TW202035296A - 磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本案提供一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉及其製造方法，適合使用作為76GHz頻帶之電波吸收能優異的電波吸收體材料。該製造方法是將作為磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之原料的粉末混合，並進行造粒成形而獲得成形體，，再將前述成形體進行燒成，將所獲得之燒成體進行粉碎而製造磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，該磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉是以組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為自Sr、Ba、Ca及Pb所構成群組之選擇1種以上，x=1.0~2.2)來表示；在該製造方法中，準備數個燒成用容器(燒成坩堝10)，所述燒成用容器在上面具有開口部且在側面上部形成有連通外部的切口部(10a)，將成形體充填於各個燒成用容器內，以塞住下側燒成用容器之上面的方式將燒成用容器層疊數段後，在燒成爐(20)內進行燒成。

Description

磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉及其製造方法
發明領域
本發明是有關於一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉及其製造方法，特別是有關於一種適合使用作為電波吸收體等的材料之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉及其製造方法。
發明背景
近年來，隨著資訊通訊技術高度化，GHz頻帶之電波使用在行動電話、無線LAN、衛星廣播、高速道路交通系統、自動收費系統(ETC)、巡航支援道路系統(AHS)等各種用途中。一旦這種高頻頻帶下電波的利用形態變得多樣，恐會因電子零件彼此干涉導致故障、誤動作、機能不全等，作為其對策之一，是使用電波吸收體來吸收不必要的電波以防止電波的反射、侵入。
尤其最近，自動駕駛支援系統的研究日漸盛行，利用76GHz頻帶之電波(毫米波)來感知車間距離等資訊的車載雷達正開發進展中，與此同時謀求一種在76GHz左右發揮優異電波吸收能的素材。
就能發揮此種電波吸收能的素材來說，已有人提出一種電波吸收體用磁性粉體，是組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為Sr、Ba、Ca及Pb之1種以上，x=1.0~2.2)所示磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧體的粉體，其中，雷射繞射散射粒度分布的峰值粒徑為10μm以上(參照例如專利文獻1)。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2007-250823號公報(段落編號0011)。
發明概要 發明所欲解決之課題
惟，今後，一旦76GHz頻帶電波(毫米波)之利用形態變得多樣，就算使用專利文獻1之電波吸收體用磁性粉體作為材料，電波吸收體也會出現電波吸收能不充分之情況，考量此點而期待一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，適合使用作為電波吸收能更優異的電波吸收體材料。
於是，本發明有鑑於這種習知問題點，目的在於提供一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉及其製造方法，適合使用作為76GHz頻帶之電波吸收能優異的電波吸收體材料。 用以解決課題之手段
本案發明人等為了解決上述課題進行專心研究後，結果獲得以下見解：在組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為自Sr、Ba、Ca及Pb所構成群組之選擇1種以上，x=1.0~2.2)所示磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉中，以雷射繞射式粒度分布測定裝置進行測定之體積基準的累積50%粒徑(D50 )設為5μm以下，並且，以X射線繞射測定所求出的結晶粒徑Dx設為90nm以上，藉此便能提供一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉及其製造方法，適合使用作為76GHz頻帶之毫米波的電波吸收能優異的電波吸收體材料，進而完成本發明。
即，本發明之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，其特徵在於：其係以組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為自Sr、Ba、Ca及Pb所構成群組之選擇1種以上，x=1.0~2.2)來表示，且以雷射繞射式粒度分布測定裝置進行測定之體積基準的累積50%粒徑(D50 )為5μm以下，並且以X射線繞射測定所求出的結晶粒徑Dx為90nm以上。
該磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的BET比表面積宜為2m2 /g以下。再者，BET比表面積與體積基準的累積50%粒徑(D50 )之積宜為5μm・m2 /g以下。更甚者，磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之粒度分布中頻率最高的粒徑即峰值粒徑宜為3μm以下。
又，本發明之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法，其特徵在於：將作為磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之原料的粉末混合，並進行造粒成形而獲得成形體，再將前述成形體進行燒成，將所獲得之燒成體進行粉碎，而製造磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，該磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉是以組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為自Sr、Ba、Ca及Pb所構成群組之選擇1種以上，x=1.0~2.2)來表示；在該製造方法中，準備數個燒成用容器，所述燒成用容器在上面具有開口部且在側面上部形成有連通外部的切口部，將上述成形體充填於各個燒成用容器內，以塞住下側燒成用容器之上面的方式將燒成用容器層疊數段後，在燒成爐內進行燒成。
在該磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法中，宜將燒成用容器層疊4段以上。再者，可作為原料的粉末宜為Sr鹽粉末、Fe2 O3 粉末、Al2 O3 粉末與BaCl2 粉末。再者，燒成的溫度宜為1150~1400℃。更甚者，燒成體的粉碎宜在粗粉碎後進行濕式粉碎之方式來施行。又，成形體中Cl的質量(g)相對於燒成爐之內容積(L)宜為0.25g/L以上。
又，本發明之電波吸收體，其特徵在於含有：上述磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉與樹脂。 發明效果
依照本發明便能提供一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉及其製造方法，適合使用作為76GHz頻帶之電波吸收能優異的電波吸收體材料。
用以實施發明之形態
就本發明磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的實施形態來說，其係以組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為自Sr、Ba、Ca及Pb所構成群組之選擇1種以上(宜為Sr及Ba的至少1種)，x=1.0~2.2(宜為1.3~2.0))來表示，且以雷射繞射式粒度分布測定裝置進行測定之體積基準的累積50%粒徑(D50 )為5μm以下，並且以X射線繞射測定所求出的結晶粒徑Dx為90nm以上。
這種以組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為自Sr、Ba、Ca及Pb所構成群組之選擇1種以上，x=1.0~2.2)所示之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，其以雷射繞射式粒度分布測定裝置進行測定之體積基準的累積50%粒徑(D50 )設為5μm以下(宜為1~5μm，更宜2~4μm)且以X射線繞射測定所求出的結晶粒徑Dx設為90nm以上(宜為90~180nm，更宜100~120nm)時，便能製造出一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，適合使用作為76GHz頻帶之毫米波的電波吸收能優異的電波吸收體材料。又，磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉以雷射繞射式粒度分布測定裝置進行測定之體積基準的累積50%粒徑(D50 )設為5μm以下時，使用該磁性粉末的電波吸收體片材亦可實現薄層化。
該磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的BET比表面積宜為2m2 /g以下，更宜為0.5~2m2 /g。又，BET比表面積與體積基準的累積50%粒徑(D50 )之積(BET×D50 )宜為5μm・m2 /g以下，更宜為4.5μm・m2 /g以下，最佳為1.0~4.2μm・m2 /g。所述積(BET×D50 )為5μm・m2 /g以下時，能將磁性粉末之保磁力Hc維持得高，同時使用磁性粉末的電波吸收體片材能提高透過衰減量(提高電波吸收能)。又，磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之粒度分布中(頻率最高的粒徑之)峰值粒徑宜為3μm以下，更宜為2.5μm以下，最佳為1~2.5μm。
上述磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之實施形態，可透過本發明磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法之實施形態來製造。
本發明磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法之實施形態，是將作為磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之原料的粉末(宜為Sr鹽粉末、Fe2 O3 粉末、Al2 O3 粉末與BaCl2 (或BaCl2 ・2H2 O)粉末)混合，並進行造粒成形而獲得(宜為團塊(pellet)狀的)成形體，再將前述成形體進行燒成，將所獲得之燒成體進行粉碎(宜在粗粉碎進行濕式粉碎；該粗粉碎是以鎚碎機(hammer mill)等進行衝撃粉碎等來進行)，而製造磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，該磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉是以組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為自Sr、Ba、Ca及Pb所構成群組之選擇1種以上(宜為Sr及Ba的至少1種)，x=1.0~2.2(宜為1.3~2.0))來表示；在該製造方法中，準備數個燒成用容器，所述燒成用容器在上面具有開口部且在側面上部形成有連通外部的切口部，將成形體充填於各個燒成用容器內，以塞住下側燒成用容器之上面的方式將燒成用容器層疊數段後，在燒成爐內(宜在1150~1400℃)進行燒成。另外，可成為磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之原料的粉末中，BaCl2 (或BaCl2 ・2H2 O)粉末含量，從磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之結晶成長的觀點來看，(BaCl2 ・2H2 O粉末者以BaCl2 來換算)0.1質量%以上為宜。另一方面，可成為磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之原料的粉末中，BaCl2 (或BaCl2 ・2H2 O)粉末含量若過高，則在磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉中會殘存有Cl而不適宜，故其含量宜為20質量%以下，更宜為0.5~10質量%。
燒成用容器(圖1所示燒成坩堝(燒成皿))10準備數個(宜為4個以上，更宜4~20個；圖1所示實施形態中為5個)，所述燒成用容器在上面具有開口部且在側面上部形成有連通外部的切口部(圖1所示切口部10a)，將成形體充填於各個燒成用容器內，以塞住下側燒成用容器之上面的方式將燒成用容器層疊數段(宜為4段以上，圖1所示實施形態中為5段)，在燒成爐(圖1所示燒成爐20)內，(最上部之燒成用容器上面的開口部宜以蓋(圖1所示蓋12)塞住)進行燒成(多段燒成)，若為如此，便能製造出一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，其以雷射繞射式粒度分布測定裝置進行測定之體積基準的累積50%粒徑(D50 )為5μm以下且以X射線繞射測定所求出的結晶粒徑Dx為90nm以上，並且就能製造出一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，適合使用作為76GHz頻帶之毫米波的電波吸收能優異的電波吸收體材料。另外，就燒成用容器的切口部來說，圖1所示實施形態中，是形成在側面上部略中央部且略矩形的切口部，不過，並不限於此種形狀的切口部，只要不是到達燒成用容器底面之形狀，則可作成各式各樣形狀的切口部。又，為了製造出磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉其適合使用作為76GHz頻帶之電波吸收能優異的電波吸收體材料，切口部之面積相對於燒成用容器側面全體面積的比率宜為3~35%，更宜為10~25%。
吾人認為，將原料粉末之成形體在(上部封閉且未密閉的)多段燒成用容器內進行燒成，若為如此，相較於只將充填有原料粉末之成形體的1個燒成用容器配置於燒成爐內進行燒成(1段燒成)之情況，成形體中BaCl2 相對於燒成爐內容積的量會變多(例如，充填有成形體的燒成用容器層疊5個時，則BaCl2 的量變成5倍)，故在燒成溫度下從成形體氣化的BaCl2 之量會變多，成形體所接觸之燒成爐內氣體中的Cl濃度會變高，而氣化與液化為平衡反應，因此，燒成爐內氣體中的Cl濃度若變高，則固體的BaCl2 便難以進一步再氣化(揮發)，未揮發而殘存於(各個燒成用容器所充填的)成形體中的BaCl2 之量也會變多，該BaCl2 在成形體中作為溶液(助熔劑)而有效發揮機能，而磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之結晶會成長且結晶粒徑Dx會變大。尤其吾人認為，燒成用容器在上面具有開口部且在側面上部形成有連通外部的切口部，並以塞住下側燒成用容器之上面的方式將燒成用容器層疊數段，藉此，BaCl2 在成形體中作為溶液(助熔劑)而有效發揮機能。另外，為了提高燒成爐內氣體中的Cl濃度，原料粉末之成形體中Cl的質量(g)相對於燒成爐之內容積(L)宜為0.25g/L以上，不過，成形體所接觸的燒成爐內氣體中的Cl濃度一旦過高，則磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉中會殘存有Cl而不適宜，若考量此點，更宜為0.3~2.5g/L，最佳為0.45~1.8g/L。又，最上部之燒成用容器上面的開口部以蓋(圖1所示蓋12)塞住而在燒成爐內進行燒成時，最上部之燒成用容器內的成形體所暴露的環境就會與下側燒成用容器內的成形體所暴露的環境為大致相同的環境，就算是從最上部之燒成用容器內的燒成體，也能製造出與從下側燒成用容器內的燒成體所得的磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉具有同樣特性的磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉。
又，將上述實施形態的磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉與樹脂進行混練，藉此便能製造出電波吸收體。該電波吸收體可因應用途而作成各式各樣的形狀，就製作片狀電波吸收體(電波吸收體片材)之情況來說，將磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉與樹脂進行混練獲得電波吸收體素材(混練物)，將前述電波吸收體素材以軋延輥等軋延至所欲的厚度(宜為0.1~4mm，更宜0.2~2.5mm)即可。又，為了獲得76GHz頻帶之電波吸收能優異的電波吸收體，電波吸收體素材(混練物)中磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的含量宜為70~95質量%。又，為使磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉充分分散於電波吸收體素材(混練物)中，電波吸收體素材(混練物)中樹脂的含量宜為5~30質量%。又，電波吸收體素材(混練物)中磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉與樹脂之合計含量宜為99質量%以上。 [實施例]
以下，詳細說明本發明磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉及其製造方法之實施例。
[實施例1] 首先，秤量469g之SrCO3 (純度99質量%)、279g之Al2 O3 (純度99.9質量%)與2658g、Fe2 O3 (純度99質量%)與93g之BaCl2 ・2H2 O(純度99質量%)作為原料粉末，將該原料粉末以亨歇爾混合機(Henschel mixer)進行混合後，進一步透過振動粉碎機以乾式法來混合。另外，該原料粉末中BaCl2 ・2H2 O之質量比率為2.7質量%。對依此而得之混合粉末進行造粒並成形為團塊狀而獲得成形體，之後，準備5個(寬：310mm，高：100mm，內部底面積：300mm×300mm=900cm2 ，內容積：300mm×300mm×100mm=9000cm3 ，在4個側面上部之中央部形成有略矩形的切口部且其之面積：210mm×30mm×4=252cm2 的)燒成坩堝(燒成用容器)，將所得之成形體2kg充填於各個燒成坩堝，如圖1所示將此等燒成坩堝放入(內容積191L之)箱型燒成爐內並層疊5段(最上部之燒成坩堝以蓋塞住)，並在大氣中於1273℃(燒成溫度)保持4小時進行燒成。以此燒成而得之燒成體透過鎚碎機進行粗粉碎後，將所得之粗粉(使用水作為溶劑)透過研磨機(Attritor)進行濕式粉碎10分鐘，使所得到的漿料固液分離而獲得塊狀物，再將所得到的塊狀物乾燥並弄碎，而獲得磁性粉末。另外，本實施例與以下說明之實施例2中，充填於5個燒成坩堝的成形體中Cl的質量為134.1g，成形體中Cl的質量(g)相對於燒成爐之內容積(L)為0.70g/L。
對於依此而得之磁性粉末，求出BET比表面積及粒度分布，同時還進行X射線繞射(XRD)測定來求出結晶粒徑Dx。
磁性粉末之BET比表面積是使用比表面積測定裝置(股份公司Mountech製的Macsorb model-1210)並透過BET1點法來作測定。結果，磁性粉末之BET比表面積為1.49m2 /g。
磁性粉末之粒度分布則是使用雷射繞射式粒度分布測定裝置(日本電子(股)公司製的Helos粒度分布測定裝置(HELOS＆RODOS))，以分散壓1.7bar進行乾式分散後再進行測定，並求出體積基準的累積50%粒子徑(D50 )作為平均粒徑後，求出為2.69μm。又，將頻率最高的粒徑定為峰值粒徑時，峰值粒徑為2.2μm。又，BET比表面積與體積基準的累積50%粒子徑(D50 )之積為3.99μm・m2 /g。
磁性粉末之X射線繞射測定是使用粉末X射線繞射裝置(股份公司理科(Rigaku)製之水平型多目的X射線繞射裝置Ultima IV)，設定射線源為CuKα線、管電壓為40kV、管電流為40mA、測定範圍為2θ=10°~75°，並以粉末X射線繞射法(XRD)來施行。該X射線繞射測定之結果確認，所得之磁性粉末為磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧體。又，可從原料下料量之比率來推定磁性粉末是以組成式SrFe(12-x) Alx O19 (x=1.71，Sr之一部分置換成Ba)來表示。此結果在以下說明之實施例2及比較例1~3亦同。
磁性粉末之結晶粒徑Dx是透過Scherrer之式(Dx=Kλ/βcosθ)來求得。該式中，Dx為結晶粒徑之大小(埃)，λ為測定X線之波長(埃)，β為繞射線隨結晶粒大小而改變的範圍(rad)(使用半值寬來表示)，θ為繞射角的布拉格角(rad)，K為Scherrer常數(設K=0.94)。另外，在計算上，是使用(114)面(繞射角2θ=34.0~34.8°)之尖峰資料。結果，磁性粉末之(114)面中結晶粒徑Dx為107.7nm。
又，就磁性粉末之磁氣特性來說，使用振動樣品型磁力計(VSM)(東英工業(股)公司製之VSM-7P)，施加磁場1193kA/m(15kOe)下測定B-H曲線，並評價保磁力Hc、飽和磁化σs、角形比SQ。結果，保磁力Hc為3654Oe，飽和磁化σs為32.5emu/g，角形比SQ為0.624。
又，將所得之磁性粉末以其含量為80質量%之方式，與作為高分子基材的腈橡膠(NBR，JRS製的N215SL)進行混練而製作出電波吸收體素材(混練物)，以軋延輥將該電波吸收體素材軋延至厚度2mm而獲得電波吸收體片材。
對於所得之電波吸收體片材，使用自由空間測定裝置(Keycom(股)公司製)與向量網路分析儀(vector network analyzer)(安立(Anritsu)(股)公司製的ME7838A)，以S21參數測定透過的電磁波強度，作為自由空間法的電磁吸收特性。結果，電磁吸收體片材的峰值頻率為77.3GHz，透過衰減量為28.0dB。
[實施例2] 除了燒成溫度設為1284℃之外，透過與實施例1同樣之方法製作磁性粉末，並在求出BET比表面積及粒度分布之同時，進行X射線繞射(XRD)測定來求得結晶粒徑Dx。結果，磁性粉末之BET比表面積為1.43m2 /g，體積基準的累積50%粒子徑(D50 )為2.49μm，BET比表面積與體積基準的累積50%粒子徑(D50 )之積為3.57μm・m2 /g，峰值粒徑為2.2μm，結晶粒徑Dx為113.5nm。又，透過與實施例1同樣之方法來評價磁性粉末之磁氣特性後，保磁力Hc為3673Oe，飽和磁化σs為32.8emu/g，角形比SQ為0.625。
又，使用磁性粉末以與實施例1同樣之方法製作電波吸收體片材，並求出電磁吸收體片材之峰值頻率與透過衰減量後，峰值頻率為76.7GHz，透過衰減量為30.0dB。
[比較例1] 以與實施例1同樣之方法獲得成形體，將該成形體充填於1個燒成坩堝，且未以蓋塞住該1個燒成坩堝上部就放入箱型燒成爐內並將燒成溫度設為1150℃，除此之外則透過與實施例1同樣的方法來製作磁性粉末。另外，在本比較例與以下說明之比較例2及3中，充填於燒成坩堝的成形體中Cl之質量為26.8g，成形體中Cl的質量(g)相對於燒成爐之內容積(L)為0.14g/L。
又，對於該磁性粉末以與實施例1同樣之方法，求出BET比表面積及粒度分布，同時還進行X射線繞射(XRD)測定來求得結晶粒徑Dx。結果，磁性粉末之BET比表面積為2.43m2 /g，體積基準的累積50%粒子徑(D50 )為2.54μm，BET比表面積與體積基準的累積50%粒子徑(D50 )之積為6.17μm・m2 /g，峰值粒徑為2.1μm，結晶粒徑Dx為82.7nm。又，透過與實施例1同樣之方法，評價磁性粉末之磁氣特性後，保磁力Hc為4365Oe，飽和磁化σs為33.8emu/g，角形比SQ為0.623。
又，使用該磁性粉末並透過與實施例1同樣之方法製作電波吸收體片材，求出電磁吸收體片材之峰值頻率與透過衰減量後，峰值頻率為74.4GHz，透過衰減量為19.6dB。
[比較例2] 除了燒成溫度設為1200℃之外，透過與比較例1同樣之方法製作磁性粉末，並在求出BET比表面積及粒度分布之同時，進行X射線繞射(XRD)測定來求得結晶粒徑Dx。結果，磁性粉末之BET比表面積為2.08m2 /g，體積基準的累積50%粒子徑(D50 )為3.22μm，BET比表面積與體積基準的累積50%粒子徑(D50 )之積為6.70μm・m2 /g，峰值粒徑為2.4μm，結晶粒徑Dx為83.3nm。又，透過與實施例1同樣之方法來評價磁性粉末之磁氣特性後，保磁力Hc為4121Oe，飽和磁化σs為33.8emu/g，角形比SQ為0.632。
又，使用該磁性粉末以與實施例1同樣之方法製作電波吸收體片材，並求出電磁吸收體片材之峰值頻率與透過衰減量後，峰值頻率為75.0GHz，透過衰減量為18.9dB。
[比較例3] 除了燒成溫度設為1273℃之外，透過與比較例1同樣之方法製作磁性粉末，並在求出BET比表面積及粒度分布之同時，進行X射線繞射(XRD)測定來求得結晶粒徑Dx。結果，磁性粉末之BET比表面積為1.70m2 /g，體積基準的累積50%粒子徑(D50 )為6.27μm，BET比表面積與體積基準的累積50%粒子徑(D50 )之積為10.67μm・m2 /g，峰值粒徑為4.4μm，結晶粒徑Dx為95.4nm。又，透過與實施例1同樣之方法，評價磁性粉末之磁氣特性後，保磁力Hc為2849Oe，飽和磁化σs為34.4emu/g，角形比SQ為0.634。
又，使用該磁性粉末以與實施例1同樣之方法製作電波吸收體片材，並求出電磁吸收體片材之峰值頻率與透過衰減量後，峰值頻率為75.7GHz，透過衰減量為17.3dB。
此等實施例及比較例所得之磁性粉末其製造條件與特性以、以及電波吸收體片材的特性列示於表1~表2。
[表1]
Figure 02_image001
[表2]
Figure 02_image003
產業上之可利用性
本發明磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉可利用來製作76GHz頻帶之電波吸收能優異的電波吸收體片材。
10:燒成坩堝 10a:切口部 12:蓋 20:箱型燒成爐
圖1是概略顯示下述狀態的圖：本發明磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法之實施形態中將燒成用容器(燒成坩堝)層疊並配置於燒成爐內後之狀態。
(無)

Claims (11)

  1. 一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，其特徵在於： 其係以組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為自Sr、Ba、Ca及Pb所構成群組之選擇1種以上，x=1.0~2.2)來表示，且以雷射繞射式粒度分布測定裝置進行測定之體積基準的累積50%粒徑(D50 )為5μm以下，並且以X射線繞射測定所求出的結晶粒徑Dx為90nm以上。
  2. 如請求項1之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，其中，前述磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的BET比表面積為2m2 /g以下。
  3. 如請求項1之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，其中，前述BET比表面積與前述體積基準的累積50%粒徑(D50 )之積為5μm・m2 /g以下。
  4. 如請求項1之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，其中，前述磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之粒度分布中頻率最高的粒徑即峰值粒徑為3μm以下。
  5. 一種磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法，其特徵在於：將作為磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉之原料的粉末混合，並進行造粒成形而獲得成形體，再將該成形體進行燒成，將所獲得之燒成體進行粉碎而製造磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉，該磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉是以組成式AFe(12-x) Alx O19 (其中，A為自Sr、Ba、Ca及Pb所構成群組之選擇1種以上，x=1.0~2.2)來表示； 在該製造方法中，準備數個燒成用容器，該燒成用容器在上面具有開口部且在側面上部形成有連通外部的切口部，將前述成形體充填於各個燒成用容器內，以塞住下側燒成用容器之上面的方式將燒成用容器層疊數段後，在燒成爐內進行燒成。
  6. 如請求項5之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法，其中，將前述燒成用容器層疊4段以上。
  7. 如請求項5之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法，其中，可作為前述原料的粉末為Sr鹽粉末、Fe2 O3 粉末、Al2 O3 粉末與BaCl2 粉末。
  8. 如請求項5之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法，其中，前述燒成的溫度為1150~1400℃。
  9. 如請求項5之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法，其中，前述燒成體的粉碎是在粗粉碎後進行濕式粉碎之方式來施行。
  10. 如請求項5之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉的製造方法，其中，前述成形體中Cl的質量(g)相對於前述燒成爐之內容積(L)為0.25g/L以上。
  11. 一種電波吸收體，其特徵在於含有：如請求項1之磁鐵鉛礦型六方晶鐵氧磁粉與樹脂。
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