

3.根据权利要求1所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，所述铝液的温度为840-860℃。

4.根据权利要求1所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，先去除钛屑表面污垢再用铝箔包装成袋熔于铝液中。

5.根据权利要求4所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，先将钛屑置于有机溶剂中去除钛屑表面污垢后再用铝箔包装成袋熔于铝液中。

6.根据权利要求5所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，去除钛屑表面污垢后，钛屑经干燥处理再用铝箔包装成袋熔于铝液中。

7.根据权利要求6所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，钛屑干燥处理条件为：100-120℃下干燥20-50min。

8.根据权利要求1-7任一项所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，所述氟硼酸钾和氟化钠的混合物经干燥处理后再用铝箔包装成袋熔于铝液中。

9.根据权利要求8所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，所述氟硼酸钾和氟化钠的混合物的干燥处理条件为：70-90℃下干燥30-50min。

10.根据权利要求1所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，氟化钠的重量为氟硼酸钾重量的0.7-1.8％。

11.根据权利要求10所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，氟化钠的重量为氟硼酸钾重量的1-1.5％。

12.根据权利要求1-7任一项所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，铝箔的厚度为0.05-0.2mm。

13.根据权利要求12所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，铝箔的厚度为0.07-0.15mm。

14.根据权利要求12所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，铝箔的厚度为0.07-0.12mm。

15.根据权利要求1-7任一项所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，钛屑的厚度≤2mm。

16.根据权利要求15所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，钛屑的最大截面尺寸≤5mm。

17.根据权利要求1-7任一项所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，采用钟罩压入式方法将包装后的钛屑与包装后的氟硼酸钾和氟化钠的混合物压入铝液后进行熔解。

18.根据权利要求1所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，先将包装后的钛屑压入铝液，搅拌35-50min并保温6-10min，再将包装后的氟硼酸钾和氟化钠的混合物压入铝液，搅拌22-35min并保温4-8min。

19.根据权利要求1所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，先将包装后的钛屑压入铝液，搅拌40-50min并保温8-10min，再将包装后的氟硼酸钾和氟化钠的混合物压入铝液，搅拌25-35min并保温5-8min。

20.根据权利要求1-7任一项所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，铝液表面覆盖有覆盖剂。

21.根据权利要求20所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，覆盖剂包括以下重量百分比的原料：氯化钾65-80％，氯化钠15-25％，氟铝酸钾4-7％，氟铝酸钠1-3％，余量为杂质成分且杂质成分的重量百分比≤1％。

22.根据权利要求20所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，覆盖剂包括以下重量百分比的原料：氯化钾68-78％，氯化钠18-22％，氟铝酸钾4.5-6.5％，氟铝酸钠1.2-2.8％，余量为杂质成分且杂质成分的重量百分比≤0.8％。

23.根据权利要求20所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，覆盖剂包括以下重量百分比的原料：氯化钾70-75％，氯化钠20-22％，氟铝酸钾5-6％，氟铝酸钠1.5-2.5％，余量为杂质成分且杂质成分的重量百分比≤0.7％；

其中杂质成分包括氯化镁和氯化钡。

24.根据权利要求1-7任一项所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，钛屑与氟硼酸钾和氟化钠的混合物熔于铝液后得到合金液，然后进行除氢处理，除氢处理时合金液的温度为720-800℃。

25.根据权利要求24所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，除氢处理时合金液的温度为740-780℃。

26.根据权利要求24所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，除氢处理时合金液的温度为750-780℃。

27.根据权利要求24所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，除氢处理的方法包括向合金液中通入N₂与Cl₂的混合气体。

28.根据权利要求27所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，N₂与Cl₂的混合气体中N₂的重量百分比为80-90％，Cl₂的重量百分比为10-20％。

29.根据权利要求24所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，当合金液中的氢含量低于0.2ml/100g以下时，进行除渣处理。

30.根据权利要求24所述的铝钛硼合金的制备方法，其特征在于，当合金液温度为720-740℃时，浇铸成锭得到铝钛硼合金。