CN103265295B - 一种高矫顽力钡铁氧体磁性材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高矫顽力钡铁氧体磁性材料的制备方法，它涉及一种反铁磁金属氧化物颗粒包覆钡铁氧体粉体材料的制备方法，并依靠反铁磁与亚铁磁界面间的交换偏置效应提升钡铁氧体矫顽力。一种高矫顽力钡铁氧体磁性材料由钡铁氧体粉体材料、可溶性金属盐及柠檬酸水溶液经溶胶凝胶法制备而成。步骤：一、按一定比例将烧结处理后的钡铁氧纳米粉体、可溶性金属盐和柠檬酸溶于适量去离子水中；二、混合搅拌处理；三、在水浴条件下形成溶胶；四、凝胶处理；五、低温烧结处理。优点：一、本发明操作简单、成本低；二、本发明制备的钡铁氧体纳米粉体材料具有较高的矫顽力。本发明主要用于制备高矫顽力钡铁氧体磁性材料。

Description

一种高矫顽力钡铁氧体磁性材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高矫顽力钡铁氧体磁性材料的制备方法。
背景技术
M型钡铁氧体(BaFe12O19)以其优异的磁性能(高的单轴各项异性、高的居里温度(723K)、较大的饱和磁化强度(理论值71.6Am2/kg)和高矫顽力(理论值6700Oe)等)和抗腐蚀、抗氧化及耐磨损等性能而被广泛应用于国民经济的各个方面。由于其优异的性价比，钡铁氧体的年产量约占永磁材料的50％以上，而且每年的产量都不断增长。作为永磁材料要求，要求钡铁氧体要具有较大的矫顽力。目前，制备钡铁氧体纳米粉体材料的方法众多，包括溶胶凝胶法、化学共沉淀法、玻璃晶化法、微乳液法、低温化学法和喷雾热解法等[J.X.Qiu，M.Y.Gu，H.G.Shen，Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2005，295：263～268；K.S.Moghaddam，A.Ataie，Journal of Alloys and Compounds，2006，426：415～419.]。由于钡铁氧体纳米粉体的粒径通常在100nm以下，矫顽力较低。
对于永磁材料来说，矫顽力直接影响材料的磁能积。而材料的矫顽力与各向异性能密切相关，可以通过对Fe3+的替代调整矫顽力。而替代铁氧体的性质与替代离子的种类及在晶格中的占位情况密切相关，并且与制备方法相联系。由于Fe3+占据五种不同的次晶格，每个次晶格都对磁矩和各向异性有特别的贡献，用其他离子替代Fe3+会对磁性能产生影响。要想矫顽力减小，则替代离子应占据4f2或2b位。另外，增加材料的各向异性可以提高其矫顽力，包括磁晶各向异性、形状各向异性等。但是上述工艺技术很难控制，很多因素对离子占位都有影响，如不同的替代离子组合、不同的制备过程、离子半径、电负性、电子结构、化合价等都对占位产生影响，从而影响矫顽力。因此，开发一种方便、低成本的提高钡铁氧体矫顽力的制备方面具有非常重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的是要解决现有钡铁氧体纳米粉体材料低矫顽力的问题，提供一种高矫顽力钡铁氧体纳米粉体材料的制备方法。
一种高矫顽力钡铁氧体磁性材料的制备方法，它涉及一种反铁磁颗粒包覆钡铁氧体纳米粉体材料的制备方法，并依靠反铁磁与亚铁磁界面间的交换偏置效应提升钡铁氧体矫顽力。反铁磁材料与钡铁氧体材料的质量比约为1∶10～15。
一种高矫顽力钡铁氧体纳米粉体材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：1)将钡铁氧体粉体材料在950～1050℃烧结1～3h；2)将按一定化学计量比称取反铁磁材料的可溶性盐溶于去离子水中，并加入适量的络合剂(柠檬酸或乙酸)，充分搅拌；3)向上述溶液中添加一定质量的1)中钡铁氧体粉体材料，在室温下充分搅拌后用氨水调节pH＝5～7，并在50～80℃挥发溶剂，得到钡铁氧体前驱体溶胶溶液；4)将上述稠状溶胶，置于干燥箱中在120～250℃形成凝胶。取出，研磨，并在550～750℃温度下空气中煅烧1-3h，得到专利要求的高矫顽力钡铁氧体磁性材料。
本发明提供的方法实施方便，对实验设备要求不高，成本低。本发明实验操作简单，适用性广。同时本发明制备钡铁氧体的矫顽力较高，适用于永磁体领域；
附图说明
图1是实验的制备钡铁氧体纳米粉体材料的VSM曲线图(实施例3)。
具体实施方式
具体实施方式1：按一定化学计量比称取原料(均为化学分析纯)，1份硫酸铁、3份柠檬酸搅拌混合于去离子水中。加入6份钡铁氧体粉体(1050℃烧结2h)并持续搅拌均匀，使溶胶溶液络合完全。溶液的初始pH值为0.8，而后用氨水溶液(氨水含量20％)将溶胶溶液pH值分别调节至7。在70℃恒温水浴条件下缓慢蒸发至粘稠状，然后在220℃下使其发生自蔓延燃烧，形成烟灰状疏松粉末。研磨后在700℃下在空气中煅烧处理3h，得到专利要求的氧化铁颗粒包覆钡铁氧体磁性材料。
具体实施方式2：按一定化学计量比称取原料(均为化学分析纯)，1份硝酸镍、2份柠檬酸搅拌混合于去离子水中。加入4份钡铁氧体粉体(1000℃烧结2h)并持续搅拌均匀，使溶胶溶液络合完全。溶液的初始pH值为0.8，而后用氨水溶液(氨水含量20％)将溶胶溶液pH值分别调节至7。在70℃恒温水浴条件下缓慢蒸发至粘稠状，然后在220℃下使其发生自蔓延燃烧，形成烟灰状疏松粉末。研磨后在550℃下在空气中煅烧处理3h，得到专利要求的氧化镍颗粒包覆钡铁氧体磁性材料。
具体实施方式3：按一定化学计量比称取原料(均为化学分析纯)，1份硝酸钴、2份柠檬酸搅拌混合于去离子水中。加入4份钡铁氧体粉体(1050℃烧结2h)并持续搅拌均匀，使溶胶溶液络合完全。溶液的初始pH值为0.8，而后用氨水溶液(氨水含量20％)将溶胶溶液pH值分别调节至7。在70℃恒温水浴条件下缓慢蒸发至粘稠状，然后在220℃下使其发生自蔓延燃烧，形成烟灰状疏松粉末。研磨后在750℃下在空气中煅烧处理1h，得到专利要求的氧化钴颗粒包覆钡铁氧体磁性材料。
具体实施方式4：按一定化学计量比称取原料(均为化学分析纯)，1份硝酸钴、2份柠檬酸搅拌混合于去离子水中。加入5份钡铁氧体粉体(950℃烧结2h)并持续搅拌均匀，使溶胶溶液络合完全。溶液的初始pH值为0.8，而后用氨水溶液(氨水含量20％)将溶胶溶液pH值分别调节至7。在70℃恒温水浴条件下缓慢蒸发至粘稠状，然后在220℃下使其发生自蔓延燃烧，形成烟灰状疏松粉末。研磨后在700℃下在空气中煅烧处理2h，得到专利要求的氧化钴颗粒包覆钡铁氧体磁性材料。
具体实施方式5：按一定化学计量比称取原料(均为化学分析纯)，1份氯化铁、4份柠檬酸搅拌混合于去离子水中。加入6份钡铁氧体粉体(950℃烧结2h)并持续搅拌均匀，使溶胶溶液络合完全。溶液的初始pH值为0.8，而后用氨水溶液(氨水含量20％)将溶胶溶液pH值分别调节至7。在70℃恒温水浴条件下缓慢蒸发至粘稠状，然后在220℃下使其发生自蔓延燃烧，形成烟灰状疏松粉末。研磨后在700℃下在空气中煅烧处理3h，得到专利要求的氧化铁颗粒包覆钡铁氧体磁性材料。
具体实施方式6：按一定化学计量比称取原料(均为化学分析纯)，1份硝酸铬、4份柠檬酸搅拌混合于去离子水中。加入8份钡铁氧体粉体(1000℃烧结2h)并持续搅拌均匀，使溶胶溶液络合完全。溶液的初始pH值为0.8，而后用氨水溶液(氨水含量20％)将溶胶溶液pH值分别调节至7。在70℃恒温水浴条件下缓慢蒸发至粘稠状，然后在220℃下使其发生自蔓延燃烧，形成烟灰状疏松粉末。研磨后在650℃下在空气中煅烧处理2h，得到专利要求的氧化铬颗粒包覆钡铁氧体磁性材料。
具体实施方式7：按一定化学计量比称取原料(均为化学分析纯)，1份氯化铬、4份柠檬酸搅拌混合于去离子水中。加入6份钡铁氧体粉体(950℃烧结2h)并持续搅拌均匀，使溶胶溶液络合完全。溶液的初始pH值为0.8，而后用氨水溶液(氨水含量20％)将溶胶溶液pH值分别调节至7。在70℃恒温水浴条件下缓慢蒸发至粘稠状，然后在220℃下使其发生自蔓延燃烧，形成烟灰状疏松粉末。研磨后在750℃下在空气中煅烧处理1h，得到专利要求的氧化铬颗粒包覆钡铁氧体磁性材料。

Claims (1)

1.一种高矫顽力钡铁氧体磁性材料，其特征在于反铁磁氧化物颗粒包覆M型钡铁氧体纳米粉体材料，依靠反铁磁与钡铁氧体界面间的交换偏置效应提升钡铁氧体矫顽力，具体是按以下步骤完成的：1)将钡铁氧体粉体材料在950～1050℃烧结1～3h；2)将按一定化学计量比称取反铁磁材料的可溶性盐溶于去离子水中，并加入适量的柠檬酸络合剂，充分搅拌；3)向上述溶液中添加一定质量的1)中钡铁氧体粉体材料，在室温下充分搅拌后用氨水调节pH＝5～7，并在50～80℃挥发溶剂，得到钡铁氧体前驱体溶胶溶液；4)将上述稠状溶胶，置于干燥箱中在120～250℃形成凝胶，取出，研磨，并在550～750℃温度下空气中煅烧1-3h，得到高矫顽力钡铁氧体磁性材料。
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