JPS63274628A - 磁気記録用六方晶系フエライト磁性粉の製造方法 - Google Patents

磁気記録用六方晶系フエライト磁性粉の製造方法

Info

Publication number
JPS63274628A
JPS63274628A JP10729287A JP10729287A JPS63274628A JP S63274628 A JPS63274628 A JP S63274628A JP 10729287 A JP10729287 A JP 10729287A JP 10729287 A JP10729287 A JP 10729287A JP S63274628 A JPS63274628 A JP S63274628A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnetic powder
magnetic
magnetic recording
acid
coercive force
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP10729287A
Other languages
English (en)
Inventor
Akihisa Yamamoto
陽久 山本
Nobuaki Yoneyama
米山 宣明
Hidenobu Urata
浦田 秀信
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zeon Corp
Original Assignee
Nippon Zeon Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Zeon Co Ltd filed Critical Nippon Zeon Co Ltd
Priority to JP10729287A priority Critical patent/JPS63274628A/ja
Publication of JPS63274628A publication Critical patent/JPS63274628A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00Compounds of cobalt
    • C01G51/006Compounds containing, besides cobalt, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/0018Mixed oxides or hydroxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01GCOMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00Compounds of iron
    • C01G49/0018Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0036Mixed oxides or hydroxides containing one alkaline earth metal, magnesium or lead
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50Solid solutions
    • C01P2002/52Solid solutions containing elements as dopants
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/42Magnetic properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は磁気記録用磁性粉の製造方法に関し、更に詳し
くは、高密度磁気記録媒体用に適する微細な粒子からな
る六方晶系フェライト磁性粉を再現性よく容易に製造す
る方法に関する。
(従来の技術) 近年磁気記録に対する高密度化の要求に伴い、磁気記録
媒体の厚味方向にa界を記録する垂直磁気記録方式が注
目されている。
ところで、大方晶系の一軸磁化異方性を有するフェライ
ト、例えばバリウムフェライトは、上記垂直磁気記録方
式に適した磁性粉であることが知られており、保持力(
He )が適当な値(100〜20000m)で、飽和
磁化(σS)ができる九は高く、粒子が小さく均一で、
粒子の凝集、焼結などがなく、分散性のよいものが望ま
れている。
従来バリウムフェライトの製造法としては、例えば共沈
法、フラックス法、水熱合成法、ガラス結晶化法及びこ
れ等の組合せによる方法など種々の方法が知られている
(発明が解決しようとする問題点) ところで、六方晶系フェライト磁性粉が磁気記録媒体の
材料として、工業的に使用されるためKは、同一製造方
法で大量にくり返して製造された場合においても、磁気
特性、特に保持力が常に設定された一定値で得られるこ
と、すなわちロフト間のバラツキの々い再現性に優れる
ことが非常に重要である。この再現性の範囲は、通常設
定値の±200・である@ しかしながら従来の製造方法によって製造された六方晶
7エライト、例えばBaフェライトは同一製造方法で同
一製造条件下で、くり返して製造した場合においても各
ロフト毎に特に保持力が大巾に異る場合がある。このた
め保持力の再現性が悪く、同一品質のBaフェライト磁
性粉を得ることは非常に困難であった。
この様なロフト間における保磁力のバラツキの原因は、
明確ではないが次の様に考えられる。すなわちB&7エ
ライト等の大方晶系フェライト磁性粉の保磁力は、一般
に磁性粉の表面状態によって敏感に影響されるが、製造
工程中の操作では制御できない様な部分的なわずかな条
件の不均一性や、製造中に混入する微少な不純物等によ
って、保磁力に大きな影響をおよぼす物質が非定量的に
生成し磁性粉表面に吸着するためと考えられる〇また、
六方晶7エライト磁性粉は、この形状が一般に板状であ
り、粒子の1つ1つが単磁区で磁化を帯びているため凝
集しやすく、磁気記録媒体とした時にその飽和磁束密度
(Bm)が非常に悪いといった欠点があった。
ところで飽和磁束密度(Bm)を向上させる為には、磁
性粉の飽和磁化(Ca)を向上させること、磁性粉の密
度を高めること、磁性粉粒子を記録媒体に凝集させるこ
となく均一に分散させることなどが重要である。記録媒
体での磁性粉粒子の分散性は磁性粉粒子の形状や表面性
ばかりでなく磁性粉と樹脂結合剤との相互作用等により
決定てれるため、単に粒子の特性のみでは分散性の良否
を判断することはできない。このため、磁性粉を樹脂結
合剤と混合し、記録媒体として評価する必要がある。
分散性の向上については、特に分散性が悪い水熱合成法
や共沈法で得られる磁性粉について、これを1)H5,
5〜65の弱酸性水溶液で、過剰のB11の抽出処理を
施すことによって改良する試みがなされている(特公昭
60−15576号公報)0この方法により磁性粉の飽
和磁化の向上は見られるものの未だ充分とはいえない。
また保持力の上昇も認められるが、ロフト間のバラツキ
に関しては全く改良が見られない〇 本発明者らは、この様な実情に鑑み、分散性がよく、且
つ磁気特性の再現性にすぐれた六方晶系フェライト磁性
粉を製造することを目的として、鋭意研究を行った結果
、驚くことに、従来よりもはるかに酸性度の大きい強酸
水溶液で該磁性粉を処理することによりて、保磁力の再
現性に優れ、且つ分散性の優れた磁性粉が得られること
を見出し本発明を完成した。
(問題点を解決するための手段) かかる本発明の目的は、F・ならびに、Ba、3r及び
Pbから成る群から選ばれる1種または2種以上の金属
を必須成分として含有する磁気記録用六方晶系フェライ
ト磁性粉を、pH5以下の強酸性水溶液で処理すること
によって達成される@本発明で用いられる磁気記録用六
方晶フェライト磁性粉は、いかなる製造法(例えばガラ
ス結晶化法、水熱合成法、共沈法、フラックス法、及び
これらの併用法等)であっても、また製造条件で製造さ
れたものであってもよい。
本発明の磁気記録用磁性粉の成分にFiF・ならびに、
B a、S r s Ca及びPbから成る群から選ば
れる1種または28i以上の必須金属の他、磁気特性の
制御やその他の目的で所望により少量添加される各種金
属(例えばMg、 S e、 Y、 V、 T a、 
MO1W%R@、Rut Qs、Rh、11”% Pd
%Ptt kgs Hgs GIL%Gの、Al、T’
!’%  C0% N i、Mnb  Zn、Ti、I
n、Nb。
8Wr%N11.Zr% Cr%L”% Cu、C6%
AIs TIs  81.8K1% P、St、% 1
31.8sts  Ca、pr、Tl)%  Gll、
Yl)、Th%Uなどから選ばれる1種または2種以上
の金属)が含まれる。また、金属成分の組成も自由に選
ぶことができる。本発明の該殊性粉扛一般組成式Fs、
MjM4od(式中M1はB as S r%Ca又は
pbを、MHは少量添加される上記の金属などの少なく
とも18[を、&’=eはそれぞれの元素の原子数を表
わし、通常色は8〜18、biltcL5〜五〇、Cは
0〜&0、dは他の元素の原子価を満足する酸素の原子
数である)で表わされるものである。
このような磁気記録用六方晶フェライト磁性粉を強酸性
水溶液で処理する点が本発明の特徴であるが、該水溶液
による処理効果が得られるためには、該磁性粉の処理前
の保持力が25000・以下であることが好ましい・2
5000eを超えると処理による保持力の再現性(すな
わち設置値の±2006の保持力を有する)を有する該
磁性粉を得るのが困離となる。また磁気記録用磁性粉と
しての観点から処理前の磁性粉の保持力は1000・以
上が好ましい。より好ましい処理前の磁性粉の保持力は
200〜15000・の範囲である。
また、該磁性粉の平均粒径は磁気記録用磁性粉として使
用するうえで0.2μ購以下、さらに好ましくは0.1
5μm以下である。
本発明で使用される強酸性水溶液のPHは、3以下でな
くてはならないo  PHが3を超えると磁性粉の保磁
力の再現性が充分でなく、また分散性の向上も得られな
い。好ましくはPHは2.5以下である。
本発明で使用される酸は、水溶液にした時にpHが3以
下になるものであればいずれのものでもよい。具体的に
は安価であり、入手しやすく、且つ取扱いが容易なもの
が好ましく、塩酸、硝酸、硫酸、過塩素酸、トリクロル
酢酸、ピクリン酸、ベンゼンスルホン酸、シュウ酸、ジ
クロル酢酸、リン酸、テルル化水素、クロル酢酸、プロ
ピオン酸、マレイン酸等が例示される。
強酸性水溶液による該磁性粉の処理は通常、該水溶液に
磁性粉を浸漬する方法、フィルター上の磁性粉を該水溶
液で洗浄する方法などKよって行われるが、これらの方
法VC限定されるものではない。処理の条件は酸の種類
、該水溶液のpH1使用量によって相違するが、通常0
〜100℃の温度で数分〜数時間である。
強酸性水溶液で処理された磁性粉は、その後水洗、乾燥
する。また必要により900’Q以下の温度で加熱する
ことにより水洗後も残存する微量の醗を燃焼及び/また
は分解により除去することもできる。
かくして、強酸処理されて得られる磁気記録用六方晶磁
性粉はロット間の保磁力のバラツキが極めて少なく、ま
た分散性が大巾に向上するので、これを用いて製造した
磁気テープ等の記録媒体は飽和磁束密度(Bm)や光沢
が著しく改善される。
又該磁性粉の飽和磁化、保磁力分布及び配向性等も改善
される。
本発明におけるこの様な効果が何に起因しているかは、
今のところ不明であるが、pHが5以下の強酸性水溶液
で処理することによって、前記公知方法の如き、製造時
の過剰のBa(Baフェライト粒子の表面に析出してい
る)を抽出処理するだけでなく、強酸性水溶液ではじめ
て溶出するような磁気特性を阻害するロット間での生成
量が異る微量の複生成物(例えばα−F e203 、
 BaO・FazOz lBaO・2Fs20. 、 
Bao −4,5F6203等の必須金属含有化合物及
び磁気特性の制御やその他9目的で所望により少量添加
される各種金属の含まれる目的以外の複生成物等)が併
せて抽出処理されるためであろうと考えられる・このこ
とは、例えば原料として13aを化学量論組成(BaO
−6(Fat−mMm )zos〕以下とした場合には
、弱酸性水溶液処理では、本発明の如き効果が全く得ら
れず、pHが3以下の強酸性水溶液にした時にはじめて
、得られることからもうなずける。
(発明の効果) 本発明により、同一製造条件で製造したにもかかわらず
、ロフト毎における保磁力のバラツキが大きく再現性の
得られない磁気記碌用六方晶系フェライト磁性粉でも、
強酸処理を行う場合の酸の種類、pH1処理温度、処理
時間を適宜選定することにより、ロフト間の保磁力のバ
ラツキを、設定値の±200e以内とすることができる
。また本発明により得られる磁性粉はさらに、磁気記録
媒体とした時に、飽和磁束密度(Bll)や光沢度が改
善され、分散性に優れている。
(実施例) 以下に実施例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明す
る@尚実施例中の保磁力(1−10)、飽和磁化(σ−
)及び飽和磁束密度(Bll)はVSMを用いて測定し
、光沢度は、村上色彩研究新製のクロスメーターを用い
て入射角60°Cで測定した・磁気記録シートの保磁力
と飽和磁束密度は垂直方向の値である。
また、実施例中に示す磁性粉の実験式は、原料調製時の
金属原子比を用いている0フ工ライト成分中のrR素の
表示については、簡略化のため省略した。
評価に使用した磁気記録シートは、下記の配合処方によ
り磁性粉と各配合剤とをサンドミルにより5時間混合し
て調製した分散液をポリエステルフィルム上にドクター
ブレード法により無配向塗布することにより製造した。
Ba−フェライト磁性粉       100 重量部
塩化ビニル樹脂         10  l(日本ゼ
オン社製MR110) ポリウレタン          10  #ステアリ
ン酸           t2  #MEK    
         62  #トルエン       
   62# シクロヘキサノン           41  #コ
ロネートL             4  #実施例
1及び比較例1〜2 BaC/z−2H20α55モル、’t’ i C/4
  α45モル、CoC/z ・6 H2Oα45モル
、81!IcI!316820α075モル及びF@C
/3 ・6H205,1モルを104の蒸留水にこの順
に溶解し、これをA液とした。
Na0E(17,5モル及び1(a2cO34,72モ
ルを151の室温の蒸留水に溶解し、これをB液とした
050℃に熱したA液にB液を徐々に加えた後、50℃
で16時間攪拌した。攪拌後のpHは1α5でありた0
こうして得られた共沈物を戸別し充分水洗した後150
°0で乾燥し、880℃で2時間電気炉で焼成し、これ
を充分に水洗した。こうして得られたB&−フェライト
はBatlFelo、zcoo、5Tio、sE”’0
,115で示される。
同様の操作を4回繰返した0各操作毎に得られた磁性粉
をそれぞれPHα8の硝酸水溶液(40℃)K浸し、3
0分間充分に攪拌した0次いで、酸処理されたB1−フ
ェライトを充分に水洗し、乾燥させ九(実施例1)oj
たpH54の硝酸水溶液により処理された磁性粉も製造
した(比較例2)0得られた磁性粉の平均粒径はいずれ
もα12μm以下であった。
酸未処理(比較例1)及び酸処理はれた磁性粉の保磁力
と飽和磁化及びこれらの磁性粉を用いた磁気記録シート
の磁束密度ならびに光沢度を測定した0以上の結果を第
1表に示す。
第1表の結果から、本発明の方法で得られた磁性粉はロ
フト間の保磁力のバラツキがないため、磁気記録シート
にした時の保磁力も一定している0また従来の方法にく
らべて、磁気記録シートの飽和a束密度(Bffi)や
光沢度が大巾に改良されていることがわかる。
実施例2及び比較例5〜4 実施例1及び比較例1〜2で得られた共沈物を戸別し、
水洗した後これにNaC/400fを加えて充分混合し
た後150℃で乾燥し、850℃で2時間電気炉で焼成
した他は、実施例1及び比較例1〜2と全く同様にして
、磁性粉を得た。同様の操作をくり返し行った。得られ
た磁性粉の平均粒径はいずれもα13μm以下であった
こうして得られた3種の磁性粉及びこれらを使用した磁
気記録シートの特性をロット毎に2g2表に示した。
実施例3〜7 実施例1において使用し九強鐵水溶液のかわりに第3表
に示した強酸水溶液を用い、同表に示した条件で処理す
る以外は実施例2と同様にして磁性粉を製造した。これ
らの磁性粉を用いて磁気記録シートを作成し、その特性
値を測定した0結釆を第3表に併記した。
尚、酸処理した磁性粉の保磁力は、第3表には示してい
ないが、いずれの実施例においてもロフト間のバラツキ
は620±2006の範囲内であり、また飽和磁化につ
いてもいずれの実施例、いずれのaットにおいても53
〜54 @au/gで一定であった。
比較例5 実施例2及び比較例3〜4で、焼成温度を850℃のか
わりに、1100℃とした他は実施例2及び比較例3〜
4と全く同様にして磁性粉を得た。
同様の操作をくり返し行った。
得られた磁性粉の平均粒径は、いずれも12μ購以上で
あった。
こうして得られた3種の磁性粉につき各aット毎の保磁
力を測定したが、いずれの場合もロフト間のバラツキを
±2006以内とすることはできなかった。
実施例日 実施例1と同様の共沈法及び公匂の水熱合成法ならびに
ガラス結晶化法により5rLI F@to、s Coo
、?TIG、7で示される5種の磁性粉を製造した(繰
返し製造回数5回)。いずれも保持力は±200e以内
にはなかった。実施例4と同様にして硝酸水溶液処理す
ることにより、いずれの磁性粉の保持力は±2000以
内とすることができた〇比較例6 実施例1及び比較例1〜2の焼成温度を880℃のかわ
りに、1050℃とした他は実施例1及び比較例1〜2
と全く同様にして磁性粉を得、同様の操作を5回くり返
し行った。
得られた磁性粉の保磁力はいずれも25000・以上で
あった。
こうして得られたロフトの異る5種の磁性粉につき、実
施例1と同様の操作を行ったが、磁性粉の保磁力のロフ
ト間のバラツキを±200e以内とすることはできなか
った。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 Feならびに、Ba、Sr及びPbから 成る群から選ばれる1種または2種以上の金属を必須成
    分として含有する磁気記録用六方晶系フェライト磁性粉
    を、pH3以下の強酸性水溶液で処理することを特徴と
    する磁気記録用六方晶系フェライト磁性粉の製造方法。
JP10729287A 1987-04-30 1987-04-30 磁気記録用六方晶系フエライト磁性粉の製造方法 Pending JPS63274628A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10729287A JPS63274628A (ja) 1987-04-30 1987-04-30 磁気記録用六方晶系フエライト磁性粉の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10729287A JPS63274628A (ja) 1987-04-30 1987-04-30 磁気記録用六方晶系フエライト磁性粉の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS63274628A true JPS63274628A (ja) 1988-11-11

Family

ID=14455403

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10729287A Pending JPS63274628A (ja) 1987-04-30 1987-04-30 磁気記録用六方晶系フエライト磁性粉の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS63274628A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013077786A (ja) * 2011-09-30 2013-04-25 Fujifilm Corp 六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法
CN116065153A (zh) * 2022-11-17 2023-05-05 陕西华燕航空仪表有限公司 一种提升软磁合金片粘接强度的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013077786A (ja) * 2011-09-30 2013-04-25 Fujifilm Corp 六方晶フェライト磁性粉末およびその製造方法、ならびに磁気記録媒体およびその製造方法
CN116065153A (zh) * 2022-11-17 2023-05-05 陕西华燕航空仪表有限公司 一种提升软磁合金片粘接强度的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS59130407A (ja) 磁気信号記録用針状フエリ磁性酸化鉄粒子
US4778734A (en) Barium ferrite magnetic powder and magnetic recording medium containing the same
JPH0832563B2 (ja) 針状α−Fe▲下2▼O▲下3▼の製造方法
JPH0134935B2 (ja)
JPS63274628A (ja) 磁気記録用六方晶系フエライト磁性粉の製造方法
JP2607456B2 (ja) 磁気記録用磁性粉及びその製造方法
JPS61136923A (ja) 磁気記録用六方晶系フエライト磁性体とその製造法
JPH033361B2 (ja)
JPS60255628A (ja) 磁気記録用板状Baフエライト微粒子粉末及びその製造法
JPH01200605A (ja) 磁性粉末
JPH0270003A (ja) 強磁性鉄粉の処理方法
JPH0633116A (ja) 磁気記録媒体用強磁性金属粉末及びその製造方法
EP0076462B2 (en) Method of production of magnetic particles
JPH0717385B2 (ja) 複合型フェライト磁性粉の製造方法
JPS5841728A (ja) 微細なフエライト粉末の製造方法
KR960011787B1 (ko) 자기기록용 강자성 미세입자의 제조방법
JP2802653B2 (ja) 高密度磁気記録用磁性粉末およびその製造方法
JPH02296303A (ja) 磁気記録媒体用磁性粉
KR960000501B1 (ko) 고밀도 자기기록용 육방정계 페라이트 미분말의 제조방법
JP2717720B2 (ja) 磁気記録媒体用磁性粉末の製造方法
JPH0645462B2 (ja) バリウムフエライト粉末の製造法
EP0583621A1 (en) Process for producing acicular gamma iron (III) oxyhydroxide particles
KR960000502B1 (ko) 자기기록용 육방정계 페라이트 미분말의 제조방법
JPS63170218A (ja) フエライト粉末の製造方法
JPS6127329B2 (ja)