JP2717735B2 - 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体用磁性粉の製造方法Info
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Description
【０００１】
【０００２】
【産業上の利用分野】本発明は磁気記録媒体に適する磁
性粉の製造方法に関し、さらに詳しくは、保磁力の安定
性にすぐれた磁性粉をガラス結晶化法により製造する方
法に関する。
性粉の製造方法に関し、さらに詳しくは、保磁力の安定
性にすぐれた磁性粉をガラス結晶化法により製造する方
法に関する。
【０００３】
【従来の技術】磁気記録媒体は、オ−ディオ、ビデオ、
コンピュ−タなどの広い分野で、多くの情報を記録する
記録媒体として使用されている。近年、ワードプロセッ
サやパーソナルコンピュータなどに用いられるフロッピ
ーディスクの汎用化に伴い、それら磁気記録媒体が使用
される各種環境条件下において、磁性材料の主要特性で
ある保磁力の安定性が厳しく求められている。
コンピュ−タなどの広い分野で、多くの情報を記録する
記録媒体として使用されている。近年、ワードプロセッ
サやパーソナルコンピュータなどに用いられるフロッピ
ーディスクの汎用化に伴い、それら磁気記録媒体が使用
される各種環境条件下において、磁性材料の主要特性で
ある保磁力の安定性が厳しく求められている。
【０００４】従来より、このような磁気記録媒体用磁性
粉としては、たとえばバリウムフェライトなどの六方晶
系フェライト磁性粉が多用されている。そして、その製
造方法の一つにガラス結晶化法があげられる。このガラ
ス結晶化法は、六方晶系フェライト基本成分と、保磁力
低減化のための置換成分と、ガラス形成成分とを含む原
料混合物を加熱溶融し、得られた溶融物を急速冷却して
非晶質体を作製し、次いでこの非晶質体に熱処理を施し
て六方晶系フェライトを析出させ、そしてこれを抽出す
るという工程からなっている。
粉としては、たとえばバリウムフェライトなどの六方晶
系フェライト磁性粉が多用されている。そして、その製
造方法の一つにガラス結晶化法があげられる。このガラ
ス結晶化法は、六方晶系フェライト基本成分と、保磁力
低減化のための置換成分と、ガラス形成成分とを含む原
料混合物を加熱溶融し、得られた溶融物を急速冷却して
非晶質体を作製し、次いでこの非晶質体に熱処理を施し
て六方晶系フェライトを析出させ、そしてこれを抽出す
るという工程からなっている。
【０００５】このガラス結晶化法においては、ガラス形
成成分として、たとえばBaＯとＢ2 Ｏ3 との組み合わせ
などが使用されるが、上記フェライトとこれらガラス形
成成分の配合量は、図４に示す一例を示す組成図に基づ
き決定される。同図にはバリウムフェライト析出時の３
成分（Fe2 Ｏ3 、BaＯ、Ｂ2 Ｏ3 ）の化学量論的な比率
（モル％）を表す線が示されている。
成成分として、たとえばBaＯとＢ2 Ｏ3 との組み合わせ
などが使用されるが、上記フェライトとこれらガラス形
成成分の配合量は、図４に示す一例を示す組成図に基づ
き決定される。同図にはバリウムフェライト析出時の３
成分（Fe2 Ｏ3 、BaＯ、Ｂ2 Ｏ3 ）の化学量論的な比率
（モル％）を表す線が示されている。
【０００６】上記したガラス結晶化法により製造される
六方晶系フェライト磁性粉は、平均粒径50〜70 nm 、板
状比（粒子径／粒子厚） 3〜5 程度の板状の非常に凝集
しやすい粒子である。バリウムフェライトやストロンチ
ウムフェライトなどの六方晶系フェライトは、一軸性の
六方晶系フェライト結晶の構成元素であるFe原子の一部
を、５価金属であるNbと、たとえばCo、Zn、Ni、Cu、M
g、などの２価金属とで置換したものや、さらに１化学
式あたり0.05〜 0.5個程度の４価金属のSn原子で置換し
たものが好適であり、これらの元素の全置換量は、保磁
力を 500〜 3000Ｏe の範囲にする量が望ましい。この
ような六方晶系フェライト置換体の組成はたとえば次に
示す一般式で表される。
六方晶系フェライト磁性粉は、平均粒径50〜70 nm 、板
状比（粒子径／粒子厚） 3〜5 程度の板状の非常に凝集
しやすい粒子である。バリウムフェライトやストロンチ
ウムフェライトなどの六方晶系フェライトは、一軸性の
六方晶系フェライト結晶の構成元素であるFe原子の一部
を、５価金属であるNbと、たとえばCo、Zn、Ni、Cu、M
g、などの２価金属とで置換したものや、さらに１化学
式あたり0.05〜 0.5個程度の４価金属のSn原子で置換し
たものが好適であり、これらの元素の全置換量は、保磁
力を 500〜 3000Ｏe の範囲にする量が望ましい。この
ような六方晶系フェライト置換体の組成はたとえば次に
示す一般式で表される。
【０００７】Ｍa Ｏ・n(Fe1-x Ｍb x ) 2 Ｏ3 （式中、Ｍa は Ba,Sr,Ca,Pbのいずれか１種の元素を表
し、Ｍb はCo,Zn,Ni,Cu,Mg,Mn,In,Ti,Sn,Nb などの群か
ら選ばれた少なくとも２種の元素を表す。n は、5.4 〜
6.0の数を表す。）そして、バリウムフェライトの場
合、その保磁力（Hc）は温度変化に対して約6 Ｏe ／℃
の正の変化量を持つことが知られている。以下文中で
は、環境の温度変化による保磁力（Hc）の変化量が大き
いことを、保磁力（Hc）の温度依存性が大きいと表現す
る。一方、高温多湿の環境下で長期間保管される場合に
は、環境温度に変化がなくとも、保磁力（Hc）が正の経
時変化を示すことも知られている。以下、長期間の保管
による保磁力（Hc）の経時変化量が大きいことを環境安
定性が小さいと表現する。
し、Ｍb はCo,Zn,Ni,Cu,Mg,Mn,In,Ti,Sn,Nb などの群か
ら選ばれた少なくとも２種の元素を表す。n は、5.4 〜
6.0の数を表す。）そして、バリウムフェライトの場
合、その保磁力（Hc）は温度変化に対して約6 Ｏe ／℃
の正の変化量を持つことが知られている。以下文中で
は、環境の温度変化による保磁力（Hc）の変化量が大き
いことを、保磁力（Hc）の温度依存性が大きいと表現す
る。一方、高温多湿の環境下で長期間保管される場合に
は、環境温度に変化がなくとも、保磁力（Hc）が正の経
時変化を示すことも知られている。以下、長期間の保管
による保磁力（Hc）の経時変化量が大きいことを環境安
定性が小さいと表現する。
【０００８】そして、このような六方晶系フェライト磁
性粉においては、フェライト成分中のFeの一部に置換さ
れる置換元素の一つとしてSnを導入することにより、保
磁力（Hc）の温度依存性が改善され、保磁力（Hc）の変
化量がこの置換により3 Ｏe／℃へとほぼ半減すること
がこれまでにも判明している。
性粉においては、フェライト成分中のFeの一部に置換さ
れる置換元素の一つとしてSnを導入することにより、保
磁力（Hc）の温度依存性が改善され、保磁力（Hc）の変
化量がこの置換により3 Ｏe／℃へとほぼ半減すること
がこれまでにも判明している。
【０００９】一方、環境安定性に関しては、フェライト
磁性粉の粒径と板状比とを共に大きくすることにより、
保磁力の経時変化量を低減し得ることが判明している。
さらに、ガラス結晶化法によって六方晶系フェライト磁
性粉を製造する場合に得られるフェライト磁性粉の板状
比を増大させるためには、ガラス成分であるBaＯとＢ2
Ｏ3 との組成比を、図４中に矢印で示したように、化学
量論線よりも相対的にBaＯ過剰側に変化させればよいこ
とが知られている。
磁性粉の粒径と板状比とを共に大きくすることにより、
保磁力の経時変化量を低減し得ることが判明している。
さらに、ガラス結晶化法によって六方晶系フェライト磁
性粉を製造する場合に得られるフェライト磁性粉の板状
比を増大させるためには、ガラス成分であるBaＯとＢ2
Ｏ3 との組成比を、図４中に矢印で示したように、化学
量論線よりも相対的にBaＯ過剰側に変化させればよいこ
とが知られている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】ところで、六方晶系フ
ェライト磁性粉の保磁力（Hc）の温度依存性を小さくす
るためにフェライト成分中のFeの一部をSnで置換した場
合には、粒子形状が微粒子化する傾向にあった。そし
て、そのような微粒子化を防止するためには、ガラス成
分であるBaＯとＢ2 Ｏ3 との組成を図４に示す化学量論
線よりもＢ2 Ｏ3 過剰側に相対置換すればよいことが知
られている。そこで、従来は保磁力（Hc）の温度依存性
を改善するためには、フェライト成分中のFeの一部をSn
で置換するとともに、ガラス成分であるBaＯとＢ2 Ｏ3
との組成比をＢ2 Ｏ3 過剰側に相対置換して微粒子化を
ふせぎ粒子径の増大を図っていた。
ェライト磁性粉の保磁力（Hc）の温度依存性を小さくす
るためにフェライト成分中のFeの一部をSnで置換した場
合には、粒子形状が微粒子化する傾向にあった。そし
て、そのような微粒子化を防止するためには、ガラス成
分であるBaＯとＢ2 Ｏ3 との組成を図４に示す化学量論
線よりもＢ2 Ｏ3 過剰側に相対置換すればよいことが知
られている。そこで、従来は保磁力（Hc）の温度依存性
を改善するためには、フェライト成分中のFeの一部をSn
で置換するとともに、ガラス成分であるBaＯとＢ2 Ｏ3
との組成比をＢ2 Ｏ3 過剰側に相対置換して微粒子化を
ふせぎ粒子径の増大を図っていた。
【００１１】しかしながら、このようにBaＯとＢ2 Ｏ3
との組成をＢ2 Ｏ3 過剰側に相対置換することは、六方
晶系フェライト粉の保磁力（Hc）の環境安定性向上のた
めの手段として上述した、ガラス成分のBaＯ過剰側への
相対置換と相反することになる。すなわち、保磁力（H
c）の温度依存性改善の目的でSnの導入とともにＢ2 Ｏ
3 過剰側への相対置換をする場合には、保磁力（Hc）の
環境安定性が損なわれてしまう。このようなことから、
原料組成を単に改変しただけでは、保磁力の温度依存性
および環境安定性をともに改善した磁性粉を得ることが
困難であることが理解されよう。
との組成をＢ2 Ｏ3 過剰側に相対置換することは、六方
晶系フェライト粉の保磁力（Hc）の環境安定性向上のた
めの手段として上述した、ガラス成分のBaＯ過剰側への
相対置換と相反することになる。すなわち、保磁力（H
c）の温度依存性改善の目的でSnの導入とともにＢ2 Ｏ
3 過剰側への相対置換をする場合には、保磁力（Hc）の
環境安定性が損なわれてしまう。このようなことから、
原料組成を単に改変しただけでは、保磁力の温度依存性
および環境安定性をともに改善した磁性粉を得ることが
困難であることが理解されよう。
【００１２】そこで本発明はこのような従来のガラス結
晶化法の難点を解消すべくなされたものであり、単なる
原料組成の改変によらずに、保磁力（Hc）の温度依存性
が小さく環境安定性が大きくかつ分散性にもすぐれた六
方晶系フェライト磁性粉の製造方法を提供することを、
その目的とする。
晶化法の難点を解消すべくなされたものであり、単なる
原料組成の改変によらずに、保磁力（Hc）の温度依存性
が小さく環境安定性が大きくかつ分散性にもすぐれた六
方晶系フェライト磁性粉の製造方法を提供することを、
その目的とする。
【００１３】
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、ガラス結晶化
法により磁気記録媒体用磁性粉を製造するにあたり、 （Ａ）ＢａＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、および、置換成
分として少なくともＳｎを含む出発原料を溶融したのち
急速冷却を施して非晶質フレークとし、この非晶質体フ
レークを熱処理して六方晶系フェライト結晶を析出さ
せ、しかるのちに乾式粉砕して得られる磁性粉と、 （Ｂ）ＢａＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、および、Ｓｎを
除く置換成分を含む出発原料を、ＢａＯとＢ２Ｏ３との
比率がバリウムフェライトを化学量論的に析出させる比
率よりＢａＯ過剰側にあるように配合し、溶融したのち
急速冷却を施して非晶質フレークとし、この非晶質体フ
レークを熱処理して六方晶系フェライト結晶を析出さ
せ、しかるのちに乾式粉砕して得られる磁性粉とを、 前記磁性粉（Ａ）２５〜７５重量％、前記磁性粉（Ｂ）
７５〜２５重量％の比率で混合したのち湿式微粉砕し、
得られた混合粉砕物に酸処理を施してガラス成分を除去
するようにしたことを特徴とする。
法により磁気記録媒体用磁性粉を製造するにあたり、 （Ａ）ＢａＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、および、置換成
分として少なくともＳｎを含む出発原料を溶融したのち
急速冷却を施して非晶質フレークとし、この非晶質体フ
レークを熱処理して六方晶系フェライト結晶を析出さ
せ、しかるのちに乾式粉砕して得られる磁性粉と、 （Ｂ）ＢａＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、および、Ｓｎを
除く置換成分を含む出発原料を、ＢａＯとＢ２Ｏ３との
比率がバリウムフェライトを化学量論的に析出させる比
率よりＢａＯ過剰側にあるように配合し、溶融したのち
急速冷却を施して非晶質フレークとし、この非晶質体フ
レークを熱処理して六方晶系フェライト結晶を析出さ
せ、しかるのちに乾式粉砕して得られる磁性粉とを、 前記磁性粉（Ａ）２５〜７５重量％、前記磁性粉（Ｂ）
７５〜２５重量％の比率で混合したのち湿式微粉砕し、
得られた混合粉砕物に酸処理を施してガラス成分を除去
するようにしたことを特徴とする。
【００１５】本発明において、（Ａ）、（Ｂ）両磁性粉
混合時に、磁性粉（Ａ）の混合比率が75重量％を越える
場合には保磁力の温度依存性の改善効果は大になるもの
の、環境安定性改善効果が不十分になるため好ましくな
い。一方、磁性粉（Ｂ）の混合比率が75重量％を越える
場合には、保磁力の環境安定性は向上するが、温度依存
性の改善効果が不十分になるため好ましくない。したが
って、２種の磁性粉の混合比率が上記したように本発明
の比率の範囲内にある場合に、保磁力の温度依存性およ
び環境安定性ともに改善効果が十分にあがる。
混合時に、磁性粉（Ａ）の混合比率が75重量％を越える
場合には保磁力の温度依存性の改善効果は大になるもの
の、環境安定性改善効果が不十分になるため好ましくな
い。一方、磁性粉（Ｂ）の混合比率が75重量％を越える
場合には、保磁力の環境安定性は向上するが、温度依存
性の改善効果が不十分になるため好ましくない。したが
って、２種の磁性粉の混合比率が上記したように本発明
の比率の範囲内にある場合に、保磁力の温度依存性およ
び環境安定性ともに改善効果が十分にあがる。
【００１６】
【作用】このように構成された本発明の磁気記録媒体用
磁性粉の製造方法においては、フェライト成分中のFeの
一部をSnで置換した原料混合物からガラス結晶化法によ
り、保磁力（Hc）の温度依存性を低減させた磁性粉
（Ａ）を製造する。一方、ガラス成分であるBaＯとＢ2
Ｏ3との組成比をBaＯ過剰側に相対的に変化させた原料
混合物を用いてガラス結晶化法により、板状比を増大さ
せた磁性粉（Ｂ）を製造する。板状比を増大させたこと
により、磁性粉（Ｂ）の保磁力（Hc）の環境安定性は向
上される。
磁性粉の製造方法においては、フェライト成分中のFeの
一部をSnで置換した原料混合物からガラス結晶化法によ
り、保磁力（Hc）の温度依存性を低減させた磁性粉
（Ａ）を製造する。一方、ガラス成分であるBaＯとＢ2
Ｏ3との組成比をBaＯ過剰側に相対的に変化させた原料
混合物を用いてガラス結晶化法により、板状比を増大さ
せた磁性粉（Ｂ）を製造する。板状比を増大させたこと
により、磁性粉（Ｂ）の保磁力（Hc）の環境安定性は向
上される。
【００１７】このように、磁性粉（Ａ）と磁性粉（Ｂ）
との非晶質フレークを個別に製造して熱処理したのち、
所定の比率で両磁性粉を混合し湿式微粉砕し、次いで酸
処理を施してガラス成分を除去することにより、磁性粉
（Ａ）と磁性粉（Ｂ）のそれぞれの特長が同時に発揮さ
れる磁性粉が得られる。したがって、保磁力（Ｈｃ）の
温度依存性が小さく環境安定性が大きい、すぐれた六方
晶系フェライト磁性粉が得られる。
との非晶質フレークを個別に製造して熱処理したのち、
所定の比率で両磁性粉を混合し湿式微粉砕し、次いで酸
処理を施してガラス成分を除去することにより、磁性粉
（Ａ）と磁性粉（Ｂ）のそれぞれの特長が同時に発揮さ
れる磁性粉が得られる。したがって、保磁力（Ｈｃ）の
温度依存性が小さく環境安定性が大きい、すぐれた六方
晶系フェライト磁性粉が得られる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を、六方晶系フェライトたとえ
ばマグネトプランバイト型バリウムフェライトに対して
実施した具体例にしたがって説明する。
ばマグネトプランバイト型バリウムフェライトに対して
実施した具体例にしたがって説明する。
【００１９】実施例１〜３ まず、磁性粉（Ａ）の製造のため、BaＣＯ3 、Fe
2 Ｏ3 、TiＯ2 、Co3 Ｏ4 、Ｈ3 ＢＯ3 、およびSnＯ2
を、次の表１の配合となるように所定量秤量混合した。
同様に、磁性粉（Ｂ）の製造のため、BaＣＯ3 、Fe2 Ｏ
3 、TiＯ2 、Co3 Ｏ4 、およびＨ3 ＢＯ3 を、同様に次
表の配合となるように所定量秤量混合した。
2 Ｏ3 、TiＯ2 、Co3 Ｏ4 、Ｈ3 ＢＯ3 、およびSnＯ2
を、次の表１の配合となるように所定量秤量混合した。
同様に、磁性粉（Ｂ）の製造のため、BaＣＯ3 、Fe2 Ｏ
3 、TiＯ2 、Co3 Ｏ4 、およびＨ3 ＢＯ3 を、同様に次
表の配合となるように所定量秤量混合した。
【００２０】
【表１】
【００２１】なお、磁性粉（Ｂ）の成分組成は、図４中
の矢印に示すように、ガラス結晶化法においてバリウム
フェライトが化学量論的に析出する組成ラインよりBaＯ
過剰側（あるいはＢ2 Ｏ3 不足側）に相対置換されたも
のである。
の矢印に示すように、ガラス結晶化法においてバリウム
フェライトが化学量論的に析出する組成ラインよりBaＯ
過剰側（あるいはＢ2 Ｏ3 不足側）に相対置換されたも
のである。
【００２２】上記のようにして調製された混合物を原料
として、それぞれ以下に示す方法でガラス結晶化を行な
い、磁性粉（Ａ）および磁性粉（Ｂ）を製造した。ま
ず、各混合物をそれぞれプラチナルツボに収容し、高周
波誘電加熱により約1350℃に加熱して原料を均質溶融し
た。その後、得られた溶融物を水冷高速回転双ロールに
より圧延急冷して、厚さ40〜50μm の非晶質フレークを
成形した。そして、得られた非晶質フレークを均一に篩
分（10メッシュパス）した後、熱処理を施してフレーク
を固化させた。熱処理の条件は、 800℃までは50℃／hr
で一定昇温加熱し、 800℃において 6時間加熱するとい
うものである。そして、熱処理により固化した非晶質フ
レークを、ブラウンクラッシャなどの乾式粉砕機を用い
て 100〜 300μm 程度の粉砕粒度に粉砕し、磁性粉
（Ａ）および磁性粉（Ｂ）を得た。なおここまでの段階
は２種の混合組成物それぞれ別個に実施した。
として、それぞれ以下に示す方法でガラス結晶化を行な
い、磁性粉（Ａ）および磁性粉（Ｂ）を製造した。ま
ず、各混合物をそれぞれプラチナルツボに収容し、高周
波誘電加熱により約1350℃に加熱して原料を均質溶融し
た。その後、得られた溶融物を水冷高速回転双ロールに
より圧延急冷して、厚さ40〜50μm の非晶質フレークを
成形した。そして、得られた非晶質フレークを均一に篩
分（10メッシュパス）した後、熱処理を施してフレーク
を固化させた。熱処理の条件は、 800℃までは50℃／hr
で一定昇温加熱し、 800℃において 6時間加熱するとい
うものである。そして、熱処理により固化した非晶質フ
レークを、ブラウンクラッシャなどの乾式粉砕機を用い
て 100〜 300μm 程度の粉砕粒度に粉砕し、磁性粉
（Ａ）および磁性粉（Ｂ）を得た。なおここまでの段階
は２種の混合組成物それぞれ別個に実施した。
【００２３】次に、上記のようにして得られた２種の磁
性粉（Ａ）と（Ｂ）とを各種混合比率で均一に混合した
混合物１〜３を、ボールミルによる湿式粉砕を行って混
合粉砕物１〜３を得た。粉砕条件は、15 rpm、10時間で
あった。得られた各混合粉砕物に、10％酢酸溶液による
酸処理を施し、その後 pH5.5以上になるまで水洗いを繰
り返した。そして、これを乾燥させて本発明の方法によ
り得られた磁性粉実施例１〜３とした。
性粉（Ａ）と（Ｂ）とを各種混合比率で均一に混合した
混合物１〜３を、ボールミルによる湿式粉砕を行って混
合粉砕物１〜３を得た。粉砕条件は、15 rpm、10時間で
あった。得られた各混合粉砕物に、10％酢酸溶液による
酸処理を施し、その後 pH5.5以上になるまで水洗いを繰
り返した。そして、これを乾燥させて本発明の方法によ
り得られた磁性粉実施例１〜３とした。
【００２４】比較例１，２ また、従来方法との比較のため、磁性粉（Ｂ）および磁
性粉（Ａ）それぞれの単独使用による磁性粉も調製し、
これにより得られた磁性粉を従来方法により得られた磁
性粉比較例１、２とした。
性粉（Ａ）それぞれの単独使用による磁性粉も調製し、
これにより得られた磁性粉を従来方法により得られた磁
性粉比較例１、２とした。
【００２５】次の表２には、各実施例および比較例にお
ける磁性粉（Ａ）と（Ｂ）との混合比率を示す。
ける磁性粉（Ａ）と（Ｂ）との混合比率を示す。
【００２６】
【表２】
【００２７】なお、これら実施例および比較例のバリウ
ムフェライト磁性粉を評価するにあたって、下記の要領
でこれら磁性粉（ＡＢ）を使用して磁気記録媒体試料を
作製し、各媒体の保磁力（Hc）の温度変化と経時変化と
を測定した。なお、磁性粉の試料番号とその磁性粉を使
用して試作した磁気記録媒体の試料番号とは対応してい
る。
ムフェライト磁性粉を評価するにあたって、下記の要領
でこれら磁性粉（ＡＢ）を使用して磁気記録媒体試料を
作製し、各媒体の保磁力（Hc）の温度変化と経時変化と
を測定した。なお、磁性粉の試料番号とその磁性粉を使
用して試作した磁気記録媒体の試料番号とは対応してい
る。
【００２８】磁気記録媒体を試作するにあたり、まず磁
性粉100 g をメチルエチルケトン−トルエン混合溶剤
(1:1) 200 g に懸濁させ、これにレシチン３ gを加えサ
ンドグラインダを用いて４時間分散させた。次にポリウ
レタン樹脂の酢酸メチル35％溶液50 gを加え、さらに２
時間分散させた後、ガラスビーズを濾別して磁性塗料分
散溶液を得た。次いで、この分散溶液を厚さ25μm のポ
リエステルフィルム上にロールコーター法にて塗布し、
その後 100℃の乾燥トンネル炉にて乾燥処理を施して、
膜厚10μm の磁性記録層をもつ磁気記録媒体試料、実施
例１〜３，および比較例１、２を製造した。なお、この
ようにして得られた各媒体試料の保磁力（Hc）は700 Ｏ
e であった。
性粉100 g をメチルエチルケトン−トルエン混合溶剤
(1:1) 200 g に懸濁させ、これにレシチン３ gを加えサ
ンドグラインダを用いて４時間分散させた。次にポリウ
レタン樹脂の酢酸メチル35％溶液50 gを加え、さらに２
時間分散させた後、ガラスビーズを濾別して磁性塗料分
散溶液を得た。次いで、この分散溶液を厚さ25μm のポ
リエステルフィルム上にロールコーター法にて塗布し、
その後 100℃の乾燥トンネル炉にて乾燥処理を施して、
膜厚10μm の磁性記録層をもつ磁気記録媒体試料、実施
例１〜３，および比較例１、２を製造した。なお、この
ようにして得られた各媒体試料の保磁力（Hc）は700 Ｏ
e であった。
【００２９】次に、これら媒体の温度依存性と環境変化
を評価するにあたって以下の測定を行った。まず、保磁
力（Hc）の温度依存性を評価するために、精密温風供給
装置を備えた試料振動型磁力計を使用し、各温度におけ
る各媒体の保磁力（Hc）を測定した。そして、その測定
結果から１℃あたりの保磁力の変化量（ΔHc）を算出
し、値を比較した。
を評価するにあたって以下の測定を行った。まず、保磁
力（Hc）の温度依存性を評価するために、精密温風供給
装置を備えた試料振動型磁力計を使用し、各温度におけ
る各媒体の保磁力（Hc）を測定した。そして、その測定
結果から１℃あたりの保磁力の変化量（ΔHc）を算出
し、値を比較した。
【００３０】次の図１に示した測定結果からも明らかな
ように、本発明の実施例１、２、および３の磁気記録媒
体のΔHcは約3 Ｏe ／℃より小さく、磁性粉（Ｂ）の単
独使用である比較例１に比べ温度依存性改善効果は十分
に見られた。
ように、本発明の実施例１、２、および３の磁気記録媒
体のΔHcは約3 Ｏe ／℃より小さく、磁性粉（Ｂ）の単
独使用である比較例１に比べ温度依存性改善効果は十分
に見られた。
【００３１】一方、保磁力（Hc）の環境安定性を評価す
るためには、60℃、90％の高温多湿槽に各媒体試料を設
置保管し、保管日数18日経過後の保磁力（Hc）を測定し
た。次の図２に示したその測定結果からも明らかなよう
に、本発明の実施例１、２、および３の磁気記録媒体の
18日経過後の保磁力（Hc）の変化量は 20 Ｏe 以下であ
り、磁性粉（Ａ）の単独使用である比較例２に比べて環
境安定性改善効果が十分に見られた。
るためには、60℃、90％の高温多湿槽に各媒体試料を設
置保管し、保管日数18日経過後の保磁力（Hc）を測定し
た。次の図２に示したその測定結果からも明らかなよう
に、本発明の実施例１、２、および３の磁気記録媒体の
18日経過後の保磁力（Hc）の変化量は 20 Ｏe 以下であ
り、磁性粉（Ａ）の単独使用である比較例２に比べて環
境安定性改善効果が十分に見られた。
【００３２】さらに実施例２（磁性粉（Ａ）50重量％、
磁性粉（Ｂ）50重量％）、および実施例３（磁性粉
（Ａ）75重量％、磁性粉（Ｂ）25重量％）の媒体につい
ては上記の測定と同じ環境条件下で保管を行い、保管開
始時、６日経過後、および30日経過後の保磁力（Hc）の
経時変化を調べた。そして、この測定により得られた２
媒体の保磁力（Hc）の経時変化を次の図３に示した。図
３からも明らかなように、実施例２および３の媒体は保
管期間中安定した保磁力（Hc）を示していた。
磁性粉（Ｂ）50重量％）、および実施例３（磁性粉
（Ａ）75重量％、磁性粉（Ｂ）25重量％）の媒体につい
ては上記の測定と同じ環境条件下で保管を行い、保管開
始時、６日経過後、および30日経過後の保磁力（Hc）の
経時変化を調べた。そして、この測定により得られた２
媒体の保磁力（Hc）の経時変化を次の図３に示した。図
３からも明らかなように、実施例２および３の媒体は保
管期間中安定した保磁力（Hc）を示していた。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、保
磁力（Ｈｃ）の温度依存性を改善した磁性粉と環境安定
性を改善した磁性粉とを個別にガラス結晶化法により製
造した後、両者を所定の割合で混合して湿式微粉砕し、
次いで酸処理を行っているので、保磁力（Ｈｃ）の温度
依存性が小さく環境安定性がすぐれ、かつ分散性も優秀
な六方晶系フェライト磁性粉が製造し得る。
磁力（Ｈｃ）の温度依存性を改善した磁性粉と環境安定
性を改善した磁性粉とを個別にガラス結晶化法により製
造した後、両者を所定の割合で混合して湿式微粉砕し、
次いで酸処理を行っているので、保磁力（Ｈｃ）の温度
依存性が小さく環境安定性がすぐれ、かつ分散性も優秀
な六方晶系フェライト磁性粉が製造し得る。
【図１】磁性粉（Ａ）および（Ｂ）の混合比率と、磁気
記録媒体の保磁力温度変化量ΔHcとの関係を示す図
記録媒体の保磁力温度変化量ΔHcとの関係を示す図
【図２】磁性粉（Ａ）および（Ｂ）の混合比率と、磁気
記録媒体の高温多湿環境下での保磁力変化量との関係を
示す図
記録媒体の高温多湿環境下での保磁力変化量との関係を
示す図
【図３】実施例２および３の磁気記録媒体の、高温多湿
環境下における保磁力の経時変化を示す図
環境下における保磁力の経時変化を示す図
【図４】 ガラス結晶化法によるバリウムフェライト析
出の組成図
出の組成図
Claims (1)
- 【請求項１】ガラス結晶化法により磁気記録媒体用磁性
粉を製造するにあたり、 （Ａ）ＢａＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、および、置換成
分として少なくともＳｎを含む出発原料を溶融したのち
急速冷却を施して非晶質フレークとし、この非晶質体フ
レークを熱処理して六方晶系フェライト結晶を析出さ
せ、しかるのちに乾式粉砕して得られる磁性粉と、 （Ｂ）ＢａＯ、Ｂ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、および、Ｓｎを
除く置換成分を含む出発原料を、ＢａＯとＢ２Ｏ３との
比率がバリウムフェライトを化学量論的に析出させる比
率よりＢａＯ過剰側にあるように配合し、溶融したのち
急速冷却を施して非晶質フレークとし、この非晶質体フ
レークを熱処理して六方晶系フェライト結晶を析出さ
せ、しかるのちに乾式粉砕して得られる磁性粉とを、 前記磁性粉（Ａ）２５〜７５重量％、前記磁性粉（Ｂ）
７５〜２５重量％の比率で混合したのち湿式微粉砕し、
得られた混合粉砕物に酸処理を施してガラス成分を除去
するようにしたことを特徴とする磁気記録媒体用磁性粉
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3101309A JP2717735B2 (ja) | 1991-05-07 | 1991-05-07 | 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3101309A JP2717735B2 (ja) | 1991-05-07 | 1991-05-07 | 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04332102A JPH04332102A (ja) | 1992-11-19 |
| JP2717735B2 true JP2717735B2 (ja) | 1998-02-25 |
Family
ID=14297212
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3101309A Expired - Lifetime JP2717735B2 (ja) | 1991-05-07 | 1991-05-07 | 磁気記録媒体用磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2717735B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009031447A1 (ja) * | 2007-09-07 | 2009-03-12 | Asahi Glass Company, Limited | 酸化物結晶微粒子の製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6015577B2 (ja) * | 1980-05-27 | 1985-04-20 | 株式会社東芝 | 磁気記録用磁性粉の製造方法 |
| JPS5756328A (en) * | 1980-09-22 | 1982-04-03 | Toshiba Corp | Manufacture of magnetic powder for magnetic recording medium |
| JP2659940B2 (ja) * | 1986-11-29 | 1997-09-30 | 株式会社 東芝 | 高密度磁気記録用磁性粉およびその製造方法 |
-
1991
- 1991-05-07 JP JP3101309A patent/JP2717735B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04332102A (ja) | 1992-11-19 |
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