JPS63148412A - 磁性粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、高密度磁気記録媒体の製造に用いられる磁性
粉末の製造方法に係り、特に粒子間の凝集力が弱く分散
性に優れた六方晶系フェライトからなる磁性粉末の製造
方法に関する。

（従来の技術） 従来から、高密度磁気記録媒体を製造する方法として、
六方晶系フェライトの微粉末を結合剤、溶剤および各種
添加剤とともに混合して磁性塗料を作製し、この磁性塗
料を支持体上に塗布する方法が知られている。

また、単一の六方晶系フェライトでは、保磁力が大きく
記録時に磁気ヘッドが飽和して磁気記録が困難となるた
め、六方晶系フェライトの構成原子の一部を特定の他の
原子で置換することにより、その保磁力を磁気記録に適
する値まで低減させることも知られている。

このような磁気記録に用いる六方晶系フェライトの磁性
粉末を製造する方法としては、六方晶系フェライトの基
本成分、保磁力低減のための置換成分およびガラス形成
成分を混合して加熱溶融させ、この溶融物を急速に冷却
して非晶質体とし、これを熱処理して六方晶系フェライ
ト微粒子を析出させた後、これを粉砕して、得られた微
粉末をリン酸や酢酸等の希酸で処理してガラス形成成分
を溶解除去することによって六方晶系フェライトを分離
抽出するといういわゆるガラス結晶化法がよく用いられ
ている。

（発明が解決しようとする問題点） ところで、このような従来の製造方法によって得られる
Ｂａフェライト等の六方晶系フェライトの磁性粉末は、
平均粒径が５００〜８００人と非常に微細であり、粒子
形状が六角板状で、その板状比も３〜５程度であるため
、非常に凝集しやすい。

最近、高出力の磁気記録媒体の要求に対して、磁性層に
おける磁性粉末の充填量を高めることが試みられている
が、上記したように磁性粉末が凝集しやすいために、磁
性塗料の作製時に結合剤に対する分散性を阻害して、形
成した磁性層の表面荒さが大きくなる等の欠点を生じ、
これによりＳＺＮ比の低下を招き、十分に性能が発揮さ
れなかった。

本発明はこのような従来の事情に対処してなされたもの
で、粒子間の凝集が少なく、分散性を向上させた磁性粉
末を製造する方法を提供することを目的とする。

［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 本発明の磁性粉末の製造方法は、六方晶系フェライトの
基本成分、保磁力低減のための置換成分およびガラス形
成成分の混合物を加熱溶融させた後、急冷して非晶質体
とする工程と、この非晶質体に熱処理を施して六方晶系
フェライトの結晶を析出させ、これを乾式粉砕する工程
と、得られた結晶粉末に非磁性無機質微粉末を添加して
湿式粉砕を行った後、希酸によってガラス形成成分を溶
解除去して六方晶系フェライトの結晶を抽出する工程と
からなることを特徴としている。

本発明に使用する非磁性無機質微粉末としては、不溶性
で、その粒径が０．０４〜０．５μｍの範囲となるもの
が適しており、例えばアルミナ、煙霧質シリカ、ジルコ
ニア、マグネシャ等が挙げられ、特にアルミナ粉末が適
している。この非磁性無機質微粉末の粒径が０，０４μ
ｍ未満であるとフェライト粒子間への分散が均一に行な
われずフェライト粉末の分散性向上の効果が十分得られ
ず、また０、５μｍを超えてもその効果が十分得られな
い。

そして、この非磁性無機質微粉末の添加量は、熱処理後
の結晶粉末に対して０．０５〜１．（１重量％の範囲が
好ましい、非磁性無機質微粉末の添加量が０．０５重量
％未満であると分散性向上の効果が十分に得られず、ｉ
、ｏ　ｇＬ呈％を超えると得られる六方晶系フェライト
の磁性に悪影響をあたえる可能性がある。

なお、本発明方法は、 一般式：ＡＦｅ１２−ｘＭｘＯ１９ （式中、ＡはＢａ、Ｓｒ、Ｐｂから選ばれた１種以上の
元素を、ＭはＩ　ｎ、Ｚｎ−Ｇｅ、Ｚｎ−Ｎｂ、Ｚｎ−
Ｖ、Ｃｏ−Ｔｉ、Ｃｏ−Ｇｅの１種以上の置換元素また
は元素の組合わせを、またＸは０〜２．５の正の数をそ
れぞれ表す、）で示されるような置換型六方晶系フェラ
イトからなる磁性粉末の製造に適しているが、これに限
定されるものではない。

（作　用） 本発明の磁性粉末の製造方法において、熱処理後の結晶
物を湿式粉砕する際に非磁性無機質微粉末を添加するこ
とによって、この湿式粉砕時に結晶物と十分に混合され
、次いで結晶物中のガラス形成成分を希酸で溶解する際
に非磁性無機質微粉末粒子が六方晶系フェライトの粒子
間に入り込むので、六方晶系フェライト間の凝集力が低
下して分散性が向上する。

（実施例） 次に本発明をマグネトブランバイト型Ｂａフェライトか
らなる磁性粉末の製造に適用した実施例について詳細に
説明する。

実施例 まず、Ｂａフェライトのフェライト成分Ｆｅ２Ｏ３と、
保磁力低減のための置換成分子ｉ　０２、Ｃｏｏと、ガ
ラス形成成分ＢａＯ１Ｂ２０３とをＢ　ａ　Ｏ２０〜５
０１１０１％、Ｂ　２０３２０〜５０　ｍｏ１％、Ｆ　
ｅ　２０３１２〜４０１ＳＯＩ％ｃ　Ｔｌ　Ｃ２０〜６
　ｆｓＯｌ　％、Ｃ０００〜６１０１％の組成比となる
ように、ＢａＣＯ３、Ｆｅ２０３　、ＴｉＯ２、Ｃｏ３
　Ｃ４およびＨ３ＢＯ，を所定量秤量し、これらを十分
に混合した後、この混合物を白金るつぼに収容し、高周
波誘電加熱し−タを用いて１３００°Ｃで加熱溶融して
、次いでこの溶融物を水冷高速双ロール上で圧延急冷し
て４０〜５０μｍ厚の非晶質体を作成した。

次に、この非晶質体を耐熱容器に充填し電気炉内に収容
して、５０℃／時間の速度で８００℃まで昇温し、８０
０℃で６時間保持して、Ｂａフェライトの結晶を析出さ
せた０次いで、得られたＢａフェライトの結晶をブラウ
ン型クラッシャーを用いて乾式粉砕し粉砕粒度１００〜
３００μｍの粉末とした。

次に、この乾式粉砕した結晶粉末に対して２００重量％
の水と０．５重量％のアルミナ（Ａ、１２２０３、平均
粒径０，１μｍ）粉末を加えて、ボールミルによりアル
ミナボールを使用して、約１０時間湿式粉砕を行って平
均粒径約１μｍの微粉末とした０次に、湿式微粉砕後の
微粉末を１０％の酢酸溶液で洗浄してガラス形成成分（
ＢａＯ１Ｂ２０３　）を溶解除去し、ついでデカンテー
ション法により水洗を繰返してガラス形成成分の完全な
除去を行い、脱水および乾燥することにより平均粒径０
．０５μｍの六方晶系Ｂａフェライト粉末を得た。

このようにして得たＢａフェライト粉末１００ｇをメチ
ルエチルケトン−トルエンの１＝１混合溶剤２００ｇに
懸渇させ、これにレシチン３ｇを加えてサンドグライン
ダーを用いて４時間分散した。

ついで、この分散液にポリウレタン樹脂の３５重量％酢
酸メチル溶液５０ｇを加え、さらに２時間分散した後、
濾過して磁性塗料を作製した。この磁性塗料を厚さ２５
μｍのポリエステルフィルム上にロールコータ法にて磁
界配向下で塗布し、乾燥トンネル炉によって１００℃に
おいて乾燥することにより、膜厚１０μｍの磁性記録層
を形成し磁気記録体を製造した。

また、本発明方法との比較のため、ボールミルによる湿
式粉砕の際にアルミナ粉末を添加しない以外は実施例と
同一条件で磁性粉末を作製した。

この磁性粉末を用いて実施例と同一条件で磁気記録体を
製造した。

これらの磁気記録媒体の平均表面粗さと角形比を調べた
結果を次表に示す、なお、平均表面粗さはターリ−ステ
ップにて調査した。

表 ネ（残留磁化／飽和磁化） 上記の表からも明らかなように、この実施例で作製した
磁性粉末は、従来の方法により作製した磁性粉末に比べ
て凝集塊も小さく分散性に優れているため、表面の平滑
性と高い配向度を同時に満足した優れた磁性塗膜を形成
することができる。

［１明の効果］ 以上の説明からも明らかなように、本発明の磁性粉末の
製造方法によれば、希酸によりガラス形成成分を溶解除
去する際に、非磁性無機質微粉末を添加することによっ
て、得られる六方晶系フェライト粉末の粒子間に非磁性
無機質微粉末が混入して、六方晶系フェライト間の凝集
力を低下させるので、分散性に優れた磁性粉末が得られ
る。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）六方晶系フェライトの基本成分、保磁力低減のた
   めの置換成分およびガラス形成成分の混合物を加熱溶融
   させた後、急冷して非晶質体とする工程と、この非晶質
   体に熱処理を施して六方晶系フェライトの結晶を析出さ
   せ、これを乾式粉砕する工程と、得られた結晶粉末に非
   磁性無機質微粉末を添加して湿式粉砕を行った後、希酸
   によってガラス形成成分を溶解除去して六方晶系フェラ
   イトの結晶を抽出する工程とからなることを特徴とする
   磁性粉末の製造方法。
2. （２）非磁性無機質微粉末の粒径が、０．０４〜０．５
   μｍの範囲である特許請求の範囲第１項記載の磁性粉末
   の製造方法。
3. （３）非磁性無機質微粉末の添加量が、乾式粉砕した熱
   処理後の結晶粉末に対して０．０５〜１．０重量％の範
   囲である特許請求の範囲第１項または第２項記載の磁性
   粉末の製造方法。
4. （４）非磁性無機質微粉末がアルミナ粉末である特許請
   求の範囲第１項ないし第３項のいずれか１項記載の磁性
   粉末の製造方法。