KR102380236B1 - 육각판상 페라이트 분말 및 그 제조 방법, 그 페라이트 분말을 이용한 수지 조성물 및 성형체 - Google Patents

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Abstract

구상의 하드 페라이트 입자보다 잔류 자화 및 보자력이 크며, 투자율(μ")이 특정 주파수 대역에서 극대값을 가지는 페라이트 분말 및 그 제조 방법, 그 페라이트 분말을 함유하는 수지 조성물 및 그 수지 조성물을 이용한 성형체를 제공하는 것을 목적으로 한다. 이 목적을 달성하기 위하여, Sr을 7.8∼9중량%, Fe를 61∼65중량%, Mg를 0.1∼0.65중량% 함유하는 육각판상 페라이트 분말 및 그 제조 방법, 그 페라이트 분말을 함유하는 수지 조성물 및 그 수지 조성물을 사용한 성형체 등을 채용한다.

Description

육각판상 페라이트 분말 및 그 제조 방법, 그 페라이트 분말을 이용한 수지 조성물 및 성형체{HEXAGONAL PLATE-SHAPED FERRITE POWDER, METHOD FOR PRODUCING SAME, AND RESIN COMPOSITION AND MOLDED ARTICLE USING SAID FERRITE POWDER}
본 발명은, 잔류 자화 및 보자력이 구형의 하드 페라이트 분말보다 크며, 특정의 주파수 특성을 가지는 육각판상 페라이트 분말 및 저렴한 그 제조 방법에 관한 것이다. 또한, 상기 페라이트 분말을 함유하는 수지 조성물 및 그 수지 조성물을 이용한 성형체에 관한 것이다.
종래, 전파 흡수체, 특히 고주파 대역에서의 전파 흡수체로서 페라이트를 비롯한 산화물 자성체 계열 재료가 이용되고 있다. 페라이트로서는 육각판상 페라이트가 특히 양호한 특성을 발휘할 수 있는 것으로서 여러 가지가 제안되고 있다. 한편, 전자파를 반사하는 재료로서 금속계의 재료도 이용되고 있다.
특허문헌 1(일본특허공개 제2007-250823호 공보)에는, SrFe(12－x) AlxO19(x=1.0∼2.2)로 나타내어지는 마그네트플럼바이트형 육방정 페라이트 분체를 이용한 전파 흡수체용 자성 분체가 기재되어 있다.
이 전파 흡수체용 자성 분체에 의하면, 두께 0.5mm 이하의 얇은 시트에서, 75GHz 부근에서 10dB이상 혹은 15dB 이상의 감쇠량을 안정적으로 나타내는 전파 흡수체를 제공할 수 있다.
또한, 특허문헌 2(일본 특허 공개 제2008-066364호 공보)에는, BaxZnyFezO22(1.5≤x≤2.2, 1.2≤y≤2.5, 11≤z≤13) 등의 육방정 페라이트 분체를 이용한 전파 흡수체용 자성 분체가 기재되어 있다.
이 전파 흡수체용 자성 분체에 의하면, 1GHz 이상의 고주파 영역, 특히 3∼6GHz의 영역에서, 복소 투자율의 허수부(μ˝)를 종래보다 향상시킬 수 있으며, 종래의 제법으로 얻어진 동일한 조성의 Y형 육방정 페라이트와 비교하면, 보다 얇은 두께의 전파 흡수체에서, 동등 이상의 전파 흡수 성능을 얻을 수 있다고 기재되어 있다.
특허문헌 3(일본 특허 공개 제2011-066430호 공보)에는, A성분(알칼리 토류 금속 원소 및 Pb의 1종 이상), M 성분(2가의 Fe를 제외한 금속 원소의 1종 이상), Fe 및 산소로 구성된 Z형 육방정 페라이트의 분체를 이용한 전파 흡수체용 자성 분체가 기재되어 있다.
이 전파 흡수체용 자성 분체에 의하면, 1GHz 이상의 고주파 영역, 특히 3∼6GHz의 영역에서, 복소 투자율의 허수부(μ˝)를 현저하게 향상시킬 수 있으며, 종래의 제법으로 얻어진 동일한 조성의 Z형 육방정 페라이트와 비교하면, 보다 얇은 두께의 전파 흡수체에서, 동등 이상의 전파 흡수 성능을 얻을 수 있다고 기재되어 있다.
이들 특허문헌 1∼3에 기재된 육방정 페라이트는, 페라이트 조성이나 입도 분포의 피크 입경, 입도 분포에 의한 체적 비율, 어스펙트비를 특정함에 따라, 전자파 흡수체로 만들었을 때의 전파 흡수 성능의 박육화 및 전파 흡수 성능의 향상을 도모하는 것이다.
그러나, 위 특허문헌은 모두 1GHz 이상의 전파 흡수체 용도의 자성 필러에 대해 기재되어 있을 뿐, 1GHz보다 낮은 주파수에서의 전자파 흡수 용도의 필러에 대해 기재되어 있는 것은 아니다. 또한, 특허문헌 1∼3에 기재된 자성 필러를 이용한 전자파 흡수체는 자성 필러의 잔류 자화, 보자력과 전파 흡수 능력의 양립을 도모하는 것은 아니다.
일본 특허 공개 제2007-250823호 공보 일본 특허 공개 제2008-066364호 공보 일본 특허 공개 제2011-066430호 공보
따라서, 본 발명의 목적은, 구상의 하드 페라이트 입자보다 잔류 자화 및 보자력이 크고, 투자율(μ˝)이 특정의 주파수 대역에서 극대값을 가지는 페라이트 분말 및 그 제조 방법, 상기 페라이트 분말을 함유하는 수지 조성물 및 그 수지 조성물을 이용한 성형체를 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 예의 검토한 결과, 일정한 조성을 가지며 형상이 육각판상의 페라이트 분말이, 구상의 하드 페라이트 입자보다 잔류 자화 및 보자력이 크며, 투자율(μ˝)이 특정 주파수 대역에서 극대값을 가지는 것을 발견하여, 본 발명에 이르렀다. 한편, 여기서 페라이트 입자란, 개개의 입자 또는 일정한 입경의 집합체를 의미한다. 또한, 페라이트 분말이란, 페라이트 입자의 전체의 집합체를 의미함과 함께, 페라이트 분말이 응집된 응집체도 포함한다.
즉, 본 발명은, Sr을 7.8∼9중량%, Fe를 61∼65중량%, Mg를 0.1∼0.65중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 육각판상 페라이트 분말을 제공한다.
본 발명에 따른 상기 육각판상 페라이트 분말은, 상기 육각판상 페라이트 분말이 응집된 응집체를 포함한다.
본 발명에 따른 상기 육각판상 페라이트 분말은, 단축 방향의 길이가 0.5∼3μm이고, 어스펙트비가 3.5∼9인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 육각판상 페라이트 분말은, 체적 평균 입경이 3∼20μm인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 상기 육각판상 페라이트 분말은, 용출 Cl양이 1∼100ppm인 것이 바람직하다.
본 발명은, 상기 육각판상 페라이트 분말을 50∼99.5중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물을 제공한다.
본 발명은, 상기 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 성형체를 제공한다.
본 발명은, 원료로서 Fe2O3, SrCO3 및 MgCl2를 건식 혼합하고, 그대로 본(本)소성하는 것을 특징으로 하는 육각판상 페라이트 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은, 상기 본소성에서 얻어진 소성물을 습식 분쇄하여, 세정, 탈수, 건조시킨 후, 750∼1,050℃에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 육각판상 페라이트 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 페라이트 분말은, 형상이 육각판상이며 특정 조성을 가지기 때문에, 잔류 자화 및 보자력이 구형의 하드 페라이트 분말보다 크며, 투자율(μ˝)이 특정 주파수 대역에서 극대값을 가지기 때문에, 수지 성형체의 필러로서 이용했을 때 입자의 배향성이 높고, 구상 페라이트 분말과 비교하여 높은 에너지적의 수지 성형체를 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 특정의 주파수 특성을 가진 수지 성형체를 얻을 수 있다. 또한, 전자파를 반사하는 금속 재료와 밀착된 상태에서 장기간 사용해도 부식되지 않으며, 특히 전자파를 반사하는 금속 재료가 자성을 가지고 있는 경우, 그 페라이트 분말을 이용한 수지 성형물에 자기를 띠게함으로써 접착제를 이용하지 않아도 금속 재료와 밀착시킬 수 있기 때문에, 매우 바람직하게 이용된다.
도 1은, 실시예 1, 실시예 6 및 비교예 1의 투자율(μ˝)의 주파수 의존성을 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해 설명한다.
＜본 발명에 따른 육각판상 페라이트 분말＞
본 발명에 따른 페라이트 분말은 상기한 바와 같이 육각판상이다. 이 때문에, 잔류 자화 및 보자력이 구형의 하드 페라이트 분말보다 크다. 또한, 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 육각판상 페라이트 분말에는 그 페라이트 분말이 응집된 응집체도 포함한다.
본 발명에 따른 상기 육각판상 페라이트 분말은 단축 방향의 길이가 0.5∼3μm이고 어스펙트비가 3.5∼9인 것이 바람직하다. 육각판상 페라이트 분말의 단축 방향의 길이 및 어스펙트비가 상기 범위에 있음으로써, 수지 성형체용 필러로서 사용했을 때 높은 배향성이 얻어질 뿐만 아니라, 높은 보자력과 잔류 자화가 얻어진다. 단축 방향의 길이가 0.5μm 미만이면, 페라이트 분말 자체의 겉보기 밀도가 커지기 때문에 필러 충전량의 상한이 낮아지기 쉽다. 또한, 단축 방향의 길이가 3μm를 넘으면, 페라이트 분말의 잔류 자화 및 보자력이 작아지기 쉬워 원하는 자기 특성을 얻을 수 없다. 어스펙트비가 3.5 미만이면, 입자의 배향성이 떨어지기 때문에 필러로서 이용했을 때 수지 성형체의 자기 특성 및 주파수 특성이 떨어질 가능성이 있다. 또한, 어스펙트비가 9를 넘으면, 페라이트 분말 자체의 겉보기 밀도가 커지기 때문에 필러 충전량의 상한이 낮아지기 쉽다.
(단축 방향의 길이 및 어스펙트비)
후술하는 투자율·유전율 측정용 샘플의 단면을 연마하여 페라이트 분말의 단면을 니혼덴시사제 JSM-6060A를 이용하여, 가속 전압은 20kV로 하고 캐리어 SEM을 450배 시야로 촬영하였다. 그 화상 정보를, 인터페이스를 통하여 미디어 사이버네틱스사제 화상 해석 소프트웨어(Image-Pro PLUS)에 도입하여, 판상 입자의 장축 방향의 길이를 하나의 입자마다 계측하고, 어스펙트비(=장축 방향의 길이/단축 방향의 길이)를 산출한 후, 100 입자의 평균값을 입자의 단축 방향의 길이와 어스펙트비로 하였다.
본 발명에 따른 육각판상 페라이트 분말의 체적 평균 입경은 3∼20μm인 것이 바람직하며, 3∼12μm인 것이 더욱 바람직하다. 체적 평균 입경이 3μm를 밑돌면, 페라이트 분말을 필러로서 수지에 첨가했을 때 수지 조성물의 점도가 높아지기 쉽고, 성형하기 어려워질 우려가 있다. 다시 말하면, 점도를 어느 일정한 레벨로 하려면 3μm보다 작은 필러만을 이용한 경우는 필러의 첨가량을 낮춰야 하며, 필러의 높은 충전량을 확보하기 어려워짐을 의미한다. 체적 평균 입경이 20μm를 넘는 경우, 페라이트 분말을 필러로서 수지에 첨가했을 때, 수지 조성물의 점도가 낮아지기 쉬우며, 성형하기 어려워질 우려가 있다.
(체적 평균 입경(마이크로트랙)： D50)
　이 체적 평균 입경은, 다음과 같이 하여 측정된다. 즉, 닛키소 주식회사제 마이크로트랙 입도 분석계(Model 9320-X100)를 이용하여 측정된다. 분산매로는 물을 이용하였다. 시료 10g과 물 80ml를 100ml의 비커에 넣고 분산제(헥사메타인산 나트륨)를 2∼3방울 첨가한다. 이어서, 초음파 호모게나이저(SMT. Co., LTD.제 UH-150형)을 이용하여 출력 레벨 4로 설정하고 20초간 분산을 행하했다. 그 후, 비커 표면에 생긴 거품을 제거하고 시료를 장치에 투입하였다.
본 발명에 따른 상기 육각판상 페라이트 분말은, 용출 Cl양이 1∼100ppm인 것이 바람직하며, 1∼50ppm인 것이 더욱 바람직하다. 육각판상 페라이트 분말의 용출 Cl양이 상기 범위에 있음으로써 페라이트 분말 이외에 금속 분말을 첨가한 수지 성형체라도 장기간에 걸쳐 안정적인 상태로 사용할 수 있다. 용출 Cl양이 1ppm 미만이 되는 것이 바람직하지만, 원료중에 포함되는 불순물 유래의 Cl은 완전히 없앨 수 없다. 또한, 용출 Cl양이 100ppm를 넘으면, 필러로서 페라이트 분말을 이용했을 때, 수지 성형체에 포함되는 페라이트 분말의 염소가 수지 성형체에 첨가되어 있는 금속 필러나 수지 성형체 주변에 있는 구리 배선 패턴 등의 금속 부분을 부식시키는 원인이 된다.
자세히는 알 수 없으나, 염소는 본소성시에 페라이트 결정 구조의 특정의 결정면에 대해 작용함으로써, 결과적으로 염소가 작용하지 않는 결정면의 성장을 촉진시킨다. 그 때문에, 일정한 염소를 함유하는 페라이트 분말은 염소를 함유하지 않는 페라이트 분말과 달리 높은 어스펙트비의 페라이트 분말을 얻을 수 있다.
(용출 Cl양)
［Cl 농도： 용출법］
(1) 시료를 50.000g＋0.0002g 이내로 정확하게 칭량하여, 150ml 유리병에 넣는다.
(2) 프탈산염(pH 4.01) 50ml를 유리병에 첨가한다.
(3) 이온 강도 조정제 1ml를 유리병에 이어서 첨가하고, 뚜껑을 닫는다.
(4) 페인트 쉐이커에서 10분간 교반한다.
(5) 150ml 유리병의 바닥에 자석을 대고 캐리어가 떨어지지 않게 주의하면서 No. 5B의 여과지를 이용하여 PP제(50ml)의 용기에 여과한다.
(6) 얻어진 상등액을 pH미터로 전압을 측정한다.
(7) 마찬가지로, 검량선용으로 제조한 Cl 농도별 용액(순수, 1ppm, 10ppm, 100ppm 및 1000ppm)을 측정하고, 그들 값으로부터 샘플의 Cl 용출량을 계산한다.
본 발명에 따른 페라이트 분말은, Sr을 7.8∼9중량%, Fe를 61∼65중량%, Mg를 0.1∼0.65중량% 함유한다. 이 조성에 의해, 구상의 하드 페라이트 입자보다 잔류 자화 및 보자력이 크며, 투자율(μ˝)이 특정의 주파수 특성을 가지는 것이 가능해진다. 특히 Mg는 상기 범위로 첨가함으로써 800MHz 부근으로 복소 투자율(μ˝)의 피크 위치를 시프트시킬 수 있기 때문에, 휴대전화에 이용되는 전자파 흡수체의 필러로서 매우 바람직하게 이용된다.
Sr의 함유량이 7.8중량% 미만이면, 상대적으로 Fe의 함유량이 증가하여 잔류 자화, 보자력이 낮아질 가능성이 있다. Sr의 함유량이 9중량%를 넘으면, 상대적으로 Fe의 함유량이 저하되어, 본소성 후의 열처리에 의해 보자력이 충분히 회복되지 않을 가능성이 있다. Fe의 함유량이 61중량% 미만이면, 본소성 후의 열처리에 의해 보자력이 충분히 회복되지 않을 가능성이 있다. Fe의 함유량이 65중량%를 넘으면, 잔류 자화, 보자력이 낮아질 가능성이 있다. Mg의 함유량이 0.1중량% 미만이면, 첨가 효과를 기대할 수 없으며 원하는 주파수 특성을 얻을 수 없다. Mg의 함유량이 0.65중량%를 넘으면, 잔류 자화, 보자력이 낮아질 가능성이 있다.
(Fe, Mg 및 Sr의 함유량)
이들 Fe, Mg 및 Sr의 함유량은 하기와 같이 측정된다.
시료(페라이트 분말) 0.2g을 칭량하여, 순수 60ml에 1N의 염산 20ml 및 1N의 질산 20ml를 가한 것을 가열하여 페라이트 분말을 완전 용해시킨 수용액을 준비하고, ICP 분석 장치(시마즈 제작소제 ICPS-1000 IV)를 이용하여 Fe, Mg 및 Sr의 함유량을 측정하였다.
본 발명에 따른 페라이트 분말의 10K·1000/4π·A/m 에서의 잔류 자화는 27∼37A㎡/kg, 보자력은 3000∼4000A/m인 것이 바람직하다. 이러한 자기 특성을 가짐으로써, 필러로서 첨가하여도 높은 자기 특성을 가진 수지 성형체를 얻을 수 있다.
잔류 자화가 27A㎡/kg 미만이면, 필러로서 첨가했을 때 충분한 에너지적을 가진 수지 성형체가 얻어지지 않는다. 37A㎡/kg를 넘는 것은 본 특허에 기재된 조성이 아니다. 보자력이 3000A/m 미만이면, 필러로서 첨가했을 때 충분한 에너지적을 가진 수지 성형체가 얻어지지 않는다. 4000A/m를 넘는 것은 본 발명에 따른 조성이 아니다.
(자기 특성)
진동 시료형 자기 측정 장치(모델명： VSM-C7-10A(도에이고교사제))를 이용하였다. 측정 시료는, 내경 5mm, 높이 2mm의 셀에 채워 상기 장치에 세팅하였다. 측정은, 인가 자장을 가하여 10K·1000/4π·A/m까지 소인(sweep)하였다. 계속해서, 인가 자장을 감소시켜, 히스테리시스 커브를 제작하였다. 이 커브의 데이터로부터 포화 자화, 잔류 자화 및 보자력을 구하였다.
본 발명에 따른 상기 육각판상 페라이트 분말의 BET 비표면적은 0.3∼0.85㎡/g인 것이 바람직하고, 0.4∼0.8㎡/g인 것이 더 바람직하다. 이러한 BET 비표면적을 가짐으로써, 육각판상임에도 불구하고 겉보기 밀도가 높고 수지 성형체의 필러로서 사용했을 때 높은 충전률을 실현할 수 있다.
BET 비표면적이 0.3㎡/g 미만이면, 입경이 크고 입자 형상은 육각판상이 아니라 부정형일 가능성이 있으며, 또한 0.85㎡/g를 넘으면, 페라이트 입자가 너무 작아 수지 성형체의 필러로서 사용했을 때 충전률이 내려갈 가능성이 있으므로 바람직하지 않다.
(BET 비표면적)
여기서, BET 비표면적은, 주식회사 마운텍크제 BET 비표면적 측정 장치(Macsorb　HM　model　1210)을 이용하여 측정하였다. 측정 시료를 진공 건조기에 넣고 상온에서 2시간 처리를 행한다. 그 후, 시료를 셀이 조밀해지도록 충전하고, 장치에 세팅한다. 탈기 온도 40℃에서 60분간 전처리를 행한 후, 측정을 행하였다.
＜본 발명에 따른 수지 조성물＞
본 발명에 따른 수지 조성물은, 상기 육각판상 페라이트 분말을 50∼99.5중량% 함유한다. 페라이트 분말의 함유량이 50중량%을 밑돌면, 페라이트 분말을 함유 하고 있어도 페라이트의 특성을 충분히 발휘할 수 없다. 또한, 페라이트 분말의 함유량이 99.5중량%를 넘는 경우는, 수지를 거의 함유하고 있지 않기 때문에 성형할 수 없을 가능성이 있다.
이 수지 조성물에 이용되는 수지는, 에폭시 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 요소 수지, 불소 수지 등을 들 수 있으나, 특별히 한정되지 않는다. 또한, 이 수지 조성물에는 경화제나 경화 촉진제가 함유되며, 또한 필요에 따라서 실리카 입자 등의 각종 첨가제가 함유된다.
＜본 발명에 따른 성형체＞
본 발명에 따른 성형체는, 수지 조성물을 성형, 가열 경화함으로써 얻어진다. 그리고, 이 성형체는 범용의 본드 자석이나 전자파 흡수를 목적으로 한 LSI용 밀봉제 등의 용도로 사용된다.
＜본 발명에 따른 페라이트 분말의 제조 방법＞
본 발명에 따른 페라이트 분말의 제조 방법에 대해 설명한다.
본 발명에 따른 페라이트 분말의 제조 방법은, 원료로서 Fe2O3, SrCO3 및 MgCl2를 건식 혼합한다. 건식 혼합은 헨셸 믹서 등을 이용하여 1분 이상, 바람직하게는 3∼60분간 혼합하여 조립(造粒)한다.
이와 같이 하여 얻어진 조립물을, 가소성하지 않고 그대로 본소성한다. 본소성은 고정식 전기로 등에 의해, 대기중에서 1150∼1250℃, 2∼8시간(피크) 행함으로써 육각판상 페라이트 분말을 얻는다.
또한, 상기 본소성에 의해 얻어진 소성물을 비즈 밀 등에 의해 습식 분쇄하여, 세정, 탈수, 건조 후, 750∼1050℃에서 0.1∼2시간 열처리함으로써 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말로 만들 수도 있다.
＜본 발명에 따른 수지 조성물의 제조 방법＞
본 발명에 따른 수지 조성물은, 상기 육각판상 페라이트 분말과 수지, 경화제 및 경화 촉진제, 또한 필요에 따라 실리카 입자 등의 각종 첨가제를 가하고 롤 밀, 니더 등의 혼합기를 이용해 혼합하여, 수지 조성물이 제조된다.
＜본 발명에 따른 성형체의 제조 방법＞
본 발명에 따른 성형체는, 상기 수지 조성물을 성형 및 가열 경화함으로써 얻어진다. 성형법으로서는, 닥터 블레이드법, 압출법, 프레스법, 캘린더 롤법 등이 이용된다. 또한, 가열 경화는, 외부 가열 방식 또는 내부 가열 방식 중 어느 것이어도 무방하며, 예를 들면, 고정식 또는 유동식 가열로, 또는 마이크로 웨이브에 의한 소부 및 자외선에 의한 수지 경화를 행할 수 있다. 또한, 금형 등을 이용하여 가열하면서 가압 성형할 수도 있다.
이하, 실시예 등에 기초하여 본 발명을 구체적으로 설명한다.
실시예
〔실시예 1〕
페라이트 원료로서 Fe2O3　5.75mol, SrCO3　1mol 및 MgCl2·6H2O　0.1mol을 이용하여 이들을 헨셸 믹서로 10분간 혼합 및 조립하였다.
얻어진 조립물을, 고정식 전기로를 이용하여 대기중에서 1200℃에서 4시간(피크) 본소성하여 육각판상 페라이트 분말을 얻었다.
또한, 상기 본소성에서 얻어진 소성물을 비즈 밀을 이용하여 고형분 60중량%로 30분 습식 분쇄하고, 세정, 탈수, 건조 후, 대기중에서 950℃에서 1시간(피크) 열처리 하여, 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 얻었다.
〔실시예 2〕
본소성 온도를 1150℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔실시예 3〕
본소성 온도를 1220℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔실시예 4〕
페라이트 원료로서 Fe2O3　6mol, SrCO3　1mol 및 MgCl2·6H2O　0.1mol을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔실시예 5〕
페라이트 원료로서 Fe2O3　5.65mol, SrCO3　1mol 및 MgCl2·6H2O　0.1mol을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔실시예 6〕
페라이트 원료로서 Fe2O3　5.75mol, SrCO3　1mol 및 MgCl2·6H2O　0.2mol을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔실시예 7〕
페라이트 원료로서 Fe2O3　5.75mol, SrCO3　1mol 및 MgCl2·6H2O　0.05mol을 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔실시예 8〕
열처리 온도를 900℃로 한 것 이외에는, 실시예 1의 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔실시예 9〕
열처리 온도를 1020℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔비교예 1〕
페라이트 원료로서 Fe2O3　5.75 mol, SrCO3　1mol 및 MgCl2·6H2O　0mol를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔비교예 2〕
페라이트 원료로서 Fe2O3　5.75mol, SrCO3　1mol 및 MgCl2·6H2O　0.3mol를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔비교예 3〕
본소성 온도를 1300℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 분말 및 열처리 완료 페라이트 분말을 제조하였다.
〔비교예 4〕
본소성 온도를 1050℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 육각판상 페라이트 분말 및 열처리 완료 육각판상 페라이트 분말을 제조하였다.
〔비교예 5〕
원료 혼합 장치로서 애트라이터(attritor) 및 스프레이 드라이어를 이용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법으로 페라이트 분말 및 열처리 완료 페라이트 분말을 제조하였다.
실시예 1∼9 및 비교예 1∼5의 원료 투입 몰수, 원료 혼합 조건(혼합 장치, 혼합 시간), 본소성 조건(소성 분위기, 소성 온도, 소성 시간) 및 10K·1000/4π·A/m 에서의 자기 특성(포화 자화, 잔류 자화, 보자력)을 표 1에 나타낸다.
또한, 실시예 1∼9 및 비교예 1∼5의 분쇄 조건(장치, 분쇄 시간, 고형분), 열처리 조건(열처리 분위기, 열처리 온도, 처리 시간), 화학 분석 및 자기 특성(포화 자화, 잔류 자화, 보자력)을 표 2에 나타낸다.
또한, 실시예 1∼9 및 비교예 1∼5의 평균 입경(D10, D50, D90), BET 비표면적, 입자 형상(단축 방향의 길이, 장축 방향의 길이, 어스펙트비), 얻어진 페라이트 분말의 평가(주파수 특성, 열처리 전후의 pH4 용출 염소량, 구리의 부식 상태)를 표 3에 나타낸다. 또한, 도 1에 실시예 1, 실시예 6 및 비교예 1의 투자율(μ˝)의 주파수 의존성을 나타낸다.
표 1∼표 3에서, 체적 평균 입경 D10 및 D90은 D50에 준하여 측정하였다. 또한, 주파수 특성(μ˝의 피크 위치(MHz)) 및 구리의 부식 상태는 하기와 같이 행하였다. 그 외의 측정 방법은 상술한 바와 같다.
(복소 투자율의 주파수 특성의 측정)
복소 투자율의 주파수 특성의 측정은 하기와 같이 행하였다.
애질런트 테크놀로지사제의 E4991A형 RF 임피던스/머티리얼·애널라이저　16454 A 자성 재료 측정 전극을 이용하여 측정하였다.
복소 투자율의 주파수 특성의 측정용 샘플(이하, 간단히 「복소 투자율 측정용 샘플」이라고 한다.)의 조제는 하기와 같다. 즉, 노이즈 억제용 복합 자성 분말 9g에 바인더 수지(Kynar301F：폴리불화비닐리덴)를 1g 칭량하여 50cc의 유리병에 넣고, 100rpm의 볼 밀로 30분간 교반 혼합한다.
교반 종료후, 0.6g 정도를 칭량하여, 내경 4.5mm, 외경 13mm의 다이스에 투입하고, 프레스기로 1분, 40MPa의 압력으로 가압한다. 얻어진 성형체를 열풍 건조기에서 140℃로 2시간 방치하여, 복소 투자율 측정용 샘플로 만들었다. 사전에 측정용 샘플 성형체의 외경, 단축 방향의 길이, 내경을 측정하여, 측정 장치에 입력한다. 측정은 진폭 100mV로 하여, 1MHz∼1GHz의 범위를 대수 소인(logarithmic sweep)하고, 복소 투자율(실수부 투자율： μ´, 허수부 투자율： μ˝)을 측정하였다. 또한, 이때의 샘플링 점수는 201점으로 하고, 투자율(μ˝)이 피크값이 된 주파수를 μ˝의 피크 주파수로 하였다. 피크값이 다수 존재하는 경우는 피크값이 된 주파수의 평균을 피크 주파수로 하였다.
(구리의 부식 상태)
직경 4cm의 구리판의 중심부에 페라이트 분말 1g를 놓고 위에서부터 1Kg의 분동을 실어 평평하게 한 후, H/H 환경하에서 2주간 방치하고, 그 후 페라이트 분말을 제거하여 구리의 부식 상태에 대해 육안으로 확인하였다.
Figure 112017064510817-pct00001
Figure 112017064510817-pct00002
Figure 112017064510817-pct00003
표 2 및 표 3으로부터 분명한 바와 같이, 실시예 1∼9에 의해 얻어진 페라이트 분말은, 형상이 육각판상이고, 잔류 자화 및 보자력이 원하는 높은 값을 나타내며, 용출 염소량도 만족하는 범위에 있기 때문에 구리의 부식도 생기지 않았다.
이에 대해, 비교예 1은 잔류 자화 및 보자력이 낮은 값을 나타내었다. 비교예 2도 보자력이 낮은 값을 나타내고, 또한 용출 염소량이 많기 때문에 구리에 약간의 부식이 보였다.
비교예 3은 보자력이 낮은 값을 나타내었을 뿐 아니라, 형상이 부정형이었다. 비교예 4는 자기 특성(포화 자화, 잔류 자화, 보자력)이 모두 낮은 값을 나타내었다.
비교예 5는 잔류 자화 및 보자력이 낮은 값을 나타냄과 함께, 형상이 부정형이었다.
[실시예 10］
실시예 1에 기재된 페라이트 분말을 투자율 측정용 샘플과 동일한 방법으로 직경 5mm, 높이 3mm의 원주상의 자기 특성 측정용 샘플을 성형하여, 자기 특성(포화 자화, 잔류 자화, 보자력)을 측정하였다.
그 결과, 포화 자화는 51.21(A㎡/kg), 잔류 자화는 27.08(A㎡/kg), 보자력은 2261(A/m)이며, 자성 금속을 자력으로 밀착시키는데 충분한 자력을 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따른 페라이트 분말은, 형상이 육각판상이며 특정 조성을 가짐으로써, 잔류 자화 및 보자력이 구형의 하드 페라이트 분말보다 크고, 각 주파수 대역에서의 투자율(μ")이 특정값을 갖는다. 이 육각판상 페라이트 분말을 필러로서 수지와 함께 수지 조성물로 만들고, 다시 성형함으로써 특정의 주파수 특성을 가지는 수지 성형체를 얻을 수 있다. 또한, 육각판상 페라이트 분말을 필러로 함으로써 구상 페라이트 분말과 비교하여 높은 에너지적의 수지 성형체를 얻을 수 있다.
따라서, 이 수지 성형체는 각 주파수 대역에서의 전파 흡수체로서 매우 바람직하게 이용된다.

Claims (9)

  1. 육각판상 페라이트 분말을 50∼99.5중량% 함유하는 수지 조성물로서,
    상기 육각판상 페라이트 분말은,
    Sr을 7.8∼9중량%, Fe를 61∼65중량%, Mg를 0.1∼0.65중량% 함유하고,
    10K·1000/4π·A/m 에서의 포화 자화가 54.2∼58.29Am2/kg 이며,
    상기 수지는 에폭시 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 요소 수지 또는 불소 수지인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 육각판상 페라이트 분말이 응집된 응집체인 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 육각판상 페라이트 분말의 단축 방향의 길이가 0.5∼3μm이고, 어스펙트비가 3.5∼9인 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 육각판상 페라이트 분말의 체적 평균 입경이 3∼20μm인 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 육각판상 페라이트 분말의 용출 Cl양이 1∼100ppm인 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물을 성형하여 이루어지는 성형체.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 수지 조성물의 제조 방법으로서,
    원료로서 Fe2O3, SrCO3 및 MgCl2를 건식 혼합하고, 그대로 본소성하여 육각판상 페라이트 분말을 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물의 제조 방법.
  8. 제7항에 기재된 본소성에서 얻어진 소성물을 습식 분쇄하여, 세정, 탈수, 건조시킨 후, 750∼1,050℃에서 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는수지 조성물의 제조 방법.
  9. 삭제
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