JPS61136923A - 磁気記録用六方晶系フエライト磁性体とその製造法 - Google Patents
磁気記録用六方晶系フエライト磁性体とその製造法Info
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- JPS61136923A JPS61136923A JP25874684A JP25874684A JPS61136923A JP S61136923 A JPS61136923 A JP S61136923A JP 25874684 A JP25874684 A JP 25874684A JP 25874684 A JP25874684 A JP 25874684A JP S61136923 A JPS61136923 A JP S61136923A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
[発明の分野]
本発明は、la気記録用六方晶系フェライト磁性体とそ
の製造法に関するものである。さらに詳しくは1本発明
は垂直磁気記録方式に用いるのに適したフェライト磁性
体とその製造法に関するものである。 [発明の背景] 従来におい゛て磁気記録は磁気テープなどの記録媒体の
面内長手方向に磁化させる方式が利用されてきた。しか
しながら、近年において更に高密度の磁気記録を実現す
るために垂直磁気記録方式が提案され、この方式に用い
るための磁気記録媒体も各種検討されている。 垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体の製造方法としては
、フィルムなどの支持体上に、スパッタ法、真空蒸着法
などにより磁性材料層を形成する方法が既に知られてい
る。そして、たとえば、コバル)−クロムなどの磁気材
料層をスパッタ法により支持体上に形成した磁気記録媒
体などが開発されている。 しかしながら、上記のスパッタ法あるいは真空蒸着法を
利用して磁気記録媒体を製造する方法は、従来の磁気記
録媒体の製造法として一般的な塗布法を利用する方法に
比較して生産性や製品の品質などに難点がある。従って
、垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体の製造方法として
塗布法を利用する方法も既に検討されている。すなわち
、Ia磁性体して六角板状の微粒子の形態にある六方晶
系フェライト(たとえば、六方晶系バリウムフェライト
)を用い、この六方晶系フェライトを樹脂(バインダー
)中に混合分散し、支持体上に塗布することにより垂直
磁気記録方式用の磁気記録媒体を製造する方法が境に提
案されている。 上記の磁気記録媒体の磁性体として用いられる六方晶系
バリウムフェライトなどの六方晶系フェライトの代表的
な製造方法としては、共沈法、水熱合成法などの湿式法
、ガラス化法等が知られている。 先に述べたように、六方晶系フェライト磁性体を利用し
た垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体は、該磁性体をバ
インダー中に分散させた磁性層を支持体上に形成したも
のである。 磁気記録装置における入出力特性の改良は、磁気テープ
などの磁気記録媒体に使用されている磁性体の磁気特性
(特に飽和磁化、保磁力など)に強く依存していること
は良く知られている。特に磁性体の飽和磁化が増加すれ
ば、磁気記録媒体の飽和磁束密度が増し、出力が増加す
るため、高い飽和磁化を示す磁性体の有用性は非常に高
い。 [発明の目的] 本発明は、磁気記録媒体のFi1気記駕材料として使用
するに適した新規な磁性体を提供することを主な目的と
する。 また本発明は、高い保磁力と高い飽和磁化を示す新規な
磁性体を提供することを目的とする。 更に本発明は、保磁力制御成分を含有する六方晶系フェ
ライト磁性体であって、高い保磁力と高い飽和磁化を示
す新規な六方晶系フェライト磁性体を提供することを目
的とする。 〔発明の要旨〕 本発明は、保磁力制御成分を含有する六方晶系フェライ
ト磁性体であって、該フェライト磁性体に含まれる三価
鉄原子の0.1〜3o原子%(好ましくは、0.1〜2
0原子%、さらに好ましくはt−15原子%)が二価鉄
原子で置換されていることを特徴とする磁気記録用六方
晶系フェライト磁性体を提供する。 六方晶系フェライト磁性体に含まれる二価鉄原子の比率
(F e′/ p e3+ 、))原子比)が0−II
[f−%より少ない場合には、本発明の目的とする飽和
磁化の向上などの効果が充分でなく、一方、二価鉄原子
の比率が30原子%を越えるとブグネタイトの析出が顕
著となり、得られる磁性体の結晶形が六方晶系から外れ
てくるため好ましくない。 上記の磁気記鐘用六方晶系フェライト磁性体は、保磁力
制御成分を含有する六方晶系フェライト磁性体の製造に
際して、三価鉄原子を有する化合物もしくは組成物を還
元性雰囲気下で加熱することにより該三価鉄原子の0.
1〜30原子%(好ましくは、0.1〜20原子%、さ
らに好ましくは1〜15原子%)を二価鉄原子に変換す
ることを特徴とする六方晶系フェライト磁性体の製造法
により容易に製造することができる。 [発明の効果] 本発明の六方晶系フェライト磁性体は新規な磁性体であ
って、優れた磁気特性、特に高い保磁力と高い飽和磁化
とを併せ有する。 また1本発明の六方晶系フェライト磁性体は、比抵抗が
低く、かつ表面抵抗値も低いため、従来これらの抵抗値
を下げるために磁性層に導入されていたカーボンブラッ
クなどの導電性材料の使用量を低減させることが可能と
なり、これによっても磁気記録媒体の電磁変換特性が向
上する。 [発明の詳細な記述] *発明の微粒子状の磁気記録用六方晶系7エテイト磁性
体は、たとえば、下記に組成式CI)もしくは組成式(
I[)を基本組成式として有する磁性体である。 組成式(I): RFeI!−BMzM’zO日 (I)[但し、Rは
Ba、Ca、SrおよびPbからなる群より選ばれる少
なくとも一種の金属原子、MはCo、NiおよびZnか
らなる群より選ばれる少なくとも一種の二価金属原子1
M°はTl、ZrおよびHfからなる群より選ばれる少
なくとも一種の四価金属原子、そしてxは、0くx≦1
.2の範囲の数値である] 組成式CTI’) : RFe2−2M″xOs (I[)[但し、Rは
Ba、Ca、SrおよびPbからなる群より選ばれる少
なくとも一種の金属原子、M”はAn、GaおよびIn
からなる群より選ばれる少なくとも一種の三価金属原子
、そしてxは0<x≦2.4の範囲の数値である] 本発明の微粒子状の磁気記録用六方晶系フェライト磁性
体は、たとえば、ガラス化法を利用して製造することが
できる。 以下において、ガラス化法を利用して上記組成式CI)
を基本組成とする本発明の磁気記録用六方晶系フェライ
ト磁性体は製造する方法の例を示す。 上記組成式(1)を基本組成とする公知の磁気記録用六
方晶系フェライト磁性体のガラス化法による製造は、一
般に次のような工程からなる方法によって行なわれる。 すなわち、まず、目的のフェライト成分とガラス形成成
分を含む原料混合物を熔融したのち、これを急速冷却し
て非晶質体とし、この非晶質体の状態で加熱処理するこ
とによって非晶質体より六方晶系フェライト結晶を生成
、析出させ5次いで、加熱処理によって得られた物質(
以下、加熱処理物質という)からフェライト結晶以外の
成分を除去する方法が利用される。このガラス化法によ
る組成式CI)の磁気記録用六方晶系フェライト磁性体
の製造に用いられる原料混合物は、一般に、六方晶系フ
ェライトの基本成分、保磁力制御成分、およびガラス形
成成分を含むものである。六方晶系フェライトの基本成
分としては。 FezO2と、BaO1CaO1SrO1PbOなどの
金属酸化物との組合せが一般に用いられ、また@磁力制
御成分としては、Coo、NtOlZnOなどの二価の
金属の酸化物とTiO2゜Z r02、HfO2などの
四価の金属の酸化物との組合せが用いられる。また、ガ
ラス形成成分としては、酸化ホウ素(B z Ox )
が用いられる。 あるいは、ガラス形成成分として、て5i02とB、O
,との組合せを利用することもできる。ただし、上記に
おける各原料成分は全て酸化物として表示されているが
、各成分は実際は1M料混合物の熔融工程の加熱条件下
において上記の酸化物に変り得る各種の塩など他の形態
の化合物として混合物に導入されることも多い。 上記のガラス化法は次のようにまとめることができる。 1)六方晶系フェライトの基本成分、保磁力制御成分、
およびガラス形成成分を含む原料混合物を熔融する工程
; 2)熔融混合物を急速冷却して非晶質体を得る工程; 3)非晶質体を加熱処理してフェライト結晶を生成させ
る工程;そして、 4)加熱処理によって得られる物質を酢酸などのエツチ
ング液で処理し、可溶成分を除去してフェライト結晶を
取り出す工程。 本発明のフェライト磁性体の製造のために使用する原料
成分、すなわち六方晶系フェライトの基本成分、保磁力
創部成分、ガラス形成成分などについては、従来技術に
基づいて任意に選定することができる。これらの各原料
成分は、いずれもフェライト磁性体の製造工程中に加熱
処理を受け、酸化物の形態となるため原料成分の形態と
しては酸化物として表示することが一般的であるが、前
記のように酸化物に変り得るものである限り、各種の塩
など他の形態の化合物を利用することもできる。たとえ
ばB、O,はホウ酸として原料混合物に導入することが
一般的であり、また他の金属成分についても、たとえば
、炭酸塩、硝酸塩などのような比較的融点の低い化合物
として上記の混合物に導入することができる。すなわち
、たとえIf B z Ox を分との用語は、B、O
,自体、および上記の第一工程のおける加熱条件下にお
いてB2O3に変わり得る物質を含むものである。 上記の六方晶系フェライト磁性体の製造工程は、たとえ
ば、下記の方法により実施される。 原料混合物を構成する各成分を充分に混合してフェライ
ト原料混合物とし、次に各成分の融解温度付近の温度、
たとえば1250−1400@C!程度に原料混合物を
加熱熔融したのち急速冷却して非晶質体とする。 以]二のようにして11)られたノl晶質体を700〜
950℃程度に加熱処理することによって、その非晶質
体より六方晶系フェライト結晶を生成、析出させ5次い
で加熱処理物質を酢酸などのエツチング液を用いて可溶
成分を溶解除去して微粒子状のフェライト結晶を取り出
す。 次いで、上記の微粒子状フェライト結晶に対して、従来
組成のフェライト結晶の製造の場合と同様の水洗処理お
よび乾燥処理を施すことによって、目的の磁性体(81
気記録用フ工ライト磁性体)を得ることができる。 なお、上記においては組成式(I)に属する基本組成を
有する六方晶系フェライト磁性体の製造例を述べたが、
組成式(I[)に属する基本組成を有する大力晶系フェ
ライト磁性体、あるいは他のも保磁力制御成分を含有す
る六方晶系フェライト磁性体であっても、同様にして製
造することができる。 本発明の六方晶系フェライト磁性体は、保磁力1111
成分を含有する六方晶系フェライト磁性体の製造に際し
て、三価鉄原子を有する化合物もしくは組成物を還元性
雰囲気下で加熱することにより製造することができる。 この三価鉄原子を有する化合物もしくは組成物を還元性
雰囲気下で加熱する処理は、公知技術に従って製造した
六方晶系フェライト結晶について行なうことができる。 あるいはガラス化法を利用して六方晶系フェライト結晶
を製造する場合は、途中で生成する非晶質体について、
還元性雰囲気下で加熱する処理を施してもよい、また、
フェライト結晶生成のための加熱処理を還元性雰囲気下
で行なうことにより、フェライト結晶生成工程と鉄原子
還元工程とを兼ねさせてもよい。 また、共沈法や水熱合成法などの湿式法を利用して六方
晶系フェライト結晶を得た場合には、得られた六方晶系
フェライト結晶について加熱処理を還元性雰囲気下で行
なうことにより、目的の六方晶系フェライト磁性体を得
ることができる。あるいは、この場合においても、フェ
ライト結晶生成のための加熱処理を還元性雰囲気下で行
なうことにより、フェライト結晶生成工程と鉄原子還元
工程とを兼ねさせてもよい。 本発明において、化合物もしくは組成物中の三価鉄原子
の一部を二価鉄原子に還元性雰囲気下で加熱する工程は
通常は、加熱温度100〜900℃(好ましくは、20
0〜400℃)にて行なわれる。また、加熱時間は主と
して加熱温度に応じて変動するが1通常は10分間〜5
時間(好ましくは、30分間〜2時間)の加熱処理が利
用される。 還元性雰囲気は、たとえば水素ガス、−醸化炭素ガスな
どの一般的な還元性ガスを利用して形成される。なお、
これらの還元性ガスは一般に窒素ガスなどの不活性気体
によって希釈して用いられる。また、還元加熱処理は均
質な還元を達成するために回転炉、流動加熱炉などを用
いることが望ましい。 次に本発明の実施例および比較例を示す。 [実施例1]および[比較例1−3] ガラス化法によって六方晶系バリウムフェライト結晶を
製造するための原料成分として、BaO*Fe201
*Co0eTiO2系そしてガラス形成成分としてs+
o2争11.o、系を選んだ。 各成分の配合割合はBaO:34、Fe、O。 :29.TiO2:4.4.Coo:4.4゜5i02
:1.2.B20z:27(全てモル%)とした。 ただし、B2O3の原料としてはホウ酸(HaBO3)
、 モしてBaOの原料としては炭酸バリウム(B a
COs )を使用した。 上記の原料混合物を白金ルツボに入れ、これを炭化ケイ
素発熱体の炉中で攪拌下にて、3時間1300−135
0℃に加熱熔融し、次いでこの熔融物を空気による圧力
を利用して微小孔から。 逆方向に回転しているステンレス製の双ロール上に注ぎ
接触させて冷却しフレーク状非晶買体を得た。 フェライト結晶生成、析出のための加熱処理は、非晶質
体数十グラムを熱処理炉(直径50mm、長さ1000
mmのアルミナ質の管状体であって1回転下に気体を一
端から他端に流しながら内容物を還元加熱できる回転型
ガス雰囲気炉)に入れ、この熱処理炉に第1表記載の気
体を昇温開始から室温、冷却の時点まで連続して300
mJlZ分の流量で流しながら実施した。加熱方法は、
まず熱処理炉を120℃/時の速度で500℃までSL
温させて、その温度を8時間維持しく結晶核生成等)、
さらに120℃/時の速度で770℃にまで昇温させた
後、その温度を5時間維持し、次いで120℃/時の速
度で室温にまで冷却する方法を採用した。 上記のようにして得た加熱処理物質に対して。 次に酢#(35容屋%)を用いてエツチング処理を90
℃、4時間の条件で施し、さらに水による洗浄および真
空乾燥を行なうことにより微粒子状の六方晶系バリウム
フェライト結晶(六方晶系バリウムフェライト磁性体)
を得た。 上記゛の六方晶系バリウムフェライト結晶について振動
試料型磁束計(東夷工業@@、VSM型)を使用して保
磁力(Hc)と飽和磁化(δS)とを測定した。また、
粒子の比表面積をBET法によって測定した。 二価鉄原子(Fe”)の定量は、バリウムフェライト結
晶を塩酸で溶解し、この溶液について酸化量“元滴定を
行なうことにより実施した。第1表においてFe″比率
とは p e計/ p 、 )+の原子比(イオン比)
である。 また比抵抗は、バリウムフェライト結晶約1グラムを合
成樹脂製の絶縁性ホルダー内に充填し、この充填物にそ
の上下からステンレス鋼製のプレスで圧力(1トン/
c rrf )をかけ、その状態で充填物の電気抵抗を
測定したのち、その測定値を充填物の層厚で除して算出
した。 さらに上記の六方晶系バリウムフェライト結晶を磁性粉
として用いた磁気テープを下記の組成および方法により
製造し、この磁気テープについて表面抵抗値を測定した
。 以下余白 磁性粉 too部塩部上
化ビニル酸ビニル共重合体 (UCC社31.VAGH) 10部ポリ
ウレタン(B本ポリウレタン■製、二、ポラン2301
) 10部ポリイソシアネート(日本ポ
リウレタン■袈。 コロネートL) 10部ソーヤレ
シチン 1部メチルエチルケ
トン 180部メチルイソブチルケト
ン 120部i澁ユ溝 上記配合原料をボールミルにて混合分散(ポリイソシア
ネートは分散終了材に添加)したのち、濾過し、これを
表面平滑なポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ
15pm)hに塗布し、磁場配向想理をしたのち乾燥し
た0次いで乾燥塗膜層にカレンダー処理を施して、層厚
5.Opmの磁性層を形成した。 これらの結果を第1表に示す、第1表に示された結果よ
り、p 、 計/ p 、 )+の原子比が工%未満の
六方晶系バリウムフェライト結晶に比較して。 本発明の六方晶系バリウムフェライト結晶は高い飽和磁
化を示すことがわかる。また1本発明のフェライト結晶
は比抵抗が低く、さらに磁気テープなどの磁気記録媒体
の形態にした場合における表面抵抗値が顕著に低いこと
がわかる。すなわち。 これらの抵抗値が顕著に低いため、従来の磁気チー7’
において磁性層の抵抗値低減などのために用いられてい
たカーボンブラックなどの使用量を低減することができ
、これによっても磁気テープの電磁変換特性の向上が可
能となる。 以下余白 第1表 実施例1 比較例1比較例2比較例3 加熱 水素0.5K !気 窒素 酸素雰
囲気 含有窒素 飽和磁化 58.5 54.2 54,3
53.9(@■u/g) 保磁力 1130 1230 1225
1240(Oe) 比表面積 30 41 37 40
(ば/g) F e ” 7.OK <O,l$ <
0.1$ <0−11比率 比抵抗 S、8 78 58 85
(MΩ11 ell) 表面抵抗値 8.1 9.8 8.7 7.5
(0/crn’) XIO” XIO” Xl
0wXl0cL
の製造法に関するものである。さらに詳しくは1本発明
は垂直磁気記録方式に用いるのに適したフェライト磁性
体とその製造法に関するものである。 [発明の背景] 従来におい゛て磁気記録は磁気テープなどの記録媒体の
面内長手方向に磁化させる方式が利用されてきた。しか
しながら、近年において更に高密度の磁気記録を実現す
るために垂直磁気記録方式が提案され、この方式に用い
るための磁気記録媒体も各種検討されている。 垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体の製造方法としては
、フィルムなどの支持体上に、スパッタ法、真空蒸着法
などにより磁性材料層を形成する方法が既に知られてい
る。そして、たとえば、コバル)−クロムなどの磁気材
料層をスパッタ法により支持体上に形成した磁気記録媒
体などが開発されている。 しかしながら、上記のスパッタ法あるいは真空蒸着法を
利用して磁気記録媒体を製造する方法は、従来の磁気記
録媒体の製造法として一般的な塗布法を利用する方法に
比較して生産性や製品の品質などに難点がある。従って
、垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体の製造方法として
塗布法を利用する方法も既に検討されている。すなわち
、Ia磁性体して六角板状の微粒子の形態にある六方晶
系フェライト(たとえば、六方晶系バリウムフェライト
)を用い、この六方晶系フェライトを樹脂(バインダー
)中に混合分散し、支持体上に塗布することにより垂直
磁気記録方式用の磁気記録媒体を製造する方法が境に提
案されている。 上記の磁気記録媒体の磁性体として用いられる六方晶系
バリウムフェライトなどの六方晶系フェライトの代表的
な製造方法としては、共沈法、水熱合成法などの湿式法
、ガラス化法等が知られている。 先に述べたように、六方晶系フェライト磁性体を利用し
た垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体は、該磁性体をバ
インダー中に分散させた磁性層を支持体上に形成したも
のである。 磁気記録装置における入出力特性の改良は、磁気テープ
などの磁気記録媒体に使用されている磁性体の磁気特性
(特に飽和磁化、保磁力など)に強く依存していること
は良く知られている。特に磁性体の飽和磁化が増加すれ
ば、磁気記録媒体の飽和磁束密度が増し、出力が増加す
るため、高い飽和磁化を示す磁性体の有用性は非常に高
い。 [発明の目的] 本発明は、磁気記録媒体のFi1気記駕材料として使用
するに適した新規な磁性体を提供することを主な目的と
する。 また本発明は、高い保磁力と高い飽和磁化を示す新規な
磁性体を提供することを目的とする。 更に本発明は、保磁力制御成分を含有する六方晶系フェ
ライト磁性体であって、高い保磁力と高い飽和磁化を示
す新規な六方晶系フェライト磁性体を提供することを目
的とする。 〔発明の要旨〕 本発明は、保磁力制御成分を含有する六方晶系フェライ
ト磁性体であって、該フェライト磁性体に含まれる三価
鉄原子の0.1〜3o原子%(好ましくは、0.1〜2
0原子%、さらに好ましくはt−15原子%)が二価鉄
原子で置換されていることを特徴とする磁気記録用六方
晶系フェライト磁性体を提供する。 六方晶系フェライト磁性体に含まれる二価鉄原子の比率
(F e′/ p e3+ 、))原子比)が0−II
[f−%より少ない場合には、本発明の目的とする飽和
磁化の向上などの効果が充分でなく、一方、二価鉄原子
の比率が30原子%を越えるとブグネタイトの析出が顕
著となり、得られる磁性体の結晶形が六方晶系から外れ
てくるため好ましくない。 上記の磁気記鐘用六方晶系フェライト磁性体は、保磁力
制御成分を含有する六方晶系フェライト磁性体の製造に
際して、三価鉄原子を有する化合物もしくは組成物を還
元性雰囲気下で加熱することにより該三価鉄原子の0.
1〜30原子%(好ましくは、0.1〜20原子%、さ
らに好ましくは1〜15原子%)を二価鉄原子に変換す
ることを特徴とする六方晶系フェライト磁性体の製造法
により容易に製造することができる。 [発明の効果] 本発明の六方晶系フェライト磁性体は新規な磁性体であ
って、優れた磁気特性、特に高い保磁力と高い飽和磁化
とを併せ有する。 また1本発明の六方晶系フェライト磁性体は、比抵抗が
低く、かつ表面抵抗値も低いため、従来これらの抵抗値
を下げるために磁性層に導入されていたカーボンブラッ
クなどの導電性材料の使用量を低減させることが可能と
なり、これによっても磁気記録媒体の電磁変換特性が向
上する。 [発明の詳細な記述] *発明の微粒子状の磁気記録用六方晶系7エテイト磁性
体は、たとえば、下記に組成式CI)もしくは組成式(
I[)を基本組成式として有する磁性体である。 組成式(I): RFeI!−BMzM’zO日 (I)[但し、Rは
Ba、Ca、SrおよびPbからなる群より選ばれる少
なくとも一種の金属原子、MはCo、NiおよびZnか
らなる群より選ばれる少なくとも一種の二価金属原子1
M°はTl、ZrおよびHfからなる群より選ばれる少
なくとも一種の四価金属原子、そしてxは、0くx≦1
.2の範囲の数値である] 組成式CTI’) : RFe2−2M″xOs (I[)[但し、Rは
Ba、Ca、SrおよびPbからなる群より選ばれる少
なくとも一種の金属原子、M”はAn、GaおよびIn
からなる群より選ばれる少なくとも一種の三価金属原子
、そしてxは0<x≦2.4の範囲の数値である] 本発明の微粒子状の磁気記録用六方晶系フェライト磁性
体は、たとえば、ガラス化法を利用して製造することが
できる。 以下において、ガラス化法を利用して上記組成式CI)
を基本組成とする本発明の磁気記録用六方晶系フェライ
ト磁性体は製造する方法の例を示す。 上記組成式(1)を基本組成とする公知の磁気記録用六
方晶系フェライト磁性体のガラス化法による製造は、一
般に次のような工程からなる方法によって行なわれる。 すなわち、まず、目的のフェライト成分とガラス形成成
分を含む原料混合物を熔融したのち、これを急速冷却し
て非晶質体とし、この非晶質体の状態で加熱処理するこ
とによって非晶質体より六方晶系フェライト結晶を生成
、析出させ5次いで、加熱処理によって得られた物質(
以下、加熱処理物質という)からフェライト結晶以外の
成分を除去する方法が利用される。このガラス化法によ
る組成式CI)の磁気記録用六方晶系フェライト磁性体
の製造に用いられる原料混合物は、一般に、六方晶系フ
ェライトの基本成分、保磁力制御成分、およびガラス形
成成分を含むものである。六方晶系フェライトの基本成
分としては。 FezO2と、BaO1CaO1SrO1PbOなどの
金属酸化物との組合せが一般に用いられ、また@磁力制
御成分としては、Coo、NtOlZnOなどの二価の
金属の酸化物とTiO2゜Z r02、HfO2などの
四価の金属の酸化物との組合せが用いられる。また、ガ
ラス形成成分としては、酸化ホウ素(B z Ox )
が用いられる。 あるいは、ガラス形成成分として、て5i02とB、O
,との組合せを利用することもできる。ただし、上記に
おける各原料成分は全て酸化物として表示されているが
、各成分は実際は1M料混合物の熔融工程の加熱条件下
において上記の酸化物に変り得る各種の塩など他の形態
の化合物として混合物に導入されることも多い。 上記のガラス化法は次のようにまとめることができる。 1)六方晶系フェライトの基本成分、保磁力制御成分、
およびガラス形成成分を含む原料混合物を熔融する工程
; 2)熔融混合物を急速冷却して非晶質体を得る工程; 3)非晶質体を加熱処理してフェライト結晶を生成させ
る工程;そして、 4)加熱処理によって得られる物質を酢酸などのエツチ
ング液で処理し、可溶成分を除去してフェライト結晶を
取り出す工程。 本発明のフェライト磁性体の製造のために使用する原料
成分、すなわち六方晶系フェライトの基本成分、保磁力
創部成分、ガラス形成成分などについては、従来技術に
基づいて任意に選定することができる。これらの各原料
成分は、いずれもフェライト磁性体の製造工程中に加熱
処理を受け、酸化物の形態となるため原料成分の形態と
しては酸化物として表示することが一般的であるが、前
記のように酸化物に変り得るものである限り、各種の塩
など他の形態の化合物を利用することもできる。たとえ
ばB、O,はホウ酸として原料混合物に導入することが
一般的であり、また他の金属成分についても、たとえば
、炭酸塩、硝酸塩などのような比較的融点の低い化合物
として上記の混合物に導入することができる。すなわち
、たとえIf B z Ox を分との用語は、B、O
,自体、および上記の第一工程のおける加熱条件下にお
いてB2O3に変わり得る物質を含むものである。 上記の六方晶系フェライト磁性体の製造工程は、たとえ
ば、下記の方法により実施される。 原料混合物を構成する各成分を充分に混合してフェライ
ト原料混合物とし、次に各成分の融解温度付近の温度、
たとえば1250−1400@C!程度に原料混合物を
加熱熔融したのち急速冷却して非晶質体とする。 以]二のようにして11)られたノl晶質体を700〜
950℃程度に加熱処理することによって、その非晶質
体より六方晶系フェライト結晶を生成、析出させ5次い
で加熱処理物質を酢酸などのエツチング液を用いて可溶
成分を溶解除去して微粒子状のフェライト結晶を取り出
す。 次いで、上記の微粒子状フェライト結晶に対して、従来
組成のフェライト結晶の製造の場合と同様の水洗処理お
よび乾燥処理を施すことによって、目的の磁性体(81
気記録用フ工ライト磁性体)を得ることができる。 なお、上記においては組成式(I)に属する基本組成を
有する六方晶系フェライト磁性体の製造例を述べたが、
組成式(I[)に属する基本組成を有する大力晶系フェ
ライト磁性体、あるいは他のも保磁力制御成分を含有す
る六方晶系フェライト磁性体であっても、同様にして製
造することができる。 本発明の六方晶系フェライト磁性体は、保磁力1111
成分を含有する六方晶系フェライト磁性体の製造に際し
て、三価鉄原子を有する化合物もしくは組成物を還元性
雰囲気下で加熱することにより製造することができる。 この三価鉄原子を有する化合物もしくは組成物を還元性
雰囲気下で加熱する処理は、公知技術に従って製造した
六方晶系フェライト結晶について行なうことができる。 あるいはガラス化法を利用して六方晶系フェライト結晶
を製造する場合は、途中で生成する非晶質体について、
還元性雰囲気下で加熱する処理を施してもよい、また、
フェライト結晶生成のための加熱処理を還元性雰囲気下
で行なうことにより、フェライト結晶生成工程と鉄原子
還元工程とを兼ねさせてもよい。 また、共沈法や水熱合成法などの湿式法を利用して六方
晶系フェライト結晶を得た場合には、得られた六方晶系
フェライト結晶について加熱処理を還元性雰囲気下で行
なうことにより、目的の六方晶系フェライト磁性体を得
ることができる。あるいは、この場合においても、フェ
ライト結晶生成のための加熱処理を還元性雰囲気下で行
なうことにより、フェライト結晶生成工程と鉄原子還元
工程とを兼ねさせてもよい。 本発明において、化合物もしくは組成物中の三価鉄原子
の一部を二価鉄原子に還元性雰囲気下で加熱する工程は
通常は、加熱温度100〜900℃(好ましくは、20
0〜400℃)にて行なわれる。また、加熱時間は主と
して加熱温度に応じて変動するが1通常は10分間〜5
時間(好ましくは、30分間〜2時間)の加熱処理が利
用される。 還元性雰囲気は、たとえば水素ガス、−醸化炭素ガスな
どの一般的な還元性ガスを利用して形成される。なお、
これらの還元性ガスは一般に窒素ガスなどの不活性気体
によって希釈して用いられる。また、還元加熱処理は均
質な還元を達成するために回転炉、流動加熱炉などを用
いることが望ましい。 次に本発明の実施例および比較例を示す。 [実施例1]および[比較例1−3] ガラス化法によって六方晶系バリウムフェライト結晶を
製造するための原料成分として、BaO*Fe201
*Co0eTiO2系そしてガラス形成成分としてs+
o2争11.o、系を選んだ。 各成分の配合割合はBaO:34、Fe、O。 :29.TiO2:4.4.Coo:4.4゜5i02
:1.2.B20z:27(全てモル%)とした。 ただし、B2O3の原料としてはホウ酸(HaBO3)
、 モしてBaOの原料としては炭酸バリウム(B a
COs )を使用した。 上記の原料混合物を白金ルツボに入れ、これを炭化ケイ
素発熱体の炉中で攪拌下にて、3時間1300−135
0℃に加熱熔融し、次いでこの熔融物を空気による圧力
を利用して微小孔から。 逆方向に回転しているステンレス製の双ロール上に注ぎ
接触させて冷却しフレーク状非晶買体を得た。 フェライト結晶生成、析出のための加熱処理は、非晶質
体数十グラムを熱処理炉(直径50mm、長さ1000
mmのアルミナ質の管状体であって1回転下に気体を一
端から他端に流しながら内容物を還元加熱できる回転型
ガス雰囲気炉)に入れ、この熱処理炉に第1表記載の気
体を昇温開始から室温、冷却の時点まで連続して300
mJlZ分の流量で流しながら実施した。加熱方法は、
まず熱処理炉を120℃/時の速度で500℃までSL
温させて、その温度を8時間維持しく結晶核生成等)、
さらに120℃/時の速度で770℃にまで昇温させた
後、その温度を5時間維持し、次いで120℃/時の速
度で室温にまで冷却する方法を採用した。 上記のようにして得た加熱処理物質に対して。 次に酢#(35容屋%)を用いてエツチング処理を90
℃、4時間の条件で施し、さらに水による洗浄および真
空乾燥を行なうことにより微粒子状の六方晶系バリウム
フェライト結晶(六方晶系バリウムフェライト磁性体)
を得た。 上記゛の六方晶系バリウムフェライト結晶について振動
試料型磁束計(東夷工業@@、VSM型)を使用して保
磁力(Hc)と飽和磁化(δS)とを測定した。また、
粒子の比表面積をBET法によって測定した。 二価鉄原子(Fe”)の定量は、バリウムフェライト結
晶を塩酸で溶解し、この溶液について酸化量“元滴定を
行なうことにより実施した。第1表においてFe″比率
とは p e計/ p 、 )+の原子比(イオン比)
である。 また比抵抗は、バリウムフェライト結晶約1グラムを合
成樹脂製の絶縁性ホルダー内に充填し、この充填物にそ
の上下からステンレス鋼製のプレスで圧力(1トン/
c rrf )をかけ、その状態で充填物の電気抵抗を
測定したのち、その測定値を充填物の層厚で除して算出
した。 さらに上記の六方晶系バリウムフェライト結晶を磁性粉
として用いた磁気テープを下記の組成および方法により
製造し、この磁気テープについて表面抵抗値を測定した
。 以下余白 磁性粉 too部塩部上
化ビニル酸ビニル共重合体 (UCC社31.VAGH) 10部ポリ
ウレタン(B本ポリウレタン■製、二、ポラン2301
) 10部ポリイソシアネート(日本ポ
リウレタン■袈。 コロネートL) 10部ソーヤレ
シチン 1部メチルエチルケ
トン 180部メチルイソブチルケト
ン 120部i澁ユ溝 上記配合原料をボールミルにて混合分散(ポリイソシア
ネートは分散終了材に添加)したのち、濾過し、これを
表面平滑なポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ
15pm)hに塗布し、磁場配向想理をしたのち乾燥し
た0次いで乾燥塗膜層にカレンダー処理を施して、層厚
5.Opmの磁性層を形成した。 これらの結果を第1表に示す、第1表に示された結果よ
り、p 、 計/ p 、 )+の原子比が工%未満の
六方晶系バリウムフェライト結晶に比較して。 本発明の六方晶系バリウムフェライト結晶は高い飽和磁
化を示すことがわかる。また1本発明のフェライト結晶
は比抵抗が低く、さらに磁気テープなどの磁気記録媒体
の形態にした場合における表面抵抗値が顕著に低いこと
がわかる。すなわち。 これらの抵抗値が顕著に低いため、従来の磁気チー7’
において磁性層の抵抗値低減などのために用いられてい
たカーボンブラックなどの使用量を低減することができ
、これによっても磁気テープの電磁変換特性の向上が可
能となる。 以下余白 第1表 実施例1 比較例1比較例2比較例3 加熱 水素0.5K !気 窒素 酸素雰
囲気 含有窒素 飽和磁化 58.5 54.2 54,3
53.9(@■u/g) 保磁力 1130 1230 1225
1240(Oe) 比表面積 30 41 37 40
(ば/g) F e ” 7.OK <O,l$ <
0.1$ <0−11比率 比抵抗 S、8 78 58 85
(MΩ11 ell) 表面抵抗値 8.1 9.8 8.7 7.5
(0/crn’) XIO” XIO” Xl
0wXl0cL
【実施例z−4】および[比較較4]
ガラス化法によって六方晶系バリウムフェライト結晶を
製造するための原料成分として、実施例1で使用したも
のと同一の原料成分系(配合比も同一)を選んだ。 上記の原料混合物を白金ルツボに入れ、これを炭化ケイ
素発熱体の炉中で攪拌下にて、3時間1300 #13
50℃に加熱熔融し、次いでこの熔融物を空気による圧
力を利用して微小孔から、逆方向に回転しているステン
レス製の双ロール上に注ぎ接触させて冷却しフレーク状
非晶質体を得た。 フェライト結晶生成、析出のための加熱処理は、非晶質
体数十グラムを熱処理炉(実施例1で使用したものと同
一)に入れ、この熱処理炉に第2表記載の気体を昇温開
始から室温冷却の時点まで連続して300 mn1分の
流量で流しながら実施した。加熱方法は、まず熱処理炉
を120℃/時の速度で500℃まで昇温させて、その
温度を8時間維持しく結晶核生成等)、更に120℃/
時の速度で第2表記載の最高温度にまで昇温させたのち
、その温度を5時1111誰持し1次いで120℃/時
の速度で室温にまで冷却する方法を採用した。 上記のようにして得た加熱処理物質に対して。 次に811(35容量%)を用いてエツチング処理を9
0℃、6時間の条件で施し、さらに水による洗浄および
真空乾燥を行なうことにより微粒子状の六方晶系バリウ
ムフェライト結晶(六方晶系バリウムフェライト磁性体
)を得た。 上記の六方晶系バリウムフェライト結晶について実施例
1と同じ方法により、保磁力(Hc)、飽和磁化(δS
)および粒子の比表面積の測定を行ない、また二価鉄原
子の定量を行なった。 これらの結果を第2表に示す、第2表に示された結果よ
り p e ′/ Fe 3+の原子比が30%を越え
る六方晶系バリウムフェライト結晶は高い飽和磁化を示
すが、保磁力が顕著に低下し、また比表面積も顕著に低
下することがわかる。 第2表 実施例2実施例3実施例4 比較例4 加熱 水素0.5$ 同左 同左 水素3z
雰囲気 含有窒素 含有窒素最高加熱
730℃ 75G’0 800”0 75G”C温
度 飽和磁化 57.5 58.1 8+、8
115.5(e■u/g) 保磁力 1180 1120 1080
500(Oe) 比表面積 40 34 2G +
8(rn’ /g)
製造するための原料成分として、実施例1で使用したも
のと同一の原料成分系(配合比も同一)を選んだ。 上記の原料混合物を白金ルツボに入れ、これを炭化ケイ
素発熱体の炉中で攪拌下にて、3時間1300 #13
50℃に加熱熔融し、次いでこの熔融物を空気による圧
力を利用して微小孔から、逆方向に回転しているステン
レス製の双ロール上に注ぎ接触させて冷却しフレーク状
非晶質体を得た。 フェライト結晶生成、析出のための加熱処理は、非晶質
体数十グラムを熱処理炉(実施例1で使用したものと同
一)に入れ、この熱処理炉に第2表記載の気体を昇温開
始から室温冷却の時点まで連続して300 mn1分の
流量で流しながら実施した。加熱方法は、まず熱処理炉
を120℃/時の速度で500℃まで昇温させて、その
温度を8時間維持しく結晶核生成等)、更に120℃/
時の速度で第2表記載の最高温度にまで昇温させたのち
、その温度を5時1111誰持し1次いで120℃/時
の速度で室温にまで冷却する方法を採用した。 上記のようにして得た加熱処理物質に対して。 次に811(35容量%)を用いてエツチング処理を9
0℃、6時間の条件で施し、さらに水による洗浄および
真空乾燥を行なうことにより微粒子状の六方晶系バリウ
ムフェライト結晶(六方晶系バリウムフェライト磁性体
)を得た。 上記の六方晶系バリウムフェライト結晶について実施例
1と同じ方法により、保磁力(Hc)、飽和磁化(δS
)および粒子の比表面積の測定を行ない、また二価鉄原
子の定量を行なった。 これらの結果を第2表に示す、第2表に示された結果よ
り p e ′/ Fe 3+の原子比が30%を越え
る六方晶系バリウムフェライト結晶は高い飽和磁化を示
すが、保磁力が顕著に低下し、また比表面積も顕著に低
下することがわかる。 第2表 実施例2実施例3実施例4 比較例4 加熱 水素0.5$ 同左 同左 水素3z
雰囲気 含有窒素 含有窒素最高加熱
730℃ 75G’0 800”0 75G”C温
度 飽和磁化 57.5 58.1 8+、8
115.5(e■u/g) 保磁力 1180 1120 1080
500(Oe) 比表面積 40 34 2G +
8(rn’ /g)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、保磁力制御成分を含有する六方晶系フェライト磁性
体であって、該フェライト磁性体に含まれる三価鉄原子
の0.1〜30原子%が二価鉄原子で置換されているこ
とを特徴とする磁気記録用六方晶系フェライト磁性体。 2、上記フェライト磁性体に含まれる三価鉄原子の0.
1〜20原子%が二価鉄原子で置換されていることを特
徴とする特許請求の範囲第1項記載の磁気記録用六方晶
系フェライト磁性体。 3、上記フェライト磁性体に含まれる三価鉄原子の1〜
15原子%が二価鉄原子で置換されていることを特徴と
する特許請求の範囲第2項記載の磁気記録用六方晶系フ
ェライト磁性体。 4、上記六方晶系フェライト磁性体の基本組成式が、組
成式( I ): RFe_1_2_−_2_xM_xM′_xO_1_9
( I )[但し、RはBa、Ca、SrおよびPbから
なる群より選ばれる少なくとも一種の金属原子、MはC
o、NiおよびZnからなる群より選ばれる少なくとも
一種の二価金属原子、M′はTi、ZrおよびHfから
なる群より選ばれる少なくとも一種の四価金属原子、そ
してxは、0<x≦1.2の範囲の数値である] で表わされることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃
至第3項のいずれかの項記載の磁気記録用六方晶系フェ
ライト磁性体。 5、上記六方晶系フェライト磁性体の基本組成式が、組
成式(II): RFe_1_2_−_xM″_xO_1_9(II)[但
し、RはBa、Ca、SrおよびPbからなる群より選
ばれる少なくとも一種の金属原子、M″はAl、Gaお
よびInからなる群より選ばれる少なくとも一種の三価
金属原子、そしてxは0<x≦2.4の範囲の数値であ
る] で表わされることを特徴とする特許請求の範囲第1項乃
至第3項のいずれかの項記載の磁気記録用六方晶系フェ
ライト磁性体。 6、保磁力制御成分を含有する六方晶系フェライト磁性
体の製造に際して、三価鉄原子を有する化合物もしくは
組成物を還元雰囲気下で加熱することにより該三価鉄原
子の0.1〜30原子%を二価鉄原子に変換することを
特徴とする磁気記録用六方晶系フェライト磁性体の製造
法。 7、三価鉄原子を有する化合物もしくは組成物を還元性
雰囲気下で加熱する工程が、保磁力制御成分を含有する
六方晶系フェライト結晶の生成後に行なわれることを特
徴とする特許請求の範囲第6項記載の磁気記録用六方晶
系フェライト磁性体の製造法。 8、六方晶系フェライト磁性体の製造がガラス化法によ
って行なわれ、上記の三価鉄原子を有する化合物もしく
は組成物を還元性雰囲気下で加熱する工程が、六方晶系
フェライト成分と保磁力制御成分とを含有する非晶質体
について行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第
6項記載の磁気記録用六方晶系フェライト磁性体の製造
法。 9、三価鉄原子を有する化合物もしくは組成物を還元性
雰囲気下で加熱する工程が、加熱温度200〜900℃
にて行なわれることを特徴とする特許請求の範囲第6項
記載の磁気記録用六方晶系フェライト磁性体の製造法。 10、上記六方晶系フェライト磁性体の基本組成式が、
組成式( I ): RFe_1_2_−_2_xM_xM′_xO_1_9
( I )[但し、RはBa、Ca、SrおよびPbから
なる群より選ばれる少なくとも一種の金属原子、MはC
o、NiおよびZnからなる群より選ばれる少なくとも
一種の二価金属原子、M′はTi、ZrおよびHfから
なる群より選ばれる少なくとも一種の四価金属原子、そ
してxは、0<x≦1.2の範囲の数値である] で表わされることを特徴とする特許請求の範囲第6項乃
至第9項のいずれかの項記載の磁気記録用六方晶系フェ
ライト磁性体の製造法。 11、上記六方晶系フェライト磁性体の基本組成式が、
組成式(II): RFe_1_2_−_xM″_xO_1_9(II)[但
し、RはBa、Ca、SrおよびPbからなる群より選
ばれる少なくとも一種の金属原子、M″はAl、Gaお
よびInからなる群より選ばれる少なくとも一種の三価
金属原子、そしてxは0<x≦2.4の範囲の数値であ
る] で表わされることを特徴とする特許請求の範囲第6項乃
至第9項のいずれかの項記載の磁気記録用六方晶系フェ
ライト磁性体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25874684A JPS61136923A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | 磁気記録用六方晶系フエライト磁性体とその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25874684A JPS61136923A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | 磁気記録用六方晶系フエライト磁性体とその製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61136923A true JPS61136923A (ja) | 1986-06-24 |
Family
ID=17324504
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25874684A Pending JPS61136923A (ja) | 1984-12-07 | 1984-12-07 | 磁気記録用六方晶系フエライト磁性体とその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61136923A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61152003A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-10 | Toshiba Corp | 磁気記録用六方晶フエライト磁性粉 |
JPS62123023A (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-04 | Nippon Zeon Co Ltd | 塗布膜タイプの磁気記録用磁性粉 |
JPS62123024A (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-04 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁気記録用磁性粉 |
JPS63162531A (ja) * | 1986-12-26 | 1988-07-06 | Ube Ind Ltd | バリウムフエライト粉末の製造法 |
JPS63170220A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-14 | Ube Ind Ltd | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 |
JPS63170221A (ja) * | 1987-01-09 | 1988-07-14 | Ube Ind Ltd | バリウムフエライト磁性粉およびその製造方法 |
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US4886714A (en) * | 1987-05-07 | 1989-12-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Platelike magnetic powder and a recording medium which uses the platelike magnetic powder |
JP2007250823A (ja) * | 2006-03-16 | 2007-09-27 | Dowa Holdings Co Ltd | 電波吸収体用磁性粉体および製造法並びに電波吸収体 |
-
1984
- 1984-12-07 JP JP25874684A patent/JPS61136923A/ja active Pending
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS61152003A (ja) * | 1984-12-26 | 1986-07-10 | Toshiba Corp | 磁気記録用六方晶フエライト磁性粉 |
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JP4674380B2 (ja) * | 2006-03-16 | 2011-04-20 | Dowaエレクトロニクス株式会社 | 電波吸収体用磁性粉体および製造法並びに電波吸収体 |
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