<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Herstellung von Schmelzverbindungen an Gegenständen aus keramischem Material und/oder Metall
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmelzverbindungen an Gegenständen aus keramischem Material und/oder Metall mit einem Schmelzpunkt von mehr als 13500C durch Anbringung eines gegebenenfalls vorreagierten, Mangan-, Silizium-und Aluminiumoxyd enthaltenden Gemisches, Erhitzung über die Schmelztemperatur und darauf erfolgende Abkühlung.
Durch diese Schmelzverbindungen können Gegenstände mit einer örtlich aufgeschmolzenen Masse, die gegebenenfalls als Abdichtung einer Öffnung in dem Gegenstand dient, oder aber zusammengesetzte Gegenstände erhalten werden, bei denen Teile durch die Masse miteinander verbunden sind.
Die Erfindung kann an verschiedenartigen keramischen Materialien durchgeführt werden, z. B. an Materialien, die ganz oder im wesentlichen aus Al2O3, MgO, BeO, SiO2, ZrO2, UO2 bestehen, sowie weiterhin an Materialien auf der Basis von Silikaten, Aluminaten, Zirkonaten, Ferriten u. dgl. Als Metalle kommen hochschmelzende Metalle, wie z. B. Pt, Mo, W, Ta, Nb, und weiter Metalle mit Schmelzpunkten über etwa 1350 C, z. B. Fe, Ni und Legierungen derselben, in Betracht.
Es ist bekannt, dass solche Verbindungen mittels Glasarten von verschiedener Zusammensetzung hergestellt werden können. Die Zusammensetzungen werden vorzugsweise so gewählt, dass der Ausdehnungskoeffizient nicht zu viel von dem der Materialien verschieden ist, an denen die Verbindung hergestellt werden soll. Es ist auch bekannt, dass dann, wenn die Ausdehnungskoeffizienten derart verschieden sind, dass nach Abkühlung der Schmelze hohe Spannungen entstehen, wodurch die Verbindung zerspringt, dieses Übel durch eine geeignete Geometrie der Gegenstände, an denen die Verbindung hergestellt wird, und durch Anwendung einer sehr dünnen Schmelzschicht vermieden werden kann.
Es ist auch bekannt (vgl. USA-Patentschriften Nr. 2, 961, 326 und Nr. 2, 163, 407), solche Verbindun-
EMI1.1
keit, thermische Belastbarkeit und/oder Luftdichte.
Gemäss der Erfindung werden Schmelzverbindungen an Gegenständen aus keramischem Material und/oder Metall, welche die erwähnten Nachteile nicht oder nur in erheblich geringerem Masse aufweisen, mittels Materialien hergestellt, die im wesentlichen aus Zusammensetzungen in dem Ternärsystem :
EMI1.2
und/oder einen günstigen Einfluss auf die Verarbeitung oder auf die Eigenschaften der Verbindung aus- üben.
Als solche können Zusätze von Oxyden von Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, Eisen, Zink, Titan, Bor und Phosphor verwendet werden.
<Desc/Clms Page number 2>
Es sei der Vollständigkeit halber erwähnt, dass Glaszusammensetzungen in demSystem MnO-SiO -Al 0 bereits aus"Advances in Glass Technology", Technical Papers of the Sixth International Congress on Glass, 8.-14. Juli 1962 (Plenum Press, New York), bekannt sind. Es werden darin technische Daten in bezug auf Stabilität, thermische Ausdehnung, spezielle Übertragung und elektrischen Widerstand dieser Glasarten angegeben. Irgendein Hinweis auf die Brauchbarkeit solcher Zusammensetzungen als Verbindungsmaterialien wird darin jedoch nicht gegeben.
Bei der Herstellung der Verbindungsmaterialien können als Ausgangsstoffe, ausser Oxyden an sich, auch Verbindungen benutzt werden, die bei Erhitzung in die Oxyde umgewandelt werden, wie z. B. Carbonate und Hydroxyde, und weiter Verbindungen der Oxyde untereinander, wie z. B. Silicate.
EMI2.1
Zur Herstellung der Verbindung wird ein Gemisch der Ausgangsstoffe gemäss einer innerhalb des er- wähnten Gebietes liegenden Zusammensetzung, gegebenenfalls in einem vorreagierten Zustand herge- stellt und in Abhängigkeit von der Zusammensetzung bei Temperaturen oberhalb etwa 1100 C ge- schmolzen.
Das Verbindungsmaterial wird vorzugsweise inForm eines Pulvers, z. B. mittels einer Suspension oder eines Breies, aufgebracht. Infolge der Tatsache, dass die Materialien im geschmolzenen Zustand sowohl die Keramik als auch das Metall sehr gut benetzen, kann das Material auch in Form von einem oder mehreren grösserenstücken auf die Verbindungsflächen aufgebracht werden. Bei der Herstellung einer Verbin- dung zwischen Teilen, z. B. einem Stab und einer Platte, ist es nicht einmal notwendig, das Verbin- dungsmaterial zwischen die Teile zu bringen ; es genügt, das Material an der Verbindungsstelle anzubringen, durch die Kapillarkräfte bedingt fliesst es dann beim Schmelzen zwischen die Teile.
In Abhängigkeit von der Temperatur und der Zeit des Schmelzens können aus dem keramischen Material, an dem die Verbindung hergestellt wird, Bestandteile wie A120s und Si02 in grösseren und kleineren Mengen in die Schmelzschicht aufgenommen werden. Infolgedessen kann sich eine Verbindung ergeben, die eine Erweichungstemperatur hat, welche höher ist als die Schmelztemperatur der Ausgangszusammensetzung.
Die Schmelzverbindungen nach der Erfindung haben sehr gute mechanische Eigenschaften, eine gute Haftung und sind luftdicht bis zu Temperaturen nahe der Erweichungstemperatur, welche stets über 8500C liegt.
Das Schmelzen des Materials lässt sich in Luft durchführen, sofern die Verbindung an keramischem Material oder an nicht oxydierenden Metallen hergestellt wird. Ein Teil des vorhandenen zweiwertigen Mangans nimmt dabei jedoch durch Oxydation eine höhere Wertigkeit an. Infolgedessen wird die Verbindungsschicht in gewissem Umfang elektrisch leitend. Wird eine Verbindung mit optimalen Isoliereigenschaften verlangt, so muss das Schmelzen in einer nicht oxydierenden Gasatmosphäre, z. B. in Argon, Stickstoff, Wasserstoff oder Gemischen daraus, durchgeführt werden. Die Anwendung solcher Gasatmosphären ist auch notwendig, wenn die Verbindungen an leicht oxydierbaren Metallen angebracht werden sollen. Manchmal ist es von Vorteil, ein feuchtes Gas anzuwenden, um eine oberflächliche Oxydation von Metallteilen zu erzielen, wodurch eine gute Haftung erreicht wird.
Zur Herstellung von Verbindungen, bei denen die Erhitzung in einer nicht oxydierenden Gasatmosphäre erfolgt, ist es wichtig, Verbindungsmaterialien zu verwenden, die frei von leicht reduzierbaren Stoffen, wie z. B. ZnOund TiO, sind.
Abhängig von der Zusammensetzung kann die Verbindung nach Abkühlung allein aus einer glasartigen Phase bestehen oder aber auch eine kristalline Phase enthalten. Im letzteren Falle wird die Erweichungstemperatur erhöht, während im allgemeinen die Verbindungen mit einem niedrigen Gehalt an der kristallinen Phase bessere mechanische Eigenschaften aufweisen.
Kristallisierung tritt leicht in dem Gebiet der Zusammensetzungen innerhalb des Vierecks EFGH im Diagramm nach Fig. l auf, wobei der Gewichtsprozentsatz MnO grösser ist als der des SiO. Die Kristallisierung kann durch langsame Abkühlung oder durch längere Erhitzungszeit, z. B. 10 min auf Temperaturen zwischen der Schmelztemperatur und 800 C, gefördert werden.
In der nachfolgenden Tabelle 1 und in Fig. 1 der Zeichnungen sindunter Nr. 1-14 eine Anzahl von Zusammensetzungen angegeben. In der Tabelle 1 sind die Schmelztemperaturen T, bei welcher die Zusammensetzungen vollkommen geschmolzen sind, und die Erweichungstemperaturen D der erhaltenen Verbindungen angegeben, die für die zulässige thermische Belastung massgebend sind. Ausserdem ist bei diesen Zusammensetzungen das Auftreten einer etwaigen kristallinen Phase erwähnt.
Die betreffende Erweichungstemperatur D wird durch die nachfolgende Messung definiert.
<Desc/Clms Page number 3>
ZweiStäbe mit Abmessungen von 10 x 2 x lams aus 99, 81o ALO werden durch eineSchmelzschicht mit einer Stärke von etwa 50 li miteinander verbunden. Das Ganze wird über die Breite von 2 mm der StÅa- be auf messerförmige Abstützungen gelegt, die in einem Abstand von 7,5 mm von der Verbindungsstelle entfernt sind. Die Verbindung wird mit einem Gewicht von 0,8 g belastet. Darauf wird das Ganze mit einem Temperaturanstieg von 5 C/min erhitzt. Die Erweichungstemperatur D wird als die Temperatur definiert, bei welcher die Durchbiegung anfängt. Die Tabelle enthält das Ergebnis von zwei Messungen.
Die Verbindungen werden durch eine 2 min dauernde Erhitzung auf Temperaturen, die um 500C höher sind als die Schmelztemperatur T nach der Tabelle 1, hergestellt. Die Erhitzung erfolgt in einem elektrischen Ofen mit einer Molybdänwendel, die durch eine Stickstoff-Wasserstoff-Atmosphäre vor Oxydation geschützt wird. Während der Abkühlung wird die Temperatur 10 min auf 8000C gehalten. In der Tabelle ist angegeben, bei welchen Zusammensetzungen Kristallisierung eintritt. Wird die Temperatur während der Abkühlung 10 min auf 1100 C gehalten, so tritt bei allen erwähnten Zusammensetzungen Kristallisierung ein. Die weitere Abkühlung erfolgt in beiden Fällen mit einer Geschwindigkeit von etwa 100OC/min.
Tabelle 1
EMI3.1
<tb>
<tb> Nr. <SEP> Zusammensetzung <SEP> in <SEP> Gew.-lo <SEP> T <SEP> in <SEP> OC <SEP> D <SEP> in <SEP> OC <SEP>
<tb> A10 <SEP> SiO <SEP> MnO <SEP>
<tb> 2 <SEP> 3 <SEP> 2
<tb> 1 <SEP> 13 <SEP> 50 <SEP> 37 <SEP> 1150 <SEP> 930 <SEP> 950
<tb> 2 <SEP> 27 <SEP> 43 <SEP> 30 <SEP> 1300 <SEP> 1200 <SEP> 1190 <SEP>
<tb> 3 <SEP> 13 <SEP> 35 <SEP> 52 <SEP> 1160 <SEP> 1070 <SEP> 850 <SEP> Krist.
<tb>
4 <SEP> 46 <SEP> 54 <SEP> 1300 <SEP> 1220 <SEP> 1230 <SEP> Krist.
<tb>
5 <SEP> 30 <SEP> 70 <SEP> 1400 <SEP> 1190 <SEP> 1190 <SEP>
<tb> 6 <SEP> 22 <SEP> 35 <SEP> 43 <SEP> 1195 <SEP> 900 <SEP> 900
<tb> 7 <SEP> 23 <SEP> 54 <SEP> 23 <SEP> 1200 > <SEP> 1350 <SEP> 1350 <SEP> Krist.
<tb>
8 <SEP> 7 <SEP> 47 <SEP> 46 <SEP> 1200 <SEP> 890 <SEP> 1070
<tb> 9 <SEP> 19 <SEP> 29 <SEP> 52 <SEP> 1200 <SEP> 1150 <SEP> 1160 <SEP> Krist.
<tb>
10 <SEP> 24 <SEP> 35 <SEP> 41 <SEP> 1200 <SEP> 920 <SEP> 930
<tb> 11 <SEP> 38 <SEP> 62 <SEP> 1190 <SEP> 1090 <SEP> 1160 <SEP> Krist.
<tb>
12 <SEP> 27 <SEP> 73 <SEP> 1350 <SEP> 1200 <SEP> 1200 <SEP> Krist.
<tb>
13 <SEP> 33 <SEP> 67 <SEP> 1300 <SEP> 1290 <SEP> 1250 <SEP> Krist.
<tb>
14 <SEP> il <SEP> 27 <SEP> 62 <SEP> 1150 <SEP> 1190 <SEP> 1130 <SEP> Krist.
<tb>
Um einen Eindruck von der Bruchfestigkeit der Verbindungen zu geben, ist in der Tabelle 2 für einige der Zusammensetzungen der Tabelle 1 die Kraft K in kg angegeben, bei welcher die Verbindung in der weiter unten zu beschreibenden Anordnung zerbrach.
Die betreffenden Messungen wurden an Verbindungen zwischen Stäben mit einem quadratischen Querschnitt von 4 mm2 durchgeführt, die aus 99, 8% Al2O3-Keramik bestanden und an Verbindungen zwischen Stäben mit einem runden Querschnitt von 4 mm Durchmesser aus einer FeNiCo-Legierung (54 Fe,
EMI3.2
belle 1 angegebene Erhitzung hergestellt. Für die angegebenen Verbindungen erfolgte die Erhitzung nicht in Luft, sondern in einer reduzierenden Gasatmosphäre, um Oxydation der FeNi-Co-Legierung zu verhüten.
Zu diesem Zweck wurde eine feuchte Gasströmung benutzt, die aus 25 Vol.-o H und 75 Vol. -0/0 N2 bestand, und wobei die Gasmischung durch eine Wassersäule von 4 cm Höhe geführt wurde.
Eine Anzahl der Verbindungen wurde mit einer Geschwindigkeit von etwa 100OC/min direkt auf Zimmertemperatur abgekühlt, wodurch der glasartige Zustand der Verbindungen aufrecht erhalten wurde. Eine andere Anzahl der Verbindungen wurde beim Abkühlen etwa 10 min auf 10000C gehalten. wobei die Verbindungsschicht nahezu ganz kristallisierte, worauf dann auch mit einer Geschwindigkeit von etwa 100OC/min weiter abgekühlt wurde.
Die Stäbe wurden zum Messen in einem Abstand von 25 mm beiderseits der Verbindungsstelle auf messerförmige Abstützungen gelegt und an der Verbindungsstelle bei Zimmertemperatur mit einer Kraft K
<Desc/Clms Page number 4>
belastet, bis Bruch eintrat. Die Kraft K ist in der Tabelle in kg angegeben. Ausserdem ist angegeben, wie der Bruch stattfand. Zu diesem Zweck ist der Bruch ausserhalb der Verbindung im Al2O3 mit a, der Bruch an der Grenzfläche mit FeNiCo mit b und der Bruch in der Verbindungsschicht mit c bezeichnet.
Tabelle 2
EMI4.1
<tb>
<tb> Bruchfestigkeit <SEP> K <SEP> in <SEP> kg
<tb> Zusammen- <SEP> Verbindung <SEP> Al2O3-Al2O <SEP> Verbindung <SEP> FeNiCo-Al2O3
<tb> setzung
<tb> Glaszustand <SEP> Kristallisiert <SEP> Glasszustand <SEP> Kristallisiert
<tb> 3 <SEP> 16,2 <SEP> a
<tb> 14, <SEP> 1 <SEP> c <SEP> 4,9 <SEP> c <SEP> 13, <SEP> 2 <SEP> b <SEP> 3, <SEP> 3 <SEP> b
<tb> 16, <SEP> 8 <SEP> a <SEP> 7, <SEP> 0 <SEP> c <SEP> 11,3 <SEP> b <SEP> 5,7 <SEP> b
<tb> 14, <SEP> 5 <SEP> c <SEP>
<tb> 9 <SEP> 15, <SEP> 2 <SEP> a
<tb> 14,7 <SEP> a <SEP> 6,6 <SEP> c <SEP> 6, <SEP> 5 <SEP> b <SEP> 6,1 <SEP> b
<tb> 14. <SEP> 3 <SEP> a <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> c <SEP> 6, <SEP> 0 <SEP> b <SEP> 3,8 <SEP> b
<tb> 12.
<SEP> 4 <SEP> c
<tb> 12 <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> c <SEP> 7, <SEP> 1 <SEP> c <SEP> 4,2 <SEP> b <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> b
<tb> 7, <SEP> 0 <SEP> c <SEP> 2,6 <SEP> b <SEP> 2, <SEP> 6 <SEP> b
<tb>
Weiter wurde der Einfluss einiger Zusätze auf die Schmelztemperatur und auf die Kristallisierung der Schmelze untersucht.
Der Zusammensetzung 3 wurde Na2O, BaO, CaO, FeO, ZnO und BOg in einer Menge von 10% zugesetzt, u. zw. das ZnO und FeO als solches, das B2O3 als HOBOS und die weiteren als Carbonate. Die Gemische wurden aufetwa 10000C in Luft vorreagiert. Die Verbindung wurde durch 2 min dauerndes Schmelzen bei einer Temperatur von 500C über der Schmelztemperatur T in einer feuchten Stickstoff-Wasserstoff-Atmosphäre der vorerwähnten Zusammensetzung und durch Abkühlung auf Zimmertemperatur mit einer Geschwindigkeit von 100 C/min hergestellt.
Es wurde festgestellt, dass die Schmelztemperatur, die für die Zusammensetzung 3 11600C betrug, durch den Zusatz von BaO auf 1200 C erhöht und durch den Zusatz von BzOs auf 11000C herabgesetzt wurde. Der Zusatz von NaO, CaO, FeO und ZnO hat wenig Einfluss auf die Schmelztemperatur.
Es erwies sich weiter, dass die Zusätze, mit Ausnahme von B2O3, die Kristallisierung förderten. In der nachfolgenden Tabelle 3 ist der optisch geschätzte Prozentsatz der Kristallphase angegeben, die durch 10 min dauerndes Schmelzen und anschliessende Abkühlung mit einer Geschwindigkeit von 100 C/min auf einer Oberfläche der Al2O3-Keramik bzw. einer der Legierungen von FeNiCo erhalten wurde. Das Aufschmelzen erfolgte in einem feuchten Gemisch aus 25 Vol.-% H2 und 75 Vol.-% N2.
Tabelle 3
EMI4.2
<tb>
<tb> Zusammensetzung <SEP> % <SEP> in <SEP> Kristallphase
<tb> auf <SEP> Alios <SEP> auf <SEP> FeNiCo
<tb> Nr. <SEP> 3 <SEP> 1 <SEP> 100
<tb> Nr. <SEP> 3 <SEP> + <SEP> 100/0 <SEP> Nap <SEP> 95 <SEP> 100
<tb> Nr. <SEP> 3=10% <SEP> BaO <SEP> 100 <SEP> 100
<tb> Nr. <SEP> 3+10% <SEP> CaO <SEP> 70 <SEP> 100
<tb> Nr. <SEP> S+ <SEP> Oo <SEP> FeO <SEP> 95 <SEP> 100
<tb> Nr. <SEP> 3+10% <SEP> ZnO <SEP> 60 <SEP> 100
<tb> Nr. <SEP> 3 <SEP> + <SEP> O <SEP> BO <SEP> 0 <SEP> 5 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 5>
Der Prozentsatz an Kristallphase, die nach dem Schmelzen durch Abkühlung auf 6000C mit einer Geschwindigkeit von 100 C/min und dann durch 10 min dauernde Erhitzung auf 10000C erhalten wurde, ist für alle Zusammensetzungen, mit Ausnahme der mit dem Zusatz von B, Og, nahezu 100.
Es wurde weiter festgestellt, dass die Benetzung von FeNiCo-Oberflächen durch die Schmelzzusammensetzungen 3 mit Zusätzen weniger gut als ohne diese Zusätze ist.
In Fig. 2 ist von den Zusammensetzungen 1, 2, 3, 9 und 14 nach Tabelle 1 der Verlauf des Ausdehnungskoeffizienten α als Funktion der Temperatur dargestellt. Vergleichsweise ist in dieser Figur ausserdem der Verlauf des Ausdehnungskoeffizienten einiger Materialien angegeben, an denen die Schmelz-
EMI5.1
der Ausdehnung des Verbindungsmaterials an die der zu verbindenden Materialien möglich ist.
Die Erfindung ist besonders von Bedeutung bei der Herstellung von Elektronenröhren, Thermoelementen, Uranoxyd-Brennstoffelementen und im allgemeinen bei Konstruktionen, bei denen Verbindungen zwischen keramischen Teilen und/oder Metallteilen hergestellt werden sollen. Weiter kann die Erfindung beim Abdichten von Öffnungen in solchen Teilen und zum örtlichen Bedecken von Oberflächen derselben benutzt werden. Es können z. B. Metallgegenstände mit einer elektrisch isolierenden Schicht versehen werden.
Da die Verbindungsmaterialien gut an den über 13500C schmelzenden Metallen haften und da dies naturgemäss auch bei pulverigen Metallen der Fall ist, ist es auch möglich, mittels dieser Verbindungsmaterialien nach der Erfindung mit einem Gehalt an diesen pulverigen Metallen elektrisch leitende Schichten auf keramischem Material anzubringen, an denen Lötverbindungen z. B. mit einem Lot der Zusammensetzung : 71 Gew.-% Cu, 28 Gew.-% Ag, 1 Gew.-% Si, angebracht werden können.
Die Menge Metallpulver, die zum Erzielen guter Resultate in diesen Gemischen benutzt werden kann, ist von der Korngrösse, von der Temperatur und von der Atmosphäre der Erhitzung abhängig. Im allgemeinen liegt der Metallpulvergehalt der Gemische zwischen etwa 60 und 90gO. Bei einem höheren Gehalt wird die Verbindung mechanisch häufig zu schwach, und bei einem niedrigeren Gehalt wird die elektrische Leitfähigkeit zu niedrig.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung werden nachstehend, ergänzend zu den Ausführungsformen, welche bereits an Hand der Tabellen 1, 2 und 3 beschrieben sind, noch einige weitere Beispiele angegeben.
1. Eine Öffnung von 0,5 mm Durchmesser in einer Molybdänplatte und in einer Platte aus einer Legierung von 54 Fe-28 Ni-18 Co wird mittels der Zusammensetzung 3 abgedichtet, indem 2 min lang in einer Wasserstoffatmosphäre auf 12000C erhitzt wird.
2. Eine Öffnung von 1 mm Durchmesser in keramischen Platten mit einer Stärke von 3 mm aus 951o
EMI5.2
3. Eine elektrisch isolierende Schicht mit einer Stärke von 0,2 mm aus der Zusammensetzung 3 bzw.
9 wird durch Aufschmelzen in einer Atmosphäre von 25 Vol.-%H und 75 Vol.. p/o N2 auf eine Platte von 0,5 mm Stärke aus Molybdän bzw. einer Legierung von 54 Fe-28 Ni -18 Co durch 2 min dauerndes Erhitzen auf 1210 bzw. 12500C erhalten.
4. Auf einer keramischen Platte von 3 mm Stärke aus 98%AI0 wird eine Schicht der Zusammensetzung 14 in einer Stärke von etwa 0, 1 mm durch Erhitzung auf 12000C innerhalb 2 min festgeschmolzen. Bei Verwendung einer H2-N2-Atmosphäure wird eine Schicht mit einem spezifischen Widerstand von mehr als 1014 Ohm cm erhalten. Wenn die Erhitzung in Luft erfolgt, tritt eine gewisse Oxydation von zweiwertigem Mangan ein, wodurch der spezifische Widerstand auf etwa 1018 Ohm cm herabgesetzt wird.
5. Eine elektrisch leitende Schicht mit einer Stärke von 0,05 mm wird auf keramische Platten von 9510 ALO und MgO.SiO2 unter Verwendung eines Gemisches aus 1 Gew.-Teil der Zusammensetzung 6 mit 4 Gew.-Teilen Platinpulver mit einer mittleren Korngrösse von 10 un aufgeschmolzen. Die Erhitzung
EMI5.3
verhältnis 1 : 4 in einer feuchten N2-H2-Atmosphäure aufgeschmolzen. Die Erhitzung erfolgt bei 13000C innerhalb etwa 1/2 h, wobei das Molybdänpulver sich etwas zusammensintert. Anschliessend wird damit
EMI5.4
<Desc/Clms Page number 6>
Die Bruchkraft K dieser Verbindung, die auf die vorstehend angegebene Weise gemessen wurde, betrug 10 kg. Der Bruch trat in dem keramischen Material auf.
7. An der Oberfläche eines Brennstoffelementes aus gesintertem Uranoxyd wird durch Aufschmelzen bei 12500C während 2 min mit der Zusammensetzung 9 in einer H2 -N2 -Atmosphäre ein Thermoelement aus Ni-NiFe befestigt.
8. Ein keramischer Stab aus 99,8 /oALO mit einem Durchmesser von 4 mm wurde mit der Zusammensetzung 9 durch 2 min dauerndes Erhitzen auf 12500C in einer Argon-Atmosphäre mit einer Platte aus Niob bzw. Tantal verbunden.
9. Auf einer Platte aus monokristallinem Magnesiumoxyd mit einer Dicke von 2 mm wurde eine Schicht der Zusammensetzung 10 in einer Stärke von etwa 0, 1 mm durch 2 min dauerndes Erhitzen auf 12500C in einer H2-N2-Atmosphäre festgeschmolzen.
PATENT ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von Schmelzverbindungen an Gegenständen aus keramischem Material und/oder Metall mit einem Schmelzpunkt von mehr als 1350 C, durch Anbringung eines gegebenenfalls vorreagierte, Mangan-, Silizium-und Aluminiumoxyd enthaltenden Gemisches, Erhitzung über die Schmelztemperatur und darauf erfolgende Abkühlung, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindung mittels Materialien hergestellt wird, die im wesentlichen aus Zusammensetzungen in dem Ter-
EMI6.1
:
MnO-SiOMnO enthalten, wobei der Gehalt an Si02 grösser ist als der an Altos und wobei bis zu etwa 15 Gew. "'/0 anderer Metalloxyde zugesetzt werden können, die unbedenklich in die Schmelze aufzunehmen sind und/oder einen günstigen Einfluss auf die Verarbeitung oder auf die Eigenschaften der Verbindung aus- üben.