CN105600827A - 一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法,其特征在于溶胶凝胶法制备稀土镧离子掺杂锶铁氧体前驱物,采用熔融盐辅助烧结制备单相镧离子掺杂锶铁氧体;首先机械球磨混合前驱物和硫酸钠盐混合物1小时,优选烧结工艺是空气氛围中以10/min升温速率在1000-1100℃保温2小时;采用蒸馏水溶解硫酸盐,优选超声溶解3-5次,100℃烘干制得超细镧掺杂锶铁氧体粉末;本发明所用原料价格低廉,制备工艺成熟,熔融盐辅助烧结温度较低,保温时间短,节约能源;制备出的铁氧体Sr1-xLaxFe12O19,0≤x≤0.2,均为单相六角晶体。最优掺杂x=0.15,饱和磁化强度为69.52emu/g,矫顽力最高达6252Oe,剩磁比达71.2%。该磁粉磁取向性能极佳,具有优良的磁性能,适合用于粘接磁体,汽车电机,电磁屏蔽和磁记录材料。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域,具体涉及一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法,特别是采用熔融盐辅助烧结技术制备单相六角镧掺杂锶铁氧体粉末。
背景技术
永磁铁氧体具有原材料广泛、化学稳定性好、价格便宜和矫顽力高等优点。广泛应用于电子行业、家用电器和电机设备等领域,如用作微波吸收材料,磁记录材料,马达以及粘接磁极。特别是具有较大磁晶各向异性能的M型锶铁氧体磁体,制备技术成熟,成本较低。近年来,有较多的文章和技术通过改善合成路线、烧结技术以及掺杂取代,控制铁氧体粉末的粒径、形貌和磁交换作用,已达到获得高剩磁和高矫顽力研发的目标。
如:通过溶胶凝胶法控制粉体形貌使纳米SrFe12O19铁氧体的矫顽力达到6446G(Journalofalloysandcompounds,2009,475(1):312-315.)。通过固相反应球磨混合氧化物,采用熔融盐烧结的技术(J.Phys.D:Appl.Phys.47(2014)235002(10pp)),可改善优化烧结工艺,但是制备SrFe12O19的粉体粒径较大,烧结温度较高,矫顽力等磁性高不明显。
中国专利CN102030521A采用Al3+取代SrFe12O19中的Fe3+离子的方法,制备锶铁氧体粉末矫顽力达到15000G,虽然,这是目前离子取代锶铁氧体矫顽力达到的最高水平,接近钕铁硼的水平,但是饱和磁化强度极低以及含较高的非磁性Fe2O3相,不具有实际应用。在稀土离子掺杂方面,中国专利(CN102898129B)采用La-Zn共掺锶铁氧体,制备的永磁铁氧体矫顽力为2000-4000G,剩余磁化强度215-300mT,饱和磁化强度为58-66emu/g,相对未掺杂的锶铁氧体,矫顽力等磁性能并未较多的改善;中国专利(CN101565326B)制备铈掺杂锶铁氧体薄膜,物相分析出现非磁性Fe2O3相,降低了饱和磁化强度,这主要是稀土离子半径较大,取代离子半径小的离子,使晶格畸变,存在掺杂极限,尽管可通过高烧结温度,促进稀土离子迁移,高掺杂量,但不能避免锶铁氧体的分解以及非磁性相的析出。
目前无论从合成路线还是掺杂取代改性,都避免不了后期的烧结工艺,一般烧结温度均较高,而且较难制备单相稀土掺杂锶铁氧体粉末,形貌控制上,较难合成尺寸均一的六角晶体颗粒,从而不利于磁取向。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷,本发明目的是采用熔融盐辅助烧结技术制备单相六角镧掺杂锶铁氧体粉末,所要解决的技术问题为进一步深入研究离子取代对锶铁氧体永磁材料磁性能的影响机理以及磁取向提供有力的技术依据。本发明的基本思想是:其一,熔融盐作为流体基质,在烧结过程中不与铁氧体基体反应,起到分散剂的作用,有利于细化粉体颗粒,控制形貌;其二,M型六角锶铁氧体具有较大磁晶各向异性,制备均一尺寸的六角晶粒有利于磁性能的提高,在烧结过程处在较低表面能的熔融盐基质中,由于晶面诱导,促进了六角晶体的形成,从而有利于磁取向。其三,熔融盐诱导效应解决稀土镧离子取代掺杂影响晶格能而导致非磁性相的出现,促进了稀土镧离子的迁移,而且降低了烧结温度,有利利于制备单相的镧离子掺杂锶铁氧体。本发明采用的技术方案:一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法,具体步骤如下。
(1)采用溶胶凝胶法制备稀土镧离子掺杂锶铁氧体前驱物。
(2)准备铁氧体的前驱物与硫酸盐的混合粉末。
(3)熔融盐辅助烧结制备单相镧离子掺杂锶铁氧体。
(4)水溶硫酸盐,烘干制得超细镧掺杂锶铁氧体粉末。
所述镧离子掺杂锶铁氧体的制备过程:以分析纯的硝酸锶、硝酸铁和硝酸镧为原料,以柠檬酸为络合剂,用量按摩尔比Sr1-xLaxFe12O19,0≤x≤0.2,用蒸馏水溶解原料搅拌,按摩尔比硝酸盐:柠檬酸=1:1-1:1.5;将所得混合溶液放入80℃水浴锅中加热使水完全挥发,再将干凝胶在200-300℃加热,通过柠檬酸的自蔓延燃烧,使硝酸盐和柠檬酸之间发生反应,生成镧掺杂锶铁氧体的前驱体粉末。
所述熔融盐辅助烧结:将生成的前驱体粉末与无水硫酸钠盐,按一定质量比1:1均匀混合,机械球磨1小时,然后置入柱形坩埚中,在空气氛围以10/min升温速率在1000-1100℃烧结2小时,得到体积致密的块料;将块状镧掺杂锶铁氧体烧结料放入蒸馏水中超声溶解,间歇超声3-5次,每次5分钟,块体逐渐松散,100℃烘干1小时,即可得到单相铁氧体超细粉末。
本发明的有益效果
本发明的一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法,与现有技术相比优点在于(1)改进工艺简单,成本较低,由于熔融辅助烧结温度较低保温时间短,节约能源;(2)镧离子完全进入锶铁氧体的锶离子晶格位,熔融盐辅助烧结促进了较大离子半径的稀土离子进入晶格,制备单相的镧掺杂锶铁氧体粉末;(3)通过调节不同比例的镧离子掺杂可以调节锶铁氧体的磁性能,不受非磁性相的影响,获得最佳掺杂配比;(4)结合熔融盐颗粒形貌的控制,得到最优磁取向的镧掺杂锶铁氧体。
附图说明
图1是本发明的制备方法得到的不同稀土镧离子含量掺杂的锶铁氧体经5KOe磁场取向的XRD图谱。
图2是本发明实施例2制得的Sr0.85La0.15Fe12O19铁氧体VSM测量的平行和垂直外场的室温磁滞回线。
图3是本发明实施例3制得的Sr0.8La0.2Fe12O19铁氧体XRD图谱。
图4是本发明的制备方法得到的锶铁氧体磁性能随稀土镧离子掺杂含量变化关系。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明进行详细的描述,需说明的是,本发明的保护范围并不局限下述实施案例。
实施例1。
本实验是制备无掺杂锶铁氧体粉末,具体步骤如下。
称取1.058g硝酸锶(Sr(NO3)2)和24.24g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)作为原料放入1000mL的烧杯中,并加入13.448g柠檬酸作为络合剂,以适量的蒸馏水加以溶解。将所得混合溶液放入80℃水浴锅中加热使水完全挥发,再将干凝胶在200-300℃加热,通过柠檬酸的自蔓延燃烧,使硝酸盐和柠檬酸之间发生反应,生成锶铁氧体的前驱体粉末,将生成的前驱体粉末与无水硫酸钠盐,按一定质量比1:1均匀混合,然后置入柱形坩埚中,在空气氛围以10/min升温速率在1100℃烧结2小时,得到体积致密的块料;将块状锶铁氧体烧结料放入蒸馏水中超声溶解,超声3-5次,每次5分钟,块体逐渐松散,烘干即可得到单相铁氧体超细粉末。将制备的超细锶铁氧体粉末与一定质量的环氧树脂混合置于模具中,在5KOe磁场中室温凝固,取向样品测量XRD,通过与标准锶铁氧体卡片比对,可见通过本发明锶铁氧体磁取向极佳,见图1。
实施例2。
本实验是制备x=0.15的镧掺杂锶铁氧体粉末,具体步骤如下。
称取0.896g硝酸锶(Sr(NO3)2)、24.24g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和0.277g硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)作为原料放入1000mL的烧杯中,并加入20.17g柠檬酸作为络合剂,以适量的蒸馏水加以溶解。其他制备过程同实施案例1。将制备的超细镧掺杂锶铁氧体粉末与一定质量的环氧树脂混合置于模具中,在5KOe磁场中室温凝固,取向样品的剩磁比达71.2%,室温磁滞回线见图2。
实施例3。
本实验是制备x=0.2的镧掺杂锶铁氧体粉末,具体步骤如下。
称取0.846g硝酸锶(Sr(NO3)2)、24.24g硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和0.37g硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)作为原料放入1000mL的烧杯中,并加入20.17g柠檬酸作为络合剂,以适量的蒸馏水加以溶解。其他制备过程同实施案例1。通过未取向的粉末XRD测量可看到,熔融盐辅助烧结镧掺杂锶铁氧体粉末无非磁性相,见图3。
实施例4。
按摩尔比Sr1-xLaxFe12O19,0≤x≤0.2,分别称取硝酸锶(Sr(NO3)2)、硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)和硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)作为原料放入1000mL的烧杯中,并加入13.448g柠檬酸作为络合剂,以适量的蒸馏水加以溶解。将所得混合溶液放入80℃水浴锅中加热使水完全挥发,再将干凝胶在200-300℃加热,通过柠檬酸的自蔓延燃烧,使硝酸盐和柠檬酸之间发生反应,生成锶铁氧体的前驱体粉末,将生成的前驱体粉末与无水硫酸钠盐,按一定质量比1:1均匀混合,然后置入柱形坩埚中,在空气氛围以10/min升温速率在1100℃烧结2小时,得到体积致密的块料;将块状锶铁氧体烧结料放入蒸馏水中超声溶解,块体逐渐松散,烘干即可得到单相铁氧体超细粉末。图4为样品的比饱和磁化强度、矫顽力和剩余磁化强度随掺杂量x的变化.当掺杂量x=0.15时,矫顽力最高达6252Oe,饱和磁化强度最高达69.52emu/g,进一步掺杂,磁性能快速降低。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、改进等,均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法,具体步骤如下:
(1)采用溶胶凝胶法制备稀土镧离子掺杂锶铁氧体前驱物;
(2)准备铁氧体的前驱物与硫酸盐的混合粉末,采用无水硫酸钠盐,优选采用机械球磨混合1小时;
(3)熔融盐辅助烧结制备单相镧离子掺杂锶铁氧体,优选烧结工艺是空气氛围中以10/min升温速率在1000-1100℃保温2小时;
(4)采用蒸馏水溶解硫酸盐,烘干制得超细镧掺杂锶铁氧体粉末,优选超声溶解,100℃烘干。
2.根据权利要求1所述的一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法,其特征在于:
以分析纯的硝酸锶、硝酸铁和硝酸镧为原料,以柠檬酸为络合剂,用量按摩尔比Sr1-xLaxFe12O19,0≤x≤0.2,用蒸馏水溶解原料搅拌,按摩尔比硝酸盐:柠檬酸=1:1-1:1.5;将所得混合溶液放入80℃水浴锅中加热使水完全挥发,再将干凝胶在200-300℃加热,通过柠檬酸的自蔓延燃烧,使硝酸盐和柠檬酸之间发生反应,生成镧掺杂锶铁氧体的前驱体粉末。
3.根据权利要求1至2所述的一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法,其特征在于:
所述熔融辅助烧结,选取无水硫酸钠盐,将生成的前驱体粉末与无水硫酸钠盐,按一定质量比1:1均匀混合,机械球磨1小时。
4.根据权利要求1至3所述的一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法,其特征在于:
所述熔融盐辅助烧结,将前驱物与硫酸盐的混合,置入柱形坩埚中,在空气氛围以10/min升温速率在1000-1100℃烧结2小时,得到体积致密的块料。
5.根据权利要求4所述的一种高磁取向的镧掺杂锶铁氧体及其制备方法,其特征在于:
块状镧掺杂锶铁氧体烧结料放入蒸馏水中超声溶解,间歇超声5次,每次5分钟,块体逐渐松散,100℃烘干1小时,即可得到单相镧掺杂铁氧体超细粉末。
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