JPH0737664B2 - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
- Publication number
- JPH0737664B2 JPH0737664B2 JP60157537A JP15753785A JPH0737664B2 JP H0737664 B2 JPH0737664 B2 JP H0737664B2 JP 60157537 A JP60157537 A JP 60157537A JP 15753785 A JP15753785 A JP 15753785A JP H0737664 B2 JPH0737664 B2 JP H0737664B2
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- nitriding
- gas
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、窒化アルミニウム（以下AlNという）の製造
方法に関する。
方法に関する。
従来の技術及びその問題点 AlNは、耐熱性、熱伝導性等に優れているので、近時、
高温用容器、IC基板等の材料として注目されている。Al
Nの製造方法としては、アーク法、アルミナ還元法、ア
ルミニウムハライドを窒化する方法、直接窒化法等が知
られている。このうちでも、比較的高い生産性の故に、
窒素ガス（以下N2ガスという）及び／又はアンモニアガ
ス（以下NH3ガスという）中でAl粉末と窒素成分とを高
温下に反応させるいわゆる直接窒化法が、広く採用され
ている。
高温用容器、IC基板等の材料として注目されている。Al
Nの製造方法としては、アーク法、アルミナ還元法、ア
ルミニウムハライドを窒化する方法、直接窒化法等が知
られている。このうちでも、比較的高い生産性の故に、
窒素ガス（以下N2ガスという）及び／又はアンモニアガ
ス（以下NH3ガスという）中でAl粉末と窒素成分とを高
温下に反応させるいわゆる直接窒化法が、広く採用され
ている。
しかしながら、直接窒化法においては、Alの融点以上の
温度で反応を行なう必要がある為、融解したAl粉末が凝
集して塊状となり、窒化が充分に進行し難いという問題
点を生ずる。この為、反応促進剤をAl粉末に添加した
り、部分的に窒化した塊状Alを砕いて再度窒化処理に供
したり、或いはAl粉末中にAlN粉末を混在させてAlの凝
集塊状化を防止するなどの試みもなされているが、いず
れの場合にも、反応率が十分でなく、又生産性も満足す
べきものとはいえないので、根本的な問題解決策である
とは言い難い。
温度で反応を行なう必要がある為、融解したAl粉末が凝
集して塊状となり、窒化が充分に進行し難いという問題
点を生ずる。この為、反応促進剤をAl粉末に添加した
り、部分的に窒化した塊状Alを砕いて再度窒化処理に供
したり、或いはAl粉末中にAlN粉末を混在させてAlの凝
集塊状化を防止するなどの試みもなされているが、いず
れの場合にも、反応率が十分でなく、又生産性も満足す
べきものとはいえないので、根本的な問題解決策である
とは言い難い。
問題点を解決するための手段 本発明者は、AlNの製造方法持に直接窒化法の問題点に
鑑みて種々研究を重ねた結果、Al粉末をN2ガス及び／又
はNH3ガス中でAlの融点未満の温度で予備加熱した後、
同様の雰囲気中でAlの融点以上の温度で加熱する場合に
は、公知の直接窒化法の問題点が実質上解消されること
を見出した。
鑑みて種々研究を重ねた結果、Al粉末をN2ガス及び／又
はNH3ガス中でAlの融点未満の温度で予備加熱した後、
同様の雰囲気中でAlの融点以上の温度で加熱する場合に
は、公知の直接窒化法の問題点が実質上解消されること
を見出した。
即ち、本発明は、下記の窒化アルミニウムの製造方法を
提供するものである； 粒径５〜200μｍのアルミニウム粉末を窒素ガスおよび
／またはアンモニアガス雰囲気中で400〜650℃で加熱し
た後、窒素ガスおよび／またはアンモニアガス雰囲気中
で700〜1100℃で加熱することを特徴とする窒化アルミ
ニウムの製造方法。
提供するものである； 粒径５〜200μｍのアルミニウム粉末を窒素ガスおよび
／またはアンモニアガス雰囲気中で400〜650℃で加熱し
た後、窒素ガスおよび／またはアンモニアガス雰囲気中
で700〜1100℃で加熱することを特徴とする窒化アルミ
ニウムの製造方法。
Al粉末の窒化反応は、通常Alの融点以上の温度で行なわ
れているが、一旦窒化反応がはじまるとその反応熱によ
り1500℃以上の高温が生ずるので、前述の如くAl粉末が
溶融し、粉末同志が凝集し、窒化が十分に進行しない。
本発明においては、全面的な窒化反応に先立つて、Al粉
末をN2ガス及び／又はNH3ガス中でAlの融点に達しない
温度で予備加熱することにより、 Al粉末の表面にAlNの薄い皮膜を形成させる。次いで、
この様なAl粉末をN2ガス及び／又はNH3ガス中でAlの融
点を上回る温度で加熱すると、溶融したAlは、当初AlN
の皮膜内に閉じ込められた状態にあるので、Al粉末相互
の凝集及び塊状化は防止される。時間の経過とともに窒
化反応が本格的に進行しはじめると、AlN皮膜内の溶融A
lは、皮膜のクラツクからN2ガス及び／又はNH3ガス中に
流出して直ちに窒化され、窒化反応が更に進行し、やが
て窒化反応が完了して、所望のAlNが得られる。
れているが、一旦窒化反応がはじまるとその反応熱によ
り1500℃以上の高温が生ずるので、前述の如くAl粉末が
溶融し、粉末同志が凝集し、窒化が十分に進行しない。
本発明においては、全面的な窒化反応に先立つて、Al粉
末をN2ガス及び／又はNH3ガス中でAlの融点に達しない
温度で予備加熱することにより、 Al粉末の表面にAlNの薄い皮膜を形成させる。次いで、
この様なAl粉末をN2ガス及び／又はNH3ガス中でAlの融
点を上回る温度で加熱すると、溶融したAlは、当初AlN
の皮膜内に閉じ込められた状態にあるので、Al粉末相互
の凝集及び塊状化は防止される。時間の経過とともに窒
化反応が本格的に進行しはじめると、AlN皮膜内の溶融A
lは、皮膜のクラツクからN2ガス及び／又はNH3ガス中に
流出して直ちに窒化され、窒化反応が更に進行し、やが
て窒化反応が完了して、所望のAlNが得られる。
本発明で使用するAl粉末については、特に制限はない
が、粒径５〜200μｍ程度で、アトマイズ法により得ら
れる球状乃至涙滴状のものが、好ましい。
が、粒径５〜200μｍ程度で、アトマイズ法により得ら
れる球状乃至涙滴状のものが、好ましい。
N2ガス及び／又はNH3ガス中におけるAl粉末の予備加熱
は、Alの融点よりも低い400〜650℃の温度で行なう。40
0℃以下では、Al粉末の表面にAlNの皮膜が十分に形成さ
れ難く、一方温度があまり高過ぎる場合には、発熱反応
によつてAl粉末が部分的に融点を越えて溶融し、凝集を
生ずる危険性がある。予備加熱の時間は、Al粉末の粒
径、予備加熱温度等によつても異なるが、少なくとも30
分とすることが望ましく、１〜３時間程度がより好まし
い。時間が短か過ぎ場合には、AlN皮膜が薄過ぎてAl粉
末の凝集防止効果が十分に発揮されない。一方、ある一
定厚さのAlN皮膜が形成されると、それ以降は皮膜厚さ
あまり増大せず、従って凝集防止効果も改善されないの
で、特に予備加熱を長時間行なう必要はない。予備加熱
は、Al粉末の粒径（或いは表面積）により影響される反
応性に応じて、できるだけ低温度且つ短時間で行なうこ
とが好ましい。
は、Alの融点よりも低い400〜650℃の温度で行なう。40
0℃以下では、Al粉末の表面にAlNの皮膜が十分に形成さ
れ難く、一方温度があまり高過ぎる場合には、発熱反応
によつてAl粉末が部分的に融点を越えて溶融し、凝集を
生ずる危険性がある。予備加熱の時間は、Al粉末の粒
径、予備加熱温度等によつても異なるが、少なくとも30
分とすることが望ましく、１〜３時間程度がより好まし
い。時間が短か過ぎ場合には、AlN皮膜が薄過ぎてAl粉
末の凝集防止効果が十分に発揮されない。一方、ある一
定厚さのAlN皮膜が形成されると、それ以降は皮膜厚さ
あまり増大せず、従って凝集防止効果も改善されないの
で、特に予備加熱を長時間行なう必要はない。予備加熱
は、Al粉末の粒径（或いは表面積）により影響される反
応性に応じて、できるだけ低温度且つ短時間で行なうこ
とが好ましい。
予備加熱を終えたAl粉末は、N2ガス及び／又はNH3ガス
中でAlの融点以上の温度で加熱される。反応開始時の温
度は、従来の直接窒化法よりは低い700〜1100℃の範囲
とする。一旦Al粉末内部で窒化反応が開始されると、反
応熱により急激に温度が上昇するので、反応は著しく促
進され、窒化は急速に完了する。粒径の小さい（即ち表
面積の大きい）Al粉末ほど反応性が大きいので、反応開
始温度をより低くし得ることは、言うまでもない。
中でAlの融点以上の温度で加熱される。反応開始時の温
度は、従来の直接窒化法よりは低い700〜1100℃の範囲
とする。一旦Al粉末内部で窒化反応が開始されると、反
応熱により急激に温度が上昇するので、反応は著しく促
進され、窒化は急速に完了する。粒径の小さい（即ち表
面積の大きい）Al粉末ほど反応性が大きいので、反応開
始温度をより低くし得ることは、言うまでもない。
発明の効果 本発明によれば、窒化処理に際してAl粉末の凝集を防止
しつつ、ほぼ完全に窒化反応を行なわせることができ
る。又、従来法に比して窒化反応開始温度をより低くす
ることが可能であり、しかも得られたAlN粉末はより高
品質のものである。
しつつ、ほぼ完全に窒化反応を行なわせることができ
る。又、従来法に比して窒化反応開始温度をより低くす
ることが可能であり、しかも得られたAlN粉末はより高
品質のものである。
実施例 以下実施例及び比較例を示し、本発明の特徴とするとこ
ろをより一層明らかにする。
ろをより一層明らかにする。
実施例１〜４ Al粉末（商標“AC350"、東洋アルミニウム（株）製、35
0メツシユ通過）10gを電気炉に入れ、炉内をN2ガスで１
時間置換した。次いで、N2ガス１／分の割合いで供給
しつつ、該Al粉末を10℃／分の速度で昇温し、Alの融点
以下の温度に保持して予備加熱した後、更にAlの融点以
上の反応開始温度まで昇温した。
0メツシユ通過）10gを電気炉に入れ、炉内をN2ガスで１
時間置換した。次いで、N2ガス１／分の割合いで供給
しつつ、該Al粉末を10℃／分の速度で昇温し、Alの融点
以下の温度に保持して予備加熱した後、更にAlの融点以
上の反応開始温度まで昇温した。
第１表に予備加熱条件、窒化処理条件及び得られたAlN
粉末の窒化率（Ｘ線回折による）を示す。
粉末の窒化率（Ｘ線回折による）を示す。
比較例１ 予備加熱を行なわない以外は実施例１と同様にしてAl粉
末の窒化処理を行なつたところ、Al粉末が凝集して塊状
化し、所望のAlN粉末は得られなかつた。
末の窒化処理を行なつたところ、Al粉末が凝集して塊状
化し、所望のAlN粉末は得られなかつた。
実施例５〜６ 予備加熱及び窒化処理用雰囲気ガスとしてN2：NH3＝95:
5（容積比）とした混合ガスを使用して、実施例１と同
様のAl粉末の窒化を行なつた。
5（容積比）とした混合ガスを使用して、実施例１と同
様のAl粉末の窒化を行なつた。
第２表に予備加熱条件、窒化処理条件及び得られたAlN
粉末の窒化率を示す。
粉末の窒化率を示す。
比較例２ 予備加熱を300℃で30分間行なつた以外は実施例５と同
様にしてAl粉末の窒化処理を行なつたところ、粉末の一
部が凝集して塊状化しており、予備加熱によるAlN皮膜
の形成が不充分であることが判明した。
様にしてAl粉末の窒化処理を行なつたところ、粉末の一
部が凝集して塊状化しており、予備加熱によるAlN皮膜
の形成が不充分であることが判明した。
実施例７ 200メツシユ通過のAl粉末（商標“AC100"、東洋アルミ
ニウム（株）製）を使用し、予備加熱条件を630℃×２
時間、窒化処理条件を1000℃×２時間とする以外は、実
施例１と同様にして処理を行なつた。
ニウム（株）製）を使用し、予備加熱条件を630℃×２
時間、窒化処理条件を1000℃×２時間とする以外は、実
施例１と同様にして処理を行なつた。
得られた粉末のＸ線回折パターンは、窒化アルミニウム
のみのピークを示し、窒化が完全に進行したことを示し
ていた。
のみのピークを示し、窒化が完全に進行したことを示し
ていた。
Claims (1)
- 【請求項１】粒径５〜200μｍのアルミニウム粉末を窒
素ガスおよび／またはアンモニアガス雰囲気中で400〜6
50℃で加熱した後、窒素ガスおよび／またはアンモニア
ガス雰囲気中で700〜1100℃で加熱することを特徴とす
る窒化アルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60157537A JPH0737664B2 (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60157537A JPH0737664B2 (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217161A JPS6217161A (ja) | 1987-01-26 |
| JPH0737664B2 true JPH0737664B2 (ja) | 1995-04-26 |
Family
ID=15651845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60157537A Expired - Lifetime JPH0737664B2 (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0737664B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| JP4729180B2 (ja) | 2001-02-02 | 2011-07-20 | 株式会社茨木研究所 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| WO2006103930A1 (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Tama-Tlo Ltd. | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6183608A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JPS61205606A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 |
-
1985
- 1985-07-16 JP JP60157537A patent/JPH0737664B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6217161A (ja) | 1987-01-26 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
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