CN103342552A - 一种纳米晶m型铁氧体粉末及其合成方法 - Google Patents

一种纳米晶m型铁氧体粉末及其合成方法 Download PDF

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周志鹏
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金鸣林
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Abstract

本发明公开一种纳米晶M型铁氧体粉末及其合成方法。所述一种纳米晶M型铁氧体粉末是一种单一的M型铁氧体粉末，其粒径为65～100nm，其中所含M、铁和氧按摩尔比计算即M:Fe：O为1:12:19；所述M为Pb、Ba或Sr。其合成方法即首先将柠檬酸溶解于蒸馏水中，然后加入Fe盐和M金属盐，充分搅拌溶解后，用氨水调整溶液pH值至5～7.5，然后在75～100℃下搅拌形成络合物溶液后控制温度为60～120℃形成前驱体；再将前驱体在850～900℃进行煅烧60～120min，即得纳米晶M型铁氧体粉末。该合成方法具有合成周期短、效率高、合成成本低、合成粉末晶粒尺寸细小均匀，适于批量化生产等特点。

Description

一种纳米晶M型铁氧体粉末及其合成方法
技术领域
    本发明涉及一种纳米晶M型铁氧体粉末及其合成方法。属纳米晶磁性材料的新材料领域。
背景技术
M型铁氧体具有较高的矫顽力和磁能积、单轴磁晶各向异性等优点而被广泛用作永磁材料、微波吸收材料和高密度垂直磁记录介质等,是电子工业一种重要的基础功能材料，广泛用于永磁电机、永磁选矿机、扬声器、磁推轴承、磁分离器和微波器件。
超细M型铁氧体磁粉因为相对高的磁晶各向异性而显示的高比饱和磁化强度，高矫顽力和优良的化学稳定性，在永久磁体、高密度垂直记录介质中有广泛的潜在的应用。
超细M型铁氧体磁粉的性能与所用的制备工艺方法有很大的关系，其矫顽力随粒子尺寸减小而增大，单畴粒子的比饱和磁化强度大于多畴粒子的比饱和磁化强度。目前超细M型铁氧体磁粉多以固相反应法制备，一般获得晶粒尺寸约为0.5~2微米的粉体，饱和磁化强度可达60 emu/g。但由于固相反应法周期较长，整个合成周期最高可达10小时，导致生产能耗较大，且出现合成产品晶粒粗大，不利于磁记录涂层等领域的使用。
发明内容
本发明的目的之一为了解决上述制备周期长、生产能耗高、产品晶粒较粗大等的技术问题而提出一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法。该合成方法具有生产效率高、能耗低、合成的纳米晶M型铁氧体粉末的晶粒尺寸均匀细小等的特点。
本发明的目的之二是提供上述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法中所得的纳米晶M型铁氧体粉末。
本发明的技术方案
一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，具体包括下列步骤：
（1）、将柠檬酸与蒸馏水按柠檬酸：蒸馏水为0.08～0.157mol:1L的比例计算，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，然后加入Fe盐和M金属盐，充分搅拌溶解至澄清后，用氨水调整溶液pH值至5～7.5，优选6.2～7.0，得溶液A；
加入的Fe盐和M金属盐的量，按柠檬酸与Fe盐和M金属盐的总金属离子的摩尔比计算，即柠檬酸：Fe盐和M金属盐的总金属离子摩尔比为0.81～1.54:1；
所述的Fe盐为Fe(NO3)3或Fe2(CO3)3；
所述的M金属盐为Pb(NO3)2、PbCO3、Ba(NO3)2、BaCO3、SrCO3或Sr(NO3)2；
按摩尔比计算，所述的M金属盐中的M金属离子：Fe盐中的Fe离子为1:12；
（2）、将步骤（1）所得的溶液A在75～100℃，优选80℃恒温，并不断搅拌3～6h，形成络合物溶液；
（3）、将步骤（2）所得的络合物溶液控制温度为60～120℃，优选80℃下加热10～30h，使溶剂挥发，剩余干凝胶，形成前驱体；
（4）、将步骤（3）所形成的前驱体在频率为300-3000MHz的微波炉中控制升温速度为20～80℃/min，升温至850～900℃进行煅烧60～120min，即得纳米晶M型铁氧体粉末。
上述所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末，是一种单一的M型铁氧体粉末，其粒径为65～100nm，其中所含的M、铁和氧，按摩尔比计算，即M：Fe：O为1:12:19；
所述的M为Pb、Ba或Sr。
上述所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末的饱和磁化强度为40～80emu/g，可用于高密度垂直记录介质、吸波材料等。
本发明的有益效果
本发明的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，由于合成过程中采用了微波煅烧工艺，提高了煅烧升温的速度，缩短了煅烧时间，其整个合成周期仅1.2～3h，从而在较短的时间内即合成出晶粒尺寸为65～100nm的单一的Pb、Ba或Sr的铁氧体粉末，因此相对于现有的M型铁氧体粉末制备方法，该合成方法具有合成周期短、生产效率高、能耗低、合成的纳米晶M型铁氧体粉末的晶粒尺寸均匀细小等特点。
进一步，本发明的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，由于合成周期短，能耗低，因此具有合成成本低，适于批量化生产等特点。
附图说明
图1、实施例1所得的一种纳米晶M型铁氧体PbFe12O19粉末在放大100000倍下的扫描电镜图；
图2、实施例1所得的一种纳米晶M型铁氧体PbFe12O19粉末的磁滞回线。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
样品饱和磁化强度的测量方法：用振动样品磁强计（美国Lakeshore 7407型）测量磁粉的饱和磁化强度。
本发明的各实施例中所用的各种原料均为市售分析纯。
实施例1
一种纳米晶M型铁氧体粉末，是一种单一的M型铁氧体粉末，其粒径约为100nm，其中所含的M、铁和氧，按摩尔比计算，即M:Fe：O为1:12:19； 
所述的M为Pb。
上述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，具体包括如下步骤：
（1）、将0.2mol柠檬酸与1300ml蒸馏水按按摩尔浓度计算，即柠檬酸在蒸馏水中的摩尔浓度为0.154mol/l，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，然后加入0.12mol的Fe盐和0.01mol的M金属盐，充分搅拌溶解至澄清后，用氨水调整溶液pH值至7.0，得溶液A；
加入的Fe盐和M金属盐的量，按柠檬酸与Fe盐和M金属盐的总金属离子的摩尔比计算，即柠檬酸：Fe盐和M金属盐的总金属离子为1.54:1；
所述的Fe盐为Fe(NO3)3，所述的M金属盐为Pb(NO3)2，按摩尔比计算，即Pb2+:Fe3+=1:12的比例；
（2）、将步骤（1）所得的溶液A在80℃恒温反应4h后，形成均匀的络合物溶液；
（3）、将步骤（2）所得的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下加热10~30h，使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体； 
（4）、将步骤（3）所得的胶状前驱体在频率为2450MHz的微波炉中以40℃/min的速度加热至850℃进行煅烧100min后，形成纳米晶M型铁氧体PbFe12O19粉末。
上述所得的纳米晶M型铁氧体PbFe12O19粉末通过扫描电镜（FEI Quanta 200）在放大100000倍率下进行扫描，其扫描结果见图1所示，从图1中可以看出，所得的纳米晶M型铁氧体PbFe12O19粉末的颗粒完整、规则，颗粒尺寸为100nm；
利用振动样品磁强计测定上述所得的纳米晶M型铁氧体PbFe12O19粉末的磁滞回线，其结果见图2所示，从图2中可以看出，磁滞回线光滑饱满，其饱和磁化强度为55emu/g。
实施例2
一种纳米晶M型铁氧体粉末，是一种单一的M型铁氧体粉末，其粒径约为85nm，其中所含的M、铁和氧，按摩尔比计算，即M:Fe：O为1:12:19；
所述的M为Sr。
上述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，具体包括如下步骤：
（1）、将0.36mol柠檬酸与2500ml蒸馏水按按摩尔浓度计算，即柠檬酸在蒸馏水中的摩尔浓度为0.144mol/l，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，然后加入0.12mol的Fe盐和0.02mol的M金属盐，充分搅拌溶解至澄清后，用氨水调整溶液pH值至6.2，得溶液A；
加入的Fe盐和M金属盐的量，按柠檬酸与Fe盐和M金属盐的总金属离子的摩尔比计算，即柠檬酸：Fe盐和M金属盐的总金属离子为1.38:1；
所述的Fe盐为Fe2(CO3)3，所述的M金属盐为SrCO3，按摩尔比计算，即Sr2+:Fe3+=1:12的比例；
（2）、将步骤（1）所得的溶液A，在80℃恒温反应3h后，形成均匀的络合物溶液；
（3）、将步骤（2）所得的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下加热10~30h，使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体； 
（4）、将步骤（3）所得的胶状前驱体在频率为2450MHz的微波炉中以40℃/min的速度加 热至850℃进行煅烧100min后，即得一种纳米晶M型铁氧体SrFe12O19粉末。
上述所得的一种纳米晶M型铁氧体SrFe12O19粉末通过扫描电镜观察，其颗粒尺寸为85nm，利用振动样品磁强计测定上述所得的纳米晶M型铁氧体PbFe12O19粉末的饱和磁化强度为40emu/g。
实施例3
一种纳米晶M型铁氧体粉末，是一种单一的M型铁氧体粉末，其粒径约为65nm，其中所含的M、铁和氧，按摩尔比计算，即M:Fe：O为1:12:19；
所述的M为Ba。
上述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，具体包括如下步骤：
（1）、将0.4mol柠檬酸与2700ml蒸馏水按按摩尔浓度计算，即柠檬酸在蒸馏水中的摩尔浓度为0.148mol/l，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，然后加入0.12mol的Fe盐和0.02mol的M金属盐，充分搅拌溶解至澄清后，用氨水调整溶液pH值至优选6.5，得溶液A；
加入的Fe盐和M金属盐的量，按柠檬酸与Fe盐和M金属盐的总金属离子的摩尔比计算，即柠檬酸：Fe盐和M金属盐的总金属离子为1.54:1；
所述的Fe盐为Fe2(CO3)3，所述的M金属盐为BaCO3，按摩尔比计算，即Ba2+:Fe3+=1:12的比例；
（2）、将步骤（1）所得的溶液A，溶液经过80℃恒温反应3.8h后，形成均匀的络合物溶液；
（3）、将步骤（2）所得的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下加热10~30h，使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体； 
（4）、将步骤（3）所得的胶状前驱体在频率为2450MHz的微波炉中以40℃/min的速度加热至900℃进行煅烧120min后，即得一种纳米晶M型铁氧体BaFe12O19粉末。
上述所得的一种纳米晶M型铁氧体BaFe12O19粉末通过扫描电镜观察，其颗粒尺寸为65nm，利用振动样品磁强计测定上述所得的纳米晶M型铁氧体BaFe12O19粉末的饱和磁化强度为70emu/g。
实施例4
一种纳米晶M型铁氧体粉末，是一种单一的M型铁氧体粉末，其粒径约为90nm，其中所含的M、铁和氧，按摩尔比计算，即M:Fe：O为1:12:19；
所述的M为Sr。
上述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，具体包括如下步骤：
（1）、将0.21mol柠檬酸与2650ml蒸馏水按按摩尔浓度计算，即柠檬酸在蒸馏水中的摩尔浓度0.08mol/l，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，然后加入0.12mol 的Fe盐和0.02mol的M金属盐，充分搅拌溶解至澄清后，用氨水调整溶液pH值至6.2，得溶液A；
加入的Fe盐和M金属盐的量，按柠檬酸与Fe盐和M金属盐的总金属离子的摩尔比计算，即柠檬酸：Fe盐和M金属盐的总金属离子为0.81:1；
所述的Fe盐为Fe2(CO3)3；
所述的M金属盐为SrCO3；
按摩尔比计算，即Sr2+:Fe3+=1:12的比例；
（2）、将步骤（1）所得的溶液A在80℃恒温反应4.5h后，形成均匀的络合物溶液；
（3）、将步骤（2）所得的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下加热10~30h，使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体； 
（4）、将步骤（3）所得的胶状前驱体在频率为300MHz的微波炉中以20℃/min的速度加热至850℃进行煅烧120min后，即得一种纳米晶M型铁氧体SrFe12O19粉末。
上述所得的一种纳米晶M型铁氧体SrFe12O19粉末通过扫描电镜观察，其颗粒尺寸为90nm，利用振动样品磁强计测定上述所得的纳米晶M型铁氧体SrFe12O19粉末的饱和磁化强度为65emu/g。
实施例5
一种纳米晶M型铁氧体粉末，是一种单一的M型铁氧体粉末，其粒径约为80nm，其中所含的M、铁和氧，按摩尔比计算，即M:Fe：O为1:12:19；
所述的M为Sr。
上述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，具体包括如下步骤：
（1）、将0.4mol柠檬酸与2550ml蒸馏水按摩尔浓度计算，即柠檬酸在蒸馏水中的摩尔浓度为0.157mol/l，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，然后加入0.12mol的Fe盐和0.02mol的M金属盐，充分搅拌溶解至澄清后，用氨水调整溶液pH值至6.2，得溶液A；
加入的Fe盐和M金属盐的量，按柠檬酸与Fe盐和M金属盐的总金属离子的摩尔比计算，即柠檬酸：Fe盐和M金属盐的总金属离子为1.54:1； 
所述的Fe盐为Fe2(CO3)3；
所述的M金属盐为SrCO3；
按摩尔比计算，即Sr2+:Fe3+=1:12的比例；
（2）、将步骤（1）所得的溶液A在80℃恒温反应6h后，形成均匀的络合物溶液；
（3）、将步骤（2）所得的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下加热10~30h，使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体； 
（4）、将步骤（3）所得的胶状前驱体在频率为3000MHz的微波炉中以80℃/min的速度加热至850℃进行煅烧60min后，即得一种纳米晶M型铁氧体SrFe12O19粉末。
上述所得的一种纳米晶M型铁氧体SrFe12O19粉末通过扫描电镜观察，其颗粒粒尺寸为80nm，利用振动样品磁强计测定上述所得的纳米晶M型铁氧体SrFe12O19粉末的饱和磁化强度为80emu/g。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，其特征在于具体包括下列步骤：
（1）、将柠檬酸与蒸馏水按柠檬酸:蒸馏水为0.08～0.157mol:1L的比例计算，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，然后加入Fe盐和M金属盐，充分搅拌溶解至澄清后，用氨水调整溶液pH值为5～7.5，得溶液A；
加入的Fe盐和M金属盐的量，按柠檬酸与Fe盐和M金属盐的总金属离子的摩尔比计算，即柠檬酸：Fe盐和M金属盐的总金属离子摩尔比为0.81～1.54:1；
所述的Fe盐为Fe(NO3)3或Fe2(CO3)3；
所述的M金属盐为Pb(NO3)2、PbCO3、Ba(NO3)2、BaCO3、SrCO3或Sr(NO3)2；
（2）、将步骤（1）所得的溶液A控制温度为75～100℃，并不断搅拌3～6h，形成络合物溶液；
（3）、将步骤（2）所得的络合物溶液控制温度为60～120℃下加热10～30h，使溶剂挥发，剩余干凝胶，形成前驱体；
（4）、将步骤（3）所形成的前驱体在频率为300-3000MHz的微波炉中控制升温速度为20～80℃/min，升温至850～900℃进行煅烧60～120min，即得纳米晶M型铁氧体粉末。
2.如权利要求1所述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的用氨水调整溶液pH值为6.2～7.0，得溶液A。
3.如权利要求2所述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的溶液A控制温度为80℃，并不断搅拌3～6h，形成络合物溶液。
4.如权利要求3所述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的络合物溶液控制控制温度为80℃加热10～30h。
5.如权利要求1、2、3或4所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末，其特征在于所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末是一种单一的M型铁氧体粉末，其粒径为65～100nm，其中所含的M、铁和氧按摩尔比计算，即M:Fe：O为1:12:19；
所述的M为Pb、Ba或Sr。
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