JP7269660B2 - Ｍｎ－Ｍｇ系フェライト粉末、樹脂組成物、電磁波シールド材、電子材料および電子部品 - Google Patents

Ｍｎ－Ｍｇ系フェライト粉末、樹脂組成物、電磁波シールド材、電子材料および電子部品 Download PDF

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Description

本発明は、Ｍｎ－Ｍｇ系フェライト粉末、樹脂組成物、電磁波シールド材、電子材料および電子部品に関する。
フェライト粉末を電磁波シールド材に用いることが知られている（例えば、特許文献１、２、３参照）。
フェライト粉末を用いた電磁波シールド材としては、フェライト粉末を含む樹脂組成物をシート状に成形したものが考えられる。シート状の電磁波シールド材を電磁波の遮蔽を必要とするパソコン、携帯電話等のデジタル電子機器に貼付することにより、電子機器外部への電磁波の漏えいを防止したり、電子機器内部の回路間における電磁波の相互干渉を防止したり、外部の電磁波による電子機器の誤動作を防止したりすることができる。
フェライト粉末を電子機器用の電磁波シールドとして用いるには、幅広い周波数帯域の電磁波を遮蔽できることが望まれる。特に、近年、高周波数帯域での優れた電磁波遮蔽性が求められているが、従来の電磁波シールド材では、高周波数帯域（例えば、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の周波数帯域）での電磁波遮蔽性が不十分であった。
また、特定の大きさ、結晶構造のフェライト粒子も知られているが、このようなフェライト粒子を用いた場合でも、満足のいく結果は得られない。
日本国特開２００６－２８６７２９号公報 日本国特開２０１６－０６０６８２号公報 日本国特開２００２－２５８１６号公報
本発明の目的は、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有するＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末を提供すること、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電磁波シールド材、電子材料、電子部品を提供すること、また、前記電磁波シールド材、前記電子材料、前記電子部品の製造に好適に用いることができる樹脂組成物を提供することにある。
このような目的は、下記の本発明により達成される。
＜１＞
複数個のフェライト粒子を含み、
体積平均粒径が０．６μｍ以上１０μｍ以下であり、
２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が１．５体積％以上９８体積％以下であることを特徴とするＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末（但し、タップ密度／真比重の値が０．６５以上である磁性粉末を除く）。
＜２＞
ＢＥＴ比表面積が０．７ｍ ２ ／ｇ以上９ｍ ２ ／ｇ以下である＜１＞記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
＜３＞
前記フェライト粒子は、真球状または断面が６角形以上の多角形である形状を有するものである＜１＞または＜２＞に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
＜４＞
Ｍｎの含有率が１３質量％以上２５質量％以下、Ｍｇの含有率が１質量％以上３．５質量％以下、Ｆｅの含有率が４３質量％以上５７質量％以下である＜１＞～＜３＞のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
＜５＞
Ｓｒを１．５質量％以下の含有率で含んでいる＜１＞～＜４＞のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
＜６＞
＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末と、樹脂材料とを含むことを特徴とする樹脂組成物。
＜７＞
＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されたことを特徴とする電磁波シールド材。
＜８＞
＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子材料。
＜９＞
＜１＞～＜５＞のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子部品。
本発明は、上記＜１＞～＜９＞に係る発明であるが、以下、それ以外の事項（例えば、下記［１］～［９］）についても記載している。
［１］
複数個のフェライト粒子を含み、
体積平均粒径が０．６μｍ以上１０μｍ以下であり、
２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が１．５体積％以上９８体積％以下であることを特徴とするＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
［２］
ＢＥＴ比表面積が０．７ｍ２／ｇ以上９ｍ２／ｇ以下である［１］記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
［３］
前記フェライト粒子は、真球状または断面が６角形以上の多角形である形状を有するものである［１］または［２］に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
［４］
Ｍｎの含有率が１３質量％以上２５質量％以下、Ｍｇの含有率が１質量％以上３．５質量％以下、Ｆｅの含有率が４３質量％以上５７質量％以下である［１］～［３］のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
［５］
Ｓｒを１．５質量％以下の含有率で含んでいる［１］～［４］のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
［６］
［１］～［５］のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末と、樹脂材料とを含むことを特徴とする樹脂組成物。
［７］
［１］～［５］のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されたことを特徴とする電磁波シールド材。
［８］
［１］～［５］のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子材料。
［９］
［１］～［５］のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子部品。
本発明によれば、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有するＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末を提供すること、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電磁波シールド材、電子材料、電子部品を提供すること、また、前記電磁波シールド材、前記電子材料、前記電子部品の製造に好適に用いることができる樹脂組成物を提供することができる。
以下、本発明の好適な実施形態について詳細な説明をする。
《Ｍｎ－Ｍｇ系フェライト粉末》
まず、本発明のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末について説明する。
ところで、フェライト粉末を含む電磁波シールド材が広く用いられているが、従来の電磁波シールド材では、近年の高周波数帯域での電磁波遮蔽性に対する要求に十分に応えることができていなかった。
そこで、本発明者は、上記のような問題を解決する目的で鋭意研究を行い、その結果、本発明に至った。
すなわち、本発明のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末（以下、単に「フェライト粉末」とも言う）は、複数個のフェライト粒子を含み、体積平均粒径が０．６μｍ以上１０μｍ以下であり、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が１．５体積％以上９８体積％以下であることを特徴とする。
これにより、１ＧＨｚより高い周波数においてμ’が１を下回る周波数のポイントを高い側にシフトさせることができ、結果として、１ＧＨｚより高い高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有するフェライト粉末を提供することができる。
また、本発明のフェライト粉末は、１ＧＨｚ以下の低周波数領域の電磁波に対しても優れた遮蔽性を有する。
また、上記のような粒径の条件を満足すると、フェライト粉末や当該フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性、取り扱いのし易さを優れたものとすることができる。その結果、例えば、フェライト粉末を含む電磁波シールド材等（電子材料、電子部品等を含む。以下、同様。）の生産性を優れたものとすることができる。また、電磁波シールド材等の各部位での不本意な組成のばらつきの発生を効果的に防止することができる。また、優れた成形性を確保しつつ、電磁波シールド材等におけるフェライト粉末の充填率（含有率）を高いものとすることができる。以上のようなことから、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について遮蔽性に優れた電磁波シールド材等の製造に好適に用いることができる。
また、上記のような組成を有することにより、高い透磁率と低い保磁力とを高いレベルで両立することができる。
これに対し、上記のような条件を満たさない場合には、満足のいく特性が得られない。
例えば、フェライト粉末の体積平均粒径（具体的には、フェライト粉末を構成する粒子全体の体積平均粒径、以下同様）が前記下限値未満であると、フェライト粉末の流動性や、フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性が低下するとともに、粒子の凝集が生じやすくなり、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等の信頼性（１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての遮蔽性を含む）を十分に優れたものとすることができない。
また、フェライト粉末の体積平均粒径が前記上限値を超えると、フェライト粒子間の空隙が大きくなり、空隙に充填されるフェライト粒子が不足することで空隙が残りやすくなりなってしまい、透磁率が上がりにくくなる。
また、体積平均粒径が０．６μｍ以上１０μｍ以下でない場合、１ＭＨｚ～１ＧＨｚにおける透磁率も大きくすることができない。
また、フェライト粉末において２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布が下限値を下回ると、フェライト粉末としての透磁率を十分に優れたものとすることができなくなり、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波についての遮断性を十分に優れたものとすることができない。また、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等において、表面に不本意な凹凸が生じやすくなる。
また、フェライト粉末において２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布が前記上限値を超えると、フェライト粉末の流動性や、フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性が低下するとともに、粒子の凝集が生じやすくなり、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等の信頼性（１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての遮蔽性を含む）を十分に優れたものとすることができない。
また、フェライト粉末が、Ｍｎ－Ｍｇ系の組成を有していないと、焼成時（溶射時）に粒子の酸化が進みやすく、所望の磁気特性が得られにくくなる。
なお、本明細書記載の粒度分布は体積粒度分布を意味し、体積平均粒径、および、粒度分布（体積粒度分布）は、以下のような測定により求めるものとする。すなわち、まず、試料としてのフェライト粉末：１０ｇと水：８０ｍｌを１００ｍｌのビーカーに入れ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を２滴添加する。次いで、超音波ホモジナイザー（ＳＭＴ．Ｃｏ．ＬＴＤ．製ＵＨ－１５０型）を用い分散を行う。超音波ホモジナイザーとして、ＳＭＴ．Ｃｏ．ＬＴＤ．製ＵＨ－１５０型において、出力レベル４に設定し、２０秒間分散を行う。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所社製ＳＡＬＤ－７５００ｎａｎｏ）に導入し、屈折率１．７０－０．５０ｉ、吸光度が０．０４～０．１２の条件で測定し、付属ソフトウエアを使用し粒子径分割１０１ＣＨで自動的に解析し、体積平均粒径、粒度分布（体積粒度分布）および、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）の測定を行う。
また、周波数が１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の領域における透磁率（複素比透磁率の実数部μ’および虚数部μ’’）は、以下のようにして求めるものとする。
すなわち、エポキシ樹脂３０質量部にフェライト粉末７０質量部を混合した後、内径１．８ｍｍ、長さ１００ｍｍの円柱状の金型に注入した後、加熱硬化させる。金型を室温に戻したのち、金型から丸棒状のサンプルを取り出し、透磁率測定用サンプルとする。
そして、前記サンプルを共振器にセットし、空洞共振器（例えば、関東電子応用開発社製のＳバンド用およびＣバンド用）とネットワークアナライザ（例えば、キーサイトテクノロジー社製Ｅ５０７１Ｃ）とを用いて透磁率を測定し、得られた値をフェライト粉末の透磁率の値として採用するものとする。
フェライト粉末の体積平均粒径は、０．６μｍ以上１０μｍ以下であればよいが、０．６μｍ以上８μｍ以下であるのが好ましく、０．６μｍ以上７μｍ以下であるのがより好ましく、０．８μｍ以上７μｍ以下であるのがさらに好ましい。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
フェライト粉末中において、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）は、１．５体積％以上９８体積％以下であればよいが、１．８体積％以上９７体積％以下であるのが好ましく、１．８体積％以上９６体積％以下であるのがより好ましい。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
フェライト粉末を構成するフェライト粒子の粒径は、粒径が１ｎｍ以上２１０６ｎｍ以下であることが好ましい。フェライト粒子は、通常、単結晶の粒子（単結晶フェライト粒子）であるが、多結晶の粒子（多結晶フェライト粒子）を含む場合であってもよい。
単結晶の確認方法はＴＥＭを用いて上記粒径の粒子のみが複数の粒子が存在する視野で制限視野電子回折像を撮影し、得られた画像において斑点状のパターンが円環状のパターンと同等か同等以上に明確に出ていることにより判別することができる。（日立ハイテクノロジーズ社製ＨＦ－２１００、Ｃｏｌｄ－ＦＥ－ＴＥＭを用いてＶａｃｃ：２００ｋＶ、１０００００倍で撮影した。）
本発明のフェライト粉末は、Ｍｎの含有率が１３質量％以上２５質量％以下、Ｍｇの含有率が１質量％以上３．５質量％以下、Ｆｅの含有率が４３質量％以上５７質量％以下であるのが好ましい。
これにより、焼成時（溶射時）に磁気特性を容易に調整することができる。
一方、フェライト粉末中における、Ｍｎの含有率が前記下限値未満であると、マグネタイトに近くなるため保磁力が大きくなり、樹脂中への分散加工等を行う際に着磁されやすくなるため、フェライト粉末の分散性が悪化しフェライト粉末を分散させた樹脂ペーストの粘度が上がる可能性がある。
また、フェライト粉末中における、Ｍｎの含有率が前記上限値を超えると、磁気モーメントを大きくすることはできるものの、周波数特性が低周波側にずれ、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての吸収性を十分に優れたものとすることが困難になる。
また、フェライト粉末中における、Ｍｇの含有率が前記下限値未満であると、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての吸収性を十分に優れたものとすることが困難になる。
また、フェライト粉末中における、Ｍｇの含有率が前記上限値を超えると、フェライトの磁気モーメントが小さくなり、電磁波についての吸収性（特に、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての吸収性）を十分に優れたものとすることが困難になる。
また、フェライト粉末中における、Ｆｅの含有率が前記下限値未満であると、フェライトの磁気モーメントが小さくなり、電磁波についての吸収性（特に、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての吸収性）を十分に優れたものとすることが困難になる。
また、フェライト粉末中における、Ｆｅの含有率が前記上限値を超えると、フェライト粉末がマグネタイトに近くなるため保磁力が大きくなり凝集しやすい粉末となる可能性がある。
本発明のフェライト粉末中におけるＭｎの含有率は、１３質量％以上２５質量％以下であるのが好ましいが、１４質量％以上２４質量％以下であるのがより好ましく、１６質量％以上２３．５質量％以下であるのがさらに好ましく、１８質量％以上２３質量％以下であるのがもっとも好ましい。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
また、本発明のフェライト粉末中におけるＭｇの含有率は、１質量％以上３．５質量％以下であるのが好ましいが、１．１質量％以上３．４質量％以下であるのがより好ましく、１．３質量％以上３．３質量％以下であるのがさらに好ましく、１．５質量％以上３．２質量％以下であるのがもっとも好ましい。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
また、本発明のフェライト粉末中におけるＦｅの含有率は、４３質量％以上５７質量％以下であるのが好ましいが、４３．３質量％以上５６．０質量％以下であるのがより好ましく、４３．６質量％以上５５．０質量％以下であるのがさらに好ましく、４４．０質量％以上５４．０質量％以下であるのがもっとも好ましい。
これにより、前述したような効果がより顕著に発揮される。
本発明のフェライト粉末は、Ｓｒを含んでいてもよい。
これにより、フェライト粉末の製造時において、焼成時の均一性の調整を容易に行うことができ、また、フェライト粉末の周波数特性の微調整を容易に行うことができる。
フェライト粉末（Ｍｎ－Ｍｇ系フェライト粉末）がＳｒを含んでいる場合、フェライト粉末中におけるＳｒの含有率は、０．０５質量％以上１．５質量％以下であるのが好ましく、０．２質量％以上１．３質量％以下であるのがより好ましく、０．３質量％以上１．０質量％以下であるのがさらに好ましい。
これにより、前述したようなＳｒを含むことによる効果をより顕著に発揮させつつ、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波についての吸収性をより向上させることができる。
フェライト粉末は、Ｆｅ、Ｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｒ以外の元素を含んでいてもよいが、フェライト粉末中におけるＦｅ、Ｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｓｒ以外の元素の含有率（複数種の元素を含む場合、これらの含有率の和）は、２．０質量％以下であるのが好ましく、１．０質量％以下であるのが好ましく、０．５質量％以下であるのがさらに好ましい。
フェライト粉末を構成する各金属元素の含有量は、ＩＣＰ分析装置を用いた測定により求めるものとする。
より具体的には、フェライト粉末０．２ｇを秤量し、純水６０ｍｌに１Ｎの塩酸２０ｍＬおよび１Ｎの硝酸２０ｍＬを加えたものを加熱し、フェライト粉末を完全溶解させた水溶液を準備し、その後、当該水溶液について、ＩＣＰ分析装置（島津製作所製ＩＣＰＳ－１０００ＩＶ）を用いた測定を行うことにより、各金属元素の含有量を求めることができる。
フェライト粒子の形状は、特に限定されないが、真球状または断面が６角形以上の多角形である形状を有するものであるのが好ましい。
これにより、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等において、フェライト粉末の充填率をより高くすることができ、電磁波シールド材等についての電磁波の吸収性（特に、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波の吸収性）をより向上させることができる。
なお、本明細書において、真球状とは、真球または十分に真球に近い形状のことを言い、具体的には、球状率が１以上１．２以下のことをいう。
球状率は、次のようにして求めるものとする。
まず、走査型電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ（ＳＵ－８０２０、日立ハイテクノロジーズ社製）を用いて、倍率１０００～２０万倍でフェライト粒子を撮影する。そして、撮影したＳＥＭ画像から、フェライト粒子について、外接円直径、内接円直径を求め、その比（外接円直径／内接円直径）を球状率として求める。２つの直径が同一である場合、すなわち、真球である場合、この比が１となる。
なお、倍率はフェレ径（粒径）が５００ｎｍ以下の粒子を撮影する場合は１０万倍から２０万倍で撮影することが好ましく、フェレ径（粒径）が５００ｎｍ以上３μｍ以下の場合は１万倍から１０万倍で撮影することが好ましく、３μｍよりも大きい粒子を撮影する場合は１０００倍から１万倍程度で撮影することが好ましい。
さらに、フェライト粉末をエポキシ樹脂等に包埋、硬化させた後、イオンミリング装置を用いてフェライト粉末の断面サンプルを作製し、上記の倍率で撮影し球状率を算出してもよい。
また、フェライト粉末を構成する粒子（フェライト粒子）のうち、真球状をなすものの割合は、９０個数％以上であるのが好ましく、９１個数％以上であるのがより好ましく、９３個数％以上であるのがさらに好ましい。
上記の割合は、画像解析装置にて求めるものとする。
具体的には、ＦＥ－ＳＥＭ（日立ハイテクノロジーズ社製ＳＵ－８０２０）に堀場製作所製Ｅ－ＭＡＸ（ＥＤＸ）を組み合わせて、ＥＤＸの粒子形状測定機能を用いて測定することができる。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
フェライト粉末を構成する粒子（フェライト粒子）の平均球状率は、１以上１．１４以下であるのが好ましく、１以上１．１０以下であるのがより好ましい。
これにより、前述した効果がより顕著に発揮される。
平均球状率は、フェライト粉末から無作為に抽出した１００個の粒子（フェライト粒子）について求めた球状率の平均値を採用するものとする。
フェライト粒子の形状は、断面が６角形以上の多角形である形状であることが好ましい。フェライトの断面形状は、フェライト粉末を樹脂に包埋させ、イオンミリング装置で断面加工を行ったものをＦＥ－ＳＥＭ（日立ハイテクノロジーズ社製ＳＵ－８０２０）により測定するものとする。
フェライト粉末のＢＥＴ比表面積（具体的には、フェライト粉末を構成する粒子全体のＢＥＴ比表面積、以下同様）は、０．７ｍ２／ｇ以上９ｍ２／ｇ以下であるのが好ましく、１ｍ２／ｇ以上８ｍ２／ｇ以下であるのがより好ましく、３ｍ２／ｇ以上８ｍ２／ｇ以下であるのがさらに好ましい。
これにより、電磁波の遮蔽性（特に、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波の遮蔽性）を特に優れたものとしつつ、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等において、フェライト粉末と樹脂材料との密着性を特に優れたものとし、電磁波シールド材等の耐久性を特に優れたものとすることができる。
これに対し、フェライト粉末を構成する粒子のＢＥＴ比表面積が前記下限値未満であると、例えば、フェライト粉末を用いて製造される電磁波シールド材等において、フェライト粉末と樹脂材料との密着性を優れたものとすることが困難となり、電磁波シールド材等の耐久性が低下する場合がある。
また、フェライト粉末を構成する粒子のＢＥＴ比表面積が前記上限値を超えると、電磁波の遮蔽性（特に、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波の遮蔽性）が低下する可能性がある。
なお、ＢＥＴ比表面積は、比表面積測定装置（型式：Ｍａｃｓｏｒｂ ＨＭ ｍｏｄｅｌ－１２０８（マウンテック社製））を用いた測定により求めるものとする。
フェライト粉末のタップ密度は、０．５ｇ／ｃｍ３以上３．５ｇ／ｃｍ３以下であるのが好ましく、０．５ｇ／ｃｍ３以上２．８ｇ／ｃｍ３以下であるのがより好ましい。
これにより、粒径の小さい粒子と、比較的大きな粒子とを好適に混在させることができ、粒径の大きな粒子の隙間に粒径の小さい粒子を好適に入り込ませ、電磁波シールド材等中におけるフェライト粉末の充填量を高くしやすくなる。
なお、本明細書中において、タップ密度とは、ＪＩＳ Ｚ ２５１２－２０１２に準拠した測定により求められる密度のことをいう。
タッピング装置としては、ＵＳＰタップ密度測定装置（ホソカワミクロン社製パウダテスタＰＴ－Ｘ）等を用いるものとする。
フェライト粉末の飽和磁化は、４５ｅｍｕ／ｇ以上９５ｅｍｕ／ｇ以下であるのが好ましい。
このような条件を満足するフェライト粉末は、単位体積当たりの磁気モーメントが大きく、電磁波シールド材等のフィラーとして好適である。
フェライト粉末の残留磁化は、０．５ｅｍｕ／ｇ以上、１２ｅｍｕ／ｇ以下であるのが好ましい。
これにより、樹脂組成物としたときのフェライト粉末の分散性をより確実に優れたものとすることができる。
フェライト粉末の保磁力は、２５Ｏｅ以上８０Ｏｅ以下であるのが好ましい。
上記飽和磁化、残留磁化、保磁力は、振動試料型磁気測定装置（型式：ＶＳＭ－Ｃ７－１０Ａ（東英工業社製））を用いた測定により求めるものとする。より具体的には、まず、測定試料を、内径５ｍｍ、高さ２ｍｍのセルに詰めて振動試料型磁気測定装置にセットし、その後、印加磁場を加え、５Ｋ・１０００／４π・Ａ／ｍまで掃引し、次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作製する。そして、このカーブのデータから印加磁場が５Ｋ・１０００／４π・Ａ／ｍにおける飽和磁化、残留磁化、保磁力を求める。
フェライト粉末の２５℃における電気抵抗率（「体積抵抗」ともいう）は、１×１０６～１×１０１２Ω・ｃｍであるのが好ましく、１×１０７～１×１０１１Ω・ｃｍであるのがより好ましい。
体積抵抗の値は、以下のようにして求めた。すなわち、まず、内径２２．５ｍｍの底部に電極を有するテフロン製シリンダーに得られたフェライト粉末を高さが４ｍｍになるように投入し、内径と同じサイズの電極を上部より差し込み、さらに上から１ｋｇの荷重をかけた状態で底部と上部の電極を測定装置（ケースレー社製６５１７Ａ型を用いた）に接続し、抵抗を測定した。当該測定により得られた抵抗値、内径および厚さを用いて体積抵抗を算出した。
これにより、例えば、樹脂中にフェライト粒子を分散させて電磁波シールド材等（樹脂成形体）を製造した場合に、当該電磁波シールド材等の体積抵抗を高い状態を維持することがき、電圧がかかる場所の近傍で使っても電流がリークしにくい。
フェライト粉末は、フェライト粒子以外の粒子を含んでいても良く、含んでいなくても良い。
フェライト粒子は、その表面に被膜（表面処理層）が設けられていてもよい。
これにより、例えば、フェライト粒子（フェライト粉末）の絶縁性を向上させることができる。また、例えば、フェライト粉末の樹脂等への分散性を向上させることができる。
例えば、フェライト粒子は、カップリング剤で表面処理されたものであってもよい。
これにより、例えば、フェライト粉末の樹脂等への分散性を高めることができる。
カップリング剤としては、例えば、各種シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤等を用いることができる。
特に、フェライト粒子がシランカップリング剤で処理されたものであると、フェライト粉末は、電気抵抗率について好適な条件をより確実に満足するものとなる。また、フェライト粒子の凝集をより効果的に防止することができ、フェライト粉末や当該フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性、取り扱いのし易さを特に優れたものとすることができる。また、シランカップリング剤と前述したフェライトとの親和性との関係から、母粒子としてのフェライト粒子に対して、各部位に対しより均一にシランカップリング剤による表面処理を施すことができる。
シランカップリング剤としては、例えば、シリル基および炭化水素基を有するシラン化合物を用いることができるが、特に、前記アルキル基として炭素数が８以上１０以下のアルキル基を有するものであるのが好ましい。
これにより、フェライト粉末は、電気抵抗率について好適な条件をさらに確実に満足するものとなる。また、フェライト粒子の凝集をさらに効果的に防止することができ、フェライト粉末や当該フェライト粉末を含む樹脂組成物の流動性、取り扱いのし易さをさらに優れたものとすることができる。また、シランカップリング剤と前述したフェライトとの親和性との関係から、母粒子としてのフェライト粒子に対して、各部位に対しさらに均一にシランカップリング剤による表面処理を施すことができる。
シランカップリング剤による表面処理量は、シランカップリング剤換算で、フェライト粒子（母粒子）に対して０．０５質量％以上２質量％以下であるのが好ましい。
また、フェライト粒子は、表面をＡｌ化合物で表面処理されていてもよい。
これにより、フェライト粉末を用いて成形された成形体（例えば、電磁波シールド材等）中においてフェライト粒子同士が接触しにくくなるので電気抵抗を高めることができる。
Ａｌ化合物としては、例えば、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウム等が挙げられる。
Ａｌ化合物による表面処理量は、Ａｌ換算で、フェライト粒子（母粒子）に対して０．２質量％以上１質量％以下であるのが好ましい。
また、フェライト粒子の表面処理に用いることのできるその他の表面処理剤としては、例えば、リン酸系化合物、カルボン酸、フッ素系化合物等が挙げられる。
リン酸系化合物としては、例えば、ラウリルリン酸エステル、ラウリル－２リン酸エステル、ステアレス－２リン酸、２－（パーフルオロヘキシル）エチルホスホン酸のリン酸エステル等を挙げることができる。
カルボン酸としては、例えば、炭化水素基と、カルボキシル基とを有する化合物（脂肪酸）を用いることができる。このような化合物の具体例としては、デカン酸、テトラデカン酸、オクタデカン酸、ｃｉｓ－９－オクタデセン酸等を挙げることができる。
フッ素系化合物としては、例えば、上述したようなシランカップリング剤、リン酸系化合物、カルボン酸が有する水素原子の少なくとも一部がフッ素原子で置換された構造を有する化合物（フッ素系シラン化合物、フッ素系リン酸化合物、フッ素置換脂肪酸）等が挙げられる。
《フェライト粉末の製造方法》
次に、本発明に係るフェライト粉末の製造方法について説明する。
本発明のフェライト粉末は、いかなる方法で製造してもよいが、例えば、以下に述べるような方法により、好適に製造することができる。
本発明のフェライト粉末は、例えば、所定の組成に調製したフェライト原料を、大気中で溶射して、次いで急冷凝固することにより好適に製造することができる。
この方法では、フェライト原料としては、造粒物を好適に用いることができる。
フェライト原料を調製する方法は、特に限定されず、例えば、乾式による方法を用いてもよいし、湿式による方法を用いてもよい。
フェライト原料（造粒物）の調製方法の一例を挙げると以下の通りである。
すなわち、製造すべきフェライト粉末の組成に対応するように、金属元素を含む複数種の原料を秤量、混合した後、水を加えて粉砕しスラリーを作製する。作製した粉砕スラリーをスプレードライヤーで造粒して、分級して所定粒径の造粒物を調製する。
また、フェライト原料（造粒物）の調製方法の他の一例を挙げると以下の通りである。
すなわち、製造すべきフェライト粉末の組成に対応するように、金属元素を含む複数種の原料を秤量、混合した後、乾式粉砕を行い、各原材料を粉砕分散させ、その混合物をグラニュレーターで造粒し、分級して所定粒径の造粒物を調製する。
上記のようにして調製された造粒物を大気中で溶射してフェライト化する。
溶射には、可燃性ガス燃焼炎として燃焼ガスと酸素との混合気体を用いることができる。
燃焼ガスと酸素との容積比は、１：３．５以上１：６．０以下であるのが好ましい。
これにより、揮発した材料の再析出による粒径が比較的小さいフェライト粒子の形成を好適に進行させることができる。また、最終的に得られるフェライト粒子の形状（例えば、ＢＥＴ比表面積等）を好適に調整することができる。また、後の工程での分級等の処理を省略または簡略化することができ、フェライト粉末の生産性をさらに優れたものとすることができる。また、後の工程での分級により除去する粒子の割合をより少ないものとすることができ、フェライト粉末の収率をさらに優れたものとすることができる。
例えば、燃焼ガス１０Ｎｍ３ｈｒに対して酸素３５Ｎｍ３ｈｒ以上６０Ｎｍ３ｈｒ以下の割合で用いることができる。
溶射に用いる燃焼ガスとしては、プロパンガス、プロピレンガス、アセチレンガス等が挙げられる。中でも、プロパンガスを好適に用いることができる。
また、造粒物を可燃性ガス中に搬送するために、造粒物搬送ガスとして窒素、酸素、空気等を用いることができる。
搬送される造粒物の流速は、２０ｍ／秒以上６０ｍ／秒以下であるのが好ましい。
また、前記溶射は、温度１０００℃以上３５００℃以下で行うのが好ましく、２０００℃以上３５００℃以下で行うのがより好ましい。
上記のような条件を満足することにより、揮発した材料の再析出による粒径が比較的小さいフェライト粒子の形成をさらに好適に進行させることができる。また、最終的に得られるフェライト粒子の形状（例えば、ＢＥＴ比表面積等）をさらに好適に調整することができる。また、後の工程での分級等の処理を省略または簡略化することができ、フェライト粉末の生産性をさらに優れたものとすることができる。また、後の工程での分級により除去する粒子の割合をより少ないものとすることができ、フェライト粉末の収率をさらに優れたものとすることができる。
このようにして溶射してフェライト化されたフェライト粒子は、水中または大気で急冷凝固され、これをフィルターによって捕集する。
その後、捕集用フィルターで回収したフェライト粒子は、必要に応じて分級を行う。分級方法としては、既存の風力分級、メッシュ濾過法、沈降法など用いて所望の粒径に粒度調整する。なお、サイクロン等で粒径の大きい粒子と分離して回収することも可能である。
上記のような方法により、前述したような粒径の条件を満足するフェライト粉末を効率よく製造することができる。また、製造過程において、酸やアルカリを用いる湿式の造粒法とは異なり、最終的に得られるフェライト粉末に、酸やアルカリが由来の不純物等が残存することを効果的に防止することができ、フェライト粉末やフェライト粉末を用いて製造される樹脂組成物、成形体（電磁波シールド材等）の耐久性、信頼性をより優れたものとすることができる。
なお、本発明のフェライト粉末は、別途異なる方法で製造した複数種の粉末（例えば、粒径が１ｎｍ以上２０００ｎｍ以下の複数個の単結晶フェライト粒子を含む単結晶フェライト粉末と、粒径が２０００ｎｍより大きい複数個の多結晶体フェライト粒子を含む多結晶体フェライト粉末）を混合して調製してもよい。
《樹脂組成物》
本発明の樹脂組成物は、前述した本発明のフェライト粉末と、樹脂材料とを含むものである。
これにより、高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電磁波シールド材等の製造に好適に用いることができる樹脂組成物を提供することができる。また、例えば、後述するような電磁波シールド材等（成形体）の成形性を優れたものとすることができる。また、このようにして得られる樹脂組成物は、フェライト粉末の不本意な凝集が長期間にわたって安定的に防止されたものとなる。また、樹脂組成物中におけるフェライト粉末の凝集や不本意な組成のばらつきが防止されたものとなるため、樹脂組成物を用いて製造される電磁波シールド材等（成形体）における不本意な組成のばらつきを効果的に防止することができる。
樹脂組成物を構成する樹脂材料としては、例えば、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、各種変性シリコーン樹脂（アクリル変性、ウレタン変性、エポキシ変性、フッ素）、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、フッ素等が挙げられ、これらから選択される１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。
また、樹脂組成物は、フェライト粉末、樹脂材料以外の成分（その他の成分）を含んでいてもよい。
このような成分としては、例えば、溶媒、充填剤（有機充填剤、無機充填剤）、可塑剤、酸化防止剤、分散剤、顔料等の着色剤、熱伝導性粒子（熱伝導性の高い粒子）等が挙げられる。
樹脂組成物中における全固形分に対するフェライト粉末の比率（含有率）は、５０質量％以上９５質量％以下であるのが好ましく、８０質量％以上９５質量％以下であるのがより好ましい。
これにより、樹脂組成物中におけるフェライト粉末の分散安定性、樹脂組成物の保存安定性、樹脂組成物の成形性等を優れたものとしつつ、樹脂組成物を用いて製造される成形体（電磁波シールド材等）の機械的強度、電磁波の遮蔽性等をより優れたものとすることができる。
樹脂組成物中における全固形分に対する樹脂材料の比率（含有率）は、５質量％以上５０質量％以下であるのが好ましく、５質量％以上２０質量％以下であるのがより好ましい。
これにより、樹脂組成物中におけるフェライト粉末の分散安定性、樹脂組成物の保存安定性、樹脂組成物の成形性等を優れたものとしつつ、樹脂組成物を用いて製造される成形体（電磁波シールド材等）の機械的強度、電磁波の遮蔽性等をより優れたものとすることができる。
《電磁波シールド材》
本発明の電磁波シールド材（成形体）は、本発明のフェライト粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されたものとすることができる。
これにより、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電磁波シールド材を提供することができる。また、前述したような条件を満足するフェライト粉末は、優れたフィラー効果を発揮することができ、電磁波シールド材（成形体）の機械的強度等を特に優れたものとすることができる。
本発明の電磁波シールド材（成形体）は、前述したような本発明の樹脂組成物を用いて好適に製造することができる。
電磁波シールド材（成形体）の成形方法としては、例えば、圧縮成形、押出成形、射出成形、ブロー成形、カレンダー成形、各種塗布法等が挙げられる。また、電磁波シールド材（成形体）は、例えば、電磁波シールド材（成形体）を形成すべき部材上に、直接樹脂組成物を付与することにより形成するものであってもよいし、別途作製した後に目的とする部材（例えば、プリント配線基板や金属箔（例えば、銅箔等）等）上に設置されるものであってもよい。
なお、本発明に係るフェライト粉末は、樹脂等に混合、分散して焼成等の工程を行わずに使用してもよく、例えば、フェライト粒子を所望の形に成型、造粒、塗工等の工程を行った後、焼成を行い、焼結体としての成形体（電磁波シールド材）の製造に用いるものであってもよい。
《電子材料、電子部品》
本発明の電子材料、電子部品は、本発明のフェライト粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されたものとすることができる。
これにより、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有する電子材料、電子部品を提供することができる。また、前述したような条件を満足するフェライト粉末は、優れたフィラー効果を発揮することができ、電子材料、電子部品の機械的強度等を特に優れたものとすることができる。
本発明の電子材料としては、例えば、電子基板、ＬＳＩ封止剤、ノイズ抑制用ペースト、ノイズ抑制シート、モールド用ペースト等が挙げられる。
また、本発明の電子部品としては、例えば、インダクター、リアクトル等が挙げられる。
本発明の電子材料、電子部品は、前述したような本発明の樹脂組成物を用いて好適に製造することができる。
電子材料、電子部品の成形方法としては、例えば、圧縮成形、押出成形、射出成形、ブロー成形、カレンダー成形、各種塗布法等が挙げられる。また、電子材料、電子部品は、例えば、電子材料、電子部品を形成すべき部材上に、直接樹脂組成物を付与することにより形成するものであってもよいし、別途作製した後に目的とする部材上に設置されるものであってもよい。
なお、本発明に係るフェライト粉末は、樹脂等に混合、分散して焼成等の工程を行わずに使用してもよく、例えば、フェライト粒子を所望の形に成型、造粒、塗工等の工程を行った後、焼成を行い、焼結体としての電子材料、電子部品の製造に用いるものであってもよい。
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は、これらに限定されるものではない。
例えば、本発明のフェライト粉末の製造方法では、必要に応じて、前述した工程に加えて、他の工程（前処理工程、中間工程、後処理工程）を有していてもよい。
また、本発明のフェライト粉末は、前述したような方法で製造されたものに限定されず、いかなる方法で製造されたものであってもよい。
また、前述した実施形態では、本発明のフェライト粉末、樹脂組成物を、電磁波シールド材、電子材料、電子部品の製造に用いる場合について代表的に説明したが、本発明のフェライト粉末、樹脂組成物は、これら以外の製造に用いてもよい。
以下、本発明を実施例および比較例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。以下の説明で、特に温度条件を示していない処理、測定については、室温（２５℃）で行った。
《１》フェライト粉末の製造
各実施例および各比較例のフェライト粉末を以下のようにして製造した。
（実施例１）
まず、原料としてのＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、Ｍｇ（ＯＨ）２およびＳｒＣＯ３を所定の割合で混合し、ヘンシェルミキサーで１５分間混合した。
このようにして得られた粉砕物を、ローラコンパクターを用いてペレット化した後、大気中、９００℃で５時間ロータリーキルンを用いて仮焼成を行った。
仮焼成後、水を加えて粉砕（湿式粉砕）し、スラリーを得た。スラリー中に含まれる粉末状の仮焼成体（仮焼粉）の体積平均粒径は、１．３μｍであった。
次に、得られたスラリーをスプレードライヤーで造粒し、分級して体積平均粒径５μｍの造粒物を得た。
その後、得られた造粒物を用いて、プロパン：酸素＝１０Ｎｍ３／ｈｒ：３５Ｎｍ３／ｈｒの可燃性ガス燃焼炎中に原料投入速度５Ｋｇ／ｈｒの条件で溶射を行った。このとき、造粒物を連続的に流動させながら溶射したため、溶射、急冷後の粒子は互いに結着することなく独立していた。続いて、冷却された粒子を気流の下流側に設けたフィルター（バグフィルター）によって捕集し、所定の体積平均粒径及び粒度分布を有するフェライト粉末（Ｍｎ－Ｍｇ系フェライト粉末）を得た。
なお、フェライト粉末の体積平均粒径、および、粒度分布（体積粒度分布）は、以下のような測定により求めた。すなわち、まず、試料としての粉末：１０ｇと水：８０ｍｌと１００ｍｌのビーカーに入れ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を２滴添加した。次いで、超音波ホモジナイザー（ＳＭＴ．Ｃｏ．ＬＴＤ．製ＵＨ－１５０型）を用い分散を行った。このとき、超音波ホモジナイザーの出力レベルを４に設定し、２０秒間分散を行った。その後、ビーカー表面にできた泡を取り除き、レーザー回折式粒度分布測定装置（島津製作所社製、ＳＡＬＤ－７５００ｎａｎｏ）に導入し、屈折率１．７０－０．５０ｉとし、吸光度が０．０４～０．１２の範囲で測定を行った。なお、後に述べる各実施例および各比較例についても同様にして求めた。
また、フェライト粉末について、透過型電子顕微鏡ＨＦ－２１００ Ｃｏｌｄ－ＦＥ－ＴＥＭ（株式会社日立ハイテクノロジーズ製）による倍率１０万倍および倍率５０万倍における電子線回折像の観察を行ったところ、単結晶フェライト粒子および多結晶体フェライト粒子を含むことが確認された。
得られたフェライト粉末の体積平均粒径は０．８１４μｍ、ＢＥＴ比表面積は６．５９ｍ２／ｇであった。また、得られたフェライト粉末は、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が９５．９体積％であった。
ＢＥＴ比表面積は、比表面積測定装置（型式：Ｍａｃｓｏｒｂ ＨＭ ｍｏｄｅｌ－１２０８（マウンテック社製））を用いた測定により求めた。より具体的には、測定試料を比表面積測定装置専用の標準サンプルセルに約５ｇ入れ、精密天秤で正確に秤量し、測定ポートに試料（フェライト粉末）をセットし、測定を開始した。測定は１点法で行い、測定終了時に試料の重量を入力すると、ＢＥＴ比表面積が自動的に算出された。なお、測定前に前処理として、測定試料を薬包紙に２０ｇ程度を取り分けた後、真空乾燥機で－０．１ＭＰａまで脱気し－０．１ＭＰａ以下に真空度が到達していることを確認した後、２００℃で２時間加熱した。測定環境は、温度：１０～３０℃、湿度：相対湿度で２０～８０％で、結露なしの条件とした。
また、得られたフェライト粉末のタップ密度は０．７５ｇ／ｃｍ３であった。
タップ密度は、タッピング装置（ＵＳＰタップ密度測定装置、ホソカワミクロン社製パウダテスタＰＴ－Ｘ）を用い、ＪＩＳ Ｚ ２５１２－２０１２に準拠した測定により求めた。タッピングは、１００回／分で３分間行った。
（実施例２）
溶射処理条件の条件を変更するとともに、バグフィルターを用いた捕集の代わりに、サイクロン回収を採用しその後分級処理を施した前記実施例１と同様にフェライト粉末を製造した。
（実施例３）
後述する比較例１で得られたフェライト粉末と、後述する比較例２で得られたフェライト粉末とを、質量比で、５：９５の割合で混合することにより、本実施例のフェライト粉末を製造した。
（比較例１）
まず、原料としてのＦｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、Ｍｇ（ＯＨ）２およびＳｒＣＯ３を所定の割合で混合し、水を加え、湿式ボールミルで６時間粉砕、混合しスラリー得た。得られたスラリーを造粒乾燥し、大気中で１１３５℃、６時間保持した後、粉砕し、フェライト粉末（Ｍｎ－Ｍｇ系フェライト粉末）を得た。
得られたフェライト粉末を４０ｋｇ／ｈｒの供給速度でプロパン５Ｎｍ３／ｈｒ、酸素２５Ｎｍ３／ｈｒが供給されるフレームを通過させて真球化処理を行った後、粒度分布を調整することで体積平均粒径０．０８８μｍの目的とするフェライト粉末（Ｍｎ－Ｍｇ系フェライト粉末）を得た。
（比較例２、３）
原料の比率、仮焼成の条件、スプレードライヤーでの造粒条件、溶射処理条件、分級条件を表１に示すように調整することにより、フェライト粉末の条件を表２に示すようにした以外は、前記実施例１と同様にフェライト粉末を製造した。
前記各実施例および各比較例のフェライト粉末の製造条件を表１にまとめて示し、前記各実施例および各比較例のフェライト粉末の構成を表２にまとめて示した。
フェライト粉末を構成する各金属元素の含有量は、ＩＣＰ分析装置を用いた測定により求めるものとする。
より具体的には、フェライト粉末０．２ｇを秤量し、純水６０ｍｌに１Ｎの塩酸２０ｍＬおよび１Ｎの硝酸２０ｍＬを加えたものを加熱し、フェライト粉末を完全溶解させた水溶液を準備し、その後、当該水溶液について、ＩＣＰ分析装置（島津製作所製ＩＣＰＳ－１０００ＩＶ）を用いた測定を行うことにより、各金属元素の含有量を求めた。
フェライト粉末における鉄イオン（Ｆｅ２＋）濃度は、過マンガン酸カリウムによる酸化還元滴定により測定した。
フェライト粉末を構成する粒子のうち、真球状をなすものの割合は、上記のように求めた。
また、真密度はＪＩＳ Ｚ ８８０７：２０１２に準拠して、マウンテック社製全自動真密度測定装置Ｍａｃｐｙｃｎｏを用いて測定した。
Figure 0007269660000001
Figure 0007269660000002
《２》粘度測定
前記各実施例および前記各比較例のフェライト粉末７０質量部とＰＶＡ水溶液（固形分１０質量％）３０質量部とを、自転公転型ミキサーで３分間分散混合したのち、得られた混合物の粘度をＢ型粘度計で測定した。粘度の測定に関しては最初の１回転目の粘度と１０回転目の粘度を測定し、評価した。
《３》フェライト粉末の透磁率（１ＭＨｚ～１ＧＨｚ）
前記各実施例および前記各比較例のフェライト粉末について、以下のようにして透磁率を測定した。透磁率の測定は、アジレントテクノロジー社製Ｅ４９９１Ａ型ＲＦインピーダンス／マテリアル・アナライザ １６４５４Ａ磁性材料測定電極を用いて行った。まず、フェライト粉末４．５ｇとフッ素系粉末樹脂０．５ｇとを１００ｃｃのポリエチレン製容器に収容し、１００ｒｐｍのボールミルで３０分間撹拌して混合した。撹拌終了後、得られた混合物０．８ｇ程度を、内径４．５ｍｍ、外径１３ｍｍのダイスに充填し、プレス機で４０ＭＰａの圧力で１分間加圧した。得られた成形体を熱風乾燥機によって温度１４０℃で２時間加熱硬化させることにより、測定用サンプルを得た。そして、測定用サンプルを測定装置にセットする共に、事前に測定しておいた測定用サンプルの外径、内径、高さを測定装置に入力した。測定は、振幅１００ｍＶとし、周波数１ＭＨｚ～３ＧＨｚの範囲を対数スケールで掃引し、透磁率（複素透磁率の実部μ’）を測定した。
《４》１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下における透磁率測定
エポキシ樹脂３０質量部にフェライト粉末７０質量部を混合後、内径１．８ｍｍ、長さ１００ｍｍの円柱状の金型に注入した後、加熱硬化させた。金型を室温に戻したのち、金型から丸棒状のサンプルを取り出し、透磁率測定用サンプルとした。
得られたサンプルを共振器にセットし、透磁率を空洞共振器（Ｓバンド用およびＣバンド用（いずれも関東電子応用開発社製））とネットワークアナライザ（キーサイトテクノロジー社製Ｅ５０７１Ｃ）とを用いて測定した。
《４－１》μ’が１以下になる周波数
上記の測定結果から、周波数が１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の領域において、μ’が１以下になる周波数を求めた。
《５》飽和磁化、残留磁化、保磁力
前記各実施例および各比較例のフェライト粉末について、飽和磁化、残留磁化、保磁力を求めた。
飽和磁化、残留磁化、保磁力は以下のようにして求めた。すなわち、まず、内径５ｍｍ、高さ２ｍｍのセルにフェライト粉末を詰めて振動試料型磁気測定装置（東英工業社製 ＶＳＭ－Ｃ７－１０Ａ）にセットした。次に、印加磁場を加え、５Ｋ・１０００／４π・Ａ／ｍまで掃引し、次いで、印加磁場を減少させ、ヒステリシスカーブを作製した。その後、このカーブのデータより飽和磁化、残留磁化および保磁力を求めた。
《６》体積抵抗
体積抵抗の値は、以下のようにして求めた。すなわち、まず、内径２２．５ｍｍの底部に電極を有するテフロン製シリンダーに得られたフェライト粉末を高さが４ｍｍになるように投入し、内径と同じサイズの電極を上部より差し込み、さらに上から１ｋｇの荷重をかけた状態で底部と上部の電極を測定装置（ケースレー社製６５１７Ａ型を用いた）に接続し、抵抗を測定した。当該測定により得られた抵抗値、内径および厚さを用いて体積抵抗を算出した。
これらの結果を表３にまとめて示す。
Figure 0007269660000003
表３から明らかなように、本発明では、優れた結果が得られたのに対し、比較例では満足のいく結果が得られなかった。
本発明のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末は、複数個のフェライト粒子を含み、体積平均粒径が０．６μｍ以上１０μｍ以下であり、２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が１．５体積％以上９８体積％以下であることを特徴とする。そのため、１ＧＨｚ超１２ＧＨｚ以下の高周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有し、１ＧＨｚ以下の低周波領域の電磁波について優れた遮蔽性を有するフェライト粉末を提供することができる。従って、本発明のフェライト粉末は、産業上の利用可能性を有する。
本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは当業者にとって明らかである。
本出願は、２０１８年２月１３日出願の日本特許出願（特願２０１８－０２３５６４）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。

Claims (9)

  1. 複数個のフェライト粒子を含み、
    体積平均粒径が０．６μｍ以上１０μｍ以下であり、
    ２．１０６μｍにおける体積基準の積算分布（フルイ下）が１．５体積％以上９８体積％以下であることを特徴とするＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末（但し、タップ密度／真比重の値が０．６５以上である磁性粉末を除く）。
  2. ＢＥＴ比表面積が０．７ｍ２／ｇ以上９ｍ２／ｇ以下である請求項１記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
  3. 前記フェライト粒子は、真球状または断面が６角形以上の多角形である形状を有するものである請求項１または２に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
  4. Ｍｎの含有率が１３質量％以上２５質量％以下、Ｍｇの含有率が１質量％以上３．５質量％以下、Ｆｅの含有率が４３質量％以上５７質量％以下である請求項１～３のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
  5. Ｓｒを１．５質量％以下の含有率で含んでいる請求項１～４のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末。
  6. 請求項１～５のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末と、樹脂材料とを含むことを特徴とする樹脂組成物。
  7. 請求項１～５のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末と、樹脂材料とを含む材料で構成されたことを特徴とする電磁波シールド材。
  8. 請求項１～５のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子材料。
  9. 請求項１～５のいずれか１項に記載のＭｎ－Ｍｇ系フェライト粉末を含む材料で構成されていることを特徴とする電子部品。
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