JP7262234B2 - マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Description
まず、原料粉末として469gのSrCO3(純度99質量%)と279gのAl2O3(純度99.9質量%)と2658gのFe2O3(純度99質量%)と93gのBaCl2・2H2O(純度99質量%)を秤量し、この原料粉末をヘンシェルミキサーにより混合した後、さらに振動ミルにより乾式法で混合した。なお、この原料粉末中のBaCl2・2H2Oの質量割合は2.7質量%である。このようにして得られた混合粉末をペレット状に造粒成形して成形体を得た後、(幅:310mm、高さ:100mm、内部の底面積:300mm×300mm=900cm2、内容積:300mm×300mm×100mm=9000cm3、4つの側面の上部の中央部に形成された略矩形の切欠き部の面積:210mm×30mm×4=252cm2の)焼成サヤ(焼成用容器)を5つ用意し、得られた成形体2kgを各々の焼成サヤに充填し、これらの焼成サヤを図1に示すように(内容積191Lの)箱型焼成炉内に5段に積み重ねて(最上部の焼成サヤを蓋で塞いで)入れ、大気中において1273℃(焼成温度)で4時間保持して焼成した。この焼成により得られた焼成体をハンマーミルで粗粉砕した後、得られた粗粉を(溶媒として水を使用して)アトライターにより10分間湿式粉砕し、得られたスラリーを固液分離し、得られたケーキを乾燥させ、解砕して磁性粉末を得た。なお、本実施例および以下に説明する実施例2では、5つの焼成サヤに充填した成形体中のClの質量は134.1gであり、焼成炉の内容積(L)に対する成形体中のClの質量(g)は0.70g/Lである。
Bであった。
焼成温度を1284℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、磁性粉末を作製し、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末のBET比表面積は1.43m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は2.49μm、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は3.57μm・m2/g、ピーク粒径は2.2μmであり、結晶子径Dxは113.5nmであった。また、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは3673Oe、飽和磁化σsは32.8emu/g、角形比SQは0.625であった。
実施例1と同様の方法により得られた成形体を1つの焼成サヤに充填し、その1つの焼成サヤの上部を蓋で塞がずに箱型焼成炉内に入れ、焼成温度を1150℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、磁性粉末を作製した。なお、本比較例および以下に説明する比較例2および3では、焼成サヤに充填した成形体中のClの質量は26.8gであり、焼成炉の内容積(L)に対する成形体中のClの質量(g)は0.14g/Lである。
焼成温度を1200℃にした以外は、比較例1と同様の方法により、磁性粉末を作製し、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末のBET比表面積は2.08m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は3.22μm、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は6.70μm・m2/g、ピーク粒径は2.4μmであり、結晶子径Dxは83.3nmであった。また、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは4121Oe、飽和磁化σsは33.8emu/g、角形比SQは0.632であった。
焼成温度を1273℃にした以外は、比較例1と同様の方法により、磁性粉末を作製し、BET比表面積および粒度分布を求めるとともに、X線回折(XRD)測定を行って結晶子径Dxを求めた。その結果、磁性粉末のBET比表面積は1.70m2/g、体積基準の累積50%粒子径(D50)は6.27μm、BET比表面積と体積基準の累積50%粒子径(D50)との積は10.67μm・m2/g、ピーク粒径は4.4μmであり、結晶子径Dxは95.4nmであった。また、実施例1と同様の方法により、磁性粉末の磁気特性を評価したところ、保磁力Hcは2849Oe、飽和磁化σsは34.4emu/g、角形比SQは0.634であった。
10a 切り欠き部
12 蓋
20 箱型焼成炉
Claims (11)
- 組成式AFe(12-x)AlxO19(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbからなる群から選ばれる1種以上、x=1.0~2.2)で示され、レーザー回折式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積50%粒径(D50)が5μm以下であり且つX線回折測定により求めた結晶子径Dxが90~120nmであることを特徴とする、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
- 前記マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末のBET比表面積が2m2/g以下であることを特徴とする、請求項1に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
- 前記BET比表面積と前記体積基準の累積50%粒径(D50)との積が5μm・m2/g以下であることを特徴とする、請求項2に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
- 前記マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の粒度分布において最も頻度の高い粒径であるピーク粒径が3μm以下であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末。
- 組成式AFe(12-x)AlxO19(但し、AはSr、Ba、CaおよびPbからなる群から選ばれる1種以上、x=1.0~2.2)で示されるマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の原料となる粉末を混合し、造粒成形して得られた成形体を焼成し、得られた焼成体を粉砕して、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末を製造する方法において、上面に開口部を有し且つ側面の上部に外部と連通する切り欠き部が形成された焼成用容器を複数用意し、各々の焼成用容器内に前記成形体を充填し、下側の焼成用容器の上面を塞ぐように焼成用容器を複数段に積み重ねた後、焼成炉内で焼成することを特徴とする、マグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記焼成用容器を4段以上に積み重ねることを特徴とする、請求項5に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記原料となる粉末が、Sr塩粉末と、Fe2O3粉末と、Al2O3粉末と、BaCl2粉末であることを特徴とする、請求項5または6に記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記焼成の温度が1150~1400℃であることを特徴とする、請求項5乃至7のいずれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記焼成体の粉砕が、粗粉砕した後に湿式粉砕することによって行われることを特徴とする、請求項5乃至8のいずれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 前記焼成炉の内容積(L)に対する前記成形体中のClの質量(g)が0.25g/L以上であることを特徴とする、請求項5乃至9のいすれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末の製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のマグネトプランバイト型六方晶フェライト磁性粉末と樹脂を含むことを特徴とする、電波吸収体。
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