JP2607456B2 - 磁気記録用磁性粉及びその製造方法 - Google Patents
磁気記録用磁性粉及びその製造方法Info
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- JP2607456B2 JP2607456B2 JP59094607A JP9460784A JP2607456B2 JP 2607456 B2 JP2607456 B2 JP 2607456B2 JP 59094607 A JP59094607 A JP 59094607A JP 9460784 A JP9460784 A JP 9460784A JP 2607456 B2 JP2607456 B2 JP 2607456B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は特に高密度磁気記録に適した媒体に用いるバ
リウムフェライト磁性粉及びその製法に関する。
リウムフェライト磁性粉及びその製法に関する。
磁気記録は、一般に記録媒体の面内長手方向の磁化を
用いる方式によっている。しかし、この面内長手方向の
磁化を用いる記録方式にあっては、記録の高密度化を図
ろうとすると、記録媒体内の減磁界が増加するため、記
録密度をそれ程向上させることはできない。
用いる方式によっている。しかし、この面内長手方向の
磁化を用いる記録方式にあっては、記録の高密度化を図
ろうとすると、記録媒体内の減磁界が増加するため、記
録密度をそれ程向上させることはできない。
そこで、このような不具合を解消するために、近年、
記録媒体の表面と垂直な方向の磁化を用いる垂直磁気記
録方式が提案されている。この垂直磁気記録方式では、
記録密度が高まる程、記録媒体中の減磁界が減少するの
で、本質的に高密度記録に適した記録方式と云える。
記録媒体の表面と垂直な方向の磁化を用いる垂直磁気記
録方式が提案されている。この垂直磁気記録方式では、
記録密度が高まる程、記録媒体中の減磁界が減少するの
で、本質的に高密度記録に適した記録方式と云える。
しかして、このような垂直磁気記録方式を採用するに
は、表面とは垂直な方向に磁化容易軸を有する磁気記録
媒体を必要とする。このような要望を満す記録媒体とし
て、従来、記録膜をCo−Crスパッタ膜で形成するものや
記録膜を磁性微粒子の塗布層で形成するものが提案され
ている。
は、表面とは垂直な方向に磁化容易軸を有する磁気記録
媒体を必要とする。このような要望を満す記録媒体とし
て、従来、記録膜をCo−Crスパッタ膜で形成するものや
記録膜を磁性微粒子の塗布層で形成するものが提案され
ている。
ところで、記録膜を磁性微粒子の塗布層で形成するも
のにあっては、次のような製造方法が考えられる。すな
わち、磁性微粒子として、たとえばBaFe12O19等の六方
晶系フェライトを用いる。六方晶系フェライトを用いる
理由は、このフェライトは平板状をなしており、しかも
磁化容易軸が板面に垂直であるため、磁場配向処理もし
くは機械的配向処理によって容易に垂直配向を行ない得
るからである。このような六方晶系フェライトの磁性微
粒子とバインダとを混合し、これを非磁性テープの表面
に塗布した後、この塗布層を磁場中にその表面が磁界の
方向と直交するように配置することによって各磁性微粒
子の磁化容易軸を磁界の方向に一致させて配列させた
後、塗料を乾燥させれば、垂直磁気記録に適した記録媒
体を得ることができる。
のにあっては、次のような製造方法が考えられる。すな
わち、磁性微粒子として、たとえばBaFe12O19等の六方
晶系フェライトを用いる。六方晶系フェライトを用いる
理由は、このフェライトは平板状をなしており、しかも
磁化容易軸が板面に垂直であるため、磁場配向処理もし
くは機械的配向処理によって容易に垂直配向を行ない得
るからである。このような六方晶系フェライトの磁性微
粒子とバインダとを混合し、これを非磁性テープの表面
に塗布した後、この塗布層を磁場中にその表面が磁界の
方向と直交するように配置することによって各磁性微粒
子の磁化容易軸を磁界の方向に一致させて配列させた
後、塗料を乾燥させれば、垂直磁気記録に適した記録媒
体を得ることができる。
しかして、上述した六方晶系フェライトの微粒子を使
い、いわゆる塗布法によって垂直磁気記録媒体を製造す
る場合には、次のような点を考慮する必要がある。
い、いわゆる塗布法によって垂直磁気記録媒体を製造す
る場合には、次のような点を考慮する必要がある。
すなわち、上記六方晶系フェライトは、保磁力iHcが
高く、記録時にヘッドが飽和するため、構成原子の一部
を特定の他の原子で置換することによって、その保持力
を垂直磁気記録に適した値まで低減化させることが必要
である。また、上記六方晶系フェライトの結晶平均粒径
を0.01〜0.3μｍの範囲に選択する必要がある。その理
由は、0.01μｍ未満では磁気記録に要する強い磁性を呈
しないし、また0.3μｍを超えると、高密度記録として
の垂直磁化記録を有利に行ない難いからである。
高く、記録時にヘッドが飽和するため、構成原子の一部
を特定の他の原子で置換することによって、その保持力
を垂直磁気記録に適した値まで低減化させることが必要
である。また、上記六方晶系フェライトの結晶平均粒径
を0.01〜0.3μｍの範囲に選択する必要がある。その理
由は、0.01μｍ未満では磁気記録に要する強い磁性を呈
しないし、また0.3μｍを超えると、高密度記録として
の垂直磁化記録を有利に行ない難いからである。
さらに上記の如く保磁力及び粒径ともに制御されたBa
フェライト磁性粉であったとしても、塗料をベース面に
塗布乾燥後磁気記録媒体が十分な強度を持っていなけれ
ばならない。すなわち磁気記録媒体はこれに記録しかつ
この記録を読み取るヘッドと接触するため、特に家庭用
ビデオレコーダにおいてはヘッドと媒体との相対速度が
7m/sec以上にもなるため、耐摩耗性が要求される。この
耐摩耗性は使用されるあらゆる条件すなわち−50℃から
80℃の温度範囲、０％から100％の温度さらに海岸付近
や交通量の多い都市部の劣悪な環境におかれてもなんら
支障なく満足されなければならない。
フェライト磁性粉であったとしても、塗料をベース面に
塗布乾燥後磁気記録媒体が十分な強度を持っていなけれ
ばならない。すなわち磁気記録媒体はこれに記録しかつ
この記録を読み取るヘッドと接触するため、特に家庭用
ビデオレコーダにおいてはヘッドと媒体との相対速度が
7m/sec以上にもなるため、耐摩耗性が要求される。この
耐摩耗性は使用されるあらゆる条件すなわち−50℃から
80℃の温度範囲、０％から100％の温度さらに海岸付近
や交通量の多い都市部の劣悪な環境におかれてもなんら
支障なく満足されなければならない。
このように最近磁気記録媒体の耐摩耗性向上の要求が
増々高まっているが、これまでの磁気記録媒体は必ずし
もこの要求に対して充分満足しうるものではなかった。
その理由として、従来の磁性粉には多少なりとも、アル
カリイオン、アルカリ土類イオンが含まれており、これ
が記録媒体製造時において結合剤樹脂の硬化を阻害し、
所望の結合剤樹脂の強度が得られないためと考えられ
る。特に、高密度記録に適したBaフェライトは、従来磁
性粉として多用されているγ−Fe2O3やCo−ｒ−Fe2O3と
比較すると、アルカリ土類イオンの含有率が高く、塗膜
硬化性に悪影響を及ぼしており、結果的に塗膜の耐摩耗
性の向上を阻害する原因となっていた。
増々高まっているが、これまでの磁気記録媒体は必ずし
もこの要求に対して充分満足しうるものではなかった。
その理由として、従来の磁性粉には多少なりとも、アル
カリイオン、アルカリ土類イオンが含まれており、これ
が記録媒体製造時において結合剤樹脂の硬化を阻害し、
所望の結合剤樹脂の強度が得られないためと考えられ
る。特に、高密度記録に適したBaフェライトは、従来磁
性粉として多用されているγ−Fe2O3やCo−ｒ−Fe2O3と
比較すると、アルカリ土類イオンの含有率が高く、塗膜
硬化性に悪影響を及ぼしており、結果的に塗膜の耐摩耗
性の向上を阻害する原因となっていた。
本発明は、従来技術の持つ上記問題点を解決すべくな
されたものであって、Baフェライト磁性粉を用いた塗布
型磁気記録媒体を製造する際に、塗膜の硬化性を低下さ
せることがなく耐摩耗性に優れた記録媒体を得るのに適
した磁性粉およびその製造方法を提供することを目的と
するものである。
されたものであって、Baフェライト磁性粉を用いた塗布
型磁気記録媒体を製造する際に、塗膜の硬化性を低下さ
せることがなく耐摩耗性に優れた記録媒体を得るのに適
した磁性粉およびその製造方法を提供することを目的と
するものである。
本願発明の磁気記録用磁性粉は、平均粒径が0.01〜0.
3μｍであり、保磁力制御用置換元素を有し保磁力が200
〜2000エルステッドである六方晶系Baフェライト粉に、
該六方晶系Baフェライト粉中に含まれる水可溶性のBaイ
オンに硫酸イオンを結合させて得られる水不溶性の化合
物を含有させてなる磁気記録用磁性粉である。また本願
発明の磁気記録用磁性粉の製造方法は、公知の方法によ
って製造された、保磁力制御用置換元素を有する六方晶
計Baフェライトを含有する磁性粉を、硫酸イオンを含有
する水で処理した後、乾燥することを特徴とするもので
ある。本発明は、Baフェライトに含有されるBaイオンを
硫酸イオンを用いて捕捉し水不溶性の化合物とすること
によりこの磁性粉を用いた磁気記録媒体の塗膜の耐摩耗
性を改善するものである。
3μｍであり、保磁力制御用置換元素を有し保磁力が200
〜2000エルステッドである六方晶系Baフェライト粉に、
該六方晶系Baフェライト粉中に含まれる水可溶性のBaイ
オンに硫酸イオンを結合させて得られる水不溶性の化合
物を含有させてなる磁気記録用磁性粉である。また本願
発明の磁気記録用磁性粉の製造方法は、公知の方法によ
って製造された、保磁力制御用置換元素を有する六方晶
計Baフェライトを含有する磁性粉を、硫酸イオンを含有
する水で処理した後、乾燥することを特徴とするもので
ある。本発明は、Baフェライトに含有されるBaイオンを
硫酸イオンを用いて捕捉し水不溶性の化合物とすること
によりこの磁性粉を用いた磁気記録媒体の塗膜の耐摩耗
性を改善するものである。
以下、本発明を更に詳細に説明する。
本発明の磁性粉は、例えば特開昭55−86103号公報等
に記載のある塗布型の高密度磁気記録媒体に適した磁性
粉であり、これは、BaO.n（Fe1-xMx）2O3の一般式で表
わされる六晶系Baフェライト粉を含むものである。式中
Ｍは、In,Co,Ti,Ni,Mn,Cu,Zn,Ge,Nb,Zr,V,Ta,Al,Cr,Sb
等の元素を表わし、これは、Baフェライトの保磁力を制
御するための元素である。一般に磁気記録媒体において
は、磁気記録再生を行なうヘッドとの関係で、保磁力を
適正値に制御することが必要であり、現在一般的に用い
られているセダスト合金、アモルファス合金、パーマロ
イ，フェライト等の材料との整合を図るためには磁性粉
の保磁力を200〜2000エールステッドの範囲とすること
が好ましい。
に記載のある塗布型の高密度磁気記録媒体に適した磁性
粉であり、これは、BaO.n（Fe1-xMx）2O3の一般式で表
わされる六晶系Baフェライト粉を含むものである。式中
Ｍは、In,Co,Ti,Ni,Mn,Cu,Zn,Ge,Nb,Zr,V,Ta,Al,Cr,Sb
等の元素を表わし、これは、Baフェライトの保磁力を制
御するための元素である。一般に磁気記録媒体において
は、磁気記録再生を行なうヘッドとの関係で、保磁力を
適正値に制御することが必要であり、現在一般的に用い
られているセダスト合金、アモルファス合金、パーマロ
イ，フェライト等の材料との整合を図るためには磁性粉
の保磁力を200〜2000エールステッドの範囲とすること
が好ましい。
上記置換元素はBaフェライトの保磁力をこの適正値に
制御するためのものであり、これらの元素は単独で、も
しくは組み合わせて用いることができる。特に好ましい
置換元素はCo−Tiであるが、本発明においては、所要の
磁気特性を有する限り置換元素はこれらに限定されるも
のではない。またn,xの値はそれぞれ5.0〜6.0,0〜0.2の
範囲が好ましく、さらにBaフェライト粉の平均粒径は0.
01〜0.3μｍの範囲が好ましい。
制御するためのものであり、これらの元素は単独で、も
しくは組み合わせて用いることができる。特に好ましい
置換元素はCo−Tiであるが、本発明においては、所要の
磁気特性を有する限り置換元素はこれらに限定されるも
のではない。またn,xの値はそれぞれ5.0〜6.0,0〜0.2の
範囲が好ましく、さらにBaフェライト粉の平均粒径は0.
01〜0.3μｍの範囲が好ましい。
本発明で用いるBaフェライト磁性粉の製造法はすでに
種々の方法が提案されている。すなわち塩化鉄，塩化バ
リウム及び必要に応じて置換元素の塩化物などの金属イ
オン水溶液とNaOHなどのアルカリ溶液を接触させ金属イ
オンの沈澱を生成させ、水洗乾燥後この金属イオンを高
温にて結晶化させる共沈法、上記金属イオンを含む水溶
液を高温高圧容器中にて金属イオンを結晶化させ、必要
に応じて高温にて加熱する水熱合成法（特開昭56−1603
28号公報）、NaCl,BaCl2などの融剤とに鉄やバリウムを
含む化合物を高温にて結晶化後融剤を除去して磁性粉を
得する融剤法、BaOやB2O3,SiO2などのガラス形成物質と
鉄やバリウム必要に応じて置換元素を含む化合物とから
ガラスを作成し高温にて結晶化後ガラス形成物質を除去
して磁性粉を得るガラス結晶化法（特開昭56−67904号
公報）などがある。
種々の方法が提案されている。すなわち塩化鉄，塩化バ
リウム及び必要に応じて置換元素の塩化物などの金属イ
オン水溶液とNaOHなどのアルカリ溶液を接触させ金属イ
オンの沈澱を生成させ、水洗乾燥後この金属イオンを高
温にて結晶化させる共沈法、上記金属イオンを含む水溶
液を高温高圧容器中にて金属イオンを結晶化させ、必要
に応じて高温にて加熱する水熱合成法（特開昭56−1603
28号公報）、NaCl,BaCl2などの融剤とに鉄やバリウムを
含む化合物を高温にて結晶化後融剤を除去して磁性粉を
得する融剤法、BaOやB2O3,SiO2などのガラス形成物質と
鉄やバリウム必要に応じて置換元素を含む化合物とから
ガラスを作成し高温にて結晶化後ガラス形成物質を除去
して磁性粉を得るガラス結晶化法（特開昭56−67904号
公報）などがある。
前２者の製造方法においては磁性粉から溶出するBaイ
オンは1000ppM以上にもなる。このような磁性粉からBa
イオンを除去するため水洗を行う場合硫酸イオンを含ま
ない水を使用すると多量の水を必要としかつ、溶出分も
多い。わずかな硫酸イオンを含む水を用いて水洗を行う
と水洗水も少なく、磁性粉からの溶出も数10ppm以下に
できる。この時硫酸イオンとBaイオンとは硫酸バリウム
を形成して磁性粉中に残る。硫酸バリウムは塗膜にはな
んら影響を及ぼさない。
オンは1000ppM以上にもなる。このような磁性粉からBa
イオンを除去するため水洗を行う場合硫酸イオンを含ま
ない水を使用すると多量の水を必要としかつ、溶出分も
多い。わずかな硫酸イオンを含む水を用いて水洗を行う
と水洗水も少なく、磁性粉からの溶出も数10ppm以下に
できる。この時硫酸イオンとBaイオンとは硫酸バリウム
を形成して磁性粉中に残る。硫酸バリウムは塗膜にはな
んら影響を及ぼさない。
後２者の製造方法においては融剤やガラス成分を除去
するため、水あるいは温水あるいはCH3COOH,HNO3などを
含む弱酸性の水溶液にて水洗することが知られている。
この方法においては磁性粉からのBa溶出分が多くなり、
使用水量も多く、効率的でない。融剤やガラス物質を溶
解後結晶精製を行うための水洗水中に硫酸イオンを含む
水を用いて水洗することにより、容易に磁性粉からの溶
出量を減少させ、かつ少量の水洗水にてこれを達成しう
る。このようにして得られた磁性粉中には硫酸とBaとの
化合物が存在する。
するため、水あるいは温水あるいはCH3COOH,HNO3などを
含む弱酸性の水溶液にて水洗することが知られている。
この方法においては磁性粉からのBa溶出分が多くなり、
使用水量も多く、効率的でない。融剤やガラス物質を溶
解後結晶精製を行うための水洗水中に硫酸イオンを含む
水を用いて水洗することにより、容易に磁性粉からの溶
出量を減少させ、かつ少量の水洗水にてこれを達成しう
る。このようにして得られた磁性粉中には硫酸とBaとの
化合物が存在する。
本発明における硫酸イオン含有水による磁性粉の処理
は任意方法により製造されたBaフェライト粉と硫酸イオ
ンを含有する水とを所定時間接触させた後、常法により
分離することによって行なわれる。Baフェライトと硫酸
イオン含有水との接触時間は任意であるが、Baフェライ
ト粉表面に存在するBaイオンと硫酸イオンとで水不溶性
化合物を形成するに充分な時間が好ましく、例えば10秒
〜120分が適当である。この処理の際の水温は、処理効
率の点から常温ないし、80℃程度が好ましい。またこの
処理は１回で行なってもよいが複数回に分けて行なった
方が充分量のBaイオンを水不溶性に変換しうるために好
ましい。
は任意方法により製造されたBaフェライト粉と硫酸イオ
ンを含有する水とを所定時間接触させた後、常法により
分離することによって行なわれる。Baフェライトと硫酸
イオン含有水との接触時間は任意であるが、Baフェライ
ト粉表面に存在するBaイオンと硫酸イオンとで水不溶性
化合物を形成するに充分な時間が好ましく、例えば10秒
〜120分が適当である。この処理の際の水温は、処理効
率の点から常温ないし、80℃程度が好ましい。またこの
処理は１回で行なってもよいが複数回に分けて行なった
方が充分量のBaイオンを水不溶性に変換しうるために好
ましい。
処理中の硫酸イオンの含有量は特に制限されるもので
はないが、5ppm〜1000ppmの範囲が適当である。この範
囲が5ppmを下まわるとBaイオンを固定するために要する
時間が長くなり好ましくない。
はないが、5ppm〜1000ppmの範囲が適当である。この範
囲が5ppmを下まわるとBaイオンを固定するために要する
時間が長くなり好ましくない。
本発明においてはBaフェライト粉を硫酸イオン含有水
で処理した後、乾燥するが、乾燥前に更に水洗すること
がイオン性残留物を除去する上で好ましい。
で処理した後、乾燥するが、乾燥前に更に水洗すること
がイオン性残留物を除去する上で好ましい。
上記本発明に係る磁性粉を用いた磁気記録体は一般に
次のようにして容易に製造し得る。即ち、上記平均粒径
0.01〜0.3μの置換六方晶系フェライト微粒子100重量部
当りバインダーとしての樹脂、例えば塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合
体、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂など10〜40重量
部、分散剤としての脂肪酸類0.5〜20重量部程度、およ
び溶媒例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、シクロヘキサン、アルコールなど200重量部程度
を、例えばボールミル、三本ロールミルなど用い、よく
混練して塗料状もしくはペースト状の磁性組成物を先ず
調製する。この磁性組成物を支持基体、例えばポリエチ
レンテレフタレートフィルムに塗布乾燥することにより
磁気記録体を得ることができる。また、磁性組成物を基
体に塗布後、磁界配向下乾燥処理を施すか、または適宜
乾燥後機械的に圧延を施すことにより、磁性微粒子はＣ
面（Ｃ軸）が基体面方向に対し垂直な方向に配列して更
に高密度の磁気記録体を得ることができる。本発明の磁
性微粒子は六方晶Ｃ面を有する板状の形状であり、また
磁化容易軸がＣ軸方向にあるため、前記磁界配向や圧延
により容易に基体面に対して垂直方向に配列させること
ができる。
次のようにして容易に製造し得る。即ち、上記平均粒径
0.01〜0.3μの置換六方晶系フェライト微粒子100重量部
当りバインダーとしての樹脂、例えば塩化ビニル−酢酸
ビニル共重合体、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合
体、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂など10〜40重量
部、分散剤としての脂肪酸類0.5〜20重量部程度、およ
び溶媒例えばメチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、シクロヘキサン、アルコールなど200重量部程度
を、例えばボールミル、三本ロールミルなど用い、よく
混練して塗料状もしくはペースト状の磁性組成物を先ず
調製する。この磁性組成物を支持基体、例えばポリエチ
レンテレフタレートフィルムに塗布乾燥することにより
磁気記録体を得ることができる。また、磁性組成物を基
体に塗布後、磁界配向下乾燥処理を施すか、または適宜
乾燥後機械的に圧延を施すことにより、磁性微粒子はＣ
面（Ｃ軸）が基体面方向に対し垂直な方向に配列して更
に高密度の磁気記録体を得ることができる。本発明の磁
性微粒子は六方晶Ｃ面を有する板状の形状であり、また
磁化容易軸がＣ軸方向にあるため、前記磁界配向や圧延
により容易に基体面に対して垂直方向に配列させること
ができる。
以下、本発明を実施例により説明する。
実施例1. Feイオンとして126.5gを含んだFeCl3.6H2O水溶液1.5
をBaイオンとして33.6g含んだBaCl22H2O水溶液５
と、保磁力制御のための置換元素としてCoイオンとして
1.2gを含んだCoCl26H2O水溶液0.25およびTiイオンと
して9.8gを含んだTiCl4水溶液0.25を混合し、該混合
液をあらかじめ調整してあるNaOH1.2kgを溶解した水溶
液３に撹拌しながら加え、CoTi置換されたBaフェライ
トの前駆体を得る。この前駆体を純水にて十分に水洗を
行い、前駆体粉末を得る。この粉末を850℃２時間の結
晶化反応を行い、Baフェライト粉末を得る。このBaフェ
ライト粉末は飽和磁化55emm/g、保磁力850Oe、平均粒径
は0.08μｍであった。本発明に係わるBaイオンの溶出量
は1300ppmであった。この溶出するBaイオンを除去する
ため硫酸イオン20ppmを含む水にて磁性粉を水洗した。
水洗の方法は磁性粉1kgを20の硫酸イオンを含む水中
にて撹拌し、撹拌終了後溶液を静置し、磁性粉を沈降さ
せた後上澄液10をすてた。この方法を７回繰り返した
後、得られた磁性粉を脱水し、乾燥した。得られた磁性
粉について溶出分の分析を行った結果Baイオンは7ppmで
あった。また磁性粉中にBaと硫酸との化合物が存在する
ことを確認した。
をBaイオンとして33.6g含んだBaCl22H2O水溶液５
と、保磁力制御のための置換元素としてCoイオンとして
1.2gを含んだCoCl26H2O水溶液0.25およびTiイオンと
して9.8gを含んだTiCl4水溶液0.25を混合し、該混合
液をあらかじめ調整してあるNaOH1.2kgを溶解した水溶
液３に撹拌しながら加え、CoTi置換されたBaフェライ
トの前駆体を得る。この前駆体を純水にて十分に水洗を
行い、前駆体粉末を得る。この粉末を850℃２時間の結
晶化反応を行い、Baフェライト粉末を得る。このBaフェ
ライト粉末は飽和磁化55emm/g、保磁力850Oe、平均粒径
は0.08μｍであった。本発明に係わるBaイオンの溶出量
は1300ppmであった。この溶出するBaイオンを除去する
ため硫酸イオン20ppmを含む水にて磁性粉を水洗した。
水洗の方法は磁性粉1kgを20の硫酸イオンを含む水中
にて撹拌し、撹拌終了後溶液を静置し、磁性粉を沈降さ
せた後上澄液10をすてた。この方法を７回繰り返した
後、得られた磁性粉を脱水し、乾燥した。得られた磁性
粉について溶出分の分析を行った結果Baイオンは7ppmで
あった。また磁性粉中にBaと硫酸との化合物が存在する
ことを確認した。
比較例1. 実施例と同様にして得たBaフェライト粉末を硫酸イオ
ンを含まない水にて実施例と同じ方法によりBaイオンの
除去を行った。このようにして得た磁性粉からのBaイオ
ンの溶出量は分析の結果105ppmであった。
ンを含まない水にて実施例と同じ方法によりBaイオンの
除去を行った。このようにして得た磁性粉からのBaイオ
ンの溶出量は分析の結果105ppmであった。
実施例2. B2O329.5モル％、BaO35.5モル％Fe2O326.3モル％、Ti
O24.34モル％、CoO0.34％からなる原料を先端にノズル
を有するルツボに入れ、 1300℃にて溶融した。この溶融ガラスを2000rpmで回転
する直径200mmの双ロール上に落下させて、急速冷却を
行ってガラス体を得た。このガラス体を電気炉にて800
℃,10時間の熱処理を行い、熱処理後の結晶体を酢酸溶
液にて洗浄を行った。その後ガラス分および酢酸を除去
するため純水に硫酸イオン20ppmを加えた水溶液にて実
施例１と同様の方法にて水洗を６回繰り返した。磁性粉
からのBaイオンの溶出量を分析した結果、溶出Baイオン
は6ppmであった。また磁性粉中にBaと硫酸との化合物が
混入していることを確認し、硫酸バリウムとして1.2wt
％であった。
O24.34モル％、CoO0.34％からなる原料を先端にノズル
を有するルツボに入れ、 1300℃にて溶融した。この溶融ガラスを2000rpmで回転
する直径200mmの双ロール上に落下させて、急速冷却を
行ってガラス体を得た。このガラス体を電気炉にて800
℃,10時間の熱処理を行い、熱処理後の結晶体を酢酸溶
液にて洗浄を行った。その後ガラス分および酢酸を除去
するため純水に硫酸イオン20ppmを加えた水溶液にて実
施例１と同様の方法にて水洗を６回繰り返した。磁性粉
からのBaイオンの溶出量を分析した結果、溶出Baイオン
は6ppmであった。また磁性粉中にBaと硫酸との化合物が
混入していることを確認し、硫酸バリウムとして1.2wt
％であった。
実施例3. 実施例−２で得た同じ方法により得た磁性粉含有水を
硫酸イオン50ppmを含む水にて実施例−２と同じ方法に
より、ガラス質及び酢酸の除去を行った水洗を４回行っ
て得た磁性粉からの溶出Baイオンは9ppmであった。また
磁性粉中に含有するBaと硫酸との化合物は硫酸バリウム
として1.3wt％であった。
硫酸イオン50ppmを含む水にて実施例−２と同じ方法に
より、ガラス質及び酢酸の除去を行った水洗を４回行っ
て得た磁性粉からの溶出Baイオンは9ppmであった。また
磁性粉中に含有するBaと硫酸との化合物は硫酸バリウム
として1.3wt％であった。
比較例2. 実施例−２と同じ方法により得た磁性粉含有水を硫酸
イオンを含まない水にて実施例２と同じ方法によりガラ
ス質及び酢酸の除去を行った。水洗７回行って得た磁性
粉からの溶出Baイオンは180ppmであった。さらに７回洗
浄後においても溶出Baイオンは68ppmであり、硫酸イオ
ンを含んだ水洗の場合に比較して、Baイオンの溶出分を
減らすことができなかった。
イオンを含まない水にて実施例２と同じ方法によりガラ
ス質及び酢酸の除去を行った。水洗７回行って得た磁性
粉からの溶出Baイオンは180ppmであった。さらに７回洗
浄後においても溶出Baイオンは68ppmであり、硫酸イオ
ンを含んだ水洗の場合に比較して、Baイオンの溶出分を
減らすことができなかった。
以上の実施例から、Baフェライト磁性粉から溶出する
バリウムイオンを除去するためには硫酸イオンを含んだ
水にて水洗することに効果があり、かつBaイオンを硫酸
イオンとの不溶性にすることが効果があることが判っ
た。
バリウムイオンを除去するためには硫酸イオンを含んだ
水にて水洗することに効果があり、かつBaイオンを硫酸
イオンとの不溶性にすることが効果があることが判っ
た。
実施例4. 上記実施例１〜３および比較例1,2で得られた磁性粉
を用いて以下の工程により磁気記録媒体を製造した。
を用いて以下の工程により磁気記録媒体を製造した。
すなわち磁性体粉末80重量部当り、バインダーとして
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体８重量部、ウレタン８
重量部、分散剤としてレシチン１重量部、ステアリン酸
0.2重量部および溶媒としてメチルイソブチルケトン120
重量部、トルエン120重量部を加え、サンドミルグライ
ンダを用いて混練し塗料化した。このようにして調製し
た磁性塗料に硬化剤３重量部を加え、ポリエチレンテレ
フタレートフイルム（支持基体）面に塗布し、次いど磁
界配向下で乾燥処理を施してから、さらにカレンダ処理
により表面を平滑化させ支持基体面に垂直な方向に異方
性を有する磁性記録層を設け、５種類の磁気記録体試料
を形成した。
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体８重量部、ウレタン８
重量部、分散剤としてレシチン１重量部、ステアリン酸
0.2重量部および溶媒としてメチルイソブチルケトン120
重量部、トルエン120重量部を加え、サンドミルグライ
ンダを用いて混練し塗料化した。このようにして調製し
た磁性塗料に硬化剤３重量部を加え、ポリエチレンテレ
フタレートフイルム（支持基体）面に塗布し、次いど磁
界配向下で乾燥処理を施してから、さらにカレンダ処理
により表面を平滑化させ支持基体面に垂直な方向に異方
性を有する磁性記録層を設け、５種類の磁気記録体試料
を形成した。
これらの試料につき、磁性層の耐アセトン性を調べ、
硬化状態を実施例と比較例につき比較した。実施例１〜
３で得られた磁性粉を用いた試料ではアセトンを磁性層
にかけても外観上なんら変質しなく、磁性層表面の平滑
性も変化しなかった。この結果は塗膜がよく硬化してい
ることが見出された。
硬化状態を実施例と比較例につき比較した。実施例１〜
３で得られた磁性粉を用いた試料ではアセトンを磁性層
にかけても外観上なんら変質しなく、磁性層表面の平滑
性も変化しなかった。この結果は塗膜がよく硬化してい
ることが見出された。
比較例1,2で得られた磁性粉を用いた試料ではアセト
ンをかけると表面光沢が低下し、表面の平滑性が悪くな
った。従って塗膜の硬化が充分でないことが見出され
た。
ンをかけると表面光沢が低下し、表面の平滑性が悪くな
った。従って塗膜の硬化が充分でないことが見出され
た。
本発明によれば、高密度磁気記録に適し、かつ塗膜の
耐久性に優れた塗布型の磁気記録媒体を実現するのに適
した磁性粉を容易に得ることができる。
耐久性に優れた塗布型の磁気記録媒体を実現するのに適
した磁性粉を容易に得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前田 辰己 川崎市幸区小向東芝町１ 株式会社東芝 総合研究所内 (72)発明者 横山 弘毅 川崎市幸区小向東芝町１ 株式会社東芝 総合研究所内 (56)参考文献 特開 昭57−135440（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−144799（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−86103（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】平均粒径が0.01〜0.3μｍであり、保磁力
制御用置換元素を有し保磁力が200〜2000エルステッド
である六方晶系Baフェライト粉に、該六方晶系Baフェラ
イト粉中に含まれる水可溶性のBaイオンに硫酸イオンを
結合させて得られる水不溶性の化合物を含有させてなる
磁気記録用磁性粉。 - 【請求項２】保磁力制御用置換元素を有する六方晶Baフ
ェライト粉が次の一般式で表わされている物である特許
請求の範囲第１項記載の磁気記録用磁性粉。 BaO・ｎ（Fe1-xMX）2O3 式中ＭはIn,Co,Ti,Ni,Mn,Cu,Zr,Nb,V,Ta,Sb,Al,Crのう
ち少なくとも１種、ｘは０〜0.2、ｎは5.0〜6.0を表わ
す。 - 【請求項３】保磁力制御用置換元素を有する六方晶系Ba
フェライトを含有する磁性粉を、硫酸イオンを含有する
水で処理した後、乾燥することを特徴とする磁気記録用
磁性粉の製造方法。 - 【請求項４】保磁力制御用置換元素を有する六方晶系Ba
フェライト粉が次の一般式で表わされている物である特
許請求の範囲第３項記載の磁気記録用磁性粉の製造方
法。 BaO・ｎ（Fe1-xMx）2O3 式中ＭはIn,Co,Ti,Ni,Mn,Cu,Zr,Nb,V,Ta,Sb,Al,Crのう
ち少なくとも１種、ｘは０〜0.2、ｎは5.0〜6.0を表わ
す。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59094607A JP2607456B2 (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | 磁気記録用磁性粉及びその製造方法 |
| US06/716,120 US4699771A (en) | 1984-05-14 | 1985-03-26 | Magnetic recording powder, method of manufacturing thereof and application thereof |
| EP85302140A EP0161767B1 (en) | 1984-05-14 | 1985-03-27 | Magnetic recording powder, method of manufacturing thereof and application thereof |
| DE8585302140T DE3568094D1 (en) | 1984-05-14 | 1985-03-27 | Magnetic recording powder, method of manufacturing thereof and application thereof |
| KR1019850003248A KR890003520B1 (ko) | 1984-05-14 | 1985-05-13 | 자기 기록용 자성분말 및 그 제조법과 그 용도 |
| US07/084,461 US4837092A (en) | 1984-05-14 | 1987-08-12 | Magnetic recording powder, method of manufacturing thereof and application thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59094607A JP2607456B2 (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | 磁気記録用磁性粉及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60240107A JPS60240107A (ja) | 1985-11-29 |
| JP2607456B2 true JP2607456B2 (ja) | 1997-05-07 |
Family
ID=14114934
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59094607A Expired - Lifetime JP2607456B2 (ja) | 1984-05-14 | 1984-05-14 | 磁気記録用磁性粉及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2607456B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7540679B2 (en) | 2002-10-23 | 2009-06-02 | Pentel Kabushiki Kaisha | Variable grip structure |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63156018A (ja) * | 1986-08-08 | 1988-06-29 | Ube Ind Ltd | フエライト粉末の製造方法 |
| JP2547000B2 (ja) * | 1986-12-25 | 1996-10-23 | 石原産業株式会社 | 磁気記録用強磁性微粉末 |
| JPS63185003A (ja) * | 1987-01-27 | 1988-07-30 | Toshiba Glass Co Ltd | 磁気記録媒体用磁性粉 |
| JPH02263406A (ja) * | 1988-04-14 | 1990-10-26 | Tokin Corp | 酸化物磁性材料粉末及びその製造方法 |
| JP3024974B2 (ja) * | 1988-08-31 | 2000-03-27 | 戸田工業株式会社 | 高保磁力板状マグネトプランバイト型フェライト粒子粉末及びその製造法 |
| JP2717720B2 (ja) * | 1990-03-07 | 1998-02-25 | 東芝硝子株式会社 | 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52144799A (en) * | 1976-05-26 | 1977-12-02 | Mitsubishi Electric Corp | Preparing ferrite powder of hexagonal crystal |
| JPS6050323B2 (ja) * | 1978-12-22 | 1985-11-08 | 株式会社東芝 | 高密度記録体 |
| JPS5673698A (en) * | 1979-11-21 | 1981-06-18 | Toda Kogyo Corp | Manufacture of magnetoplumbite type composite ferrite particle powder assuming hexagonal plate form |
| NL8100014A (nl) * | 1981-01-06 | 1982-08-02 | Philips Nv | Magnetisch registratie element alsmede methoden voor de vervaardiging ervan. |
| JPS60122725A (ja) * | 1983-12-02 | 1985-07-01 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Ｂａフエライト微粒子粉末の製造法 |
| JPS60122727A (ja) * | 1983-12-08 | 1985-07-01 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 六方晶系フェライト微粉末の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-14 JP JP59094607A patent/JP2607456B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7540679B2 (en) | 2002-10-23 | 2009-06-02 | Pentel Kabushiki Kaisha | Variable grip structure |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60240107A (ja) | 1985-11-29 |
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