JP3083891B2 - 磁気記録媒体用磁性粉およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体用磁性粉およびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は六方晶系フェライトから
なる磁気記録媒体用磁性粉およびその製造方法に係り、
さらに詳しくは、アルカリ土類元素の溶出性を低くして
特性の低下を防止した六方晶系フェライトからなる磁気
記録媒体用磁性粉およびその製造方法に関する。
なる磁気記録媒体用磁性粉およびその製造方法に係り、
さらに詳しくは、アルカリ土類元素の溶出性を低くして
特性の低下を防止した六方晶系フェライトからなる磁気
記録媒体用磁性粉およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体は、オ−ディオ、ビデオ、
コンピュ−タなどの広い分野で、多くの情報を記録する
記録媒体として使用されている。近年、ワードプロセッ
サやパーソナルコンピュータなどに用いられるフロッピ
ーディスクの汎用化に伴い、それら磁気記録媒体が使用
される各種環境条件下において、特性の安定性が厳しく
求められるようになってきている。
コンピュ−タなどの広い分野で、多くの情報を記録する
記録媒体として使用されている。近年、ワードプロセッ
サやパーソナルコンピュータなどに用いられるフロッピ
ーディスクの汎用化に伴い、それら磁気記録媒体が使用
される各種環境条件下において、特性の安定性が厳しく
求められるようになってきている。
【０００３】従来より、このような磁気記録媒体に用い
られる磁性粉としては、ガラス結晶化法により製造され
た六方晶系のフェライト磁性粉が多用されている。
られる磁性粉としては、ガラス結晶化法により製造され
た六方晶系のフェライト磁性粉が多用されている。
【０００４】ガラス結晶化法は、六方晶系フェライト基
本成分と、保磁力低減化のための置換成分と、ガラス形
成成分とを含む原料混合物を加熱溶融し、得られた溶融
物を急速冷却して非晶質体を作製し、次いでこの非晶質
体に熱処理を施して六方晶系フェライトを析出させ、そ
してこの非晶質体のガラス成分を酢酸水溶液で溶解して
六方晶系フェライト粉体を分離する工程からなってい
る。
本成分と、保磁力低減化のための置換成分と、ガラス形
成成分とを含む原料混合物を加熱溶融し、得られた溶融
物を急速冷却して非晶質体を作製し、次いでこの非晶質
体に熱処理を施して六方晶系フェライトを析出させ、そ
してこの非晶質体のガラス成分を酢酸水溶液で溶解して
六方晶系フェライト粉体を分離する工程からなってい
る。
【０００５】このガラス結晶化法においては、通常、出
発原料としてＦe 2 Ｏ3 、Ｂa Ｏ、Ｂ2 Ｏ3 の組み合わ
せが使用され、これら各成分は六方晶系フェライトが形
成される成分範囲で配合される。また、六方晶系フェラ
イトは保磁力が非常に大きいため、保磁力を通常の磁気
記録ヘッドで磁気記録媒体の記録、消去を可能とするた
めＦe 原子の一部を他の原子で置換して保磁力を２００
〜２０００Ｏe まで低減させることが行われている。
発原料としてＦe 2 Ｏ3 、Ｂa Ｏ、Ｂ2 Ｏ3 の組み合わ
せが使用され、これら各成分は六方晶系フェライトが形
成される成分範囲で配合される。また、六方晶系フェラ
イトは保磁力が非常に大きいため、保磁力を通常の磁気
記録ヘッドで磁気記録媒体の記録、消去を可能とするた
めＦe 原子の一部を他の原子で置換して保磁力を２００
〜２０００Ｏe まで低減させることが行われている。
【０００６】さらに、六方晶系フェライト磁性粉の粒径
と板状比とを共に大きくすることにより、保磁力の経時
変化量を低減し得ることが判明しており、六方晶系フェ
ライト磁性粉の板状比を増大させるために、ガラス成分
であるＢa ＯとＢ2 Ｏ3 との組成比を、化学量論比より
もＢa Ｏ過剰に配合することも行われている。
と板状比とを共に大きくすることにより、保磁力の経時
変化量を低減し得ることが判明しており、六方晶系フェ
ライト磁性粉の板状比を増大させるために、ガラス成分
であるＢa ＯとＢ2 Ｏ3 との組成比を、化学量論比より
もＢa Ｏ過剰に配合することも行われている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、このような
六方晶系フェライト磁性粉を塗布型磁気記録媒体とする
場合には有機性バインダーと混合されるが、このときア
ルカリ土類成分がバインダー中に溶出し易い傾向があ
り、この有機性バインダー中に溶出したアルカリ土類成
分が大気中の亜硫酸ガス等と反応して記録媒体の信頼性
を低下させるという問題があった。
六方晶系フェライト磁性粉を塗布型磁気記録媒体とする
場合には有機性バインダーと混合されるが、このときア
ルカリ土類成分がバインダー中に溶出し易い傾向があ
り、この有機性バインダー中に溶出したアルカリ土類成
分が大気中の亜硫酸ガス等と反応して記録媒体の信頼性
を低下させるという問題があった。
【０００８】そこで本発明はこのような従来の磁気記録
媒体用磁性粉の欠点を解消すべくなされたもので、有機
性バインダーへのアルカリ土類成分の溶出をなくした磁
気記録媒体用磁性粉およびその製造方法を提供すること
を目的とする。
媒体用磁性粉の欠点を解消すべくなされたもので、有機
性バインダーへのアルカリ土類成分の溶出をなくした磁
気記録媒体用磁性粉およびその製造方法を提供すること
を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の磁気記録媒体用
磁性粉は、一般式 ＡＦｅ（１２−Ｘ）ＭＸＯ１９ （式中、Ａは、Ｂａ，ＳｒおよびＣａから選ばれたいず
れか１種の元素を表し、ＭはＩｎ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ｓｂおよび
Ｔａから選ばれた１種以上の元素を表し、Ｘは１〜２．
５の数を表す。以下同じ）で表される六方晶系フェライ
ト粉体からなり、前記六方晶系フェライト粉体の表面に
Ｂａ，ＳｒまたはＣａの硫酸塩が形成されていることを
特徴としており、また、その製造方法は、Ｆｅ２Ｏ３、
Ｍ、ＡＯおよびＢ２Ｏ３を含む出発原料を、ＡＯの比率
が六方晶系フェライトを化学量論的に析出させる比率よ
り過剰となるよう配合して加熱溶融する工程と、得られ
た溶融物を急速冷却して非晶質体を形成する工程と、こ
の非晶質体に熱処理を施して置換六方晶系フェライトを
析出させる工程と、前記非晶質体のガラス成分のみを溶
解して前記置換六方晶系フェライトを徴粒子として分離
する工程と、前記六方晶系フェライトを稀硫酸または硫
酸塩水溶液で処理して前記六方晶系フェライトの表面に
Ｂａ，ＳｒまたはＣａの硫酸塩を形成する工程とを含む
ことを特徴としている。
磁性粉は、一般式 ＡＦｅ（１２−Ｘ）ＭＸＯ１９ （式中、Ａは、Ｂａ，ＳｒおよびＣａから選ばれたいず
れか１種の元素を表し、ＭはＩｎ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，Ｃ
ｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ｓｂおよび
Ｔａから選ばれた１種以上の元素を表し、Ｘは１〜２．
５の数を表す。以下同じ）で表される六方晶系フェライ
ト粉体からなり、前記六方晶系フェライト粉体の表面に
Ｂａ，ＳｒまたはＣａの硫酸塩が形成されていることを
特徴としており、また、その製造方法は、Ｆｅ２Ｏ３、
Ｍ、ＡＯおよびＢ２Ｏ３を含む出発原料を、ＡＯの比率
が六方晶系フェライトを化学量論的に析出させる比率よ
り過剰となるよう配合して加熱溶融する工程と、得られ
た溶融物を急速冷却して非晶質体を形成する工程と、こ
の非晶質体に熱処理を施して置換六方晶系フェライトを
析出させる工程と、前記非晶質体のガラス成分のみを溶
解して前記置換六方晶系フェライトを徴粒子として分離
する工程と、前記六方晶系フェライトを稀硫酸または硫
酸塩水溶液で処理して前記六方晶系フェライトの表面に
Ｂａ，ＳｒまたはＣａの硫酸塩を形成する工程とを含む
ことを特徴としている。
【００１０】本発明においてＭで示される置換原子の平
均の価数は、置換されるＦe 原子の価数３と一致させる
ことが望ましい。すなわち、例えば３価の金属であるＩ
n は単独で置換させてもよいが、２価の金属であるＣo
，Ｚn 等は４価の金属であるＴi ，Ｇe 等や５価の金
属であるＮb ，Ｖ等と組合わせて価数を調整して使用す
ることが望ましい。２価の金属と４価の金属の組合せで
置換を行う場合には、Ｆe 原子１原子あたり例えば両金
属を１／２：１／２の原子比で使用すればよく、また２
価の金属と５価の金属の組合せで置換する場合には、そ
れぞれ１／２：２／５もしくは１：１／５の原子比で使
用すればよい。
均の価数は、置換されるＦe 原子の価数３と一致させる
ことが望ましい。すなわち、例えば３価の金属であるＩ
n は単独で置換させてもよいが、２価の金属であるＣo
，Ｚn 等は４価の金属であるＴi ，Ｇe 等や５価の金
属であるＮb ，Ｖ等と組合わせて価数を調整して使用す
ることが望ましい。２価の金属と４価の金属の組合せで
置換を行う場合には、Ｆe 原子１原子あたり例えば両金
属を１／２：１／２の原子比で使用すればよく、また２
価の金属と５価の金属の組合せで置換する場合には、そ
れぞれ１／２：２／５もしくは１：１／５の原子比で使
用すればよい。
【００１１】本発明の磁気記録媒体用磁性粉においてＸ
の値を１〜２．５の範囲としたのは、１未満では保磁力
低減効果が不十分であり、２．５を越えると、原子の価
数保磁力が低くなり過ぎ媒体として必要な所用の保磁力
を得るのが難しくなるためである。
の値を１〜２．５の範囲としたのは、１未満では保磁力
低減効果が不十分であり、２．５を越えると、原子の価
数保磁力が低くなり過ぎ媒体として必要な所用の保磁力
を得るのが難しくなるためである。
【００１２】また本発明の磁気記録媒体用磁性粉の好ま
しい平均粒径は、目的とする記録波長に依存するため一
該には決められないが、０．０１〜０．３μm の範囲に
あることが望ましい。０．０１μm 未満では、所定の強
磁性を呈しなくなり、０．３μm を越えると単一の結晶
中に多数の磁区が存在するようになってＳＮ比が悪化す
るようになる。
しい平均粒径は、目的とする記録波長に依存するため一
該には決められないが、０．０１〜０．３μm の範囲に
あることが望ましい。０．０１μm 未満では、所定の強
磁性を呈しなくなり、０．３μm を越えると単一の結晶
中に多数の磁区が存在するようになってＳＮ比が悪化す
るようになる。
【００１３】本発明の磁気記録媒体用磁性粉は次のよう
な方法で製造される。
な方法で製造される。
【００１４】まず、ＡＯ、Ｍ、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３か
らなる成分を化学量論比よりＡＯ成分が過剰となるよう
に配合する。次ぎに、これらの成分を加熱溶融し次いで
冷却ロールを通過させる等の方法により急速冷却して非
晶質体を形成し、７００〜８００℃の温度で４〜１０時
間程度熱処理して六方晶系フェライト微粒子を析出させ
る。この後、酢酸水溶液で処理してガラス質を溶出除去
した後水洗し、１０ −５ 〜１０−１Ｎ稀硫酸または硫酸
アンモニウムのような可溶性の硫酸塩溶液で処理して六
方晶系フェライト徴粒子の表面のアルカリ土類成分を硫
酸イオンと反応させて不溶性の硫酸塩を形成させる。
らなる成分を化学量論比よりＡＯ成分が過剰となるよう
に配合する。次ぎに、これらの成分を加熱溶融し次いで
冷却ロールを通過させる等の方法により急速冷却して非
晶質体を形成し、７００〜８００℃の温度で４〜１０時
間程度熱処理して六方晶系フェライト微粒子を析出させ
る。この後、酢酸水溶液で処理してガラス質を溶出除去
した後水洗し、１０ −５ 〜１０−１Ｎ稀硫酸または硫酸
アンモニウムのような可溶性の硫酸塩溶液で処理して六
方晶系フェライト徴粒子の表面のアルカリ土類成分を硫
酸イオンと反応させて不溶性の硫酸塩を形成させる。
【００１５】しかる後、水洗乾燥して六方晶系フェライ
トの磁気記録媒体用磁性粉を得る。
トの磁気記録媒体用磁性粉を得る。
【００１６】
【作用】本発明の磁気記録媒体用磁性粉は、六方晶系フ
ェライトの表面に不溶性のアルカリ土類成分の硫酸塩が
形成されているので、塗布型磁気記録媒体とするため
に、有機性バインダーと混合しても、アルカリ土類成分
がバインダー中に溶出するようなことがなくなる。
ェライトの表面に不溶性のアルカリ土類成分の硫酸塩が
形成されているので、塗布型磁気記録媒体とするため
に、有機性バインダーと混合しても、アルカリ土類成分
がバインダー中に溶出するようなことがなくなる。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００１８】実施例１ まず、フェライト成分のＦe 2 Ｏ3 と、保磁力低減ため
のＴi Ｏ2 、Ｃo Ｏと、ガラス形成成分のＢa Ｏと、Ｂ
2 Ｏ3 とを、重量百分率でＦe 2 Ｏ3 ３３．２６％、
TiＯ2 ５．１２％、Ｃo Ｏ ５．１２％、Ｂa Ｏ ３
２％、Ｂ2 Ｏ3 ２４．５％の組成比となるようにＨ3 Ｂ
Ｏ3 、Ｂa ＣＯ3 、Ｆe 2 Ｏ3 、TiＯ2 、Ｃo Ｏの各原
料を秤量し、これらを十分に混合して1350℃にて加熱溶
融後、この溶融物を直径１２０cmの水冷双ロールに回転
数５００rpm 、線圧５ton で注いで急冷し、非晶質体を
製作した。
のＴi Ｏ2 、Ｃo Ｏと、ガラス形成成分のＢa Ｏと、Ｂ
2 Ｏ3 とを、重量百分率でＦe 2 Ｏ3 ３３．２６％、
TiＯ2 ５．１２％、Ｃo Ｏ ５．１２％、Ｂa Ｏ ３
２％、Ｂ2 Ｏ3 ２４．５％の組成比となるようにＨ3 Ｂ
Ｏ3 、Ｂa ＣＯ3 、Ｆe 2 Ｏ3 、TiＯ2 、Ｃo Ｏの各原
料を秤量し、これらを十分に混合して1350℃にて加熱溶
融後、この溶融物を直径１２０cmの水冷双ロールに回転
数５００rpm 、線圧５ton で注いで急冷し、非晶質体を
製作した。
【００１９】この非晶質体を所定の容器に充填し、電気
炉内に収容して８００℃で５時間熱処理して結晶化させ
た。
炉内に収容して８００℃で５時間熱処理して結晶化させ
た。
【００２０】生成した焼結体を１００メッシュ程度にま
で微粉砕した後、ボールミルを用いて湿式で微粉砕し１
０％酢酸水溶液で処理してＢa Ｏ、Ｂ2 Ｏ3 等のガラス
成分を溶解除去した。その後、水洗を繰返しｐＨ６以上
となったところで終了した。
で微粉砕した後、ボールミルを用いて湿式で微粉砕し１
０％酢酸水溶液で処理してＢa Ｏ、Ｂ2 Ｏ3 等のガラス
成分を溶解除去した。その後、水洗を繰返しｐＨ６以上
となったところで終了した。
【００２１】このようにして得られた六方晶系バリウム
フェライト微粉末を１／１００Ｎ硫酸で処理しさらに水
洗処理を行った後、乾燥させた。
フェライト微粉末を１／１００Ｎ硫酸で処理しさらに水
洗処理を行った後、乾燥させた。
【００２２】得られた六方晶系フェライトのバリウム成
分の溶出性を評価するため、ＪＩＳ−Ｋ５１０１により
水溶分を測定した。結果は以下の通りであった。
分の溶出性を評価するため、ＪＩＳ−Ｋ５１０１により
水溶分を測定した。結果は以下の通りであった。
【００２３】なお、下記の比較例は１／１００Ｎ稀硫酸
による処理とその後の水洗処理を行わなかった点を除い
て、実施例と同じ条件で製造した六方晶系フェライトで
あって本発明との比較のために示したものである。
による処理とその後の水洗処理を行わなかった点を除い
て、実施例と同じ条件で製造した六方晶系フェライトで
あって本発明との比較のために示したものである。
【００２４】 実施例２ 実施例１の出発原料のＢa Ｏを、Ｓr Ｏに代えた以外
は、実施例１と同じ方法で六方晶系ストロンチウムフェ
ライトを製造し、実施例１と同じ試験法によりＳr 2+の
溶出を測定したところ、稀硫酸処理によりＳr 2+の溶出
が低減したことが認められた。
は、実施例１と同じ方法で六方晶系ストロンチウムフェ
ライトを製造し、実施例１と同じ試験法によりＳr 2+の
溶出を測定したところ、稀硫酸処理によりＳr 2+の溶出
が低減したことが認められた。
【００２５】実施例３ 実施例１の出発原料のＢa Ｏを、Ｃa Ｏに代えた以外
は、実施例１と同じ方法で六方晶系ストロンチウムフェ
ライトを製造し、実施例１と同じ試験法によりＣa 2+の
溶出を測定したところ、稀硫酸処理によりＣa 2+の溶出
が低減したことが認められた。
は、実施例１と同じ方法で六方晶系ストロンチウムフェ
ライトを製造し、実施例１と同じ試験法によりＣa 2+の
溶出を測定したところ、稀硫酸処理によりＣa 2+の溶出
が低減したことが認められた。
【００２６】
【発明の効果】以上説明したように本発明の磁気記録媒
体用磁性粉は、六方晶系フェライトの表面に不溶性のア
ルカリ土類成分の硫酸塩が形成されているので、塗布型
磁気記録媒体とするために有機性バインダーと混合して
もアルカリ土類成分がバインダー中に溶出するようなこ
とがなくなり、使用中に有機性バインダー中に溶出した
アルカリ土類成分が大気中の亜硫酸ガス等と反応して記
録媒体の信頼性を低下させるようなことがなくなる。
体用磁性粉は、六方晶系フェライトの表面に不溶性のア
ルカリ土類成分の硫酸塩が形成されているので、塗布型
磁気記録媒体とするために有機性バインダーと混合して
もアルカリ土類成分がバインダー中に溶出するようなこ
とがなくなり、使用中に有機性バインダー中に溶出した
アルカリ土類成分が大気中の亜硫酸ガス等と反応して記
録媒体の信頼性を低下させるようなことがなくなる。
【００２７】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 49/00 H01F 1/11 G11B 5/706
Claims (2)
- 【請求項１】 一般式 ＡＦｅ（１２−Ｘ）ＭＸＯ１９ （式中、Ａは、Ｂａ，Ｓｒ およびＣａから選ばれたい
ずれか１種の元素を表し、ＭはＩｎ，Ａｌ，Ｔｉ，Ｖ，
Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｎｂ，Ｓｂよび
Ｔａから選ばれた１種以上の元素を表し、Ｘは１〜２．
５の数を表す。以下同じ）で表される六方晶系フェライ
ト粉体からなり、前記六方晶系フェライト粉体の表面に
Ｂａ，ＳｒまたはＣａの硫酸塩が形成されていることを
特徴とする磁気記録媒体用磁性粉。 - 【請求項２】 Ｆe 2 Ｏ3 、Ｍ、ＡＯおよびＢ2 Ｏ3 を
含む出発原料を、ＡＯの比率が六方晶系フェライトを化
学量論的に析出させる比率より過剰となるよう配合して
加熱溶融する工程と、得られた溶融物を急速冷却して非
晶質体を形成する工程と、この非晶質体に熱処理を施し
て置換六方晶系フェライトを析出させる工程と、前記非
晶質体のガラス成分のみを溶解して前記置換六方晶系フ
ェライトを微粒子として分離する工程と、前記六方晶系
フェライトを稀硫酸または硫酸塩水溶液で処理して前記
六方晶系フェライトの表面にＢa ，Ｓr またはＣa の硫
酸塩を形成する工程とを含むことを特徴とする磁気記録
媒体用磁性粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03298972A JP3083891B2 (ja) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | 磁気記録媒体用磁性粉およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03298972A JP3083891B2 (ja) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | 磁気記録媒体用磁性粉およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170450A JPH05170450A (ja) | 1993-07-09 |
| JP3083891B2 true JP3083891B2 (ja) | 2000-09-04 |
Family
ID=17866573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03298972A Expired - Lifetime JP3083891B2 (ja) | 1991-11-14 | 1991-11-14 | 磁気記録媒体用磁性粉およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3083891B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106316380A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-11 | 苏州大学 | 一种具有室温宽频大磁电容效应的铁氧体材料及其制备方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004113250A1 (ja) * | 2003-06-24 | 2004-12-29 | Murata Manufacturing Co., Ltd. | 非可逆回路素子用フェライト磁器組成物、非可逆回路素子、及び無線装置 |
| JP5712594B2 (ja) * | 2010-12-15 | 2015-05-07 | 戸田工業株式会社 | 磁気記録媒体用六方晶フェライト粒子粉末 |
| JP2021125661A (ja) * | 2020-02-10 | 2021-08-30 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法 |
| CN114804847B (zh) * | 2021-01-21 | 2023-05-23 | 自贡市江阳磁材有限责任公司 | 一种永磁铁氧体及其制备方法 |
-
1991
- 1991-11-14 JP JP03298972A patent/JP3083891B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106316380A (zh) * | 2016-08-19 | 2017-01-11 | 苏州大学 | 一种具有室温宽频大磁电容效应的铁氧体材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05170450A (ja) | 1993-07-09 |
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