JPS60210801A - 磁性微粒子の製造方法 - Google Patents
磁性微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPS60210801A JPS60210801A JP59066580A JP6658084A JPS60210801A JP S60210801 A JPS60210801 A JP S60210801A JP 59066580 A JP59066580 A JP 59066580A JP 6658084 A JP6658084 A JP 6658084A JP S60210801 A JPS60210801 A JP S60210801A
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- JP
- Japan
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- fine particles
- magnetic fine
- geo2
- solid
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
- H01F1/342—Oxides
- H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
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- Compounds Of Iron (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、いわゆる塗布法により磁気記録媒体を製造す
る際に用いられる、磁性微粒子を含む製造方法に関する
ものであり、特に固相中から析出法により磁性粉を作製
する製造方法の改良に関するものである。
る際に用いられる、磁性微粒子を含む製造方法に関する
ものであり、特に固相中から析出法により磁性粉を作製
する製造方法の改良に関するものである。
磁気記録用の磁性微鴨子に限らず、一般に磁性微粒子を
製造する方法としては、気相から所望の組成・形状をも
った微粒子を凝縮して得る方法。
製造する方法としては、気相から所望の組成・形状をも
った微粒子を凝縮して得る方法。
液相または固相から所望の組成・形状の微粒子を析出さ
せる方法等が知られている。これらの方法のなかで、液
相から微粒子を析出させる方法（以下液相析出法という
）は最も汎用され、磁気記録用磁性微粒子としてよく用
いられる針状酸化鉄（γＦ８２０ａ）、針状メタル粉等
はこの方法により得られるものである。
せる方法等が知られている。これらの方法のなかで、液
相から微粒子を析出させる方法（以下液相析出法という
）は最も汎用され、磁気記録用磁性微粒子としてよく用
いられる針状酸化鉄（γＦ８２０ａ）、針状メタル粉等
はこの方法により得られるものである。
これに対し、同相から微粒子を析出させる方法（以下同
相析出法という）は、実際に工業化された例がほとんど
無い。しかし、粒子内部に空孔が少ない緻密な粒子が得
られる一液相析出法では水酸化物として沈澱した粒子を
後工程で脱水処理するため粒子内部にボア（空孔）のあ
る微粒子が得られる−こと、また粒子間に母相のマトリ
ックスが介在するため分散性に優れていること等の理由
で、将来的には磁気−記録用磁性粉の製造方法として有
望視されている。事実、最近になりいわゆるフラックス
法により、六角板状フェライト微粒子を得る方法等の研
究開発が進められている。
相析出法という）は、実際に工業化された例がほとんど
無い。しかし、粒子内部に空孔が少ない緻密な粒子が得
られる一液相析出法では水酸化物として沈澱した粒子を
後工程で脱水処理するため粒子内部にボア（空孔）のあ
る微粒子が得られる−こと、また粒子間に母相のマトリ
ックスが介在するため分散性に優れていること等の理由
で、将来的には磁気−記録用磁性粉の製造方法として有
望視されている。事実、最近になりいわゆるフラックス
法により、六角板状フェライト微粒子を得る方法等の研
究開発が進められている。
しかしながら、上記同相析出法における最大の問題点は
、析出微粒予め粒径を制御し、かつ粒度分布を狭くする
ことが困難であることにある。特に粒径・粒度分布の均
一性を要求される磁気記録用磁性微粒子を製造するため
には、これが大きな障害となっている。
、析出微粒予め粒径を制御し、かつ粒度分布を狭くする
ことが困難であることにある。特に粒径・粒度分布の均
一性を要求される磁気記録用磁性微粒子を製造するため
には、これが大きな障害となっている。
上記の問題点を解決′するために熱処理パターンを工夫
する等の解決策も提案されてはいるが、その方法は複雑
で工業的には必ずしも適切ではない上に、粒度分布は所
望のものが得られ難いという欠点があった。
する等の解決策も提案されてはいるが、その方法は複雑
で工業的には必ずしも適切ではない上に、粒度分布は所
望のものが得られ難いという欠点があった。
本発明は、上記従来技術の問題点を解消し、工業的に利
用可能な固相析出法による微粒子粉末の製法を実現する
ことを目的とするものである。
用可能な固相析出法による微粒子粉末の製法を実現する
ことを目的とするものである。
本発明者らは、従来の同相析出法における微粒子の生成
が、固相内部の欠陥や不純物を起点とした核生成により
形成される割合が多いためであろうと推察し、不純物を
積極的に添加し以て核生成の起点ならしめれば、むしろ
粒度分布が改善さ・れ、また不純物の添加量により粒・
度が制御できるものと仮想し、種々の添加物の検討を行
った結果、ＧｅＯ３の添加が有望であることを発見し、
本発明をなしたものである。
が、固相内部の欠陥や不純物を起点とした核生成により
形成される割合が多いためであろうと推察し、不純物を
積極的に添加し以て核生成の起点ならしめれば、むしろ
粒度分布が改善さ・れ、また不純物の添加量により粒・
度が制御できるものと仮想し、種々の添加物の検討を行
った結果、ＧｅＯ３の添加が有望であることを発見し、
本発明をなしたものである。
すなわち、本発明は、実質的にガラス状の酸化物固体を
熱処理により所定の形状の結晶性磁性微粒子を析出させ
、酸洗等の化学処理によりマトリックスと前記磁性微粒
子とを分離し、更に該磁性微粒子を抽出する磁性微粒子
の製造方法において、上記ガラス状酸化物固体にＧｅＯ
２を含有せしめることを特徴とする磁性微粒子の製造方
法である。
熱処理により所定の形状の結晶性磁性微粒子を析出させ
、酸洗等の化学処理によりマトリックスと前記磁性微粒
子とを分離し、更に該磁性微粒子を抽出する磁性微粒子
の製造方法において、上記ガラス状酸化物固体にＧｅＯ
２を含有せしめることを特徴とする磁性微粒子の製造方
法である。
本発明は、例えば得られる微粒子を六方晶フェライト粉
とした場合には、第１図に示すｉ、ｊ。
とした場合には、第１図に示すｉ、ｊ。
ｋ点に囲まれる領域内の組成となるように、Ｆｅ２Ｏ３
（Ａ成分）と、Ｐｂ Ｏ，Ｂａ Ｏ，Ｓｒ Ｏ，ＣａＯ
のうちの１種又は２種以上（Ｂ成分）と、Ｂ２Ｏ２また
はＮａ２Ｏのうちの１種または２種（Ｃ成分）を配合し
、これにＧｅＯ２（Ｄ成分）を混合して溶解し、これを
急冷することによりガラス状固体とし、これを熱処理す
ることにより固体内部に微粒子を析出させれば、ＧｅＯ
２を添加しない場合に比して、粒度が細く、かつ粒度分
布の均一なる六方晶微粒子を得られるものである。
（Ａ成分）と、Ｐｂ Ｏ，Ｂａ Ｏ，Ｓｒ Ｏ，ＣａＯ
のうちの１種又は２種以上（Ｂ成分）と、Ｂ２Ｏ２また
はＮａ２Ｏのうちの１種または２種（Ｃ成分）を配合し
、これにＧｅＯ２（Ｄ成分）を混合して溶解し、これを
急冷することによりガラス状固体とし、これを熱処理す
ることにより固体内部に微粒子を析出させれば、ＧｅＯ
２を添加しない場合に比して、粒度が細く、かつ粒度分
布の均一なる六方晶微粒子を得られるものである。
尚、第１図において、１点はＢ成分のみ、ｋ点はＡ成分
のみ、１点はＢ：Ｃ＝ １： １（ｎ＋ｏ１％）の点で
ある。
のみ、１点はＢ：Ｃ＝ １： １（ｎ＋ｏ１％）の点で
ある。
本発明の内容は、上述した六方晶フェライト微粒子に限
ったものではなく、固体析出法を用いる酸化物微粒子の
製造法であれば、広く他の材料にも適用できることは明
らかで娶る。また、本発明ニオイテ、Ｇ ｅＯ２の添加
比率は０．１〜１５Ｉ１１０１％の範囲が有用であるが
、その理由は、０．１１１１０１％以上であれば粒径制
御の効果が現出し、１５１１１０１％を越えると飽和磁
化が減少し、かつ粒形状が不整となるためである。
ったものではなく、固体析出法を用いる酸化物微粒子の
製造法であれば、広く他の材料にも適用できることは明
らかで娶る。また、本発明ニオイテ、Ｇ ｅＯ２の添加
比率は０．１〜１５Ｉ１１０１％の範囲が有用であるが
、その理由は、０．１１１１０１％以上であれば粒径制
御の効果が現出し、１５１１１０１％を越えると飽和磁
化が減少し、かつ粒形状が不整となるためである。
以下、実施例に基づき本発明の内容をより詳細に説明す
る。
る。
実施例
Ｂ ａ”Ｑ ４０ ｉｏ１％、 Ｂ２０ａ ３０１ＲＯ
Ｉ％、Ｆｅ２０３２０．４ ｍｏ１％、Ｉｎ ２０ａ
９．６ ｍｏ１％及びＧｅＯ２をＯ〜２５ ｓｏ１％添
加した原料を混合し、次に白金ルツボ内で溶解後急冷操
作を行い、いわゆるフラックス法と急冷法を組合せてガ
ラス物質を得た。
Ｉ％、Ｆｅ２０３２０．４ ｍｏ１％、Ｉｎ ２０ａ
９．６ ｍｏ１％及びＧｅＯ２をＯ〜２５ ｓｏ１％添
加した原料を混合し、次に白金ルツボ内で溶解後急冷操
作を行い、いわゆるフラックス法と急冷法を組合せてガ
ラス物質を得た。
更に、８００℃で４時間（昇温速度８００℃／ｈ ）の
熱処理を行い、六角板状の３ａフ工ライト粒子を析出さ
せた。次に酸によりマトリックスを溶出せしめ該粒子を
抽出した。第２図にＧｅＯ２添加量を変化させた時のＢ
ａフェライト粒子の電顕写真を示す。図において、図（
ａ）はＧｅＯ２無添加の場合、図（ｂ）はＧｅ Ｑ ２
４ｍｏ１％添加した場合のものである。第３図に飽和磁
化とＧｅ ０２添加量の関係を示す。
熱処理を行い、六角板状の３ａフ工ライト粒子を析出さ
せた。次に酸によりマトリックスを溶出せしめ該粒子を
抽出した。第２図にＧｅＯ２添加量を変化させた時のＢ
ａフェライト粒子の電顕写真を示す。図において、図（
ａ）はＧｅＯ２無添加の場合、図（ｂ）はＧｅ Ｑ ２
４ｍｏ１％添加した場合のものである。第３図に飽和磁
化とＧｅ ０２添加量の関係を示す。
第２図よりＧｅＯ２の添加効果は明らかで、粒子が微細
となり、かつ粒度分布に改善がみられる。
となり、かつ粒度分布に改善がみられる。
又第３図より１５ ｍｏ１％以上のＧｅＯ２添加は飽和
磁化の低下をもたらし、また粒形状が不整となり不適で
ある。
磁化の低下をもたらし、また粒形状が不整となり不適で
ある。
実施例に示した如く、ＧｅＯ２の添加により、極めて簡
単な熱処理によっても粒の微細化、均一化が実現でき、
本発明の工学上の意義は大きい。
単な熱処理によっても粒の微細化、均一化が実現でき、
本発明の工学上の意義は大きい。
第１図は本発明における主成分の組゛成範囲を示す図、
第２図はＧｅ ０２添加による粒子形状の変る飽和磁化
の変化を示す図である。 第３図 ｔＥｅ Ｏｚ ６重量（ｍｔｐｌ ％）第１図 Ｂ滅奔 ＡＧＥ奔
第２図はＧｅ ０２添加による粒子形状の変る飽和磁化
の変化を示す図である。 第３図 ｔＥｅ Ｏｚ ６重量（ｍｔｐｌ ％）第１図 Ｂ滅奔 ＡＧＥ奔
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、実質的にガラス状の酸化物固体を熱処理することに
より所定の形状の結晶性磁性微粒子を析出させ、酸洗等
の化学処理によりマトリックスと前記磁性微粒子とを分
離し、更に該磁性微粒子を抽出する磁性微粒子の製造方
法において、上記ガラス状酸化物固体にＧｅＯ２を含有
せしめることを特徴とする磁性微粒子の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法において、上記出
発物質たるガラス状酸化物固体が、以下のＡ、Ｂ、Ｃ，
Ｄ、各成分からなり、磁気特性制御のための添加物を混
合、溶、解後急冷して得られたものであり、析出した磁
性微粒子が実質的に六方晶フェライトであることを特徴
とする磁性微粒子の製造方法。 Ａ：Ｆｅ２０ａ Ｂ：Ｂａ Ｏ，Ｐｂ Ｏ，Ｇａ Ｏ，Ｓｒ Ｏのうち１
種又は２種以上 Ｃ：Ｂ２０ａ、Ｎａ２Ｏのうちの１種または２種 Ｄ：Ｇｅ０２ ３゛、特許請求の範囲第２項において、Ｄ物質のＡ＋Ｂ
＋Ｃに対する組成比率がｍｏ１％で０．１％以上１５％
以下であることを特徴とする磁性微粒子の製造方法。 ４、特許請求の範囲第２項または第３項記載のものにお
いて、さらにＩｎ２０ａを添加したことを特徴とする磁
性微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59066580A JPS60210801A (ja) | 1984-04-03 | 1984-04-03 | 磁性微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59066580A JPS60210801A (ja) | 1984-04-03 | 1984-04-03 | 磁性微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60210801A true JPS60210801A (ja) | 1985-10-23 |
Family
ID=13320030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59066580A Pending JPS60210801A (ja) | 1984-04-03 | 1984-04-03 | 磁性微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60210801A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6181608A (ja) * | 1984-09-28 | 1986-04-25 | Sony Corp | 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 |
| EP0179466A2 (en) * | 1984-10-24 | 1986-04-30 | Research Development Corporation of Japan | Amorphous ferromagnetic oxides and process for preparing same |
| JPH0388307A (ja) * | 1989-08-31 | 1991-04-12 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 |
| EP1134752A3 (en) * | 2000-03-17 | 2002-11-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic validity determining ink, manufacturing method and uses |
-
1984
- 1984-04-03 JP JP59066580A patent/JPS60210801A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6181608A (ja) * | 1984-09-28 | 1986-04-25 | Sony Corp | 六方晶系フエライト粒子粉末の製造方法 |
| EP0179466A2 (en) * | 1984-10-24 | 1986-04-30 | Research Development Corporation of Japan | Amorphous ferromagnetic oxides and process for preparing same |
| JPH0388307A (ja) * | 1989-08-31 | 1991-04-12 | Toshiba Corp | 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 |
| EP1134752A3 (en) * | 2000-03-17 | 2002-11-27 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnetic validity determining ink, manufacturing method and uses |
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