CN101698608A - 一种纳米晶m型铁氧体粉末的合成方法 - Google Patents

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金鸣林
钟柳明
钱蕙春
吕洁丽
蒋涵涵
郑玉丽
房永征
徐家跃
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Abstract

本发明公开了一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法。以分析纯金属离子Fe2+、Ba2+、pb2+或Sr等的硝酸盐或碳酸盐为原料，按一定的比例配置成一定pH值为5～7.5的均一溶液，溶液在75～100℃下进行反应，形成络合物的溶液，然后经过干燥，形成含一定水分的前躯体，在频率为300～3000MHz的微波炉中将前驱体以20～80℃/min的升温速度升温至800～1000℃进行煅烧处理，处理时间40～120min，可得到粒径约为30～100nm的单一的纳米晶M型铁氧体粉末。与传统方法相比，该方法大幅度缩短了煅烧时间，制成的样品晶粒细小均一，且磁性能在一定程度上得到了优化。

Description

一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法
技术领域
本发明涉及一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法。属纳米晶磁性材料的新材料领域。
背景技术
M型铁氧体具有较高的矫顽力和磁能积、单轴磁晶各向异性等优点而被广泛用作永磁材料、微波吸收材料和高密度垂直磁记录介质等，是电子工业一种重要的基础功能材料，广泛用于永磁电机、永磁选矿机、扬声器、磁推轴承、磁分离器和微波器件。
超细M型铁氧体磁粉因为相对高的磁晶各向异性而显示的高比饱和磁化强度，高矫顽力和优良的化学稳定性，在永久磁体、高密度垂直记录介质中有广泛的潜在的应用。超细M型铁氧体磁粉的性能与所用的制备工艺方法有很大的关系，其矫顽力随粒子尺寸减小而增大，单畴粒子的比饱和磁化强度大于多畴粒子的比饱和磁化强度。因此，制备具有超细单畴粒子尺寸、窄的粒子尺寸分布和最小的粒子粘连的粉体得到了广泛的关注。
本发明通过引入特殊的加热方式，提高粉体的合成速度，进而可以在较短时间合成具有纳米尺度的M型铁氧体粉末，即提高了合成效率，降低了成本，又能有效控制合成粉末的晶粒尺寸。
发明内容
本发明的目的在于提出制备一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法。
本发明的技术方案
本发明的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法其合成过程包括下列步骤：
(1)、将柠檬酸与蒸馏水的质量按柠檬酸：蒸馏水为1∶25～40配置，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，后加入硝酸盐或碳酸盐，搅拌溶解，得溶液A，用氨水调整溶液pH值至5～7.5；
加入的硝酸盐或碳酸盐的量，以其与柠檬酸按硝酸盐或碳酸盐的酸根离子：柠檬酸的摩尔比为1∶0.8～1.5；
加入的硝酸盐为Pb(NO3)2、Fe(NO3)2、Ba(NO3)2或Sr(NO3)2；
加入的碳酸盐为Pb(CO3)2、Fe(CO3)2、Ba(CO3)2或Sr(CO3)2；
(2)、将步骤(1)所得的溶液A在75～100℃恒温，并不断搅拌3～6h，形成络合物的溶液；
(3)、将步骤(2)所得的络合物的溶液倒入烧杯，在60～120℃下加热10～30h，使溶剂挥发，剩余干凝胶，形成前驱体；
(4)、将步骤(3)所形成的前驱体在频率为300～3000MHz的微波炉中加热升温，控制升温速度为20～80℃/min，升温至800～1000℃进行煅烧处理，处理时间40～120min，即得本发明一种纳米晶M型铁氧体粉末。
上述合成方法所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末，其粒径约为30～100nm的单一的M型，其中M∶Fe∶O的原子比为1∶12∶19。所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末饱和磁化强度为40～80emu/g。
本发明的有益效果
本发明的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，利用较短的时间制备出晶粒尺寸30～100nm的单一的纳米晶M型铁氧体粉末，所得的一种纳米晶M型铁氧体粉末饱和磁化强度为40～80emu/g。相对于现有的铁氧体粉末制备方法，该方法具有效率高、合成成本低、合成粉末晶粒分布均匀、性能稳定等特点，合成方法简单高效，适于批量化生产。所制备的纳米晶M型铁氧体粉末，可用于高密度垂直记录介质、吸波材料等；所采用的制备方法，可用于纳米、微米尺度超细粉体的合成。
附图说明
图1是纳米晶M型铁氧体粉末的微观结构
图2是纳米晶M型铁氧体粉末的磁滞回线
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
样品饱和磁化强度的测量方法：用振动样品磁强计测量磁粉的饱和磁化强度。
实施例1
一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，以PbFe12O19为例。
1、以分析纯Pb(NO3)2、Fe(NO3)2为原料，按Pb2+∶Fe2+＝1∶12称量0.01摩尔Pb(NO3)2、0.12摩尔Fe(NO3)2，并将其溶于800ml去离子水中；
2、待硝酸盐溶解后，将0.2摩尔柠檬酸用蒸馏水稀释后加入到溶液中，充分搅拌溶液并在80℃恒温30min；
3、待溶液基本澄清后，用氨水调节溶液pH值至7.0；
4、溶液经过80℃恒温反应4h后，形成均匀的络合物溶液；
5、将均匀的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体；
6、将前驱体在频率为2450MHz的微波炉中以40℃/min的速度加热至850℃，保温100min后，形成粉末状样品。
通过扫描电镜等对样品的微观结构测试，结果见图1，可见晶粒完整规则，尺寸为100nm；
利用VSM等对样品进行性能测试，见图2，磁滞回线光滑饱满，样品饱和磁化强度为55emu/g。
实施例2
一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，以SrFe12O19为例。
1、以分析纯Sr(CO3)2、Fe(CO3)2为原料，按Sr2+∶Fe2+＝1∶12称量0.02摩尔Sr(CO3)2、0.24摩尔Fe(CO3)2，并将其溶于1600ml去离子水中；
2、待硝酸盐溶解后，将0.4摩尔柠檬酸用蒸馏水稀释后加入到溶液中，充分搅拌溶液并在80℃恒温30～60min；
3、待溶液基本澄清后，用氨水调节溶液pH值至6.2；
4、溶液经过80℃恒温反应3h后，形成均匀的络合物溶液；
5、将均匀的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体；
6、将前驱体在频率为2450MHz的微波炉中以40℃/min的速度加热至850℃，保温100min后，形成粉末状样品。通过扫描电镜对样品的微观结构测试，晶粒尺寸为85nm，利用VSM等对样品进行性能测试，样品饱和磁化强度为40emu/g。
实施例3
一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，以BaFe12O19为例。
1、以分析纯Ba(CO3)2、Fe(CO3)2为原料，按Ba2+∶Fe2+＝1∶12称量0.02摩尔Ba(CO3)2、0.24摩尔Fe(CO3)2，并将其溶于1600m1去离子水中；
2、待硝酸盐溶解后，将0.4摩尔柠檬酸用蒸馏水稀释后加入到溶液中，充分搅拌溶液并在80℃恒温30～60min；
3、待溶液基本澄清后，用氨水调节溶液pH值至6.5；
4、溶液经过80℃恒温反应3.8h后，形成均匀的络合物溶液；
5、将均匀的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体；
6、将前驱体在频率为2450MHz的微波炉中以40℃/min的速度加热至900℃，保温120min后，形成粉末状样品，通过扫描电镜对样品的微观结构测试，晶粒尺寸为65nm，利用VSM等对样品进行性能测试，样品饱和磁化强度为70emu/g。
实施例4
一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，以SrFe12O19为例。
1、以分析纯Sr(CO3)2、Fe(CO3)2为原料，按Sr2+∶Fe2+＝1∶12称量0.02摩尔Sr(CO3)2、0.24摩尔Fe(CO3)2，并将其溶于1600ml去离子水中；
2、待硝酸盐溶解后，将0.4摩尔柠檬酸用蒸馏水稀释后加入到溶液中，充分搅拌溶液并在80℃恒温30～60min；
3、待溶液基本澄清后，用氨水调节溶液pH值至6.2；
4、溶液经过80℃恒温反应4.5h后，形成均匀的络合物溶液；
5、将均匀的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体；
6、将前驱体在频率为300MHz的微波炉中以20℃/min的速度加热至850℃，保温120min后，形成粉末状样品，通过扫描电镜对样品的微观结构测试，晶粒尺寸为90nm，利用VSM等对样品进行性能测试，样品饱和磁化强度为65emu/g。
实施例5
一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，以SrFe12O19为例。
1、以分析纯Sr(CO3)2、Fe(CO3)2为原料，按Sr2+∶Fe2+＝1∶12称量0.02摩尔Sr(CO3)2、0.24摩尔Fe(CO3)2，并将其溶于1600ml去离子水中；
2、待硝酸盐溶解后，将0.4摩尔柠檬酸用蒸馏水稀释后加入到溶液中，充分搅拌溶液并在80℃恒温30～60min；
3、待溶液基本澄清后，用氨水调节溶液pH值至6.2；
4、溶液经过80℃恒温反应4h后，形成均匀的络合物溶液；
5、将均匀的络合物溶液倒入烧杯，在80℃下使溶剂不断挥发，最后形成胶状前驱体；
6、将前驱体在频率为3000MHz的微波炉中以80℃/min的速度加热至850℃，保温60min后，形成粉末状样品，通过扫描电镜对样品的微观结构测试，晶粒尺寸为80nm，利用VSM等对样品进行性能测试，样品饱和磁化强度为80emu/g。

Claims (4)

1.一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，其特征在于合成过程包括下列步骤：
(1)、将柠檬酸与蒸馏水的质量按柠檬酸∶蒸馏水为1∶25～40配置，将柠檬酸溶解于蒸馏水中，后加入硝酸盐或碳酸盐，搅拌溶解，得溶液A，用氨水调整溶液pH值至5～7.5；
加入的硝酸盐或碳酸盐的量，以其与柠檬酸按硝酸盐或碳酸盐的酸根离子∶柠檬酸的摩尔比为1∶0.8～1.5；
加入的硝酸盐为Pb(NO3)2、Fe(NO3)2、Ba(NO3)2或Sr(NO3)2；
加入的碳酸盐为Pb(CO3)2、Fe(CO3)2、Ba(CO3)2或Sr(CO3)2；
(2)、将步骤(1)所得的溶液A在75～100℃恒温，并不断搅拌3～6h，形成络合物的溶液；
(3)、将步骤(2)所得的络合物的溶液倒入烧杯，在60～120℃下加热10～30h，使溶剂挥发，剩余干凝胶，形成前驱体；
(4)、将步骤(3)所形成的前驱体在频率为300～3000MHz的微波炉中加热升温，控制升温速度为20～80℃/min，升温至800～1000℃进行煅烧处理，处理时间40～120min，即得本发明的纳米晶M型铁氧体粉末。
2.如权利要求1所述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，其特征在于所得的纳米晶M型铁氧体粉末中M∶Fe∶O的原子比为1∶12∶19。
3.如权利要求1所述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，其特征在于所得的纳米晶M型铁氧体粉末为粒径约为30～100nm的单一的M型。
4.如权利要求1所述的一种纳米晶M型铁氧体粉末的合成方法，其特征在于所得的纳米晶M型铁氧体粉末饱和磁化强度为40～80emu/g。
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