WO2021161913A1 - マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents

マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法 Download PDF

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WO2021161913A1
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magnetoplumbite
hexagonal ferrite
type hexagonal
ferrite magnetic
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秀宜 山地
昌大 後藤
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Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
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    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
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    • H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
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    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K9/00—Screening of apparatus or components against electric or magnetic fields

Definitions

  • the present invention relates to a magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder and a method for producing the same, and more particularly to a magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder suitable for use as a material such as a radio wave absorber and a method for producing the same.
  • radio waves in the GHz band have been used in various applications such as mobile phones, wireless LANs, satellite broadcasting, intelligent transportation systems, automatic toll collection systems (ETCs), and driving support road systems (AHS). Is used.
  • ETCs automatic toll collection systems
  • AHS driving support road systems
  • a magnetic powder for a radio wave absorber having a peak particle size of 10 ⁇ m or more in the laser diffraction scattering particle size distribution has been proposed as a powder of a magnetoplumbite type hexagonal ferrite represented by (see, for example, Patent Document 1). ).
  • JP-A-2007-250823 (paragraph number 0011)
  • the present invention is a magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder suitable for use as a material for a radio wave absorber having excellent radio wave absorption capacity in the 60 to 85 GHz band, and a magnetic powder thereof. It is an object of the present invention to provide a manufacturing method.
  • the cumulative 50% particle size (D 50 ) is 6 ⁇ m or less, and the coercive force distribution SFD obtained by measuring the BH curve at an applied magnetic field of 1193 kA / m (15 kOe) is 1.0 or less. ..
  • the magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder preferably has a crystallite diameter Dx on the (114) plane of 72 nm or more. Further, the BET specific surface area is preferably 3 m 2 / g or less, and the product of the BET specific surface area and the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is preferably 8 ⁇ m ⁇ m 2 / g or less.
  • the annealing treatment temperature is preferably 800 to 1100 ° C.
  • the firing temperature is preferably 1150 to 1400 ° C.
  • the fired body is preferably pulverized by coarse pulverization and then wet pulverization, and the raw material powders are Sr salt powder, Fe 2 O 3 powder, Al 2 O 3 powder, and BaCl 2. It is preferably a powder.
  • the radio wave absorber according to the present invention is characterized by containing the above-mentioned magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder and resin.
  • a magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder suitable for use as a material for a radio wave absorber having excellent radio wave absorption ability in the 60 to 85 GHz band and a method for producing the same.
  • the reference cumulative 50% particle size (D 50 ) is 6 ⁇ m or less (preferably 1 to 5 ⁇ m, more preferably 3 to 4.5 ⁇ m), and the magnetic field applied by a vibrating sample magnetometer (VSM) is 1193 kA / m (15 kOe). ),
  • the coercive force distribution SFD obtained by measuring the BH curve is 1.0 or less (preferably 0.7 to 1.0, more preferably 0.8 to 1.0, most preferably 0.85 to 0.85 to 0.99).
  • the coercive force distribution SFD obtained by measuring the BH curve with an applied magnetic field of 1193 kA / m (15 kOe) is 1.0 or less, a radio wave absorber having excellent millimeter wave radio wave absorption capacity in the 60 to 85 GHz band can be obtained.
  • a magnetoplumbit type hexagonal ferrite magnetic powder suitable for use as a material can be produced. Further, if the cumulative 50% particle size (D 50 ) based on the volume measured by the laser diffraction type particle size distribution measuring device of the magnetic powder of the magnetoplumbite type hexagonal ferrite is set to 6 ⁇ m or less, radio wave absorption using the magnetic powder is performed. It is also possible to make the body sheet thinner.
  • the crystallite diameter Dx on the (114) plane of this magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder is preferably 72 nm or more, more preferably 72 to 200 nm, and most preferably 72 to 120 nm.
  • the transmission attenuation amount of the radio wave absorber sheet using the magnetic powder can be increased (radio wave absorption capacity can be increased).
  • BET specific surface area of the magnetoplumbite type hexagonal ferrite magnetic powder is preferably equal to or less than 3m 2 / g, more preferably not more than 2m 2 / g, 0.5 ⁇ 1.5m 2 / Most preferably, it is g.
  • the product (BET ⁇ D 50 ) of the BET specific surface area and the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is preferably 8 ⁇ m ⁇ m 2 / g or less, and is preferably 5 ⁇ m ⁇ m 2 / g or less.
  • the molded body is fired (preferably at 1150-1400 ° C.), the obtained fired body is crushed (preferably coarse crushed by impact crushing with a hammer mill or the like and then wet crushed), and then the obtained powder is annealed. ..
  • This annealing treatment is a heat treatment for reducing defects existing in the ferrite crystal generated by firing, and is preferably performed at 800 ° C. or higher in order to reduce variations in the coercive force of each particle of the magnetic powder, and is preferably performed at 800 ° C. or higher.
  • this annealing treatment may be performed in an inert gas atmosphere (such as nitrogen gas or rare gas), but is oxidizing (atmosphere, mixed gas of nitrogen and oxygen, mixed gas of rare gas and oxygen, etc.). You may go in a gas atmosphere. Further, this annealing treatment may be performed before pulverizing the fired body, or may be performed between coarse pulverization and fine pulverization by wet pulverization. Since this annealing treatment reduces the variation in the coercive force of each particle of the magnetic powder, the green compact obtained by mixing the magnetic powder with a resin (such as microcrystalline cellulose) and pressure-molding it absorbs it. The variation in the frequency of the radio wave is reduced, the radio wave absorption peak becomes sharp, and the radio wave absorption amount of the radio wave absorption peak increases.
  • a resin such as microcrystalline cellulose
  • a radio wave absorber can be manufactured by kneading the magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder of the above-described embodiment with a resin.
  • This radio wave absorber can be made into various shapes depending on the application, but when a sheet-shaped radio wave absorber (radio wave absorber sheet) is produced, a magnetic powder of a magnetoplobite type hexagonal ferrite is used as a resin.
  • the radio wave absorber material (kneaded product) obtained by kneading with the above material may be rolled to a desired thickness (preferably 0.1 to 4 mm, more preferably 0.2 to 2.5 mm) by a rolling roll or the like.
  • the content of the magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder in the radio wave absorber material (kneaded product) is 70 to 95% by mass in order to obtain a radio wave absorber having excellent radio wave absorption capacity in the 60 to 85 GHz band. Is preferable.
  • the content of the resin in the radio wave absorber material (kneaded product) is 5 to 30% by mass in order to sufficiently disperse the magnetoplumbite type hexagonal ferrite magnetic powder in the radio wave absorber material (kneaded product). Is preferable.
  • the total content of the magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder and the resin in the radio wave absorber material (kneaded product) is preferably 99% by mass or more.
  • the mixed powder thus obtained is granulated into pellets to obtain a molded product, and then a rotary kiln (manufactured by Takasago Kogyo Co., Ltd.) is used in the air at 1300 ° C. (firing temperature) for 4.2 hours (calcination). Time) fired.
  • the fired body obtained by this firing is roughly pulverized with a hammer mill, and then the obtained crude powder is wet pulverized with an attritor (using water as a solvent) for 10 minutes, and the obtained slurry is solid-liquid separated.
  • the obtained cake was dried and crushed to obtain a magnetic powder.
  • This magnetic powder was heated (annealed) at 950 ° C. for 1 hour in an air atmosphere by an electric muffle furnace (FUW253PB manufactured by Advantech Toyo Co., Ltd.).
  • the magnetic powder thus obtained (after annealing treatment) was subjected to composition analysis to determine the BET specific surface area and particle size distribution, and X-ray diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx.
  • XRD X-ray diffraction
  • the quantification of Sr, Ba and Al was performed using a high-frequency inductive plasma emission spectrometer ICP (720-ES) manufactured by Agilent Technologies, Ltd., and the quantification of Fe was performed by Hiranuma Sangyo Co., Ltd. Hiranuma automatic titrator (CONTIME-980 type) was used.
  • the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.93: 0.12: 10.22: 1.78 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • the BET specific surface area of the magnetic powder was measured by the BET 1-point method using a specific surface area measuring device (Macsorb model-1210 manufactured by Mountech Co., Ltd.). As a result, the BET specific surface area of the magnetic powder was 1.05 m 2 / g.
  • the particle size distribution of the magnetic powder is measured by dry dispersion at a dispersion pressure of 1.7 bar using a laser diffraction type particle size distribution measuring device (Heros particle size distribution measuring device (HELOS & RODOS) manufactured by Nippon Denshi Co., Ltd.), and average.
  • HELOS & RODOS laser diffraction type particle size distribution measuring device
  • the cumulative 50% particle size (D 50 ) based on the volume was determined.
  • the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is 3.78 ⁇ m
  • the product of the BET specific surface area and the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is 3.98 ⁇ m ⁇ m 2 / g. there were.
  • a powder X-ray diffractometer horizontal multipurpose X-ray diffractometer Ultra IV manufactured by Rigaku Co., Ltd.
  • the source is CuK ⁇ ray
  • the tube voltage is 40 kV
  • the tube current is 40 mA.
  • XRD powder X-ray diffraction method
  • Dx is the size of the crystallite diameter (angstrom)
  • ⁇ is the wavelength of the measured X-ray (angstrom)
  • ⁇ is the spread of the diffraction line according to the size of the crystallite (rad) (half-value width).
  • ⁇ is the Bragg angle (rad) of the diffraction angle
  • the crystallite diameter Dx on the (114) plane of the magnetic powder was 72.7 nm.
  • VSM vibrating sample magnetometer
  • the obtained mixed powder obtained by mixing 0.36 g of the obtained magnetic powder and 0.84 g of microcrystalline cellulose was pressure-molded at 28 MPa to obtain a green compact having a diameter of 13 mm and a thickness of 5 mm.
  • This green compact (sample) is placed on the sample holder (diameter ⁇ 10 mm) of the Terrahertz spectroscopic system (TAS7400SL manufactured by Advantest Co., Ltd.), and the measurement mode is transmitted, the frequency resolution is 1.9 GHz, and the vertical axis is the absorption amount.
  • TAS7400SL Terrahertz spectroscopic system
  • the transmission attenuation amount is measured by terahertz wave time control spectroscopy, and the transmission attenuation amount of the blank is measured by the same method without placing the sample on the sample holder.
  • the measured signal waveform of the measured sample and the reference waveform of the blank are extended to 2112 ps and Fourier transformed, and the Fourier spectrum ratio (Sig / Sff) (Sig is the amplitude of the Fourier spectrum of the sample and Sref is the Fourier spectrum of the blank.
  • the amplitude was calculated, and the permeation attenuation of the green compact (sample) was calculated.
  • the peak frequency of the green compact was 76.5 GHz, and the transmission attenuation was 8.1 dB.
  • Example 2 The composition of the magnetic powder obtained by the same method as in Example 1 except that the annealing time was set to 5 hours was analyzed by the same method as in Example 1 to determine the BET specific surface area and particle size distribution. , X-ray diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx. As a result, the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.93: 0.12: 10.22: 1.78 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • the BET specific surface area of the magnetic powder is 1.02 m 2 / g
  • the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is 3.88 ⁇ m
  • the coercive force Hc was 5357 Oe
  • the saturation magnetization ⁇ s was 34.0 emu / g
  • the square ratio SQ was 0.633
  • the coercive force distribution SFD was. It was 0.985.
  • a green compact was prepared by the same method as in Example 1, and the peak frequency and the transmission attenuation of the green compact were obtained.
  • the peak frequency was 76.4 GHz, and the green powder was transmitted.
  • the amount of attenuation was 8.5 dB.
  • Example 3 The composition of the magnetic powder obtained by the same method as in Example 1 except that the annealing temperature was set to 1050 ° C. was analyzed by the same method as in Example 1 to obtain the BET specific surface area and particle size distribution. , X-ray diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx. As a result, the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.93: 0.12: 10.22: 1.78 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • XRD X-ray diffraction
  • the BET specific surface area of the magnetic powder is 0.88 m 2 / g
  • the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is 3.93 ⁇ m
  • the BET specific surface area and volume-based cumulative 50% particle size (D 50). ) was 3.45 ⁇ m ⁇ m 2 / g.
  • the coercive force Hc was 5907 Oe
  • the saturation magnetization ⁇ s was 33.8 emu / g
  • the square ratio SQ was 0.634
  • the coercive force distribution SFD was. It was 0.911.
  • a green compact was prepared by the same method as in Example 1, and the peak frequency and the transmission attenuation of the green compact were obtained.
  • the peak frequency was 76.8 GHz, and the green powder was transmitted.
  • the amount of attenuation was 8.6 dB.
  • Example 4 The composition of the magnetic powder obtained by the same method as in Example 3 except that the annealing time was set to 5 hours was analyzed by the same method as in Example 1 to determine the BET specific surface area and particle size distribution. , X-ray diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx. As a result, the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.93: 0.12: 10.22: 1.78 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • the BET specific surface area of the magnetic powder is 0.80 m 2 / g, the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is 4.09 ⁇ m, and the BET specific surface area and volume-based cumulative 50% particle size (D 50).
  • the coercive force Hc was 6217Oe
  • the saturation magnetization ⁇ s was 34.0 emu / g
  • the square ratio SQ was 0.634
  • the coercive force distribution SFD was. It was 0.892.
  • a green compact was prepared by the same method as in Example 1, and the peak frequency and the transmission attenuation of the green compact were obtained.
  • the peak frequency was 76.8 GHz, and the green powder was transmitted.
  • the amount of attenuation was 8.0 dB.
  • Example 5 The composition of the magnetic powder obtained by the same method as in Example 1 except that the firing time was set to 8.4 hours was analyzed by the same method as in Example 1 to obtain the BET specific surface area and particle size distribution. , X-ray diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx. As a result, the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.92: 0.12: 10.23: 1.77 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • the BET specific surface area of the magnetic powder is 1.06 m 2 / g, the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is 3.76 ⁇ m, and the BET specific surface area and volume-based cumulative 50% particle size (D 50).
  • the coercive force Hc was 5068 Oe
  • the saturation magnetization ⁇ s was 33.9 emu / g
  • the square ratio SQ was 0.632
  • the coercive force distribution SFD was. There was 0.964.
  • a green compact was prepared by the same method as in Example 1, and the peak frequency and the transmission attenuation of the green compact were obtained.
  • the peak frequency was 76.3 GHz, and the green powder was transmitted.
  • the amount of attenuation was 7.8 dB.
  • Example 6 The composition of the magnetic powder obtained by the same method as in Example 5 except that the annealing time was set to 5 hours was analyzed by the same method as in Example 1 to determine the BET specific surface area and particle size distribution. , X-ray diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx. As a result, the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.92: 0.12: 10.23: 1.77 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • the BET specific surface area of the magnetic powder is 1.04 m 2 / g
  • the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) of the magnetic powder is 3.82 ⁇ m
  • the BET specific surface area and the volume-based cumulative 50% particle size is 3.82 ⁇ m.
  • the product with (D 50 ) was 3.96 ⁇ m ⁇ m 2 / g.
  • the coercive force Hc was 5322Oe
  • the saturation magnetization ⁇ s was 34.1 emu / g
  • the square ratio SQ was 0.633
  • the coercive force distribution SFD was. It was 0.984.
  • a green compact was prepared by the same method as in Example 1, and the peak frequency and the transmission attenuation of the green compact were obtained.
  • the peak frequency was 76.2 GHz, and the green powder was transmitted.
  • the amount of attenuation was 7.9 dB.
  • Example 7 The composition of the magnetic powder obtained by the same method as in Example 5 except that the annealing temperature was set to 1050 ° C. was analyzed by the same method as in Example 1 to obtain the BET specific surface area and particle size distribution. , X-ray diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx. As a result, the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.92: 0.12: 10.23: 1.77 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • XRD X-ray diffraction
  • the BET specific surface area of the magnetic powder is 0.89 m 2 / g
  • the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is 3.89 ⁇ m
  • the BET specific surface area and volume-based cumulative 50% particle size (D 50). ) was 3.45 ⁇ m ⁇ m 2 / g.
  • the coercive force Hc was 5880 Oe
  • the saturation magnetization ⁇ s was 33.9 emu / g
  • the square ratio SQ was 0.637
  • the coercive force distribution SFD was. It was 0.914.
  • a green compact was prepared by the same method as in Example 1, and the peak frequency and the transmission attenuation of the green compact were obtained.
  • the peak frequency was 76.5 GHz, and the green powder was transmitted.
  • the amount of attenuation was 8.9 dB.
  • Example 8 The composition of the magnetic powder obtained by the same method as in Example 7 except that the annealing time was set to 5 hours was analyzed by the same method as in Example 1 to determine the BET specific surface area and particle size distribution. , X-ray diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx. As a result, the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.92: 0.12: 10.23: 1.77 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • the BET specific surface area of the magnetic powder is 0.82 m 2 / g, the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is 4.07 ⁇ m, and the BET specific surface area and volume-based cumulative 50% particle size (D 50).
  • the coercive force Hc was 6183 Oe
  • the saturation magnetization ⁇ s was 34.0 emu / g
  • the square ratio SQ was 0.635
  • the coercive force distribution SFD was It was 0.881.
  • a green compact was prepared by the same method as in Example 1, and the peak frequency and the transmission attenuation of the green compact were obtained.
  • the peak frequency was 76.5 GHz, and the green powder was transmitted.
  • the amount of attenuation was 7.9 dB.
  • Example 1 The composition of the magnetic powder obtained by the same method as in Example 1 except that the annealing treatment was not performed was performed by the same method as in Example 1, the BET specific surface area and the particle size distribution were obtained, and X-rays were obtained. Diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx. As a result, the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.94: 0.12: 10.18: 1.82 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • the BET specific surface area of the magnetic powder is 2.54 m 2 / g
  • the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) is 3.58 ⁇ m
  • the coercive force Hc was 3349Oe
  • the saturation magnetization ⁇ s was 34.2 emu / g
  • the square ratio SQ was 0.626
  • the coercive force distribution SFD was. It was 1.038.
  • a green compact was prepared by the same method as in Example 1, and the peak frequency and the transmission attenuation of the green compact were obtained.
  • the peak frequency was 75.7 GHz, and the green powder was transmitted.
  • the amount of attenuation was 6.7 dB.
  • Example 2 The composition of the magnetic powder obtained by the same method as in Example 5 except that the annealing treatment was not performed was performed by the same method as in Example 1, the BET specific surface area and the particle size distribution were obtained, and X-rays were obtained. Diffraction (XRD) measurement was performed to determine the crystallite diameter Dx. As a result, the molar ratio of Sr, Ba, Fe and Al in the magnetic powder was 0.93: 0.12: 10.20: 1.80 for Sr: Ba: Fe: Al.
  • the BET specific surface area of the magnetic powder is 2.53 m 2 / g
  • the volume-based cumulative 50% particle size (D 50 ) of the magnetic powder is 3.54 ⁇ m
  • the BET specific surface area and the volume-based cumulative 50% particle size is 3.54 ⁇ m.
  • the product with (D 50 ) was 8.95 ⁇ m ⁇ m 2 / g.
  • the coercive force Hc was 3317Oe
  • the saturation magnetization ⁇ s was 34.3 emu / g
  • the square ratio SQ was 0.626
  • the coercive force distribution SFD was. It was 1.025.
  • a green compact was prepared by the same method as in Example 1, and the peak frequency and the transmission attenuation of the green compact were obtained.
  • the peak frequency was 74.9 GHz, and the green powder was transmitted.
  • the amount of attenuation was 7.2 dB.
  • Tables 1 to 4 show the production conditions and characteristics of the magnetic powders and the characteristics of the green compact obtained in these Examples and Comparative Examples.
  • the magnetoplumbite-type hexagonal ferrite magnetic powder according to the present invention can be used for producing a radio wave absorber sheet having excellent radio wave absorption ability in the 76 GHz band.

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Abstract

６０～８５ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供する。組成式Ａ（１＋ｘ）Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝－０．１～０．１、ｙ＝１．０～２．３）で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末を混合し、造粒成形して得られた（好ましくはペレット状の）成形体を（好ましくは１１５０～１４００℃で）焼成し、得られた焼成体を粉砕（好ましくはハンマーミルなどによる衝撃粉砕などによる粗粉砕後に湿式粉砕）した後、得られた粉末を（好ましくは８００～１１００℃で）アニール処理して、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を製造する。

Description

マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法
　本発明は、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法に関し、特に、電波吸収体などの材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法に関する。
　近年、情報通信技術の高度化に伴い、携帯電話、無線ＬＡＮ、衛星放送、高度道路交通システム、自動料金徴収システム（ＥＴＣ）、走行支援道路システム（ＡＨＳ）などの種々の用途でＧＨｚ帯域の電波が使用されている。このような高周波帯域で電波の利用形態が多様化すると、電子部品同士の干渉による故障、誤動作、機能不全などが懸念され、その対策の一つとして、電波吸収体を用いて不要な電波を吸収し、電波の反射や侵入を防いでいる。
　特に昨今では、自動運転支援システムの研究が盛んになり、（７６ＧＨｚ帯域などの）６０～８５ＧＨｚ帯域の電波（ミリ波）を利用して車間距離などの情報を検知する車載レーダーの開発が進められ、これに伴って、（７６ＧＨｚ付近などの）６０～８５ＧＨｚで優れた電波吸収能を発揮する素材が求められている。
　このような電波吸収能を発揮する素材として、組成式ＡＦｅ（１２－ｘ）ＡｌｘＯ１９（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝１．０～２．２）で表されるマグネトプランバイト型六方晶フェライトの粉体において、レーザー回折散乱粒度分布のピーク粒径が１０μｍ以上である電波吸収体用磁性粉体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特開２００７－２５０８２３号公報（段落番号００１１）
　しかし、今後、６０～８５ＧＨｚ帯域の電波（ミリ波）の利用形態が多様化すると、特許文献１の電波吸収体用磁性粉体を材料として使用した電波吸収体でも、電波吸収能が十分でない場合も考えられ、さらに電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末が望まれている。
　したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、６０～８５ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、組成式Ａ（１＋ｘ）Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝－０．１～０．１、ｙ＝１．０～２．３）で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）を６μｍ以下にし且つ印加磁場１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）でＢ－Ｈ曲線を測定して求めた保磁力分布ＳＦＤを１．０以下にすることにより、６０～８５ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末は、組成式Ａ（１＋ｘ）Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝－０．１～０．１、ｙ＝１．０～２．３）で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）が６μｍ以下であり且つ印加磁場１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）でＢ－Ｈ曲線を測定して求めた保磁力分布ＳＦＤが１．０以下であることを特徴とする。
　このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末は、（１１４）面における結晶子径Ｄｘが７２ｎｍ以上であるのが好ましい。また、ＢＥＴ比表面積が３ｍ２／ｇ以下であるのが好ましく、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）との積が８μｍ・ｍ２／ｇ以下であるのが好ましい。
　また、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法は、組成式Ａ（１＋ｘ）Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝－０．１～０．１、ｙ＝１．０～２．３）で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末を混合し、造粒成形して得られた成形体を焼成した後、アニール処理することを特徴とする。
　このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法において、成形体を焼成した後、アニール処理する前に、焼成体を粉砕するのが好ましい。また、アニール処理の温度が８００～１１００℃であるのが好ましく、焼成の温度が１１５０～１４００℃であるのが好ましい。また、焼成体の粉砕が、粗粉砕した後に湿式粉砕することによって行われるのが好ましく、原料となる粉末が、Ｓｒ塩粉末と、Ｆｅ２Ｏ３粉末と、Ａｌ２Ｏ３粉末と、ＢａＣｌ２粉末であるのが好ましい。
　また、本発明による電波吸収体は、上記のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂を含むことを特徴とする。
　本発明によれば、６０～８５ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法を提供することができる。
　本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の実施の形態は、組成式Ａ（１＋ｘ）Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝－０．１～０．１、ｙ＝１．０～２．３）で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）がを６μｍ以下（好ましくは１～５μｍ、さらに好ましくは３～４．５μｍ）であり且つ振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により印加磁場１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）でＢ－Ｈ曲線を測定して求めた保磁力分布ＳＦＤが１．０以下（好ましくは０．７～１．０、さらに好ましくは０．８～１．０、最も好ましくは０．８５～０．９９）である。
　このように組成式Ａ（１＋ｘ）Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝－０．１～０．１、ｙ＝１．０～２．３）で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）を６μｍ以下にし且つ印加磁場１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）でＢ－Ｈ曲線を測定して求めた保磁力分布ＳＦＤを１．０以下にすれば、６０～８５ＧＨｚ帯域のミリ波の電波吸収能に優れた電波吸収体の材料として使用するのに適したマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を製造することができる。また、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のレーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）を６μｍ以下にすれば、その磁性粉末を使用した電波吸収体シートの薄層化を図ることもできる。
　このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは、７２ｎｍ以上であるのが好ましく、７２～２００ｎｍであるのがさらに好ましく、７２～１２０ｎｍであるのが最も好ましい。この結晶子径Ｄｘが７２ｎｍ以上であれば、磁性粉末を使用した電波吸収体シートの透過減衰量を高く（電波吸収能を高く）することができる。
　また、このマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のＢＥＴ比表面積は、３ｍ２／ｇ以下であるのが好ましく、２ｍ２／ｇ以下であるのがさらに好ましく、０．５～１．５ｍ２／ｇであるのが最も好ましい。また、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）との積（ＢＥＴ×Ｄ５０）は８μｍ・ｍ２／ｇ以下であるのが好ましく、５μｍ・ｍ２／ｇ以下であるのがさらに好ましく、１～４．５μｍ・ｍ２／ｇであるのがさらに好ましく、２．０～４．２μｍ・ｍ２／ｇであるのが最も好ましい。この積（ＢＥＴ×Ｄ５０）が８μｍ・ｍ２／ｇ以下であれば、磁性粉末の保磁力Ｈｃを高く維持しながら、磁性粉末を使用した電波吸収体シートの透過減衰量を高く（電波吸収能を高く）することができる。
　また、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法の実施の形態では、組成式Ａ（１＋ｘ）Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝－０．１～０．１、ｙ＝１．０～２．３）で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末（好ましくはＳｒ塩粉末と、Ｆｅ２Ｏ３粉末と、Ａｌ２Ｏ３粉末と、ＢａＣｌ２（またはＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ）粉末）を混合し、造粒成形して得られた（好ましくはペレット状の）成形体を（好ましくは１１５０～１４００℃で）焼成し、得られた焼成体を粉砕（好ましくはハンマーミルなどによる衝撃粉砕などによる粗粉砕後に湿式粉砕）した後、得られた粉末をアニール処理する。このアニール処理は、焼成により生成したフェライト結晶中に存在する欠陥を減少させる熱処理であり、磁性粉末の各粒子の保磁力のばらつきを少なくするために８００℃以上で行うのが好ましく、各粒子の焼結を防止するために１１００℃以下で行うのが好ましい。また、このアニール処理は、（窒素ガスや希ガスなどの）不活性ガス雰囲気で行ってもよいが、（大気、窒素と酸素の混合ガス、希ガスと酸素との混合ガスなどの）酸化性ガス雰囲気で行ってもよい。また、このアニール処理は、焼成体の粉砕前に行ってもよく、粗粉砕と湿式粉砕による微粉砕との間に行ってもよい。このアニール処理により、磁性粉末の各粒子の保磁力のばらつきが少なくなるため、この磁性粉末を（微結晶セルロースなどの）樹脂と混合して加圧成形して得られた圧粉体が吸収する電波の周波数のばらつきが少なくなり、電波吸収ピークがシャープになって、電波吸収ピークの電波吸収量が増加する。
　また、上述した実施の形態のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を樹脂と混練することにより、電波吸収体を製造することができる。この電波吸収体は、用途に応じて様々な形状にすることができるが、シート状の電波吸収体（電波吸収体シート）を作製する場合には、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を樹脂と混練して得られる電波吸収体素材（混練物）を圧延ロールなどにより所望の厚さ（好ましくは０．１～４ｍｍ、さらに好ましくは０．２～２．５ｍｍ）に圧延すればよい。また、電波吸収体素材（混練物）中のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の含有量は、６０～８５ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体を得るために、７０～９５質量％であるのが好ましい。また、電波吸収体素材（混練物）中の樹脂の含有量は、電波吸収体素材（混練物）中にマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を十分に分散させるために、５～３０質量％であるのが好ましい。また、電波吸収体素材（混練物）中のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂の合計の含有量は９９質量％以上であるのが好ましい。
　以下、本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法の実施例について詳細に説明する。
［実施例１］
　まず、原料粉末として４７０ｇのＳｒＣＯ３（純度９９質量％）と２９０ｇのＡｌ２Ｏ３（純度９９．９質量％）と２６４６ｇのＦｅ２Ｏ３（純度９９質量％）と９３ｇのＢａＣｌ２・２Ｈ２Ｏ（純度９９質量％）を秤量し、この原料粉末をヘンシェルミキサーにより混合した後、さらに振動ミルにより乾式法で混合した。なお、この原料粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌ＝０．９８：０．１２：１０．２３：１．７７である。このようにして得られた混合粉末をペレット状に造粒成形して成形体を得た後、ロータリーキルン（高砂工業株式会社製）により大気中において１３００℃（焼成温度）で４．２時間（焼成時間）焼成した。この焼成により得られた焼成体をハンマーミルで粗粉砕した後、得られた粗粉を（溶媒として水を使用して）アトライターにより１０分間湿式粉砕し、得られたスラリーを固液分離し、得られたケーキを乾燥させ、解砕して磁性粉末を得た。この磁性粉末を電気マッフル炉（アドバンテック東洋株式会社製のＦＵＷ２５３ＰＢ）により大気雰囲気中において９５０℃で１時間加熱（アニール処理）した。
　このようにして得られた（アニール処理後の）磁性粉末について、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。
　磁性粉末の組成については、Ｓｒ、ＢａおよびＡｌの定量は、アジレントテクノロジー株式会社製の高周波誘導プラズマ発光分析装置ＩＣＰ（７２０－ＥＳ）を使用して行い、Ｆｅの定量は、平沼産業株式会社製の平沼自動滴定装置（ＣＯＮＴＩＭＥ－９８０型）を使用して行った。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９３：０．１２：１０．２２：１．７８であった。
　磁性粉末のＢＥＴ比表面積は、比表面積測定装置（株式会社マウンテック製のＭａｃｓｏｒｂ　ｍｏｄｅｌ－１２１０）を用いて、ＢＥＴ１点法で測定した。その結果、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は１．０５ｍ２／ｇであった。
　磁性粉末の粒度分布は、レーザー回折式粒度分布測定装置（日本電子株式会社製のへロス粒度分布測定装置（ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ））を使用して、分散圧１．７ｂａｒで乾式分散させて測定し、平均粒径として体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）を求めた。その結果、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）３．７８μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は３．９８μｍ・ｍ２／ｇであった。
　磁性粉末のＸ線回折測定は、粉末Ｘ線回折装置（株式会社リガク製の水平型多目的Ｘ線回折装置Ｕｌｔｉｍａ　ＩＶ）を使用して、線源をＣｕＫα線、管電圧を４０ｋＶ、管電流を４０ｍＡ、測定範囲を２θ＝１０°～７５°として、粉末Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により行った。このＸ線回折測定の結果、得られた磁性粉末は、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認された。なお、このマグネトプランバイト型六方晶フェライトは、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９３Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０５、ｙ＝１．７８）で表すことができる。
　磁性粉末の結晶子径Ｄｘは、Ｓｃｈｅｒｒｅｒの式（Ｄｘ＝Ｋλ／βｃｏｓθ）によって求めた。この式中、Ｄｘは結晶子径の大きさ（オングストローム）、λは測定Ｘ線の波長（オングストローム）、βは結晶子の大きさによる回折線の広がり（ｒａｄ）（半価幅を用いて表す）、θは回折角のブラッグ角（ｒａｄ）、ＫはＳｃｈｅｒｒｅｒ定数（Ｋ＝０．９４とした）である。なお、計算には（１１４）面（回折角２θ＝３４．０～３４．８°）のピークデータを使用した。その結果、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７２．７ｎｍであった。
　また、磁性粉末の磁気特性として、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）（東英工業株式会社製のＶＳＭ－７Ｐ）を使用して、印加磁場１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）でＢ－Ｈ曲線を測定し、保磁力Ｈｃ、飽和磁化σｓ、角形比ＳＱ、保磁力分布ＳＦＤを求めた。その結果、保磁力Ｈｃは５０７５Ｏｅ、飽和磁化σｓは３３．９ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６３３、保磁力分布ＳＦＤは０．９６４であった。
　また、得られた磁性粉末０．３６ｇと微結晶セルロース０．８４ｇとを混合して得られた混合粉を２８ＭＰａで加圧成形して直径１３ｍｍ、厚さ５ｍｍの圧粉体を得た。この圧粉体（試料）をテラヘルツ分光システム（株式会社アドバンテスト製のＴＡＳ７４００ＳＬ）の（直径φ１０ｍｍの）試料ホルダ上に載せて、測定モードを透過、周波数分解能を１．９ＧＨｚ、縦軸を吸収量、横軸を周波数（ＴＨｚ）、累積数を２０４８として、テラヘルツ波時間制御分光法により、透過減衰量を測定するとともに、試料をサンプルホルダに載せないで、同様の方法により、ブランクの透過減衰量を測定し、測定された試料の信号波形とブランクの参照波形を２１１２ｐｓまで拡張してフーリエ変換し、フーリエスペクトル比（Ｓｓｉｇ／Ｓｒｅｆ）（Ｓｓｉｇは試料のフーリエスペクトルの振幅、Ｓｒｅｆはブランクのフーリエスペクトルの振幅）を求めて、圧粉体（試料）の透過減衰量を算定した。その結果、圧粉体のピーク周波数は７６．５ＧＨｚであり、透過減衰量は８．１ｄＢであった。
［実施例２］
　アニール処理の時間を５時間とした以外は、実施例１と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９３：０．１２：１０．２２：１．７８であった。また、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は１．０２ｍ２／ｇ、　体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は３．８８μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は３．９５μｍ・ｍ２／ｇであった。また、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７３．８ｎｍであった。また、得られた磁性粉末は、実施例１と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９３Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０５、ｙ＝１．７８）で表すことができる。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは５３５７Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．０ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６３３、保磁力分布ＳＦＤは０．９８５であった。
　また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７６．４ＧＨｚであり、透過減衰量は８．５ｄＢであった。
［実施例３］
　アニール処理の温度を１０５０℃とした以外は、実施例１と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９３：０．１２：１０．２２：１．７８であった。また、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は０．８８ｍ２／ｇ、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は３．９３μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は３．４５μｍ・ｍ２／ｇであった。また、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７５．９ｎｍであった。また、得られた磁性粉末は、実施例１と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９３Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０５、ｙ＝１．７８）で表すことができる。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは５９０７Ｏｅ、飽和磁化σｓは３３．８ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６３４、保磁力分布ＳＦＤは０．９１１であった。
　また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７６．８ＧＨｚであり、透過減衰量は８．６ｄＢであった。
［実施例４］
　アニール処理の時間を５時間とした以外は、実施例３と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９３：０．１２：１０．２２：１．７８であった。また、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は０．８０ｍ２／ｇ、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は４．０９μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は３．２８μｍ・ｍ２／ｇであった。また、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７８．０ｎｍであった。また、得られた磁性粉末は、実施例１と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９３Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０５、ｙ＝１．７８）で表すことができる。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは６２１７Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．０ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６３４、保磁力分布ＳＦＤは０．８９２であった。
　また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７６．８ＧＨｚであり、透過減衰量は８．０ｄＢであった。
［実施例５］
　焼成時間を８．４時間とした以外は、実施例１と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９２：０．１２：１０．２３：１．７７であった。また、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は１．０６ｍ２／ｇ、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は３．７６μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は３．９９μｍ・ｍ２／ｇであった。また、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７２．８ｎｍであった。また、得られた磁性粉末は、実施例１と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９２Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０４、ｙ＝１．７７）で表すことができる。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは５０６８Ｏｅ、飽和磁化σｓは３３．９ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６３２、保磁力分布ＳＦＤは０．９６４あった。
　また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７６．３ＧＨｚであり、透過減衰量は７．８ｄＢであった。
［実施例６］
　アニール処理の時間を５時間とした以外は、実施例５と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９２：０．１２：１０．２３：１．７７であった。また、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は１．０４ｍ２／ｇ、磁性粉末の体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は３．８２μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は３．９６μｍ・ｍ２／ｇであった。また、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７４．０ｎｍであった。また、得られた磁性粉末は、実施例１と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９２Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０４、ｙ＝１．７７）で表すことができる。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは５３２２Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．１ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６３３、保磁力分布ＳＦＤは０．９８４であった。
　また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７６．２ＧＨｚであり、透過減衰量は７．９ｄＢであった。
［実施例７］
　アニール処理の温度を１０５０℃とした以外は、実施例５と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９２：０．１２：１０．２３：１．７７であった。また、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は０．８９ｍ２／ｇ、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は３．８９μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は３．４５μｍ・ｍ２／ｇであった。また、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７５．９ｎｍであった。また、得られた磁性粉末は、実施例１と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９２Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０４、ｙ＝１．７７）で表すことができる。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは５８８０Ｏｅ、飽和磁化σｓは３３．９ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６３７、保磁力分布ＳＦＤは０．９１４であった。
　また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７６．５ＧＨｚであり、透過減衰量は８．９ｄＢであった。
［実施例８］
　アニール処理の時間を５時間とした以外は、実施例７と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９２：０．１２：１０．２３：１．７７であった。また、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は０．８２ｍ２／ｇ、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は４．０７μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は３．３５μｍ・ｍ２／ｇであった。また、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７６．３ｎｍであった。また、得られた磁性粉末は、実施例１と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９２Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０４、ｙ＝１．７７）で表すことができる。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは６１８３Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．０ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６３５、保磁力分布ＳＦＤは０．８８１であった。
　また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７６．５ＧＨｚであり、透過減衰量は７．９ｄＢであった。
［比較例１］
　アニール処理を行わなかった以外は、実施例１と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９４：０．１２：１０．１８：１．８２であった。また、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は２．５４ｍ２／ｇ、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は３．５８μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は９．０９μｍ・ｍ２／ｇであった。また、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは７０．２ｎｍであった。また、得られた磁性粉末は、実施例１と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９４Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０６、ｙ＝１．８２）で表すことができる。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは３３４９Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．２ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６２６、保磁力分布ＳＦＤは１．０３８であった。
　また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７５．７ＧＨｚであり、透過減衰量は６．７ｄＢであった。
［比較例２］
　アニール処理を行わなかった以外は、実施例５と同様の方法により得られた磁性粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行い、ＢＥＴ比表面積および粒度分布を求めるとともに、Ｘ線回折（ＸＲＤ）測定を行って結晶子径Ｄｘを求めた。その結果、磁性粉末中のＳｒ、Ｂａ、ＦｅおよびＡｌのモル比は、Ｓｒ：Ｂａ：Ｆｅ：Ａｌは、０．９３：０．１２：１０．２０：１．８０であった。また、磁性粉末のＢＥＴ比表面積は２．５３ｍ２／ｇ、磁性粉末の体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）は３．５４μｍであり、ＢＥＴ比表面積と体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）との積は８．９５μｍ・ｍ２／ｇであった。また、磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘは６９．４ｎｍであった。また、得られた磁性粉末は、実施例１と同様の方法により、マグネトプランバイト型六方晶フェライトからなることが確認され、組成分析の結果から、組成式Ｓｒ０．９３Ｂａ０．１２Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（ｘ＝０．０５、ｙ＝１．８０）で表すことができる。さらに、実施例１と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Ｈｃは３３１７Ｏｅ、飽和磁化σｓは３４．３ｅｍｕ／ｇ、角形比ＳＱは０．６２６、保磁力分布ＳＦＤは１．０２５であった。
　また、この磁性粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、圧粉体を作成し、圧粉体のピーク周波数と透過減衰量を求めたところ、ピーク周波数は７４．９ＧＨｚであり、透過減衰量は７．２ｄＢであった。
　これらの実施例および比較例で得られた磁性粉末の製造条件および特性と圧粉体の特性を表１～表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本発明によるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末は、７６ＧＨｚ帯域の電波吸収能に優れた電波吸収体シートの作製に利用することができる。

Claims (11)

  1. 組成式Ａ（１＋ｘ）Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝－０．１～０．１、ｙ＝１．０～２．３）で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末において、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）が６μｍ以下であり且つ印加磁場１１９３ｋＡ／ｍ（１５ｋＯｅ）でＢ－Ｈ曲線を測定して求めた保磁力分布ＳＦＤが１．０以下であることを特徴とする、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
  2. 前記マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の（１１４）面における結晶子径Ｄｘが７２ｎｍ以上であることを特徴とする、請求項１に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
  3. 前記マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のＢＥＴ比表面積が３ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする、請求項１に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
  4. 前記マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のＢＥＴ比表面積と前記体積基準の累積５０％粒径（Ｄ５０）との積が８μｍ・ｍ２／ｇ以下であることを特徴とする、請求項１に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
  5. 組成式Ａ（１＋ｘ）Ｆｅ（１２－ｙ）ＡｌｙＯ（１９＋ｘ）（但し、ＡはＳｒ、Ｂａ、ＣａおよびＰｂの１種以上、ｘ＝－０．１～０．１、ｙ＝１．０～２．３）で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末を混合し、造粒成形して得られた成形体を焼成した後、アニール処理することを特徴とする、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
  6. 前記成形体を焼成した後、アニール処理する前に、前記焼成体を粉砕することを特徴とする、請求項５に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
  7. 前記アニール処理の温度が８００～１１００℃であることを特徴とする、請求項５に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
  8. 前記焼成の温度が１１５０～１４００℃であることを特徴とする、請求項５に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
  9. 前記焼成体の粉砕が、粗粉砕した後に湿式粉砕することによって行われることを特徴とする、請求項５に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
  10. 前記原料となる粉末が、Ｓｒ塩粉末と、Ｆｅ２Ｏ３粉末と、Ａｌ２Ｏ３粉末と、ＢａＣｌ２粉末であることを特徴とする、請求項５に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
  11. 請求項１に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂を含むことを特徴とする、電波吸収体。
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