TW201938707A - 錳鎂系鐵氧體粉末、樹脂組合物、電磁波遮蔽材、電子材料及電子元件 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種錳鎂系鐵氧體粉末，其特徵在於：包含複數個鐵氧體粒子，體積平均粒徑在0.6μm以上、10μm以下，在2.106μm的體積基準的累計分佈(篩下)在1.5體積%以上、98體積%以下。

Description

錳鎂系鐵氧體粉末、樹脂組合物、電磁波遮蔽材、電子材料及電子元件
本發明係關於錳鎂系鐵氧體粉末、樹脂組合物、電磁波遮蔽材、電子材料及電子元件。
已知將鐵氧體粉末使用於電磁波遮蔽材(參照例如，專利文獻1、2、3)。
使用鐵氧體粉末的電磁波遮蔽材，可考慮將包含鐵氧體粉末的樹脂組合物成形為片狀。藉由將片狀的電磁波遮蔽材，黏貼在需要電磁波遮蔽的電腦、行動電話等的數位電子機器，可防止電磁波洩漏至電子機器外部，防止電子機器內部電路間的電磁波相互干涉，或防止電子機器因外部電磁波的的錯誤動作。
將鐵氧體粉末使用於作為電子機器用的電磁波遮蔽，期望可遮蔽寬廣頻率範圍的電磁波。特別是近幾年要求在高頻範圍有優良的電磁波遮蔽性，而以先前的電磁波遮蔽材，對高頻範圍(例如，超過1GHz、12GHz以下的頻率範圍)的電磁波遮蔽性並不充分。
此外，亦已知特定尺寸、結晶結構的鐵氧體粒子，惟即使使用如此的鐵氧體粒子的情形，亦無法得到可滿足的結果。
［先前技術文獻］
［專利文獻］
專利文獻1︰日本特開2006-286729號公報
專利文獻2︰日本特開2016-060682號公報
專利文獻3︰日本特開2002-25816號公報
［發明所欲解決的課題］
本發明的目標係以提供，對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性，對1GHz以下的低頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性的錳鎂系鐵氧體粉末，提供對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性，對1GHz以下的低頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性的電磁波遮蔽材、電子材料、電子元件，此外，提供可良好地使用於製造上述電磁波遮蔽材、上述電子材料、上述電子元件的樹脂組合物。
［用於解決課題的手段］
藉由下述本發明能夠達成如此的目標。
[1]一種錳鎂系鐵氧體粉末，其特徵在於：
包含複數個鐵氧體粒子，
體積平均粒徑在0.6μm以上、10μm以下，
在2.106μm的體積基準的累計分佈(篩下)在1.5體積%以上、98體積%以下。
[2]如[1]所述的錳鎂系鐵氧體粉末，其中BET比表面積在0.7m2 /g以上、9m2 /g以下。
[3]如[1]或[2]所述的錳鎂系鐵氧體粉末，上述鐵氧體粒子，其具有真球狀或剖面為6角形以上、的多角形的形狀。
[4]如[1]~[3]之任何1項所述的錳鎂系鐵氧體粉末，其中Mn的含有率在13質量%以上、25質量%以下，Mg的含有率在1質量%以上、3.5質量%以下，Fe的含有率在43質量%以上、57質量%以下。
[5]如[1]~[4]之任何1項所述的錳鎂系鐵氧體粉末，其中以1.5質量%以下的含有率包含Sr。
[6]一種樹脂組合物，其特徵在於：包含如[1]~[5]之任何1項所述的錳鎂系鐵氧體粉末、及樹脂材料。
[7]一種電磁波遮蔽材，其特徵在於：其係以包含[1]~[5]之任何1項所述的錳鎂系鐵氧體粉末、及樹脂材料的材料所構成。
[8]一種電子材料，其特徵在於：其係以包含[1]~[5]之任何1項所述的錳鎂系鐵氧體粉末的材料所構成。
[9]一種電子元件，其特徵在於：其係以包含[1]~[5]之任何1項所述的錳鎂系鐵氧體粉末的材料所構成。
［發明的效果］
根據本發明，可提供對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性，對1GHz以下的低頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性的錳鎂系鐵氧體粉末，提供對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性，對1GHz以下的低頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性的電磁波遮蔽材、電子材料、電子元件，此外，提供可良好地使用於製造上述電磁波遮蔽材、上述電子材料、上述電子元件的樹脂組合物。
以下詳細的說明關於本發明的較佳的實施形態。
＜＜錳鎂系鐵氧體粉末＞＞
首先說明關於本發明的錳鎂系鐵氧體粉末。
然而，雖包含鐵氧體粉末的電磁波遮蔽材已被廣泛地使用，但以先前的電磁波遮蔽材，並無法充分對應近幾年對於在高頻範圍的電磁波遮蔽性的要求。
因此，本發明者，以解決像如上所述的問題為目標，專心進行研究的結果完成本發明。
即，本發明的錳鎂系鐵氧體粉末(以下僅稱為「鐵氧體粉末」)，其特徵在於：包含複數個鐵氧體粒子，體積平均粒徑在0.6μm以上、10μm以下，在2.106μm的體積基準的累計分佈(篩下)在1.5體積%以上、98體積%以下。
藉此，在比1GHz高的頻率，可使μ'低於1的頻率點向高頻側位移，結果可提供對於比1GHz高的高頻範圍的電磁波，具有優良的遮蔽性的鐵氧體粉末。
此外，本發明的鐵氧體粉末，對1GHz以下的低頻範圍的電磁波亦具有優良的遮蔽性。
此外，當滿足如上所述的粒徑條件，則能夠使鐵氧體粉末、包含該鐵氧體粉末的樹脂組合物等的流動性、操作的容易度成為優良。結果，例如可使包含鐵氧體粉末的電磁波遮蔽材等(包含電子材料、電子元件等。以下相同。)的生產率優良。此外，可有效地防止電磁波遮蔽材等的各部位發生非本意的組成不均勻。此外，可確保優良的成形性，同時提高在電磁波遮蔽材等的鐵氧體粉末的填充率(含有率)。由以上，可良好地使用於製造對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波的遮蔽性優良的電磁波遮蔽材等。
此外，藉由具有如上所述的組成，能夠以高水準兼具高導磁率與低保磁力。
相對於此，不滿足如上所述條件時，無法得到令人滿意的特性。
例如，鐵氧體粉末的體積平均粒徑(具體係構成鐵氧體粉末的粒子全體的體積平均粒徑，以下相同)未滿上述下限值，則會降低鐵氧體粉末的流動性、含有鐵氧體粉末的樹脂組合物的流動性等，同時會容易發生粒子的凝聚，無法使使用鐵氧體粉末所製造的電磁波遮蔽材等的可靠度(包含對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波的遮蔽性)充分優良。
此外，如果鐵氧體粉末的體積平均粒徑超過上述上限值，則鐵氧體粒子之間的空隙會變大，因填充在空隙的鐵氧體粒子不足而容易有空隙殘留，難以提升導磁率。
此外，體積平均粒徑未在0.6μm以上、10μm以下時，無法使在1MHz~1GHz的導磁率亦變大。
此外，鐵氧體粉末在2.106μm的體積基準的累計分佈低於下限值，則無法使鐵氧體粉末的導磁率充分優良，而無法使1GHz以下的低頻範圍的電磁波遮蔽性充分優良。此外，在使用鐵氧體粉末所製造的電磁波遮蔽材等，容易在表面上發生非本意的凹凸。
此外，鐵氧體粉末在2.106μm的體積基準的累計分佈超過上述上限值，則會降低鐵氧體粉末的流動性、含有鐵氧體粉末的樹脂組合物的流動性等的同時，會容易發生粒子的凝聚，無法使使用鐵氧體粉末所製造的電磁波遮蔽材等的可靠度(包含對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波的遮蔽性)充分優良。
此外，若鐵氧體粉末不具有錳鎂系的組成，則在燒製時(熔射時)，粒子容易發生氧化，而難以得到所期望的磁力特性。
再者，本說明書所記載的粒度分佈係指體積粒度分佈，體積平均粒徑、及粒度分佈(體積粒度分佈)，係藉由如下測定所求得。即，首先，將作為試料的鐵氧體粉末︰10g與水︰80ml放入100ml的燒杯，添加2滴分散劑(六偏磷酸鈉)。接著，使用超音波均質儀(SMT. Co. LTD.製 UH-150型)進行分散。在超音波均質儀，SMT. CO. LTD.製 UH-150型，將輸出水準設定為4，進行分散20秒。之後，消除燒杯表面的泡，導入雷射繞射式粒度分佈測定裝置(島津製造所公司製SALD-7500nano)，以折射率1.70-0.50i，吸光度0.04~0.12的條件測定，使用附屬軟體，以粒徑分割101CH自動解析，進行體積平均粒徑、粒度分佈(體積粒度分佈)及在2.106μm的體積基準的累計分佈(篩下)。
此外，頻率在超過1GHz、12GHz以下的區域的導磁率(複比導磁率的實部μ'及虛部μ")係如下求得。
即，對30質量份環氧樹脂混合70質量份鐵氧體粉末之後，注入內徑1.8mm、長度100mm的圓柱狀的金屬模具之後，加熱使之硬化。使金屬模具恢復到室溫之後，從金屬模具取出圓棒狀的樣品作為導磁率測定樣品。
然後，將上述樣品設置在共振器，使用空洞共振器(例如，關東電子應用開發公司製的S頻帶用及C頻帶用)與網路分析器(例如，KEYSIGHT TECHNOLOGIES 公司製 E5071C)測定導磁率，採用所得值作為鐵氧體粉末的導磁率值。
鐵氧體粉末的體積平均粒徑，只要在0.6μm以上、10μm以下即可，以0.6μm以上、8μm以下為佳，以0.6μm以上、7μm以下更佳，進一步以0.8μm以上、7μm以下為佳。
藉此，可更顯著地發揮如上所述的效果。
鐵氧體粉末在2.106μm的體積基準的累計分佈(篩下)，只要在1.5體積%以上、98體積%以下即可，以1.8體積%以上、97體積%以下為佳，以1.8體積%以上、96體積%以下更佳。
藉此，可更顯著地發揮如上所述的效果。
構成鐵氧體粉末的鐵氧體粒子的粒徑，以粒徑在1nm以上、2106nm以下為佳。鐵氧體粒子，通常係單晶粒子(單晶鐵氧體粒子)，惟亦可為包含多晶的粒子(多晶鐵氧體粒子)的情形。
單晶的確認方法能夠使用TEM，以僅存在複數上述粒徑的粒子的視野，拍攝選區電子繞射影像，在所得影像中、斑點狀的圖案與圓環狀的圖案為同等或同等以上明確的出現而判別。(使用日立HITECHNOLOGIES公司製HF-2100，Cold-FE-TEM，以Vacc：200kV，100000倍拍攝。)
本發明的鐵氧體粉末，以Mn的含有率為13質量%以上、25質量%以下，Mg的含有率在1質量%以上、3.5質量%以下，Fe的含有率在43質量%以上、57質量%以下為佳。
藉此，可在燒製時(熔射時)容易調整磁特性。
另一方面，在鐵氧體粉末中，Mn的含有率未滿上述下限值，則由於會接近磁鐵礦而保磁力會變大，在進行對樹脂中分散加工等時容易產生著磁，故鐵氧體粉末的分散性惡化而有提升分散鐵氧體粉末的樹脂糊料的黏度的可能性。
此外，在鐵氧體粉末中，Mn的含有率超過上述上限值，則雖可使磁矩變大，但頻率特性會往低頻側偏移，難以使其對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波的吸收性充分優良。
此外，在鐵氧體粉末中，Mg的含有率未滿上述下限值，難以使其對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波的吸收性充分優良。
此外，在鐵氧體粉末中，Mg的含有率超過上述上限值，則鐵氧體的磁矩會變小，難以使其對電磁波的吸收性(特別是，對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波的吸收性)充分優良。
此外，在鐵氧體粉末中，Fe的含有率未滿上述下限值，則鐵氧體的磁矩會變小，難以使之對電磁波的吸收性(特別是，對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波的吸收性)充分優良。
此外，在鐵氧體粉末中，Fe的含有率超過上述上限值，則鐵氧體粉末會接近磁鐵礦而保磁力會變大，而有成為容易凝聚的粉末的可能性。
本發明的鐵氧體粉末中，Mn的含有率，以13質量%以上、25質量%以下為佳，以14質量%以上、24質量%以下更佳，進一步以16質量%以上、23.5質量%以下為佳，以18質量%以上、23質量%以下最佳。
藉此，可顯著地發揮如上所述的效果。
此外，在本發明的鐵氧體粉末中，Mg的含有率，以1質量%以上、3.5質量%以下為佳，以1.1質量%以上、3.4質量%以下更佳，進一步以1.3質量%以上、3.3質量%以下為佳，以1.5質量%以上、3.2質量%以下最佳。
藉此，可顯著地發揮如上所述的效果。
此外，在本發明的鐵氧體粉末中，Fe的含有率，以43質量%以上、57質量%以下為佳，以43.3質量%以上、56.0質量%以下更佳，進一步以43.6質量%以上、55.0質量%以下為佳，以44.0質量%以上、54.0質量%以下最佳。
藉此，可顯著地發揮如上所述的效果。
本發明的鐵氧體粉末，亦可含有Sr。
藉此，在製造鐵氧體粉末時，可容易地進行調整燒製時的均勻性，此外，亦可容易地進行鐵氧體粉末頻率特性的微調整。
鐵氧體粉末(錳鎂系鐵氧體粉末)含有Sr時，在鐵氧體粉末中，Sr的含有率，以0.05質量%以上、1.5質量%以下為佳，以0.2質量%以上、1.3質量%以下更佳，進一步以是0.3質量%以上、1.0質量%以下為佳。
藉此，可更顯著地發揮如上所述的藉由含有Sr的效果，同時可更加提升對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波的吸收性。
鐵氧體粉末，亦可包含Fe、O、Mn、Mg、Sr以外的元素，在鐵氧體粉末中，Fe、O、Mn、Mg、Sr以外的元素的含有率(含複數種元素時，係該等的含有率之和)，以2.0質量%以下為佳，以1.0質量%以下為佳，進一步以0.5質量%以下為佳。
構成鐵氧體粉末的各金屬元素的含量，係使用ICP分析裝置測定而求得。
更具體而言，將秤量0.2g鐵氧體粉末，對60mL純水加入20mL的1N鹽酸及20mL的1N硝酸之物進行加熱，準備將鐵氧體粉末完全溶解的水溶液，之後，藉由對該水溶液，進行使用ICP分析裝置(島津製作所製ICPS-1000IV)測定，求得各金屬元素的含量。
鐵氧體粒子的形狀，並無特別限定，惟以具有真球狀或剖面為6角形以上的多角形的形狀為佳。
藉此，在使用鐵氧體粉末所製造的電磁波遮蔽材等，可使鐵氧體粉末的填充率更高，可更加提升關於電磁波遮蔽材等的電磁波吸收性(特別是超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波吸收性)。
再者，在本說明書，所謂真球狀，係指真球或充分接近真球的形狀，具體而言，係指球狀率為1以上、1.2以下。
球狀率，係如下求得。
首先，使用掃描式電子顯微鏡(FE-SEM(SU-8020，日立HITECHNOLOGIES公司製)，以倍率1000~20萬倍拍攝鐵氧體粒子。然後，從拍攝的SEM影像，對鐵氧體粒子求取外切圓直徑、內接圓直徑，以其比(外切圓直徑/內接圓直徑)求取球狀率。2個直徑相同時，即為真球的情況，該比會成為1。
再者，拍攝費雷特徑(粒徑)在500nm以下的粒子時，倍率以10萬倍至20萬倍拍攝為佳，費雷特徑(粒徑)在500nm以上、3μm以下時，以1萬倍至10萬倍拍攝為佳，拍攝比3μm大的粒子時，以1000倍至1萬倍左右拍攝為佳。
再者，亦可將鐵氧體粉末以環氧樹脂等包埋，使其硬化之後，使用離子銑裝置製作鐵氧體粉末的剖面樣品，以上述倍率拍攝算出球狀率。
此外，構成鐵氧體粉末的粒子(鐵氧體粒子)之中，呈真球狀的比例，以90個數%以上為佳，以91個數%以上更佳，進一步以93個數%以上為佳。
上述比例係以影像分析裝置求得。
具體而言，對FE-SEM(日立HITECHNOLOGIES公司製SU-8020)搭配堀場製造所製E-MAX(EDX)，使用EDX的粒子形狀測定功能測定。
藉此，可更顯著地發揮上述效果。
構成鐵氧體粉末的粒子(鐵氧體粒子)的平均球狀率，以1以上、1.14以下為佳，以1以上、1.10以下更佳。
藉此，可更顯著地發揮上述效果。
平均球狀率，採用從鐵氧體粉末隨機抽出100個粒子(鐵氧體粒子)所求得的球狀率的平均值。
鐵氧體粒子的形狀，以剖面為6角形以上的多角形的形狀為佳。鐵氧體的剖面形狀，係將鐵氧體粉末以樹脂包埋，用離子銑裝置進行剖面加工，以FE-SEM(日立HITECHNOLOGIES公司製SU-8020)測定。
鐵氧體粉末的BET比表面積(具體而言，係構成鐵氧體粉末的粒子全體的BET比表面積，以下相同)，以0.7m2 /g以上、9m2 /g以下為佳，以1m2 /g以上、8m2 /g以下更佳，進一步以3m2 /g以上、8m2 /g以下為佳。
藉此，可使電磁波遮蔽性(特別是，對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波的遮蔽性)特別優良，在使用鐵氧體粉末製造的電磁波遮蔽材等，可使鐵氧體粉末與樹脂材料的密著性特別優良，可使電磁波遮蔽材等的耐久性特別優良。
相對於此，當構成鐵氧體粉末的粒子的BET比表面積未滿上述下限值，則例如使用鐵氧體粉末製造的電磁波遮蔽材等，難以使鐵氧體粉末與樹脂材料的密著性優良，而有降低電磁波遮蔽材等的耐久性的情形。
此外，構成鐵氧體粉末的粒子的BET比表面積超過上述上限值，則有降低電磁波遮蔽性(特別是，對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波遮蔽性)的可能性。
再者，BET比表面積係使用比表面積測定裝置(型式︰Macsorb HM model-1208(MOUNTECH公司製))測定而求得。
鐵氧體粉末的敲緊密度，以0.5g/cm3 以上、3.5g/cm3 以下為佳，以0.5g/cm3 以上、2.8g/cm3 以下更佳。
藉此，可使粒徑小的粒子，與相對較大的粒子良好地混合，使粒徑小的粒子良好地進入粒徑大的粒子的空隙，容易提高電磁波遮蔽材等中的鐵氧體粉末的填充量。
再者，在本說明書中，所謂敲緊密度，係遵照JIS Z 2512-2012的測定所求得的密度。
敲緊裝置，使用USP敲緊密度測定裝置(HOSOKAWA MICRON公司製的粉末測試器PT-X)等。
鐵氧體粉末的飽和磁化，以45emu/g以上、95emu/g以下為佳。
滿足如此條件的鐵氧體粉末，每單位體積的磁矩較大，適合作為電磁波遮蔽材等的填料。
鐵氧體粉末的殘留磁化，以0.5emu/g以上、12emu/g以下為佳。
藉此，作成樹脂組合物時，可使鐵氧體粉末的分散性更確實優良。
鐵氧體粉末的保磁力，以250e以上、800e以下為佳。
上述飽和磁化、殘留磁化、保磁力，係使用振動試料型磁力測定裝置(型式︰VSM-C7-10A(東英工業公司製))測定而求得。更具體而言，首先，將測定試料，充填入內徑5mm、高度2mm的樣品容器，設置在振動試料型磁力測定裝置，之後，施加磁場，掃描至5K‧1000/4π‧A/m，接著，減少施加磁場，在記錄紙上製作遲滯曲線。然後，從該曲線的資料求取施加磁場在5K‧1000/4π‧A/m的飽和磁化、殘留磁化、保磁力。
鐵氧體粉末在25℃的電阻率(亦稱為「體積電阻」)，以1×106 ~1×1012 Ω‧cm為佳，以1×107 ~1×1011 Ω‧cm更佳。
體積電阻之值，係如下求得。即，首先，將鐵氧體粉末投入內徑22.5mm的在底部具有電極的特氟龍圓柱體，使高度呈4mm，將與內徑相同的尺寸的電極從上部插入，進一步以從上面施加1kg荷重的狀態，將底部與上部的電極連接測定裝置(使用吉時利公司製的6517A型)，測定電阻。使用藉由該測定所得電阻值、內徑及厚度計算體積電阻。
藉此，例如，在將鐵氧體粒子分散在樹脂中、製作電磁波遮蔽材等(樹脂成形體)時，可將該電磁波遮蔽材等的體積電阻維持在高的狀態，即使在施加電壓的地方附近使用，亦不容易漏電流。
鐵氧體粉末，亦可含有鐵氧體粒子以外的粒子，亦可不含。
鐵氧體粒子，可在其表面設有披膜(表面處理層)。
藉此，例如，可提升鐵氧體粒子(鐵氧體粉末)的絕緣性。此外，例如，可提升鐵氧體粉末對樹脂的分散性。
例如，鐵氧體粒子，可為以偶合劑進行表面處理者。
藉此，例如，可提升鐵氧體粉末對樹脂的分散性。
偶合劑，可使用例如，各種矽烷偶合劑、鈦酸鹽系偶合劑、鋁酸鹽系偶合劑等。
特別是，鐵氧體粒子是以矽烷偶合劑處理者，則鐵氧體粉末，可藉由良好的條件更加確實地滿足電阻率。此外，可更有效地防止鐵氧體粒子的凝聚，可使鐵氧體粉末、含有該鐵氧體粉末的樹脂組合物等的流動性，操作容易性特別優良。此外，從矽烷偶合劑與上述鐵氧體的親和性的關係，對作為母粒子的鐵氧體粒子，可對各部位更均勻地進行以矽烷偶合劑的表面處理。
矽烷偶合劑，例如，可使用具有矽基及烴基的矽烷化合物，惟特別是上述烷基中，具有碳數以8以上、10以下的烷基者為佳。
藉此，鐵氧體粉末，可藉由良好的條件更確實地滿足電阻率。此外，可更有效地防止鐵氧體粒子的凝聚，可使鐵氧體粉末、含有該鐵氧體粉末的樹脂組合物等的流動性，操作容易性特別優良。此外，從矽烷偶合劑與上述鐵氧體的親和性的關係，對作為母粒子的鐵氧體粒子，可對各部位更均勻地進行以矽烷偶合劑的表面處理。
以矽烷偶合劑的表面處理量，以矽烷偶合劑換算，相對於鐵氧體粒子(母粒子)，以0.05質量%以上、2質量%以下為佳。
此外，鐵氧體粒子，亦可將表面以Al化合物進行表面處理。
藉此，在使用鐵氧體粉末而成形的成形體(例如，電磁波遮蔽材等)中，鐵氧體粒子之間成為不容易接觸，故可提升電阻。
Al化合物，可舉例如，硫酸鋁、鋁酸鈉等。
以Al化合物的表面處理量，以Al換算，相對於鐵氧體粒子(母粒子)，以0.2質量%以上、1質量%以下為佳。
此外，作為可使用於鐵氧體粒子的表面處理的其他的表面處理劑，可舉例如，磷酸系化合物、羧酸、氟系化合物等。
磷酸系化合物，可舉例如，月桂基磷酸酯、月桂基-2磷酸酯、硬脂醇聚醚-2磷酸酯(steareth-2 phosphate)、2-(全氟己基)乙基膦酸的磷酸酯等。
羧酸，可舉例如，具有烴基、與羧基的化合物(脂肪酸)。如此的化合物的具體例，可舉癸酸、十四烷酸、十八烷酸、cis-9-十八烯酸等。
氟系化合物，可舉例如，具有如上所述的矽烷偶合劑、磷酸系化合物、羧酸所具有的氫原子的至少一部分以氟原子取代的結構的化合物(氟系矽烷化合物、氟系磷酸化合物、氟取代脂肪酸)等。
＜＜鐵氧體粉末的製造方法＞＞
接著，說明關於本發明的鐵氧體粉末的製造方法。
本發明的鐵氧體粉末，能夠以任何方法製造，例如以如下所述的方法，良好地製造。
本發明的鐵氧體粉末，可例如，將調製為既定組成的鐵氧體原料，在大氣中熔射(flame apray)，接著，藉由急冷凝固，可良好地製造。
以此方法，可良好地使用造粒物作為鐵氧體原料。
調製鐵氧體原料的方法，並無特別限定，例如，可採用乾式的方法，亦可採用濕式的方法。
列舉鐵氧體原料(造粒物)的調製方法之一例，如下所示。
即，以對應應製造的鐵氧體粉末的組成的方式，將包含金屬元素的複數種原料秤量、混合之後，加水進行粉碎，以製作漿料。將製作的粉碎漿料以噴霧乾燥機造粒，分級調配既定粒徑的造粒物。
此外，列舉鐵氧體原料(造粒物)的調製方法的其他例子，如下所示。
即，以對應應製造的鐵氧體粉末的組成的方式，將包含金屬元素的複數種原料秤量、混合之後，進行乾式粉碎，將各原材料粉碎分散，將該混合物以造粒機造粒，分級調配既定粒徑的造粉物。
將如上述調配的造粒物，在大氣中熔射、鐵氧體化。
熔射，可使用燃燒氣體和氧氣的混合氣體作為可燃性氣體燃燒炎。
燃燒氣體與氧氣的容積比，以1︰3.5以上、1︰6.0以下為佳。
藉此，能夠良好地進行藉由揮發材料的再析出、形成粒徑相對較小的鐵氧體粒子。此外，能夠良好地調整最終所得到的鐵氧體粒子的形狀(例如，BET比表面積等)。此外，能夠省略或簡化之後的步驟的分級等的處理，能夠使鐵氧體粉末的生產性更優良。此外，能夠減少藉由之後的步驟的分級去除的粒子的比例，使鐵氧體粉末的產率更優良。
例如，相對於燃燒氣體10Nm3 hr，能夠以氧氣35Nm3 hr以上、60Nm3 hr以下的比例使用。
使用於熔射的燃燒氣體，可舉丙烷氣體、丙烯氣體、乙炔氣體等。其中，可良好地使用丙烷氣體。
此外，為了將造粒物在可燃性氣體中輸送，可使用氮氣、氧氣、空氣等作為造粒物輸送氣體。
被輸送的造粒物的流速，以20m/秒以上、60m/秒以下為佳。
此外，上述熔射，以溫度1000℃以上、3500℃以下進行為佳，以2000℃以上、3500℃以下進行更佳。
藉由滿足如上所述的條件，可良好地進行以揮發材料的再析出形成粒徑相對較小的鐵氧體粒子。此外，能更加合適地調整最終獲得的鐵氧體粒子的形狀(例如，BET比表面積等)。此外，能夠省略或簡化之後的步驟的分級等的處理，能夠使鐵氧體粉末的生產性更優良。此外，能夠減少以之後的步驟的分級去除的粒子的比例，使鐵氧體粉末的產率更優良。
進行如此地溶射而鐵氧體化的鐵氧體粒子，在水中或大氣被急冷凝固，將此以過濾器捕集。
之後，以捕集用過濾器回收的鐵氧體粒子，可按照必要進行分級。分級方法，使用現有的風力分級，篩網過濾法、沈降法等，進行粒度調整為所期望粒徑。再者，亦可以旋風等分離回收粒徑較大的粒子。
藉由如上所述的方法，可效率良好地製造滿足如上所述粒徑的條件的鐵氧體粉末。此外，在製造過程中，與使用酸、鹼等的濕式的造粒法不同，能夠有效地防止最終所得到的鐵氧體粉末，殘存來自酸、鹼等的雜質等，能夠使鐵氧體粉末、使用鐵氧體粉末製造的樹脂組合物、成形體(電磁波遮蔽材等)等的耐久性、可靠度更優良。
再者，本發明的鐵氧體粉末，亦可將另外以不同的方法製造的複數種粉末(例如，將包含粒徑為1nm以上、2000nm以下的複數個單晶鐵氧體粒子的單晶鐵氧體粉末，與粒徑較2000nm大的複數個的多晶鐵氧體粒子的多晶鐵氧體粉末)混合調配。
＜＜樹脂組合物＞＞
本發明的樹脂組合物，包含上述本發明的鐵氧體粉末，與樹脂材料。
藉此，可提供可良好地使用於製造對高頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性的電磁波遮蔽材等的樹脂組合物。此外，例如，作成如後所述的電磁波遮蔽材等(成形體)的成形性優良。此外，如此所得的樹脂組合物，可歷經長期穩定地防止鐵氧體粉末非本意的凝聚。此外，由於可以成為可防止鐵氧體粉末在樹脂組合物中凝聚、非本意的組成不均，故可有效地防止使用樹脂組合物所製造的電磁波遮蔽材等(成形體)的非本意的組成不均。
構成樹脂組合物的樹脂材料，可舉例如，環氧樹脂、胺基甲酸酯樹脂、丙烯酸樹脂、矽氧樹脂、各種變性矽氧樹脂(丙烯酸變性、胺基甲酸酯變性、環氧變性、氟)聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、氟等，可從該等選擇1種或組合2種以上使用。
此外，樹脂組合物，亦可包含鐵氧體粉末、樹脂材料以外的成分(其他的成分)。
作為如此的成分，可列舉例如，溶劑、填充劑(有機填充劑、無機填充劑)、塑化劑、抗氧化劑、分散劑、顏料等的著色劑、熱傳導性粒子(熱傳導性高的粒子)等。
在樹脂組合物中、相對於總固體份的比率(含有率)，鐵氧體粉末以50質量%以上、95質量%以下為佳，以80質量%以上、95質量%以下更佳。
藉此，可使鐵氧體粉末在樹脂組合物中的分散穩定性、樹脂組合物的儲存穩定性、樹脂組合物的成形性等優良，同時可使使用樹脂組合物製造的成形體(電磁波遮蔽材等)的機械性強度、電磁波遮蔽性等更優良。
在樹脂組合物中、相對於總固體份的比率(含有率)，樹脂材料以5質量%以上、50質量%以下為佳，以5質量%以上、20質量%以下更佳。
藉此，可使鐵氧體粉末在樹脂組合物中的分散穩定性、樹脂組合物的儲存穩定性、樹脂組合物的成形性等優良，同時可使使用樹脂組合物製造的成形體(電磁波遮蔽材等)的機械性強度、電磁波遮蔽性等更優良。
＜＜電磁波遮蔽材＞＞
本發明的電磁波遮蔽材(成形體)，能夠以包含本發明的鐵氧體粉末，與樹脂材料的材料構成。
藉此，可提供對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性的電磁波遮蔽材。此外，滿足如上所述條件的鐵氧體粉末，可發揮優良的填充劑效果，可使電磁波遮蔽材(成形體)的機械性強度等特別優良。
本發明的電磁波遮蔽材(成形體)，可使用如上所述的本發明的樹脂組合物良好地製造。
電磁波遮蔽材(成形體)的成形方法，可舉例如，壓縮成型、擠出成型、射出成型、吹塑成型，淋幕成型、各種塗佈法等。此外，電磁波遮蔽材(成形體)，可例如在應形成電磁波遮蔽材(成形體)的構件上，藉由直接賦予樹脂組合物形成，亦可另外製作之後、再設置在目標的構件(例如，印刷電路板、金屬箔(例如，銅箔等)等)上。
再者，關於本發明的鐵氧體粉末，亦可不進行與樹脂等混合、分散、燒製等的步驟而使用，例如，將鐵氧體粒子進行成型、造粒、塗佈等的步驟作成所期望的形狀之後，進行燒製，用於製造作為燒結體的成形體(電磁波遮蔽材)。
＜＜電子材料、電子元件＞＞
本發明的電子材料、電子元件，能夠以包含本發明的鐵氧體粉末與樹脂材料的材料構成。
藉此，可提供對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性電子材料、電子元件。此外，滿足如上所述條件的鐵氧體粉末，可發揮優良的填充劑效果，可使電子材料、電子元件的機械性強度等特別優良。
本發明的電子材料，可舉例如，電子基板、LSI密封劑、噪音抑制用糊料、噪音抑制板片、鑄模用糊料等。
此外，本發明的電子元件，可舉例如，電感器、電抗器等。
本發明的電子材料、電子元件，可良好地使用如上所述的本發明的樹脂組合物製造。
電子材料、電子元件的成形方法，可舉例如，壓縮成型、擠出成型、射出成型、吹塑成型，淋幕成型、各種塗佈法等。此外，電子材料、電子元件，可例如在應形成電子材料、電子元件的構件上，藉由直接賦予樹脂組合物形成，亦可另外製作之後、再設置在目標的構件上。
再者，關於本發明的鐵氧體粉末，亦可不進行與樹脂等混合、分散、燒製等的步驟使用，例如，將鐵氧體粒子進行成型、造粒、塗佈等的步驟作成所期望的形狀之後，進行燒製，用於製造作為燒結體的電子材料、電子元件的製造。
以上，說明關於本發明的較佳的實施形態，惟本發明不應限定於此。
例如，在本發明的鐵氧體粉末的製造方法，亦可按照需要，在上述步驟加上其他步驟(前處理步驟、中間步驟、後處理步驟)。
此外，本發明的鐵氧體粉末，並非限定於如上所述的方法所製造之物，能夠以任意方法製造。
此外，在上述實施形態，將本發明的鐵氧體粉末、樹脂組合物，用於電磁波遮蔽材、電子材料、電子元件的製造之情形作為代表說明，惟本發明的鐵氧體粉末、樹脂組合物，亦可用於該等以外的製造。
實施例
以下基於實施例及比較例詳細說明本發明，惟本發明不應限定於此。在以下的說明，關於沒有特別表示溫度條件的處理、測定，係在室溫(25℃)進行。
＜＜1＞＞鐵氧體粉末的製造
將各實施例及各比較例的鐵氧體粉末如下所述而製造。
(實施例1)
首先，將作為原料的Fe2 O3 、Mn3 O4 、Mg(OH)2 及SrCO3 以既定的比例混合，用亨舍爾混合機混合15分鐘。
將如此所得的粉碎物，使用滾壓機粒化之後，使用旋窯在大氣中以900℃進行煅燒5小時。
煅燒之後，加水粉碎(濕式粉碎)，得到漿料。包含在漿料中的粉末狀的煅燒體(煅燒粉)的體積平均粒徑為1.3μm。
接著，將所得漿料，以噴霧乾燥機造粒，分級得到體積平均粒徑5μm的造粒物。
之後，使用所得的造粒物，對丙烷︰氧氣=10Nm3 /hr︰35Nm3 /hr的可燃性氣體燃燒炎中，以原料投入速度5Kg/hr的條件進行熔射。此時，由於使造粒物邊連續流動邊熔射，故熔射、急冷後的粒子，並未互相連結、而是獨立。接著，將冷卻的粒子藉由設在氣流下游側的過濾器(袋濾器)捕集，得到具有既定體積平均粒徑及粒度分佈的鐵氧體粉末(錳鎂系鐵氧體粉末)。
再者，鐵氧體粉末的體積平均粒徑，及粒度分佈(體積粒度分佈)，係以如下測定求得。即，首先，將作為試料的粉末︰10g與水︰80ml放入100ml的燒杯，添加2滴分散劑(六偏磷酸鈉)。接著，使用超音波均質儀(SMT. Co. LTD.製 UH-150型)進行分散。此時，將超音波均質儀的輸出水準設定為4，進行分散20秒。
之後，消除燒杯表面的泡，導入雷射繞射式粒度分佈測定裝置(島津製造所公司製SALD-7500nano)，以折射率1.70-0.50i，吸光度0.04~0.12的範圍進行測定。再者，關於後述的各實施例及各比較例亦同樣地進行而求得。
此外，關於鐵氧體粉末，由穿透式電子顯微鏡HF-2100 Cold-FE-TEM(股份公司日立HITECHNOLOGIES製)進行以倍率10萬倍及倍率50萬倍的電子射線繞射影像的觀察，結果確認含有單晶鐵氧體粒子及多晶鐵氧體粒子。
所得到的鐵氧體粉末的體積平均粒徑為0.814μm，BET比表面積為6.59m2 /g。此外，所得到的鐵氧體粉末，在2.106μm的體積基準的累計分佈(篩下)為95.9體積%。
BET比表面積，使用比表面積測定裝置(型號︰Macsorb HM model-1208(MOUNTECH公司製))測定而求得。更具體而言，將約5g測定試料放入比表面積測定裝置專用的標準樣品容器，以精密天平正確地秤量，將試料(鐵氧體粉末)設定在測定埠，開始測定。測定係以1點法進行，測定結束時輸入試料的重量，則可自動算出BET比表面積。再者，測定前的前處理，係將測定試料以秤藥紙分取20g左右之後，以真空乾燥機抽氣到-0.1MPa，確認真空度達到-0.1MPa以下之後，以200℃加熱2小時。測定環境，係以溫度︰10~30℃，濕度︰以相對濕度20~80%，無結露的條件。
此外，所得到的鐵氧體粉末的敲緊密度為0.75g/cm3 。
敲緊密度，係使用輕敲裝置(USP敲緊密度測定裝置，HOSOKAWA MICRON公司製的粉末測試器PT-X)，遵照JIS Z 2512-2012測定求得。輕敲，係以100次/分進行3分鐘。
(實施例2)
變更熔射處理條件的同時，取代使用袋濾器的捕集，採用旋風回收之後進行分級處理，與上述實施例1同樣地製造鐵氧體粉末。
(實施例3)
將後述比較例1所得鐵氧體粉末，與後述比較例2所得鐵氧體粉末，以質量比5︰95的比例混合，製造本實施例的鐵氧體粉末。
(比較例1)
首先，將作為原料的Fe2 O3 、Mn3 O4 、Mg(OH)2 及SrCO3 以既定的比例混合，加水，以濕式球磨粉碎6小時，混合得到漿料。將所得漿料進行造粒乾燥，在大氣中以1135℃、保持6小時之後，進行粉碎，得到鐵氧體粉末(錳鎂系鐵氧體粉末)。
將所得到的鐵氧體粉末以40Kg/hr的供應速度，通過供給丙烷5Nm3 /hr、氧氣25Nm3 /hr的火焰進行真球化處理之後，藉由調整粒度分佈得到體積平均粒徑0.088μm的目標鐵氧體粉末(錳鎂系鐵氧體粉末)。
(比較例2、3)
藉由將原料的比率、煅燒的條件、以噴霧乾燥機的造粒條件、熔射處理條件、分級條件調整如表1所示，使鐵氧體粉末的條件如2所示以外，以與上述實施例1同樣地製造鐵氧體粉末。
將上述各實施例及各比較例的鐵氧體粉末的製造條件彙整表示在表1，將上述各實施例及各比較例的鐵氧體粉末的構成彙整表示在表2。
構成鐵氧體粉末的各金屬元素的含量，係使用ICP分析裝置測定求得。
更具體而言，將秤量0.2g鐵氧體粉末，對60mL純水加入20mL的1N鹽酸及20mL的1N硝酸之物進行加熱，準備使鐵氧體粉末完全溶解的水溶液，之後，藉由對該水溶液，使用ICP分析裝置(島津製作所製ICPS-10001V)進行測定，求得各金屬元素的含量。
在鐵氧體粉末中的鐵離子(Fe2+ )濃度，係以過錳酸鉀的氧化還原滴定測定。
構成鐵氧體粉末的粒子中，呈真球狀的比例，係如上所述地求得。
此外，真密度係遵照JIS Z 8807︰2012，使用MOUNTECH公司製的全自動真密度測定裝置Macpycno測定。
[表1]
[表2]
＜＜2＞＞黏度測定
將70質量份上述各實施例及上述各比較例的鐵氧體粉末與30質量份PVA水溶液(固體份10質量%)，以自轉公轉型攪拌機混合分散3分鐘之後，以B型黏度計測定所得混合物的黏度。關於黏度的測定，測定最初的第1轉的黏度與第10轉的黏度，進行評估。
＜＜3＞＞鐵氧體粉末的導磁率(1Hz~GHz)
關於上述各實施例及上述各比較例的鐵氧體粉末，如下測定導磁率。導磁率的測定，係使用安捷倫科技公司製E4991A型RF阻抗/材料分析器16454A磁性材料測定電極進行。首先，將4.5g鐵氧體粉末與0.5g氟系粉末樹脂，置入於100cc的聚乙烯容器，以100rpm的球磨機攪拌混合30分鐘。攪拌結束後，將0.8g左右的所得混合物填充到內徑4.5mm、外徑13mm的模具，使用加壓機以40MPa的壓力加壓1分鐘。將所得成形體，以熱風乾燥機以溫度140℃加熱硬化2小時，得到測定用樣品。然後，將測定用樣品設置在測定裝置的同時，將事先測定的測定用樣品的外徑、內徑、高度輸入測定裝置。測定，係以振幅100mV，頻率1MHz~3GHz的範圍，以對數尺度掃描，測定導磁率(複導磁率的實數部分μ')。
＜＜4＞＞在超過1GHz、12GHz以下的導磁率測定
對30質量份環氧樹脂混合70質量份鐵氧體粉末之後，注入內徑1.8mm、長度100mm的圓柱狀的金屬模具之後，加熱使之硬化。使金屬模具恢復到室溫之後，從金屬模具取出圓棒狀的樣品，作為導磁率測定用樣品。
將所得樣品設置在共振器，使用空洞共振器(S頻帶用及C頻帶用(皆為關東電子應用開發公司製))與網路分析器(KEYSIGHT TECHNOLOGIES 公司製E5071C)測定。
＜＜4-1＞＞μ'呈1以下的頻率
從上述測定結果，在頻率超過1GHz、12GHz以下的區域，求μ'呈1以下的頻率。
＜＜5＞＞飽和磁化、殘留磁化、保磁力
對上述各實施例及各比較例的鐵氧體粉末，求取飽和磁化、殘留磁化、保磁力。
飽和磁化、殘留磁化、保磁力係如下求得。即，首先，將鐵氧體粉末塞入內徑5mm、高度2mm的樣品容器，設置在振動試料型磁力測定裝置(東英工業公司製 VSM-C7-10A)。接著，施加磁場，掃描至5K‧1000/4π‧A/m，接著，減少施加磁場，製作滯後曲線。之後，由該曲線數據求得飽和磁化、殘留磁化及保磁力。
＜＜6＞＞體積電阻
體積電阻值，係如下求得。即，首先，將所得到的鐵氧體粉末投入於內徑22.5mm的在底部具有電極的特氟龍製圓柱體，使高度呈4mm，將與內徑相同的尺寸的電極從上部插入，進一步以從上面施加1kg荷重的狀態，將底部與上部的電極連接至測定裝置(使用吉時利公司製的6517A型)，測定電阻。使用藉由該測定所得到的電阻值、內徑及厚度計算體積電阻。
將該等結果彙整表示於表3。
[表3]
從表3可知，相對於本發明可得到的優良的結果，比較例沒有得到滿足的結果。
[產業上的可利性]
本發明的錳鎂系鐵氧體粉末，其特徵在於：包含複數個鐵氧體粒子，體積平均粒徑在0.6μm以上、10μm以下，在2.106μm的體積基準的累計分佈(篩下)在1.5體積%以上、98體積%以下。因此，可提供對超過1GHz、12GHz以下的高頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性，對1GHz以下的低頻範圍的電磁波具有優良的遮蔽性的鐵氧體粉末。因此，本發明的鐵氧體粉末具有產業上的可利用性。
將本發明詳細地且參照特定實施形態進行說明，惟在不脫離本發明的精神及範圍，可加以各式各樣的變更及修改對該業者來而言應可明瞭。
本發明係基於申請日為西元2018年2月13日的日本專利申請(特願2018-023564)，且將其全部內容參照引入。
無。
無。

Claims (9)

  1. 一種錳鎂系鐵氧體粉末，其特徵在於： 包含複數個鐵氧體粒子， 體積平均粒徑在0.6μm以上、10μm以下， 在2.106μm的體積基準的累計分佈(篩下)在1.5體積%以上、98體積%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之錳鎂系鐵氧體粉末，其中BET比表面積在0.7m2 /g以上、9m2 /g以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之錳鎂系鐵氧體粉末上述鐵氧體粒子，其具有真球狀或剖面為6角形以上的多角形的形狀。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任何一項所述之錳鎂系鐵氧體粉末，其中Mn的含有率在13質量%以上、25質量%以下，Mg的含有率在1質量%以上、3.5質量%以下，Fe的含有率在43質量%以上、57質量%以下。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任何一項所述之錳鎂系鐵氧體粉末，其中以1.5質量%以下的含有率包含Sr。
  6. 一種樹脂組合物，其特徵在於：包含如申請專利範圍1至5項中任何一項所述之錳鎂系鐵氧體粉末、及樹脂材料。
  7. 一種電磁波遮蔽材，其特徵在於：其係以包含如申請專利範圍1至5項中任何一項所述之錳鎂系鐵氧體粉末、及樹脂材料的材料所構成。
  8. 一種電子材料，其特徵在於：其係以包含如申請專利範圍1至5項中任何一項所述之錳鎂系鐵氧體粉末的材料所構成。
  9. 一種電子元件，其特徵在於：其係以包含如申請專利範圍1至5項中任何一項所述之錳鎂系鐵氧體粉末的材料所構成。
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