JP2021125661A - マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】60〜85GHz帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供する。
【解決手段】組成式A(1+x)Fe(12−y)AlyO(19+x)(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=−0.1〜0.1、y=1.0〜2.3)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末を混合し、造粒成形して得られた(好ましくはペレット状の)成形体を(好ましくは1150〜1400℃で)焼成し、得られた焼成体を粉砕(好ましくはハンマーミルなどによる衝撃粉砕などによる粗粉砕後に湿式粉砕)した後、得られた粉末を(好ましくは800〜1100℃で)アニール処理して、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を製造する。
【選択図】なし
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【選択図】なし
Description
本発明は、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法に関し、特に、電波吸収体などの材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法に関する。
近年、情報通信技術の高度化に伴い、携帯電話、無線LAN、衛星放送、高度道路交通システム、自動料金徴収システム(ETC)、走行支援道路システム(AHS)などの種々の用途でGHz帯域の電波が使用されている。このような高周波帯域で電波の利用形態が多様化すると、電子部品同士の干渉による故障、誤動作、機能不全などが懸念され、その対策の一つとして、電波吸収体を用いて不要な電波を吸収し、電波の反射や侵入を防いでいる。
特に昨今では、自動運転支援システムの研究が盛んになり、(76GHz帯域などの)60〜85GHz帯域の電波(ミリ波)を利用して車間距離などの情報を検知する車載レーダーの開発が進められ、これに伴って、(76GHz付近などの)60〜85GHzで優れた電波吸収能を発揮する素材が求められている。
このような電波吸収能を発揮する素材として、組成式AFe(12−x)AlxO19(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=1.0〜2.2)で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が10μm以上である電波吸収体用磁性粉体が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかし、今後、60〜85GHz帯域の電波(ミリ波)の利用形態が多様化すると、特許文献1の電波吸収体用磁性粉体を材料として使用した電波吸収体でも、電波吸収能が十分でない場合も考えられ、さらに電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末が望まれている。
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、60〜85GHz帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、組成式A(1+x)Fe(12−y)AlyO(19+x)(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=−0.1〜0.1、y=1.0〜2.3)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積50%粒径(D50)を6μm以下にし且つ印加磁場1193kA/m(15kOe)でB−H曲線を測定して求めた保磁力分布SFDを1.0以下にすることにより、60〜85GHz帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末は、組成式A(1+x)Fe(12−y)AlyO(19+x)(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=−0.1〜0.1、y=1.0〜2.3)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積50%粒径(D50)が6μm以下であり且つ印加磁場1193kA/m(15kOe)でB−H曲線を測定して求めた保磁力分布SFDが1.0以下であることを特徴とする。
このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末は、(114)面における結晶子径Dxが72nm以上であるのが好ましい。また、BET比表面積が3m2/g以下であるのが好ましく、BET比表面積と体積基準の累積50%粒径(D50)との積が8μm・m2/g以下であるのが好ましい。
また、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法は、組成式A(1+x)Fe(12−y)AlyO(19+x)(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=−0.1〜0.1、y=1.0〜2.3)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末を混合し、造粒成形して得られた成形体を焼成した後、アニール処理することを特徴とする。
このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法において、成形体を焼成した後、アニール処理する前に、焼成体を粉砕するのが好ましい。また、アニール処理の温度が800〜1100℃であるのが好ましく、焼成の温度が1150〜1400℃であるのが好ましい。また、焼成体の粉砕が、粗粉砕した後に湿式粉砕することによって行われるのが好ましく、原料となる粉末が、Sr塩粉末と、Fe2O3粉末と、Al2O3粉末と、BaCl2粉末であるのが好ましい。
また、本発明による電波吸収体は、上記のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂を含むことを特徴とする。
本発明によれば、60〜85GHz帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供することができる。
本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の実施の形態は、組成式A(1+x)Fe(12−y)AlyO(19+x)(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=−0.1〜0.1、y=1.0〜2.3)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積50%粒径(D50)がを6μm以下(好ましくは1〜5μm、さらに好ましくは3〜4.5μm)であり且つ振動試料型磁力計(VSM)により印加磁場1193kA/m(15kOe)でB−H曲線を測定して求めた保磁力分布SFDが1.0以下(好ましくは0.7〜1.0、さらに好ましくは0.8〜1.0、最も好ましくは0.85〜0.99)である。
このように組成式A(1+x)Fe(12−y)AlyO(19+x)(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=−0.1〜0.1、y=1.0〜2.3)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積50%粒径(D50)を6μm以下にし且つ印加磁場1193kA/m(15kOe)でB−H曲線を測定して求めた保磁力分布SFDを1.0以下にすれば、60〜85GHz帯域のミリ波の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を製造することができる。また、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積50%粒径(D50)を6μm以下にすれば、その磁性粉末を使用した電波吸収体シートの薄層化を図ることもできる。
このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは、72nm以上であるのが好ましく、72〜200nmであるのがさらに好ましく、72〜120nmであるのが最も好ましい。この結晶子径Dxが72nm以上であれば、磁性粉末を使用した電波吸収体シートの透過減衰量を高く(電波吸収能を高く)することができる。
また、このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のBET比表面積は、3m2/g以下であるのが好ましく、2m2/g以下であるのがさらに好ましく、0.5〜1.5m2/gであるのが最も好ましい。また、BET比表面積と体積基準の累積50%粒径(D50)との積(BET×D50)は8μm・m2/g以下であるのが好ましく、5μm・m2/g以下であるのがさらに好ましく、1〜4.5μm・m2/gであるのがさらに好ましく、2.0〜4.2μm・m2/gであるのが最も好ましい。この積(BET×D50)が8μm・m2/g以下であれば、磁性粉末の保磁力Hcを高く維持しながら、磁性粉末を使用した電波吸収体シートの透過減衰量を高く(電波吸収能を高く)することができる。
また、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法の実施の形態では、組成式A(1+x)Fe(12−y)AlyO(19+x)(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=−0.1〜0.1、y=1.0〜2.3)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末(好ましくはSr塩粉末と、Fe2O3粉末と、Al2O3粉末と、BaCl2(またはBaCl2・2H2O)粉末)を混合し、造粒成形して得られた(好ましくはペレット状の)成形体を(好ましくは1150〜1400℃で)焼成し、得られた焼成体を粉砕(好ましくはハンマーミルなどによる衝撃粉砕などによる粗粉砕後に湿式粉砕)した後、得られた粉末をアニール処理する。このアニール処理は、焼成により生成したフェライト結晶中に存在する欠陥を減少させる熱処理であり、磁性粉末の各粒子の保磁力のばらつきを少なくするために800℃以上で行うのが好ましく、各粒子の焼結を防止するために1100℃以下で行うのが好ましい。また、このアニール処理は、(窒素ガスや希ガスなどの)不活性ガス雰囲気で行ってもよいが、(大気、窒素と酸素の混合ガス、希ガスと酸素との混合ガスなどの)酸化性ガス雰囲気で行ってもよい。また、このアニール処理は、焼成体の粉砕前に行ってもよく、粗粉砕と湿式粉砕による微粉砕との間に行ってもよい。このアニール処理により、磁性粉末の各粒子の保磁力のばらつきが少なくなるため、この磁性粉末を(微結晶セルロースなどの)樹脂と混合して加圧成形して得られた圧粉体が吸収する電波の周波数のばらつきが少なくなり、電波吸収ピークがシャープになって、電波吸収ピークの電波吸収量が増加する。
また、上述した実施の形態のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を樹脂と混練することにより、電波吸収体を製造することができる。この電波吸収体は、用途に応じて様々な形状にすることができるが、シート状の電波吸収体(電波吸収体シート)を作製する場合には、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を樹脂と混練して得られる電波吸収体素材(混練物)を圧延ロールなどにより所望の厚さ(好ましくは0.1〜4mm、さらに好ましくは0.2〜2.5mm)に圧延すればよい。また、電波吸収体素材(混練物)中のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の含有量は、60〜85GHz帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体を得るために、70〜95質量%であるのが好ましい。また、電波吸収体素材(混練物)中の樹脂の含有量は、電波吸収体素材(混練物)中にマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を十分に分散させるために、5〜30質量%であるのが好ましい。また、電波吸収体素材(混練物)中のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂の合計の含有量は99質量%以上であるのが好ましい。
以下、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法の実施例について詳細に説明する。
[実施例1]
まず、原料粉末として470gのSrCO3(純度99質量%)と290gのAl2O3(純度99.9質量%)と2646gのFe2O3(純度99質量%)と93gのBaCl2・2H2O(純度99質量%)を秤量し、この原料粉末をヘンシェルミキサーにより混合した後、さらに振動ミルにより乾式法で混合した。なお、この原料粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Al=0.98:0.12:10.23:1.77である。このようにして得られた混合粉末をペレット状に造粒成形して成形体を得た後、ロータリーキルン(高砂工業株式会社製)により大気中において1300℃(焼成温度)で4.2時間(焼成時間)焼成した。この焼成により得られた焼成体をハンマーミルで粗粉砕した後、得られた粗粉を(溶媒として水を使用して)アトライターにより10分間湿式粉砕し、得られたスラリーを固液分離し、得られたケーキを乾燥させ、解砕して磁性粉末を得た。この磁性粉末を電気マッフル炉(アドバンテック東洋株式会社製のFUW253PB)により大気雰囲気中において950℃で1時間加熱(アニール処理)した。
まず、原料粉末として470gのSrCO3(純度99質量%)と290gのAl2O3(純度99.9質量%)と2646gのFe2O3(純度99質量%)と93gのBaCl2・2H2O(純度99質量%)を秤量し、この原料粉末をヘンシェルミキサーにより混合した後、さらに振動ミルにより乾式法で混合した。なお、この原料粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Al=0.98:0.12:10.23:1.77である。このようにして得られた混合粉末をペレット状に造粒成形して成形体を得た後、ロータリーキルン(高砂工業株式会社製)により大気中において1300℃(焼成温度)で4.2時間(焼成時間)焼成した。この焼成により得られた焼成体をハンマーミルで粗粉砕した後、得られた粗粉を(溶媒として水を使用して)アトライターにより10分間湿式粉砕し、得られたスラリーを固液分離し、得られたケーキを乾燥させ、解砕して磁性粉末を得た。この磁性粉末を電気マッフル炉(アドバンテック東洋株式会社製のFUW253PB)により大気雰囲気中において950℃で1時間加熱(アニール処理)した。
このようにして得られた(アニール処理後の)磁性粉末について、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。
磁性粉末の組成については、Sr、BaおよびAlの定量は、アジレントテクノロジー株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ICP(720−ES)を使用して行い、Feの定量は、平沼産業株式会社製の平沼自動滴定装置(CONTIME−980型)を使用して行った。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.93:0.12:10.22:1.78であった。
磁性粉末のBET比表面積は、比表面積測定装置(株式会社マウンテック製のMacsorb model−1210)を用いて、BET1点法で測定した。その結果、磁性粉末のBET比表面積は1.05m2/gであった。
磁性粉末の粒度分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置(日本電子株式会社製のへロス粒度分布測定装置(HELOS&RODOS))を使用して、分散圧1.7barで乾式分散させて測定し、平均粒径として体積基準の累積50%粒子径(D50)を求めた。その結果、体積基準の累積50%粒子径(D50)3.78μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.98μm・m2/gであった。
磁性粉末のX線回折測定は、粉末X線回折装置(株式会社リガク製の水平型多目的X線回折装置Ultima IV)を使用して、線源をCuKα線、管電圧を40kV、管電流を40mA、測定範囲を2θ=10°〜75°として、粉末X線回折法(XRD)により行った。このX線回折測定の結果、得られた磁性粉末は、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認された。なお、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、組成分析の結果から、組成式Sr0.93Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.05、y=1.78)で表すことができる。
磁性粉末の結晶子径Dxは、Scherrerの式(Dx=Kλ/βcosθ)によって求めた。この式中、Dxは結晶子径の大きさ(オングストローム)、λは測定X線の波長(オングストローム)、βは結晶子の大きさによる回折線の広がり(rad)(半価幅を用いて表す)、θは回折角のブラッグ角(rad)、KはScherrer定数(K=0.94とした)である。なお、計算には(114)面(回折角2θ=34.0〜34.8°)のピークデータを使用した。その結果、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは72.7nmであった。
また、磁性粉末の磁気特性として、振動試料型磁力計(VSM)(東英工業株式会社製のVSM−7P)を使用して、印加磁場1193kA/m(15kOe)でB−H曲線を測定し、保磁力Hc、飽和磁化σs、角形比SQ、保磁力分布SFDを求めた。その結果、保磁力Hcは5075Oe、飽和磁化σsは33.9emu/g、角形比SQは0.633、保磁力分布SFDは0.964であった。
また、得られた磁性粉末0.36gと微結晶セルロース0.84gとを混合して得られた混合粉を28MPaで加圧成形して直径13mm、厚さ5mmの圧粉体を得た。この圧粉体(試料)をテラヘルツ分光システム(株式会社アドバンテスト製のTAS7400SL)の(直径φ10mmの)試料ホルダ上に載せて、測定モードを透過、周波数分解能を1.9GHz、縦軸を吸収量、横軸を周波数(THz)、累積数を2048として、テラヘルツ波時間制御分光法により、透過減衰量を測定するとともに、試料をサンプルホルダに載せないで、同様の方法により、ブランクの透過減衰量を測定し、測定された試料の信号波形とブランクの参照波形を2112psまで拡張してフーリエ変換し、フーリエスペクトル比(Ssig/Sref)(Ssigは試料のフーリエスペクトルの振幅、Srefはブランクのフーリエスペクトルの振幅)を求めて、圧粉体(試料)の透過減衰量を算定した。その結果、圧粉体のピーク周波数は76.5GHzであり、透過減衰量は8.1dBであった。
[実施例2]
アニール処理の時間を5時間とした以外は、実施例1と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.93:0.12:10.22:1.78であった。また、磁性粉末のBET比表面積は1.02m2/g、 体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.88μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.95μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは73.8nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.93Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.05、y=1.78)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5357Oe、飽和磁化σsは34.0emu/g、角形比SQは0.633、保磁力分布SFDは0.985であった。
アニール処理の時間を5時間とした以外は、実施例1と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.93:0.12:10.22:1.78であった。また、磁性粉末のBET比表面積は1.02m2/g、 体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.88μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.95μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは73.8nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.93Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.05、y=1.78)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5357Oe、飽和磁化σsは34.0emu/g、角形比SQは0.633、保磁力分布SFDは0.985であった。
また、この磁性粉末を用いて、実施例1と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は76.4GHzであり、透過減衰量は8.5dBであった。
[実施例3]
アニール処理の温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.93:0.12:10.22:1.78であった。また、磁性粉末のBET比表面積は0.88m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.93μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.45μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは75.9nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.93Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.05、y=1.78)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5907Oe、飽和磁化σsは33.8emu/g、角形比SQは0.634、保磁力分布SFDは0.911であった。
アニール処理の温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.93:0.12:10.22:1.78であった。また、磁性粉末のBET比表面積は0.88m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.93μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.45μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは75.9nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.93Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.05、y=1.78)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5907Oe、飽和磁化σsは33.8emu/g、角形比SQは0.634、保磁力分布SFDは0.911であった。
また、この磁性粉末を用いて、実施例1と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は76.8GHzであり、透過減衰量は8.6dBであった。
[実施例4]
アニール処理の時間を5時間とした以外は、実施例3と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.93:0.12:10.22:1.78であった。また、磁性粉末のBET比表面積は0.80m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は4.09μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.28μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは78.0nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.93Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.05、y=1.78)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは6217Oe、飽和磁化σsは34.0emu/g、角形比SQは0.634、保磁力分布SFDは0.892であった。
アニール処理の時間を5時間とした以外は、実施例3と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.93:0.12:10.22:1.78であった。また、磁性粉末のBET比表面積は0.80m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は4.09μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.28μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは78.0nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.93Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.05、y=1.78)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは6217Oe、飽和磁化σsは34.0emu/g、角形比SQは0.634、保磁力分布SFDは0.892であった。
また、この磁性粉末を用いて、実施例1と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は76.8GHzであり、透過減衰量は8.0dBであった。
[実施例5]
焼成時間を8.4時間とした以外は、実施例1と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.92:0.12:10.23:1.77であった。また、磁性粉末のBET比表面積は1.06m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.76μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.99μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは72.8nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.92Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.04、y=1.77)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5068Oe、飽和磁化σsは33.9emu/g、角形比SQは0.632、保磁力分布SFDは0.964あった。
焼成時間を8.4時間とした以外は、実施例1と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.92:0.12:10.23:1.77であった。また、磁性粉末のBET比表面積は1.06m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.76μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.99μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは72.8nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.92Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.04、y=1.77)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5068Oe、飽和磁化σsは33.9emu/g、角形比SQは0.632、保磁力分布SFDは0.964あった。
また、この磁性粉末を用いて、実施例1と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は76.3GHzであり、透過減衰量は7.8dBであった。
[実施例6]
アニール処理の時間を5時間とした以外は、実施例5と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.92:0.12:10.23:1.77であった。また、磁性粉末のBET比表面積は1.04m2/g、磁性粉末の体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.82μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.96μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは74.0nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.92Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.04、y=1.77)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5322Oe、飽和磁化σsは34.1emu/g、角形比SQは0.633、保磁力分布SFDは0.984であった。
アニール処理の時間を5時間とした以外は、実施例5と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.92:0.12:10.23:1.77であった。また、磁性粉末のBET比表面積は1.04m2/g、磁性粉末の体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.82μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.96μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは74.0nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.92Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.04、y=1.77)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5322Oe、飽和磁化σsは34.1emu/g、角形比SQは0.633、保磁力分布SFDは0.984であった。
また、この磁性粉末を用いて、実施例1と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は76.2GHzであり、透過減衰量は7.9dBであった。
[実施例7]
アニール処理の温度を1050℃とした以外は、実施例5と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.92:0.12:10.23:1.77であった。また、磁性粉末のBET比表面積は0.89m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.89μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.45μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは75.9nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.92Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.04、y=1.77)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5880Oe、飽和磁化σsは33.9emu/g、角形比SQは0.637、保磁力分布SFDは0.914であった。
アニール処理の温度を1050℃とした以外は、実施例5と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.92:0.12:10.23:1.77であった。また、磁性粉末のBET比表面積は0.89m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.89μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.45μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは75.9nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.92Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.04、y=1.77)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは5880Oe、飽和磁化σsは33.9emu/g、角形比SQは0.637、保磁力分布SFDは0.914であった。
また、この磁性粉末を用いて、実施例1と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は76.5GHzであり、透過減衰量は8.9dBであった。
[実施例8]
アニール処理の時間を5時間とした以外は、実施例7と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.92:0.12:10.23:1.77であった。また、磁性粉末のBET比表面積は0.82m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は4.07μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.35μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは76.3nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.92Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.04、y=1.77)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは6183Oe、飽和磁化σsは34.0emu/g、角形比SQは0.635、保磁力分布SFDは0.881であった。
アニール処理の時間を5時間とした以外は、実施例7と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.92:0.12:10.23:1.77であった。また、磁性粉末のBET比表面積は0.82m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は4.07μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.35μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは76.3nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.92Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.04、y=1.77)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは6183Oe、飽和磁化σsは34.0emu/g、角形比SQは0.635、保磁力分布SFDは0.881であった。
また、この磁性粉末を用いて、実施例1と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は76.5GHzであり、透過減衰量は7.9dBであった。
[比較例1]
アニール処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.94:0.12:10.18:1.82であった。また、磁性粉末のBET比表面積は2.54m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.58μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は9.09μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは70.2nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.94Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.06、y=1.82)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは3349Oe、飽和磁化σsは34.2emu/g、角形比SQは0.626、保磁力分布SFDは1.038であった。
アニール処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.94:0.12:10.18:1.82であった。また、磁性粉末のBET比表面積は2.54m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.58μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は9.09μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは70.2nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.94Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.06、y=1.82)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは3349Oe、飽和磁化σsは34.2emu/g、角形比SQは0.626、保磁力分布SFDは1.038であった。
また、この磁性粉末を用いて、実施例1と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は75.7GHzであり、透過減衰量は6.7dBであった。
[比較例2]
アニール処理を行わなかった以外は、実施例5と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.93:0.12:10.20:1.80であった。また、磁性粉末のBET比表面積は2.53m2/g、磁性粉末の体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.54μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は8.95μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは69.4nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.93Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.05、y=1.80)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは3317Oe、飽和磁化σsは34.3emu/g、角形比SQは0.626、保磁力分布SFDは1.025であった。
アニール処理を行わなかった以外は、実施例5と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例1と同様の方法により、組成分析を行い、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末中のSr、Ba、FeおよびAlのモル比は、Sr:Ba:Fe:Alは、0.93:0.12:10.20:1.80であった。また、磁性粉末のBET比表面積は2.53m2/g、磁性粉末の体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.54μmであり、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は8.95μm・m2/gであった。また、磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxは69.4nmであった。また、得られた磁性粉末は、実施例1と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Sr0.93Ba0.12Fe(12−y)AlyO(19+x)(x=0.05、y=1.80)で表すことができる。さらに、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは3317Oe、飽和磁化σsは34.3emu/g、角形比SQは0.626、保磁力分布SFDは1.025であった。
また、この磁性粉末を用いて、実施例1と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は74.9GHzであり、透過減衰量は7.2dBであった。
これらの実施例および比較例で得られた磁性粉末の製造条件および特性と圧粉体の特性を表1〜表4に示す。
本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末は、76GHz帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体シートの作製に利用することができる。
Claims (11)
- 組成式A(1+x)Fe(12−y)AlyO(19+x)(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=−0.1〜0.1、y=1.0〜2.3)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積50%粒径(D50)が6μm以下であり且つ印加磁場1193kA/m(15kOe)でB−H曲線を測定して求めた保磁力分布SFDが1.0以下であることを特徴とする、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
- 前記マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の(114)面における結晶子径Dxが72nm以上であることを特徴とする、請求項1に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
- 前記マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のBET比表面積が3m2/g以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
- 前記マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のBET比表面積と前記体積基準の累積50%粒径(D50)との積が8μm・m2/g以下であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
- 組成式A(1+x)Fe(12−y)AlyO(19+x)(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbの1種以上、x=−0.1〜0.1、y=1.0〜2.3)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末を混合し、造粒成形して得られた成形体を焼成した後、アニール処理することを特徴とする、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記成形体を焼成した後、アニール処理する前に、前記焼成体を粉砕することを特徴とする、請求項5に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記アニール処理の温度が800〜1100℃であることを特徴とする、請求項5または6に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記焼成の温度が1150〜1400℃であることを特徴とする、請求項5乃至7のいずれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記焼成体の粉砕が、粗粉砕した後に湿式粉砕することによって行われることを特徴とする、請求項5乃至8のいずれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記原料となる粉末が、Sr塩粉末と、Fe2O3粉末と、Al2O3粉末と、BaCl2粉末であることを特徴とする、請求項5乃至9のいずれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂を含むことを特徴とする、電波吸収体。
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